检索结果-内蒙古大学图书馆

中国现代中药 2021年第9期23卷 1617-1622页

作者：于现花刘军玲张亚中金传山安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人... 详细信息

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人参皂苷Rb2为双标化合物,使用DRSOrigin软件进行双标线性校正,预测特征峰的保留时间,并比较其与相对保留时间法的差别,以辅助色谱峰定性分析。结果:所选10批西洋参破壁饮片与传统饮片指纹图谱相似度均在0.939以上,共确定17个共有峰,并建立了以人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Rb_(2)、Rb_(3)、Rd及拟人参皂苷F_(11)为特征峰的对照特征图谱。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论:所建立的方法简便、准确,可为该品种的质量评价与控制提供有力的技术支持。同时,可为其他破壁饮片质量标准研究提供参考。

关键词：西洋参破壁饮片指纹图谱人参皂苷双标线性校正法高效液相色谱法

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双标线性校正法用于川黄芩的多成分定性分析

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食品与药品 2022年第6期24卷 487-492页

作者：张毅周洪旭孟大利侯立新重庆市食品药品检验检测研究院重庆400000 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的建立测定川黄芩中5个成分(黄芩苷、未知峰2、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素)的高效液相色谱(HPLC)方法,并比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。方法采用20根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定川黄芩中5个... 详细信息

目的建立测定川黄芩中5个成分(黄芩苷、未知峰2、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素)的高效液相色谱(HPLC)方法,并比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。方法采用20根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定川黄芩中5个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以黄芩苷(峰1)和黄芩素(峰5)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他3个成分的保留时间,并在另外两根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(峰3)为参照物,使用相对保留时间法预测其他4个成分的保留时间。结果双标线性校正法可用于川黄芩的多成分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论双标线性校正法具有更好的辅助色谱峰定性的作用,方法可行、准确且经济实用。

关键词：川黄芩高效液相色谱双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

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马钱子指纹图谱的建立及其双标线性校正法的应用

马钱子指纹图谱的建立及其双标线性校正法的应用

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中华中医药学会中药分析分会第六届学术交流会

作者：乔菲孙磊金红宇马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立马钱子药材指纹图谱,对双标线性校正法进行初步研究.方法:采用HPLC法建立马钱子指纹图谱,色谱柱:Phenomenex LunaC18(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和水,乙酸和三乙胺(240∶2.4∶0.3),梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:25... 详细信息

目的:建立马钱子药材指纹图谱,对双标线性校正法进行初步研究.方法:采用HPLC法建立马钱子指纹图谱,色谱柱:Phenomenex LunaC18(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和水,乙酸和三乙胺(240∶2.4∶0.3),梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;柱温:30℃;进样量:10uL.结果:10批次马钱子药材选定4个共有峰,经相似度计算,整体相似性好.结论:本文建立的指纹图谱有较强的针对性,经比较双标线性校正法和相对保留时间法对保留时间预测结果,前者的定性准确度和色谱柱的适用性相对较高。

关键词：中医药马钱子指纹图谱双标线性校正法效果评估

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一种新的高效液相色谱峰保留时间预测法--双标线性校正法(LCTRS)

一种新的高效液相色谱峰保留时间预测法--双标线性校正法(LCTRS)

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中华中医药学会中药分析分会第九届学术交流会

作者：孙磊金红宇田润涛王明娟刘丽娜叶六平左甜甜马双成中国食品药品检定研究院北京100050 新疆维吾尔自治区食品药品检验所乌鲁木齐830004 中国食品药品检定研究院北京100050 科迈恩(北京)科技有限公司北京100085 安徽淮南市食品药品检验中心淮南232007

化学药有关物质分析和中药多成分的分析都需要大量的标准物质对样品中色谱峰进行准确定位。目前各国药典和文献中广泛使用相对保留时间法对色谱峰保留时间进行预测，尤其针对标准物质不易得到的成分。但是该法在不同色谱柱和不同实验室... 详细信息

化学药有关物质分析和中药多成分的分析都需要大量的标准物质对样品中色谱峰进行准确定位。目前各国药典和文献中广泛使用相对保留时间法对色谱峰保留时间进行预测，尤其针对标准物质不易得到的成分。但是该法在不同色谱柱和不同实验室难以重现，保留时间预测误差较大，因此建立一种更为准确、耐用性更强的保留时间预测方法大有意义。有研究报道，在同一分析条件下，不同反相色谱柱上化合物的保留时间存在线性关系。基于此，本文提出双标线性校正法用于色谱峰保留时间的预测。该方法包括三个模块：两点预测、多点验证和顺序匹配。使用标准保留时间而非相对保留时间来描述色谱柱上化合物的保留行为。基于线性关系，使用不同色谱柱上同一化合物的保留时间算数平均值预测不同色谱柱上化合物的保留时间。本文介绍了该法使用流程及一些关键点包括对线性符合差的色谱柱及成分进行剔除，方法建立时双标的选择等。在30根色谱柱上分别采集了两种药材(补骨脂和重楼)的数据以评估该方法的可靠性。分别计算了两种药材中各成分的标准保留时间，根据两点预测和多点验证的流程对两种药材多个成分的保留时间进行了预测研究。两个色谱峰保留时间相近的情况使用顺序匹配规程进行预测。将相对保留时间法、校正相对保留时间法与双标线性校正法对各色谱峰的保留时间预测结果进行了比较。结果显示双标线性校正法比相对保留时间法预测准确性更高，色谱柱耐用性更强。此外，使用双标线性校正法建立的质量标准可以更好的在不同实验室重现，能够减少分析检验过程中对照品的使用。

关键词：反相高效液相色谱保留时间双标线性校正法多成分分析

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基于双标线性校正法的银黄口服液多组分定性分析

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药物分析杂志 2021年第6期41卷 1091-1099页

作者：栾永福臧远芳刘洪超马双成孙磊林永强郭东晓山东省食品药品检验研究院山东省中药标准创新与质量评价工程实验室济南250101 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对... 详细信息

目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对保留时间法2种替代对照品定性方法的优劣。方法:采用25根不同品牌或型号的C18色谱柱上,测定银黄口服液中7个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以新绿原酸(峰1)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他5个成分的保留时间,并在另一根C18色谱柱上进行方法学验证。同时以绿原酸(峰2)为参照物,使用相对保留时间法预测其他6个成分的保留时间。结果:双标线性校正法可用于银黄口服液的多组分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。

关键词：银黄口服液高效液相色谱双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

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双标线性校正技术用于天麻多成分色谱峰的定性分析

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药学学报 2021年第7期56卷 1797-1803页

作者：周亚楠张元元李会军刘永利孙磊马双成河北省药品医疗器械检验研究院河北石家庄050227 中国药科大学中药学院江苏南京210009 中国食品药品检定研究院北京100050

建立天麻药材中6种成分的高效液相色谱方法,并采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测保留时间的准确性和色谱柱符合率,用于辅助色谱峰的定性分析。选用24根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定天麻中6种成分的保留时间,计算平均值得到标... 详细信息

建立天麻药材中6种成分的高效液相色谱方法,并采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测保留时间的准确性和色谱柱符合率,用于辅助色谱峰的定性分析。选用24根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定天麻中6种成分的保留时间,计算平均值得到标准保留时间(SRT),以峰3巴利森苷E和峰6巴利森苷A两个成分为参照物,使用双标线性校正法(LCTRS)预测保留时间,并在4根其他品牌和型号的C18色谱柱上进行方法的验证。同时以巴利森苷E为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法(RRT)预测保留时间。比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。结果表明,与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高预测保留时间准确率和色谱柱符合率,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正法具有更好地辅助色谱峰定性作用,具有广阔的应用前景。

关键词：天麻双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

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双标线性校正结合PDA辅助色谱峰定性用于印度獐牙菜指纹图谱分析

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中国药学杂志 2015年第4期50卷 287-292页

作者：刘丽娜孙磊田润涛金红宇安蓉马双成中国食品药品检定研究院北京100050 科迈恩(北京)科技有限公司北京100085 安捷伦科技有限公司北京100102

目的建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 1... 详细信息

目的建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 10批次印度獐牙菜药材选定10个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学评价,可对其质量进行初步评价;双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法;双标线性校正法结合PDA辅助法可更好的对色谱峰进行定性。结论与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正结合PDA对色谱法进行辅助定性可扩大双标线性校正的使用范围。

关键词：印度獐牙菜指纹图谱化学计量学双标线性校正法 PDA辅助色谱峰定性

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双标线性校正技术用于淫羊藿药材色谱峰的定性

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中国药学杂志 2021年第5期56卷 406-410页

作者：郭美玲翟宏宇赵琳琳孙磊马双成吉林省药品检验所长春130033 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立淫羊藿药材中5种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,用于色谱峰的定性分析。方法选用13根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定淫羊藿药材中5种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(tSRT),以峰2朝藿定B和... 详细信息

目的建立淫羊藿药材中5种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,用于色谱峰的定性分析。方法选用13根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定淫羊藿药材中5种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(tSRT),以峰2朝藿定B和峰5宝藿苷I 2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在4根其他品牌的C_(18)色谱柱上进行了验证。同时以淫羊藿苷为参照物,计算校正因子,用相对保留时间法预测保留时间。比较双标线性校正法与相对保留时间法的优劣。结果与相对保留时间法相比较,双标线性校正法具有更高的色谱柱符合率和保留时间预测正确率,明显优于相对保留时间法。结论双标线性校正法能更好的辅助色谱峰定性,是一种新的对照品替代方法,具有较好的应用前景。

关键词：淫羊藿药材双标线性校正法相对保留时间

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双标多测法Ⅰ-双标线性校正技术用于色谱峰的定性

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药物分析杂志 2013年第8期33卷 1424-1430页

作者：孙磊金红宇逄瑜马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数... 详细信息

目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数据分析。定量方面,以芦荟大黄素为参照物,测得与大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。定性方面,以芦荟大黄素和大黄素甲醚2个成分,使用双标线性校正法预测保留时间。结果:定量方面,相对校正因子可耐受柱温、流速和流动相比例在一定范围内的变动。定性方面,14根色谱柱的验证结果表明,双标线性校正法的预测效果明显优于相对保留时间法。结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面有较好的实用价值和应用前景。

关键词：双标多测法替代对照品法一测多评法双标线性校正法高效液相色谱法大黄蒽醌

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绿梅花中4种成分双标多测法的建立

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中国现代应用药学 2023年第5期40卷 613-618页

作者：刘欣侗于现花刘军玲金传山张亚中安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽省食品药品检验研究院合肥230051 国家药监局中药质量研究与评价重点实验室合肥230051

目的建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),... 详细信息

目的建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),检测波长355 nm,柱温25℃。以DRSOrigin软件筛选出绿原酸和金丝桃苷为参照物,采用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,以相对校正因子法测定各成分含量。结果双标线性校正法预测不同成分保留时间的预测结果准确且优于相对保留时间法;相对校正因子法计算的含量与外标法的结果相对误差均<1%,无明显差异。10批绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量分别为46.18~69.68,3.91~8.00,1.76~3.11,3.21~5.56 mg·g^(-1)。结论建立的双标多测法预测待测成分保留时间的结果准确,色谱柱的适用范围广,节省对照品,经济高效;同时也可准确测定各成分含量,为绿梅花多成分质量控制和评价提供新的思路和方法。

关键词：双标多测法双标线性校正法绿梅花 DRS Origin软件

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