检索结果-内蒙古大学图书馆

医药导报 2025年第4期44卷 633-638页

作者：史凯闫凯孙婷冯雪周付刚赫玉霞刘雪莉朱嘉亮石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司石家庄050035 河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050200 天津大学医学工程与转化医学研究院天津300072 中国食品药品检定研究院北京102629

目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 详细信息

目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。

关键词：玛巴洛沙韦立体异构体含量测定反相高效液相色谱法

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丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定水产品中9种生物胺

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食品安全质量检测学报 2025年第5期16卷 24-31页

作者：周朗君陈钦李秀英广州检验检测认证集团有限公司广州511447 国家加工食品质量检验检测中心(广东) 广州511447

目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反... 详细信息

目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反相液相色谱检测,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱分离,紫外检测器在254 nm下检测。结果水产品中9种生物胺的定量限在1.08~7.59 mg/kg,加标回收率在85.2%~106.7%,精密度在1.5%~4.9%。采用所建立的方法测定广州市售的50批次高组胺鱼类,结果发现,广州市售的高组胺鱼类质量整体较好,β-苯乙胺和尸胺相对其他生物胺有较高检出率,但含量均低于35mg/kg,色胺、组胺、章鱼胺、亚精胺、精氨均为未检出。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中9种生物胺的批量样品测定。

关键词：丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱法水产品生物胺

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反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析中药复方制剂肾宝片

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分析化学 2004年第12期32卷 1603-1607页

作者：屠颖赵陆华朱林王广基相秉仁单臻中国药科大学分析中心中国药科大学分析中心南京210009

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用AlltimaC18柱,以乙腈水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3)联... 详细信息

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用AlltimaC18柱,以乙腈水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3)联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20种成分。本文建立的方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制。

关键词：反相高效液相色谱法电喷雾离子阱质谱法肾宝片淫羊藿补骨脂

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反相高效液相色谱法分离测定来氟米特3-甲基异构体及有关物质

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中国药学杂志 2005年第2期40卷 142-144页

作者：翁水旺福建省药品检验所福建福州350001

目的　建立高效液相色谱法分离测定来氟米特 3 甲基异构体及有关物质的方法。方法采用HypersilODS2 (4 6mm×2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;流动相 :乙腈甲醇 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (2 5∶2 5∶5 0 ) ;流速 :1 0mL·mi... 详细信息

目的　建立高效液相色谱法分离测定来氟米特 3 甲基异构体及有关物质的方法。方法采用HypersilODS2 (4 6mm×2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;流动相 :乙腈甲醇 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (2 5∶2 5∶5 0 ) ;流速 :1 0mL·min-1;检测波长为 2 6 1nm ;进样量 2 0 μL。结果来氟米特中的 3 甲基异构体能很好地被分离。 3 甲基异构体在 0 2 6 4～ 1 32 μg·mL-1浓度内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,相关系数r=0 9995 ;平均回收率为 99 3% (n =9) ,RSD为 0 9%。来氟米特与有关物质能完全分离。结论本方法简便、准确、专属性强 ,可用于来氟米特 3

关键词：反相高效液相色谱法来氟米特 3-甲基并构体有关物质

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反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量

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色谱 2013年第9期31卷 869-874页

作者：赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健河北大学医学实验中心河北保定071000 河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学技术重点实验室河北省化学生物学重点实验室河北保定071002

建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-... 详细信息

建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50～100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15mg/L,平均回收率在97.32%～99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%～1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。

关键词：反相高效液相色谱法甘草酸单铵盐主成分有关物质原料药

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反相高效液相色谱法有效分离和同时测定人体尿液中7种喹诺酮

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中国抗生素杂志 2008年第2期33卷 97-100页

作者：孙汉文刘广宇乔凤霞河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学技术重点实验室保定071002

目的建立一种同时检测人体尿液中吡哌酸与依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩氟沙星7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为ZY1104型C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶0.02mo... 详细信息

目的建立一种同时检测人体尿液中吡哌酸与依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩氟沙星7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为ZY1104型C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶0.02mol/L四丁基溴化铵(体积比为9∶91),以三氟乙酸缓冲液调pH2.87,流速1.0ml/min,检测波长282nm,进样量20μl。结果7种药物的校准曲线在0.5～100μg/ml浓度范围内呈良好的线性,相关系数r≥0.9996,检出限为0.036～0.088μg/ml,样品的平均加标回收率在91.6%～99.5%,RSD<7%(n=5)。结论所提出的方法简便,快速,可靠,能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮。

关键词：反相高效液相色谱法吡哌酸氟喹诺酮人体尿液

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反相高效液相色谱法同时测定复方利福平胶囊中异烟肼、利福平的含量

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中国抗生素杂志 2000年第4期25卷 274-277页

作者：陈宣福佟祖铭北京生物化学制药厂北京100078

应用反相高效液相色谱法 ,采用 5 μm Hypebsil ODS色谱柱 ,以 0 .1mol/ L磷酸二氢钠溶液∶甲醇 (4 0∶ 6 0 )为流动相 ,检测波长 2 6 8nm,建立了同时测定复方利福平胶囊中异烟肼、利福平的含量测定法。采用外标对照法测定 ,方法平均回... 详细信息

应用反相高效液相色谱法 ,采用 5 μm Hypebsil ODS色谱柱 ,以 0 .1mol/ L磷酸二氢钠溶液∶甲醇 (4 0∶ 6 0 )为流动相 ,检测波长 2 6 8nm,建立了同时测定复方利福平胶囊中异烟肼、利福平的含量测定法。采用外标对照法测定 ,方法平均回收率在 99.0 0 %以上 ,相对标准差小于 1.0 %。结果令人满意。

关键词：反相高效液相色谱法异烟肼利福平

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反相高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的禁用物质

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色谱 2006年第6期24卷 589-591页

作者：武婷王超李楠中国农业大学理学院北京100094 中国检验检疫科学研究院北京100025

建立了用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量。采用甲醇超声提取，HPLC法分离测定。3种被测物在11min内均得到良好的分离。在1—200mg／L范围内其浓度与峰面积呈良好的... 详细信息

建立了用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量。采用甲醇超声提取，HPLC法分离测定。3种被测物在11min内均得到良好的分离。在1—200mg／L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系（r≥0．9999）；在添加质量浓度为1-10mg／L时，回收率为88．2％-106．7％，相对标准偏差小于3．1％；最低检出限（S／N=3）为安体舒通0．101μg，过氧化苯甲酰0．100μg，维A酸0．107μg。该法简便、快速、准确，可用于祛痘类化妆品中以上3种禁用物质的检测。

关键词：反相高效液相色谱法安体舒通过氧化苯甲酰维A酸祛痘化妆品

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反相高效液相色谱法同时测定人血浆中亚叶酸、5-甲基四氢叶酸及甲氨蝶呤的浓度及临床应用

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中国药学杂志 2010年第7期45卷 543-547页

作者：张春燕顾健北京大学人民医院药剂科北京100044

目的建立一种同时测定人血浆中亚叶酸、5-甲基四氢叶酸及甲氨蝶呤(MTX)浓度的反相高效液相色谱法。方法乙腈沉淀后,上清液用氮气吹干,残留物流动相复溶后进样。色谱条件:分析柱为SpherisobC18反相柱,流动相为0.05mol·L-1醋酸钠+0.0... 详细信息

目的建立一种同时测定人血浆中亚叶酸、5-甲基四氢叶酸及甲氨蝶呤(MTX)浓度的反相高效液相色谱法。方法乙腈沉淀后,上清液用氮气吹干,残留物流动相复溶后进样。色谱条件:分析柱为SpherisobC18反相柱,流动相为0.05mol·L-1醋酸钠+0.07mmol.L-1EDTA缓冲液(pH4.4):甲醇梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,紫外及荧光同时检测。结果亚叶酸、5-甲基四氢叶酸及MTX的保留时间分别为11.6,16.0,27.0min;检测限分别为0.5,0.05,0.05mg·mL-1;线性关系良好,r分别为0.9980、0.9992、0.9989(n=6);低、中、高浓度的回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论本方法结果稳定,重现性好,可以用于临床大剂量MTX化疗体内药物浓度监测。

关键词：反相高效液相色谱法亚叶酸 5-甲基四氢叶酸甲氨蝶呤血浆药物浓度

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反相高效液相色谱法同时测定川芎中的四种内酯类化合物

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色谱 2005年第5期23卷 531-533页

作者：曹建敏王宗花丁明玉杨学东寇怀江青岛大学化工学院山东青岛266071 清华大学化学系北京100084 天津大学药学院天津300072 国家纳米技术产业化基地天津300457

用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0... 详细信息

用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm.4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96% ～108% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值.

关键词：反相高效液相色谱法洋川芎内酯-H 洋川芎内酯-Ⅰ 瑟丹酸内酯蒿本内酯川芎中草药

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