检索结果-内蒙古大学图书馆

现代预防医学 2016年第7期43卷 1187-1190+1209页

作者：罗兰任燕柳洁深圳市龙华新区疾病预防控制中心深圳市南山区疾病预防控制中心

目的建立测定食品中丙烯酰胺的气相色谱-质谱法。方法在试样中加入d3-丙烯酰胺,经提取净化,用占吨醇做衍生试剂,气相色谱-质谱（GC-MS）检测。结果该方法检出限为0.7μg/kg（S/N=3）,线性范围为0.005;μg/ml,相对标准偏差（RSD）小于6.... 详细信息

目的建立测定食品中丙烯酰胺的气相色谱-质谱法。方法在试样中加入d3-丙烯酰胺,经提取净化,用占吨醇做衍生试剂,气相色谱-质谱（GC-MS）检测。结果该方法检出限为0.7μg/kg（S/N=3）,线性范围为0.005;μg/ml,相对标准偏差（RSD）小于6.1%,样品加标回收率在95%;12%之间。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于不同种类热加工食品中丙烯酰胺含量的测定。

关键词：占吨醇衍生同位素稀释技术丙烯酰胺气相色谱-质谱联用法

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物多残留检测的液相色谱—质谱法研究

水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物多残留检测的液相色谱—质...

引用

作者：吴学立华中农业大学

学位级别：硕士

孔雀石绿(Malachite green)、结晶紫(Gentian violet)是一类合成的三苯基甲烷类工业染料，自上世纪30年代作为一种体外驱虫剂，杀真菌剂和消毒剂被广泛的用于水产品养殖业。特别是治疗鱼的增殖性肾病(PKD)非常有效。当孔雀石绿和结晶紫... 详细信息

孔雀石绿(Malachite green)、结晶紫(Gentian violet)是一类合成的三苯基甲烷类工业染料，自上世纪30年代作为一种体外驱虫剂，杀真菌剂和消毒剂被广泛的用于水产品养殖业。特别是治疗鱼的增殖性肾病(PKD)非常有效。当孔雀石绿和结晶紫被鱼体吸收后，它们主要分别代谢为无色孔雀石绿和无色结晶紫，并沉积在脂肪组织中。由于动物试验证明孔雀石绿和结晶紫对人畜有潜在的致畸、致癌和致突变作用，已被世界上很多国家禁止使用，包括中国。因此开发一种方便灵敏的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物检测方法非常必要。本试验采用先进的同位素稀释法，抛弃传统使用的氧化柱，建立不同水产品基质中两种孔雀石绿、结晶紫及其代谢物液相色谱串联质谱检测方法，包括线性离子阱质谱法和三重四级杆质谱法。通过对线性试验、加标回收试验及实际样品检测结果分析，进行方法学参数考核。本试验采用McIlvaine缓冲液和乙腈提取，碱性氧化铝和OASIS MCX SPE柱净化，洗脱液分别采用SRM模式(线性离子阱质谱法)及MRM模式(三重四级杆质谱法)检测。结果表明，在线性离子阱质谱法中，草鱼、鳗鱼、三文鱼、虾及贝的平均检出限(CCα；α1％)在0.02μg／kg～0.09μg／kg之间，平均定量限(CCβ；β5％)在0.04μg／kg～0.13μg／kg之间。在5个不同加标水平下草鱼、鳗鱼、三文鱼、虾及贝样中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均回收率在84.7％～112.1％之间，日间变异系数在1.4％～19.8％之间；在三重四级杆质谱法中，草鱼、鳗鱼、三文鱼、虾及贝的平均检出限(CCα；α1％)在0.02μg／kg～0.07μg／kg之间，平均定量限(CCβ；β5％)在0.06μg／kg～0.12μg／kg之间。在5个不同加标水平下草鱼、鳗鱼、三文鱼、虾及贝样中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均回收率在84.7％～112.1％之间，日间变异系数在1.5％～12.8％之间。为考察这四种药物的稳定性，在样品中按10μg／kg的浓度添加药物，不同条件取样提取后HPLC-MS／MS检测剩余药物的含量，计算其回收率。结果表明，室温条件下降解现象尤其明显，而在-20℃下则只有极少量的降解，并且无色代谢物更不稳定。提取过程中加入TMPD或抗坏血酸则会非常有效的减少这种降解过程。本课题通过对前处理条件及色谱质谱条件进行大量的优化，使方法的灵敏度、准确度和精密度得到了很大提高。这4种化合物均选用3个子离子进行定量和定性分析，完全满足欧盟2002／675／EC指令规定对于禁用药物的质谱确证方法需要4个确证分(IP)的要求(三个子离子3×1.5IP)。对不同实际鱼样进行检测，不仅能对待测物准确定量，而且能定性确证待测物，为疑似样品的鉴定提供技术保障。

关键词：孔雀石绿无色孔雀石绿结晶紫无色结晶紫同位素稀释技术线性离子阱质谱法三重四级杆质谱法

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

食品中氯丙醇脂肪酸酯的检测技术、污染状况及膳食暴露研究

食品中氯丙醇脂肪酸酯的检测技术、污染状况及膳食暴露研究

引用

作者：韩枫武汉轻工大学

学位级别：硕士

氯丙醇脂肪酸酯（氯丙醇酯）是人类新发现的存在于含脂肪食品中的一类新型污染物，包括3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（... 详细信息

氯丙醇脂肪酸酯（氯丙醇酯）是人类新发现的存在于含脂肪食品中的一类新型污染物，包括3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2,3-DCP酯）。氯丙醇酯是脂肪酸与氯丙醇的结合产物，其水解后的产物是氯丙醇。本研究建立了灵敏、快速、准确测定食用植物油和烘烤面制品中氯丙醇酯的检测方；以建立的检测方法对食用植物油中氯丙醇酯的污染水平进行了调查，并根据我国平均人群的食用植物油膳食消费量对由于摄入食用植物油带来的氯丙醇酯膳食暴露风险进行了评估。本文建立了食用植物油中氯丙醇酯的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用甲醇钠/甲醇溶液使食用植物油中的氯丙醇酯进行酯交换反应，水解生成游离的氯丙醇；反应液经固相支持液液萃取（SLE）净化后以七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生后进行GC-MS测定；目标化合物经弱极性的气相毛细管色谱柱分离，采用选择离子监测模式（SIM）监测，以同位素内标（d5-3-MCPD、d5-2-MCPD、d5-1,3-DCP和d5-2,3-DCP）进行定量。4类氯丙醇酯（3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯）在0.025～2.600mg/L范围内均呈良好的线性关系，相关系数（r）为0.999，检出限（LOD）分别达到30、30、100、和30μg kg-1。空白基质加标回收试验结果表明该方法精密度、准确性均良好。采用该方法进行2011年英国食品分析能力评价体系（FAPAS）考核样品T2631棕榈油的测定，考核结果的z评分为-0.5，成绩优秀，进一步证明了该方法的准确性和可靠性。本文在食用植物油基质检测方法的基础上进行了改进，建立了适合烘烤面制品（面包）中3-MCPD酯的检测方法。由于烘烤面制品为固态基质，首先采用正己烷进行氯丙醇酯的提取，以d5-3-MCPD棕榈酸酯为内标，其他步骤与食用植物油样品前处理方法相同。3-MCPD酯在0.025～1.600mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）为0.9999，检出限（LOD）低至10μg/kg。以空白面包样品进行加标水平为40、100、160和240μg/kg的加标回收试验，回收率在78.9%117.0%之间，相对标准偏差（RSD）为2.1%4.9%，说明该方法的精密度和准确度均良好。本方法灵敏度高，定性准确，适合于烘烤面制品中3-MCPD酯的检测。采用建立的方法，对7份面包样品进行了测定，3-MCPD酯的含量在ND41.1μg/kg之间。从测定结果可以看出面包中3-MCPD酯的污染水平较低。该研究利用建立的食用植物油中氯丙醇酯检测方法对我国居民日常消费的食用植物油共125份样品进行了检测，初步得到我国食用油植物油中氯丙醇酯的污染轮廓。其中，3-MCPD酯的检出率最高（91.2%），污染水平也最高（ND3.358mg/kg），平均含量达0.832mg/kg；其次是2-MCPD酯，检出率为77.6%，含量水平在ND2.188mg/kg之间，平均含量为0.485mg/kg；再次是2,3-DCP酯，检出率为13.7%，含量水平在ND0.077mg/kg之间；在125份植物油样品中只有1份检出1,3-DCP酯，含量为0.340mg kg-1。根据我国平均人群的食用植物油膳食消费量（2002年全国营养调查数据）对我国人群由于摄入食用植物油带来的氯丙醇酯膳食暴露风险进行了评估。我国人群由于摄入食用植物油而导致的氯丙醇酯（以3-MCPD计）的平均膳食暴露量为0.374μg/kg bw/d，占JECFA规定3-MCPD每日最大耐受量（PMTDI，2μg/kg bw/d）的18.7%；以P95的含量水平进行的极端暴露量为μg/kgbw/d，占JECFA规定3-MCPD每日最大耐受量（PMTDI，2μg/kg bw/d）的60.4%。评估结果显示虽然我国人群的平均暴露虽然尚在安全范围之内，但极端暴露量已超过PMTDI的50%。而且人类膳食中氯丙醇酯的来源不仅限于食用植物油，因此食品中氯丙醇酯的污染控制以及人类对氯丙醇酯的膳食暴露风险均需要引起重视。

关键词：氯丙醇脂肪酸酯食用植物油同位素稀释技术 3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯面包气相色谱-质谱固相支持液液萃取

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

一次注射同位素检测内源氨基酸损失量的方法学研究

一次注射同位素检测内源氨基酸损失量的方法学研究

引用

作者：孟德连西北农林科技大学

学位级别：硕士

本研究旨在完善静脉一次注射小剂量[3H]Leu测定家禽内源氨基酸损失量的方法。本方法是针对静脉连续灌注同位素标记动物法的不足而提出的。一次注射法的基本设想是，依据单代谢区理论、内源AA来源和分布规律以及同位素示踪的原理，认为... 详细信息

本研究旨在完善静脉一次注射小剂量[3H]Leu测定家禽内源氨基酸损失量的方法。本方法是针对静脉连续灌注同位素标记动物法的不足而提出的。一次注射法的基本设想是，依据单代谢区理论、内源AA来源和分布规律以及同位素示踪的原理，认为排泄物中内源Leu比放射性强度（SRe）随血浆游离Leu比放射性强度（SRp）呈等比例变化。因此，不同饲粮间SRe/SRp近似相等。据此，可由无氮饲粮（NFD）的SRe/SRp之值估计实际含氮饲粮的SRe值，进而推算内源Leu排泄量。本研究分三步进行：（1）不同饲粮时排泄物中内源Leu与血浆游离Leu比放射性强度之比相等的可能性证明。选择24只BW相近（1.5kg左右, BW）的尼克红蛋青鸡，随机分为4个处理，每个处理3个重复，每重复2只鸡。除绝食组外，分别饲喂NFD饲粮以及分别以豆粕、棉粕为唯一氮源的饲粮（CP为20%）。正式绝食或强饲后，立即静脉注射30μci[3H]Leu/kg WB（1ml/kg BW），分别于注射后5min、30min、4hr、24hr、36hr、48hr翅静脉采血，注射后开始准确无损收集排泄物48hr，测定各时间点的去蛋白血浆比放射性强度及48hr内排泄物的比放射性强度，通过强饲不同饲粮时，去蛋白血浆与排泄物内源Leu比放射性强度间的比例，证明SRei/SRpi =K成立（K为常数）（2）在（1）的基础上，推算出实际含氮饲粮条件下的内源AA损失量。以NFD的AA模式为内源AA模式，用K值推算出强饲两种CP为20%的饲粮时的各AA的内源损失量。（3）通过微积分分析，推算出最佳采血时间，简化该方法的操作程序，降低成本。试验的主要结果如下：（1）本研究进一步表明一次注射法具有一定的可行性。由于绝食组和NFD组排泄物中检出的AA全部为内源氨基酸，这两种处理48hr排泄物中内源Leu比放射性强度与相应血浆游离Leu比放射性强度的48hr内定积分值之比分别为0.0643±0.0012和0.0678±0.0008，经检验差异不显著（P＞0.05），从而证明SRe/SRp=K的成立。（2）一次注射法可以较为准确测定实际含氮饲粮时的内源AA损失量。一次注射法检测的两种CP20%实际含氮饲粮时的总AA内源损失量分别比NFD法高52.07%（豆粕组）和34.21%（棉粕组），而且这两种饲粮组的48hr内源AA损失总量分别为25081.94mg/kg DMI（豆粕组）和22136.00mg/kg DMI（棉粕组），经检验差异不显著（P＞0.05），表明在相同蛋白质水平条件下，试验动物内源氨基酸的损失量趋于恒定。（3）通过微积分分析，最佳采血时间应为静脉注射同位素[3H]Leu后35hr。

关键词：蛋青鸡内源氨基酸同位素稀释技术一次注射法

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究

引用

中国食品卫生杂志 2005年第6期17卷 481-486页

作者：吴永宁中国疾病预防控制中心营养与食品安全所北京100050

为建立食品中二噁英、多氯联苯和氯丙醇的检测技术并达到国际水平,将稳定性同位素稀释质谱技术应用到中国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别... 详细信息

为建立食品中二噁英、多氯联苯和氯丙醇的检测技术并达到国际水平,将稳定性同位素稀释质谱技术应用到中国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613A1668A、FDA4084和EPS1RM31、AOAC2000.01等国际先进方法用食品(鱼、鱼油、鹿肉、奶粉和猪油)和环境样品(飞灰、土壤和底泥)开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,确立了二英和多氯联苯的稳定性同位素稀释质谱检测方法,建立了用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇同时测定的方法,提出了符合国际规范的技术方案,作为国家标准方法待颁布。利用该检测技术在中国首次开展鱼贝类和土壤中污染的二英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国人群膳食二英毒性当量和氯丙醇摄入状况的暴露数据,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履行承诺摸清了家底,提供了依据。

关键词：多氯联苯化舍物二噁英类同位素稀释技术高分辨质量

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

一株根瘤菌的分离鉴定和促进甘蔗生长的研究方法

一株根瘤菌的分离鉴定和促进甘蔗生长的研究方法

引用

作者：林丽黄冬梅 530000 广西壮族自治区南宁市大学东路174号

本发明涉及甘蔗种植研究技术领域，尤其涉及一株根瘤菌的分离鉴定和促进甘蔗生长的研究方法。其主要针对现有技术中根瘤菌在甘蔗中应用的详细研究方案欠缺等问题，提出如下技术方案：步骤一：采样；步骤二：分离细菌；步骤三：鉴定细菌... 详细信息

标准号: CN115181670A

本发明涉及甘蔗种植研究技术领域，尤其涉及一株根瘤菌的分离鉴定和促进甘蔗生长的研究方法。其主要针对现有技术中根瘤菌在甘蔗中应用的详细研究方案欠缺等问题，提出如下技术方案：步骤一：采样；步骤二：分离细菌；步骤三：鉴定细菌；步骤四：细菌内生性检测；步骤五：研究CZGRD1在不同基因型甘蔗体内的定殖组织模式；步骤六：利用¹⁵N同位素稀释技术检测联合固氮。本发明提出的根瘤菌促进甘蔗苗生长和根瘤菌能与甘蔗联合固氮的研究，为甘蔗的低氮高效种植提供理论依据，并结合实际运用，有利于提高甘蔗的产量等特性，有利于促进甘蔗低氮种植的发展，主要应用于根瘤菌对甘蔗种植的影响技术。

关键词：甘蔗根瘤菌甘蔗种植低氮固氮同位素稀释技术研究研究技术领域不同基因分离细菌甘蔗生长高效种植鉴定细菌采样检测应用细菌体内联合生长种植

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

食品卫生

引用

中国医学文摘（卫生学分册） 2006年第2期23卷 105-110页

生物材料中克伦特罗的提取方法；气相色谱／质谱法测定猪肉中4种苯二氮蕈类镇静剂残留；食品中镉的快速检测方法研究；稳定性同位素稀释技术结合GC-Ms测定酱油中多组分氯丙醇的研究；酒中微量氰化物的测定方法研究；固相萃取．高效液相... 详细信息

生物材料中克伦特罗的提取方法；气相色谱／质谱法测定猪肉中4种苯二氮蕈类镇静剂残留；食品中镉的快速检测方法研究；稳定性同位素稀释技术结合GC-Ms测定酱油中多组分氯丙醇的研究；酒中微量氰化物的测定方法研究；固相萃取．高效液相色谱法同时测定牛奶中的多种四环素残留；

关键词：食品卫生气相色谱/质谱法同位素稀释技术高效液相色谱法快速检测方法 GC-Ms 微量氰化物测定方克伦特罗生物材料

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺

引用

中国食品卫生杂志 2006年第1期18卷 5-9页

作者：张珙张琦栾燕马金波权伍英吴永宁中国疾病预防控制中心营养与食品安全所北京100050 沈阳市疾病预防控制中心辽宁沈阳110031

为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别... 详细信息

为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。

关键词：丙烯酰胺同位素稀释技术色谱法,高压液相

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

运动员水盐代谢状态的评定方法

引用

体育科研 2010年第6期31卷 51-54页

作者：陈潇斐陈文鹤上海体育学院上海200438

水盐代谢平衡是保证人体健康的基本条件,是运动员维持良好机能状态和发挥最大运动潜能的必然要求。在日常生活及运动训练后评定运动员水盐代谢状态,及时调整水盐摄入量为增进健康、促进运动能力的提高提供科学保障。目前存在多种评定水... 详细信息

水盐代谢平衡是保证人体健康的基本条件,是运动员维持良好机能状态和发挥最大运动潜能的必然要求。在日常生活及运动训练后评定运动员水盐代谢状态,及时调整水盐摄入量为增进健康、促进运动能力的提高提供科学保障。目前存在多种评定水盐代谢状态的方法,本文通过对各种方法优劣势的比较分析,指出适合实验室条件或日常生活中评定运动员水盐代谢状态的方法,并提出以汗液指标评定运动训练后体内水盐代谢状态的设想,旨在为以后的科学研究选取合适方法提供依据。

关键词：运动训练水盐代谢同位素稀释技术血液指标尿液指标

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

田间和温室非豆科联合共生固氮的定量技术

引用

原子能农业译丛 1984年第1期 18-22页

作者： R.J.Rennie 李信

氮有几种同位素,质量数为12—17。在农业中最重要的两种,是放射性核素13N（其半衰期为10.05分,几乎限制了它的使用）和稳定性核素15N。13N 还没有应用于非豆科联合共生固氮的研究。应用15N 的优点是无放射性、安全、相对地说较为便宜。... 详细信息

氮有几种同位素,质量数为12—17。在农业中最重要的两种,是放射性核素13N（其半衰期为10.05分,几乎限制了它的使用）和稳定性核素15N。13N 还没有应用于非豆科联合共生固氮的研究。应用15N 的优点是无放射性、安全、相对地说较为便宜。0.5—1%15N 富集度用于一年的实验是足够的。高价的测定同位素比值质谱计已逐步被专门分析15N 且精确度达0.005原子%(15N原子%)的廉价仪器所代替。在应用15N 准确说明固氮实验结果时,了解同位素的各项术语及与固氮相关的计算是必

关键词：同位素稀释法原子富集度分子加浓度天然丰度共生固氮作用豆科植物同位素稀释技术田间

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：