检索结果-内蒙古大学图书馆

高等学校化学学报 2003年第8期24卷 1368-1372页

作者：赵基源王义明罗国安张霆吴建新王立文清华大学生命科学与工程研究院北京100084 首都儿科研究所北京100020

以甲基丙二酸血症为对象 ,分别用 GC/ MS和 ESI/ MS/ MS方法对该疾病进行了定性和定量检测 .通过对样品前处理和分离条件的改善 ,对疾病的标识化合物之一甲基丙二酸进行了定量测定 ,其稳定性、精密度和回收率结果很好 .同时比较了 GC/ M... 详细信息

以甲基丙二酸血症为对象 ,分别用 GC/ MS和 ESI/ MS/ MS方法对该疾病进行了定性和定量检测 .通过对样品前处理和分离条件的改善 ,对疾病的标识化合物之一甲基丙二酸进行了定量测定 ,其稳定性、精密度和回收率结果很好 .同时比较了 GC/ MS和 ESI/ MS/ MS两种方法的特点 ,发现两种方法的结合不仅可满足新生儿代谢疾病筛查的要求 ,同时还可对高危人群进行诊断 .

关键词： GC/MS ESI/MS/MS 同位素内标法检测甲基丙二酸血症甲基丙二酸甲基柠檬酸尿检遗传性代谢缺陷病

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱-同位素内标法快速测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量

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食品科学 2020年第12期41卷 312-317页

作者：倪韵晨徐小民黄百芬徐美佳李祖光浙江工业大学教育科学与技术学院浙江杭州310014 浙江省疾病预防控制中心理化毒理所浙江杭州310051 浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014

采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多... 详细信息

采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多反应离子监测模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.995,定量限均为1μg/kg,在4个添加水平(1、5、20、200μg/kg)下的加标回收率为76.72%~96.53%,相对标准偏差(n=6)为4.76%~13.07%。该方法简单、灵敏、准确,适用于茶叶中氟虫腈及其代谢物的快速定量测定,方法的灵敏度满足日本、欧盟的残留限量要求。

关键词：氟虫腈及其代谢物同位素内标法 QuEChERS技术气相色谱-串联质谱法茶叶

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同位素内标法-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中的甲醛含量

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食品安全质量检测学报 2020年第19期11卷 7063-7068页

作者：廖艳华周劭桓林文斯广西壮族自治区疾病预防控制中心南宁530028

目的建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中甲醛的分析方法。方法样品经水超声处理,10%三氯乙酸(V/V)溶液沉淀蛋白,正己烷除脂肪净化后,下清液通过2,4-二硝基苯肼衍生,衍生产物经电喷雾离子源电离,多反应监测(multiple re... 详细信息

目的建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中甲醛的分析方法。方法样品经水超声处理,10%三氯乙酸(V/V)溶液沉淀蛋白,正己烷除脂肪净化后,下清液通过2,4-二硝基苯肼衍生,衍生产物经电喷雾离子源电离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测和内标法定量。结果甲醛衍生物的检测线性范围为1.0~50.0ng/mL,相关系数为0.9996,方法检出限为1.0μg/kg。平均加标回收率在71.4%~94.0%之间,相对标准偏差<15.0%。结论该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏,适合于海产品中甲醛的定性、定量检测。

关键词：同位素内标法衍生高效液相色谱-串联质谱法海产品甲醛

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同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

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江西科学 2011年第5期29卷 572-575页

作者：朱筱玲万春花黄优生胡海山鄢兵张云伟江西省分析测试中心江西南昌330029

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性... 详细信息

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物的检测限为0.5μg/kg。在2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL 3个浓度水平加标平均回收率为81.6%～94.5%,RSD为5.4%～6.7%。结论证明该方法快速,灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。

关键词：硝基呋喃代谢物水产品液相色谱-串联质谱法同位素内标法

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同位素内标法检测海参中的甲氰菊酯和扑草净

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河北渔业 2022年第4期 21-23,37页

作者：马瑞欣王晓静李雪萍张鹏燕周凡河北省水产技术推广总站河北石家庄050035 河北省水产品质量检验监测站河北石家庄050035

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)同位素内标法同时检测海参中的甲氰菊酯和扑草净。样品经乙腈提取,浓缩后LC-MS/MS分析,同位素内标法标准曲线定量。结果表明,甲氰菊酯在0~100 ng/mL、扑草净在0~50 ng/mL范围内线性良好,相... 详细信息

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)同位素内标法同时检测海参中的甲氰菊酯和扑草净。样品经乙腈提取,浓缩后LC-MS/MS分析,同位素内标法标准曲线定量。结果表明,甲氰菊酯在0~100 ng/mL、扑草净在0~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上。方法定量限:甲氰菊酯5.0μg/kg,扑草净1.0μg/kg。在5.0~50μg/kg添加水平下,甲氰菊酯平均回收率在82.4%~102%之间,RSD小于6%;在1.0~50μg/kg添加水平下,扑草净平均回收率在104%~115%之间,RSD小于3%。其中甲氰菊酯的回收率明显优于外标法,甲氰菊酯和扑草净的精密度均优于外标法。

关键词：同位素内标法液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 海参甲氰菊酯扑草净

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同位素内标法和外标法测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的比较分析

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酿酒 2019年第5期46卷 75-78页

作者：陈二芳刘楚楚董伟丽刘倩倩张艳敏殷小燕牛芬荣安徽润安信科检测科技有限公司安徽亳州236820 安徽古井贡酒股份有限公司安徽亳州236820

国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中采... 详细信息

国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中采用外标法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,而GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》以同位素内标法作为第一法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,外标法作为第二法对食品中邻苯二甲酸酯进行定量分析,为了比较同位素内标法和外标法在测定浓香型白酒中邻苯二甲酸酯含量的差异,运用气相色谱-质谱联用仪对浓香型白酒样品进行分析测定,然后分别采用同位素内标法和外标法计算其邻苯二甲酸酯含量。结果显示两种方法之间无显著性差异,均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况使用相应的定量方式。

关键词：气相色谱-质谱联用仪邻苯二甲酸酯类化合物同位素内标法外标法浓香型白酒

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分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的吗啉

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食品安全质量检测学报 2018年第4期9卷 918-924页

作者：张博张贺刘思洁吉林省疾病预防控制中心长春130062 吉林大学化学学院长春130012

目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果... 详细信息

目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法同位素内标法分散微固相萃取吗啉水果

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UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

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海峡预防医学杂志 2017年第1期23卷 3-5,84页

作者：管秋美郑仁锦刘琳琳黄宏南康孟丹卢嘉丽福建省疾病预防控制中心福州350001 福建医科大学药学院福州350004 福建中医药大学药学院福州350122

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠... 详细信息

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。

关键词：农药残留超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS) 同位素内标法分散固相萃取水果

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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法检测蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度评定

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食品安全质量检测学报 2019年第14期10卷 4730-4734页

作者：候美玲黄思瑜周纯洁董宪兵重庆市食品药品检验检测研究院

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度。方法以GB/T23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,分析不确定度来源并... 详细信息

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度。方法以GB/T23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,分析不确定度来源并计算各不确定度分量得到合成标准不确定度。结果当样品中诺氟沙星含量为5.438μg/kg时,得到扩展不确定度为0.915μg/kg (k=2)。故试样中诺氟沙星含量结果报告可表示为:(5.438±0.915)μg/kg (k=2)。结论标准物质及稀释过程、仪器校准对不确定度影响较大。

关键词：诺氟沙星超高效液相色谱串联质谱法蜂蜜同位素内标法不确定度

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同位素内标法测定欧李果汁游离氨基酸及成分分析

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食品科技 2011年第10期36卷 262-265页

作者：危晴刘俊英杨国伟王晓杰谢国莉北京电子科技职业学院生物技术系北京100029

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同位素内标法,测定了欧李果原汁中游离氨基酸。结果表明,欧李果原汁中共检测出28种游离氨基酸,总含量为1640.1mg/L;人体必需8种氨基酸含量为86.8mg/L,婴幼儿必须氨基酸含量为16.2mg/L;支链氨基酸含... 详细信息

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同位素内标法,测定了欧李果原汁中游离氨基酸。结果表明,欧李果原汁中共检测出28种游离氨基酸,总含量为1640.1mg/L;人体必需8种氨基酸含量为86.8mg/L,婴幼儿必须氨基酸含量为16.2mg/L;支链氨基酸含量为34.6mg/L;脯氨酸含量为832.1mg/L;天门冬酰胺含量为300.5mg/L;γ-氨基丁酸含量为169.7mg/L。总结了脯氨酸、天门冬酰胺、γ-氨基丁酸营养价值,分析了其积累的原因。

关键词：欧李果汁游离氨基酸同位素内标法积累

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