检索结果-内蒙古大学图书馆

中国骨质疏松杂志 2007年第6期13卷 377-380页

作者：鲍善芬 W.Windisch M.Kirchgessner 解放军总医院营养科微量元素研究室北京100853 德国慕尼黑技术大学营养生理研究所

目的测定和比较6种不同的有机和无机钙剂的真正吸收率和生物利用度。方法采用同位素稀释技术。在2w的代谢研究中,60只生长期雄性SD大鼠,肌肉注射45Ca后,分为6组,每组10只,分别饲喂含柠檬酸钙、乳酸钙、醋酸钙、牡蛎壳粉、蛋壳粉和β-磷... 详细信息

目的测定和比较6种不同的有机和无机钙剂的真正吸收率和生物利用度。方法采用同位素稀释技术。在2w的代谢研究中,60只生长期雄性SD大鼠,肌肉注射45Ca后,分为6组,每组10只,分别饲喂含柠檬酸钙、乳酸钙、醋酸钙、牡蛎壳粉、蛋壳粉和β-磷酸三钙的人工半合成饲料。6种饲料中含钙、磷、镁的量均相同,分别为2.8,5.3和0.65g/kg。结果柠檬酸钙、乳酸钙和醋酸钙等有机形式钙的真正吸收率和生物利用度(真正吸收率分别为98.8,98.3和98.6%;生物利用度分别为96.8,96.0和96.8%)略高于生物碳酸钙类的牡蛎壳和蛋壳(真正吸收率分别为97.7和96.3%;生物利用度分别为95.3和93.8%)以及无机类的β-磷酸三钙(94.9和92.0%)。然而,从实际应用角度衡量,所观察的6种钙剂均显示很高的吸收率和生物利用度。结论可以认为,膳食钙的化学形式并不是影响钙生物利用度的主要因素。

关键词：柠檬酸钙乳酸钙醋酸钙牡蛎壳蛋壳吸收率生物利用度同位素稀释技术

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同位素稀释技术和维生素A干预实验评价人体维生素A需要量的研究

同位素稀释技术和维生素A干预实验评价人体维生素A需要量的研究

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中国营养学会第十一次全国营养科学大会暨国际DRIs研讨会

作者：汪之顼李永华杜珍邵泽伟武洁姝李祖文南京医科大学公共卫生学院济宁医学院

目的我国居民膳食VA推荐摄入量依据的几乎都是国外文献,国内关于中国居民VA需要量的研究几乎空白。本文采用同位素稀释技术和维生素A干预实验,以维持肝脏维生素A储备量稳定为指标,估测成人膳食维生素A需要量。方法经健康体检选择116名35... 详细信息

目的我国居民膳食VA推荐摄入量依据的几乎都是国外文献,国内关于中国居民VA需要量的研究几乎空白。本文采用同位素稀释技术和维生素A干预实验,以维持肝脏维生素A储备量稳定为指标,估测成人膳食维生素A需要量。方法经健康体检选择116名35-60岁成年健康志愿者,两周低维生素A膳食适应期后,采空腹静脉血样、口服1mgH视黄酰醋酸酯,待其在体内维生素A池中达到代谢平衡（21d）时,再空腹静脉血样,用气相/电子捕捉负化学离子质谱,测定血液中标记视黄醇与非标记视黄醇比值,利用Furr-Olson公式计算肝脏维生素A储备量。然后将受试者随机分为4组,以双盲法、每5日监督下口服1粒维生素A胶囊的形式,分别给予相当于每日0μg,200μg400μg和600μg的维生素A补充。干预四个月后,重复干预前同位素代谢实验,再测肝脏VA储备量。受试者在整个实验过程中均摄取低维生素A膳食,避免进食富含维生素A和胡萝卜素的食物;干预期内每月进行一次连续3天的膳食回顾访谈。实验结束后,对肝脏维生素A储量下降的受试者,继续补充维生素A600μg/d三个月。结果共104名受试者完成全部实验,其中男性和女性各52名;12名受试者中途退出。4组受试者之间性别构成、年龄和BMI在干预前后均无差别。受试者干预前后肝脏维生素A总储备量分别平均为（730.75±414.45）μmole和（934.59±786.61）μmole,干预后肝脏维生素A总储备量增加值平均为（203.84±705.49）μmole,四个补充剂剂量组（0μgd,200μg/d,400μg/d和600μg/d）受试者的肝脏维生素A总储备量平均变化值为（-229.47±314.02）μmole、（-108.34±443.74）μmole、（400.19±652..69）μmole和（699.88±849.63）μmole。肝脏维生素A总储备量变化值与总膳食维生素A摄入量之间的相关系数:视黄醇当量（RE）为0.372（F=16.336,p=***）,视黄醇活性当量（RAE）为0.463（F=27.771,p=***）。用膳食维生素A摄入量（μg RAE）(自变量x)预测肝脏维生素A总储备量变化值（μmole）(因变量y)的线性回归方程:男性为y=488.60+0.87x,女性为y=-690.71+1.463x,据此推测维持肝脏维生素A总储备量不变所需要的膳食维生素A摄入量应为:男性560.79μgRAE,女性472.19μgRAE。结论测定的成人维持肝脏维生素A总储备量不变的膳食维生素A平均需要量（EAR）为男性560.79μgRAE,女性472.19μgRAE。此结果与基于肝脏最低维生素A浓度的Olson公式法所获结果非常接近。

关键词：维生素储备量摄入量同位素稀释技术受试者量的研究实验评价

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以免疫亲和管柱与极致液相层析/串联式质谱仪搭配同位素稀释技术分析市售咖啡饮品中赭曲毒素A

以免疫亲和管柱与极致液相层析/串联式质谱仪搭配同位素稀释技术...

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作者：张琼文国立台湾大学

学位级别：硕士

赭曲毒素A（Ochratoxin A, OTA）具肾毒性，广泛存在于食物中，例如咖啡豆。因咖啡豆烘焙过程无法有效除去当中原有的OTA，故饮用咖啡饮品可能会暴露到OTA。本研究开发以电洒游离（electrospray ionization, ESI）串联式质谱仪搭配极致... 详细信息

赭曲毒素A（Ochratoxin A, OTA）具肾毒性，广泛存在于食物中，例如咖啡豆。因咖啡豆烘焙过程无法有效除去当中原有的OTA，故饮用咖啡饮品可能会暴露到OTA。本研究开发以电洒游离（electrospray ionization, ESI）串联式质谱仪搭配极致液相层析与同位素稀释技术定量咖啡饮品中OTA之方法。经质谱仪参数适化并侦测OTA最佳母离子（precursor ion, [M+H]+）和两个讯号最强子离子（product ion）。前处理部分，添加经同位素标定之OTA内标准品至10 mL咖啡样本中，离心后取上清液，以三倍体积磷酸缓冲液稀释，续以每秒1滴之流速通过免疫亲合性管柱（immunity affinity column, IAC），然后用去离子蒸馏水流洗管柱，再用甲醇冲提。冲提液经过滤并减压离心浓缩至近干，回溶后上机分析。层析管柱为Ascentis Express RP-amide，流速1.0 mL/min，移动相为0.1% 甲酸水溶液与乙腈，层析温度为40℃，使用梯度流析，连同管柱再平衡之层析时间为3分钟。本研究样本回收率范围为84.5–117%，相对标准差（RSD）小于15%。基质效应结果显示样本讯号强度受到43%的抑制，而同位素稀释技术可有效准确定量并消除基质效应对于定量之影响。咖啡样本于同日异日重复分析之RSD皆低于15%。侦测极限和定量极限分别为0.52 pg/mL及1.73 pg/mL。为了解市售咖啡饮品中OTA含量情形，本研究于2010年三月底到五月份中旬至便利商店和连锁咖啡店购入现煮咖啡40件、罐装即饮咖啡24件、即溶咖啡6件，共70件样本，其中检出66件，浓度范围为2.0–131 pg/mL；现煮咖啡平均浓度较低，即溶咖啡平均浓度较高。一般而言，建议摄取咖啡饮品时尽量选择由新鲜咖啡豆冲泡之现煮咖啡；若饮用罐装即饮咖啡或即溶咖啡，建议一天以不超过4–5杯为宜。

关键词：免疫亲合性管柱液相层析/质谱/质谱仪同位素稀释技术电洒游离

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关于38Ar同位素稀释技术中若干问题的探讨

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地质力学学报 1985年第3期 272-278页

作者：富云莲中国地质科学院地质研究所

在用MM—1200质谱计进行K—Ar稀释法地质样品的年龄测定中,采用了38Ar同位素稀释技术。本文对方法实验与样品分析中积累的资料进行统计,分析对比,对38Ar稀释剂的合适用量,标定方法及标定误差的统计,实验中样品量的估计,以及年龄单次测... 详细信息

在用MM—1200质谱计进行K—Ar稀释法地质样品的年龄测定中,采用了38Ar同位素稀释技术。本文对方法实验与样品分析中积累的资料进行统计,分析对比,对38Ar稀释剂的合适用量,标定方法及标定误差的统计,实验中样品量的估计,以及年龄单次测定误差的估计等问题进行了探讨。这些技术条件的选择,直接关系到K—Ar稀释法年龄测定的可靠性,有利于提高38Ar同位素稀释技术的水平。在上述工作中,利用计算机进行数据处理,有效地提高了工作效率。

关键词：黑云母测定误差 Ar 标定误差年龄测定样品量稀释剂农药助剂离子流标样标准样品同位素稀释技术质谱计初始值

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电感耦合等离子体质谱的虚拟同位素稀释技术测定血清镁

电感耦合等离子体质谱的虚拟同位素稀释技术测定血清镁

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中华医学会第七次全国中青年检验医学学术会议

作者：闫颖张传宝陈文祥卫生部北京医院

目的镁(Mg)在人体内具有重要的生物学作用。为了保证临床检验结果的准确性和可比性,开展有效的质量保证、评价和控制工作,需要建立基于可靠或公认分析原理的参考方法。本实验拟建立一种应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的虚拟同位素稀... 详细信息

目的镁(Mg)在人体内具有重要的生物学作用。为了保证临床检验结果的准确性和可比性,开展有效的质量保证、评价和控制工作,需要建立基于可靠或公认分析原理的参考方法。本实验拟建立一种应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的虚拟同位素稀释技术测定血清中镁元素含量的候选参考方法。方法首先,取Mg国际标准物质,加10%硝酸稀释至浓

关键词：同位素稀释技术电感耦合等离子体质谱国际比对

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38Ar同位素稀释技术中稀释系数与测定误差关系的探讨

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质谱学报 1985年第3期 1-5页

作者：富云莲地矿部地质科学院地质所

本文讨论当38Ar稀释量已知时,用改变样品重量的方法改变稀释系数(φ=38Ar/40Ar),用不同样品量测定标样黑云母ZBH-25的K-Ar年龄。实验结果表明,40Ar的测定误差与稀释系数无关。这一结论是与同位素稀释质谱法的误差理论一致的。因此,在实... 详细信息

本文讨论当38Ar稀释量已知时,用改变样品重量的方法改变稀释系数(φ=38Ar/40Ar),用不同样品量测定标样黑云母ZBH-25的K-Ar年龄。实验结果表明,40Ar的测定误差与稀释系数无关。这一结论是与同位素稀释质谱法的误差理论一致的。因此,在实验中样品量的选取以能精确测定40Ar为准。

关键词：测定误差取值范围稀释系数 Ar 样品量同位素稀释技术

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以极致液相层析/串联式质谱仪及同位素稀释技术分析唾液中之滥用药物

以极致液相层析/串联式质谱仪及同位素稀释技术分析唾液中之滥用...

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作者：王怡婷国立台湾大学

学位级别：硕士

使用唾液作为筛检样本，具有收集不具侵入性、较无侵犯隐私的优点；由于非医护人员也能进行样本收集，采样时能就近进行监控，以免样本被置换的情形。再者，唾液中之药物及由血浆分布而来，较能反应采样当时体内之浓度，因此使用唾液样... 详细信息

使用唾液作为筛检样本，具有收集不具侵入性、较无侵犯隐私的优点；由于非医护人员也能进行样本收集，采样时能就近进行监控，以免样本被置换的情形。再者，唾液中之药物及由血浆分布而来，较能反应采样当时体内之浓度，因此使用唾液样本在滥用药物检测上渐受重视。本研究开发以电洒游离（ESI）、大气压化学游离法（APCI）以及光化学游离法（APPI）作为质谱仪的游离源，搭配极致液相层析与同位素稀释技术定量唾液中四种鸦片类与代谢物、五种安非他命类、三种氟硝西泮和代谢物、五种古柯和代谢物等共17种化合物之检验方法。每个化合物之质谱仪参数皆分别最适化并侦测最佳之母离子（precursor ion）和两个讯号最强的子离子（product ion），以达到四个监定点（identification point）的专一性要求，本研究亦发现新型的亲水性作用层析管柱（hydrophilic interaction chromatography, HILIC）对17种代测药物的滞留效果比HSS T3管柱之滞留效果差.在样品前处理方面，本研究将唾液样品以两倍体积去离子蒸馏水 (distilled and deionizationed water, DDW) 稀释后，添加稳定同位素标定内标准品 (internal standard)，并以14,800 rpm ( 16,162 ×g )高速离心20分钟，取上清液分析，此步骤大幅减缩一般使用固相萃取所消耗的人力、时间与耗材。本研究发现，唾液基质对大多数代测药物的离子抑制 (ion suppression) 约在28%至78%之间，前处理回收率约为81–108%。另一方面，使用管柱后分流的方式未能有效降低唾液样本基质效应，而使用大气压化学游离法以及光化学游离法亦对基质效应并无改善。17种待测药物分别在电洒游离、大气压化学游离、光化学游离情况下之定量极限分别为0.11−0.87 ng/mL, 0.02–0.74 ng/mL和0.02−0.43 ng/mL，虽然APCI 及APPI 并无法改善基质效应所造成的离子讯号抑制，但是本研究之17种待测药物在此两种游离源下较为灵敏，因此定量极限较ESI为低。本研究成功利用同位素标定内标准品定量唾液中微量的待测药物，相对标准偏差及误差大多小于百分之15；同日与异日仪器稳定性评估，误差与相对标准偏差亦小于15%。本研究完成开发以液相层析/质谱/质谱仪分析唾液中重要滥用药物及代谢物之方法，探讨唾液基质对于不同游离方式之基质效应，并大幅简化唾液样本前处理方式。利用极致液相层析每个样本上机时间只需7.5分钟，大幅缩短检测所需时间并改善灵敏度，适合于短时间内分析大量唾液检体，提高药物滥用防制之执行力。

关键词：液相层析/质谱/质谱仪同位素稀释技术电洒游离大气压化学游离光化学游离基质效应滥用药物

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以极致液相层析/串联式质谱仪及同位素稀释技术分析唾液中31种滥用药物

以极致液相层析/串联式质谱仪及同位素稀释技术分析唾液中31种滥...

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作者：蔡函烜国立台湾大学

学位级别：硕士

相对于尿液或血液，采集唾液检体以筛检滥用药物相对快速简便且不具侵入性，不需专业技能即可操作，采样时亦可在现场监控，因此也减少检体被掺假、掉包的情形。唾液中的药物为由血液分布而来，亦较能反应采样当时体内血液之药物浓度。... 详细信息

相对于尿液或血液，采集唾液检体以筛检滥用药物相对快速简便且不具侵入性，不需专业技能即可操作，采样时亦可在现场监控，因此也减少检体被掺假、掉包的情形。唾液中的药物为由血液分布而来，亦较能反应采样当时体内血液之药物浓度。上述优点使唾液作为滥用药物筛检的实用性逐渐受到重视。　　液相层析/质谱/质谱仪不需化学衍生即可游离极性且低挥发性的化合物，使其在药物检测上受到注目。极致液相层析（ultra-high performance liquid chromatography，UHPLC）技术的出现，更大幅缩短了液相层析时间且提升了分析灵敏度。本研究开发并验证以电洒游离（ESI）及大气压光游离（APPI）作为质谱仪的游离源，搭配极致液相层析与同位素稀释技术精确定量唾液中七种鸦片类与代谢物、十二种安非他命类、五种氟硝西泮/恺他命和其代谢物、五种古柯与代谢物及两种5-羟色胺类迷幻药等共31种化合物之检验方法。　　本研究以两倍体积去离子蒸馏水（Milli-Q water）稀释120 μL唾液之后，添加稳定同位素标定内对照标准品，并以14,800 rpm（16,162 ×g）高速离心20分钟，沉淀蛋白质等大分子物质，离心后即上机分析，大幅减少一般进行固相萃取耗费的人力、时间与耗材。本研究的前处理方式之基质于ESI+对大多数分析物的离子抑制效应约在-28%至78%之间，于APPI+则约在40%至100%之间，而前处理回收率约为83%至108%。本研究之方法于ESI+之最低可检浓度范围约为0.003–0.39 ng/mL；方法最低可定量浓度范围为0.011–1.29 ng/mL。实验亦利用ESI+测试三种不同添加浓度之定量准确度与精密性，其测试浓度范围从0.6 ng/mL至540 ng/mL；定量误差范围大多<15%，相对标准偏差（RSD）则大多低于14.7%。仪器稳定性方面，利用ESI+同日检测的RSD约在0.6–13.9%之间；异日检测的RSD则约在0.6–14.0%之间。本研究另外开发以micro-elution plates（Oasis MCX）进行极低冲提体积的固相萃取方法。经过micro-elution plates处理后分析物之基质效应在ESI上皆小于10%，大多数分析物在APPI上之基质效应也低于20%；micro-elution plates处理之回收率则约为59%到86%。所有分析物在ESI上之最低可检浓度皆低于0.91 ng/mL（最低可定量浓度限皆小于 3.02 ng/mL），在APPI上分析物之最低可检浓度则介于0.009–1.29 ng/mL之间（最低可定量浓度介于0.032 ng/mL至4.31 ng/mL）。本方法利用ESI之定量准确度与精密度方面，大多数分析物之误差小于25%，相对标准偏差则多小于16%。本研究采用Ascentis Express RP-amide管柱进行部分实验，其内部填充的静相为利用熔融核（fused-core）技术，其实心颗粒之外层包覆有孔壳层（porous-shell）的吸附剂。本研究发现在使用该管柱分析时可达与一般粒径小于2 μm（sub-2 μm）之UHPLC管柱相同的层析时间（9分钟）与优异的分离效能，且在相同层析条件下管柱背压不到sub-2 μm UHPLC管柱的一半（仅4,000 psi），因此相当适合在传统HPLC系统下操作，即能达到UHPLC之效能。　　本研究亦测试了某厂商贩售宣称与一般唾液具有相同性质之人工唾液，观察其与真实唾液是否具有相同的基质效应或回收率，评估其作为替代真实唾液进行研究的合适性。与真实空白唾液样本相比，人工唾液之黏滞性较低，加上其对分析物无论在ESI或是APPI游离源造成之基质效应皆比真实唾液明显许多，因此可能并不适合作为真实空白唾液之替代品进行研究。本研究将唾液样本前处理方式简化至稀释、离心而后过滤，缩短了以往极为耗时的前处理工作。另一方法为使用micro-elution plates可同时萃取96个唾液样本，相较于传统固相萃取管（SPE cartridges）亦节省了萃取后挥发与回溶的时间，大幅提升样本前处理速度的同时亦可有效降低基质效应。同位素稀释技术的运用则可大幅降低在前处理过程中分析变异以及分析物讯号受基质不同程度影响造成的定量不确定性。本研究利用极致液相层析只需9分钟即可完成31项分析物的定性与定量（包含管柱再平衡时间），不但大幅缩短仪器分析所需时间，同时也因层析波峰变窄而改善讯杂比，大幅提升检测的灵敏度（多数分析物于UHPLC管柱之灵敏度较于使用HPLC管柱时高二至五倍），因此非常适合需于短时间内分析数量庞大且药物浓度低的唾液检体，以监测药物滥用的趋势或用于检测目标族群之使用情形。

关键词：极致液相层析/质谱/质谱仪同位素稀释技术电洒游离基质效应大气压光游离滥用药物

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同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯

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分析化学 2016年第6期44卷 893-900页

作者：李珊易青苗虹吴永宁国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室

建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯（氯丙醇酯）的同位素稀释-气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生后,GC-MS检测,同位素内标法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯... 详细信息

建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯（氯丙醇酯）的同位素稀释-气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生后,GC-MS检测,同位素内标法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯在0.050;.000 mg/L浓度范围内,均呈良好线性相关,相关系数（R）均大于0.9995。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯的检出限分别为0.015,0.015,0.030和0.030 mg/kg,定量限分别为0.050,0.050,0.100和0.100 mg/kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%;10.5%,相对标准偏差（RSD）均小于10.1%。在74份食用植物油样品中,3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的检出率分别为94.6%,63.5%和5.4%,未检出2,3-DCP酯;3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的含量分别在未检出（ND）;0.646 mg/kg、ND;.617 mg/kg和ND;.089 mg/kg之间。本方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。

关键词：食用植物油氯丙醇脂肪酸酯气相色谱-质谱法同位素稀释技术

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同位素稀释-气相色谱/质谱法测定婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物

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食品工业科技 2021年第16期42卷 279-284页

作者：李凤华郑凤家曹艳平李蔚王林辛成龙山东大学预防医学研究院山东省疾病预防控制中心山东济南250014

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法(headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS),建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60℃恒温3... 详细信息

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法(headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS),建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60℃恒温30 min后,经HP-PLOTQ毛细管柱,气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)模式,内标法进行定量分析。结果:称样量1 g时,四种呋喃类化合物在1~200μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,r>0.999,不同基质样品的3个加标水平下的平均回收率为81.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.44%~14.2%。饼干、米粉、蛋糕、水果泥和肉泥中四种呋喃类化合物总量范围分别为<0.2~497.3μg/kg,1.8~90.1μg/kg,<0.2~25.5μg/kg,3.7~44.2μg/kg和54.7~599.2μg/kg。结论:该方法可用于婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的检测分析,婴幼儿罐装食品中含有较高浓度的呋喃及甲基呋喃,有必要制定标准的生产流程,通过建立婴幼儿辅食中呋喃及甲基呋喃的限量标准等方法来降低婴幼儿呋喃及甲基呋喃的暴露量。

关键词：同位素稀释技术顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS) 呋喃甲基呋喃婴幼儿辅食

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