检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2010年第11期38卷 1568-1572页

作者：林栋吴志海李红岩刘丽红刘冰初永杰寿崇琦济南大学化学化工学院寿光质检所

合成了3种不同支化度的超支化聚醚,采用化学键合的方法将其涂覆于石英毛细管电泳柱内壁,制备了一种新型的毛细管电泳涂层柱。利用该涂层柱通过胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术对6种有机磷农药进行了富集和检测。结果表明:由于超支... 详细信息

合成了3种不同支化度的超支化聚醚,采用化学键合的方法将其涂覆于石英毛细管电泳柱内壁,制备了一种新型的毛细管电泳涂层柱。利用该涂层柱通过胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术对6种有机磷农药进行了富集和检测。结果表明:由于超支化聚醚涂层柱显著降低了电渗流,其富集倍数远高于未涂层柱,有效提高了检测的灵敏度。其中支化度为0.43的S3涂层柱的富集倍数高达530倍,是未涂层柱的4倍。利用S3涂层柱建立了分析6种有机磷农药的方法,检出限为0.03～0.08mg/L;加标回收率为85.8%～104.6%;RSD为3.0%～8.4%。此超支化聚醚涂层柱的稳定性良好。

关键词：超支化聚醚化学键合毛细管柱在线推扫富集有机磷农药

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MEKC在线推扫富集法检测蔬菜中残留福利多

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食品研究与开发 2013年第16期34卷 71-75页

作者：李月秋赵燕燕杜光玲邸科前韩媛媛刘丽艳河北大学医学实验中心河北保定071000

建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量福利多。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响。结果... 详细信息

建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量福利多。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响。结果:选择20 mmol/L磷酸二氢钠+120 mmol/LSDS(pH=6.2),甲醇30%(体积比)为缓冲液,电压7kV,进样压力2406.25kPa×s。1.8g活性炭的加入对回收率没有明显的影响。福利多在0.06 mg/L^2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9,检测限为0.038 mg/L。加标水平在0.32 mg/kg^0.48 mg/kg范围内,回收率为90.30%~90.52%,相对标准偏差(RSD)为1.01%~1.44%(n=3)。胶束电动色谱在线推扫富集法可用于蔬菜中残留痕量农药的检测。

关键词：胶束电动色谱在线推扫富集蔬菜残留福利多

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MEKC在线推扫富集法检测蔬菜中残留甲基对硫磷

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食品研究与开发 2014年第10期35卷 82-85页

作者：李月秋杜光玲李军赵燕燕韩媛媛刘丽艳河北大学医学实验中心河北保定071000

建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量甲基对硫磷。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响... 详细信息

建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量甲基对硫磷。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响。结果:选择20 mmol/L磷酸二氢钠+180 mmol/LSDS(pH=6.2),甲醇10%(体积分数)为缓冲液,电压7 kV,进样压力2 062.5KPa×s。1.8 g活性炭的加入对回收率没有明显的影响。甲基对硫磷在0.03 mg/L^2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,检测限为0.011 5 mg/L。加标水平在0.4 mg/kg^0.6 mg/kg范围内,回收率为90.44%~90.63%,RSD为1.12%~1.16%。胶束电动色谱在线推扫富集法可用于蔬菜中残留痕量农药的检测。

关键词：胶束电动色谱在线推扫富集蔬菜残留甲基对硫磷

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药物活性成份在线富集毛细管电泳分析方法及其与生物大分子之间相互作用的研究

药物活性成份在线富集毛细管电泳分析方法及其与生物大分子之间相...

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作者：王春河北农业大学

学位级别：博士

本论文将毛细管电泳分离技术与在线推扫富集技术、中空纤维液相微萃取技术相结合，建立了中草药和生物样品中的马钱子生物碱、卡马西平的高效、灵敏和选择性好的CE分离检测方法。并研究了中草药中的马钱子生物碱、防己生物碱、槲皮素以... 详细信息

本论文将毛细管电泳分离技术与在线推扫富集技术、中空纤维液相微萃取技术相结合，建立了中草药和生物样品中的马钱子生物碱、卡马西平的高效、灵敏和选择性好的CE分离检测方法。并研究了中草药中的马钱子生物碱、防己生物碱、槲皮素以及卡马西平与血清白蛋白的相互作用。在系统查阅有关文献资料的基础上，进行了以下研究工作：（1）采用在线推扫预富集—胶束毛细管电泳法建立了测定中草药中马钱子生物碱的新方法。经过实验优化，最佳分离条件为：分离缓冲溶液为50 mmol L-1 H3PO4（pH 2.0），100 mmol L-1 SDS，20％乙腈（v／v），分离电压-20 kV，在0.5 psi下进样270 s，检测波长为203 nm。与传统MEKC方法相比较，灵敏度提高了100倍（以峰高计）。以小檗碱为内标，士的宁与马钱子碱的浓度在0.5～15μg／mL范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈良好的线性关系，线性相关系数分别为0.998和0.997，检出限分别为0.05μg／mL和0.07μg／mL。本方法应用于测定中草药马钱子和中药制剂伸筋活络丸中马钱子碱的含量，获得满意结果。（2）首次将中空纤维液相微萃取（HF-LPME）与在线推扫富集胶束电动色谱法相结合，建立了测定尿样中马钱子生物碱的新方法。以小檗碱为内标，士的宁、马钱子碱与内标峰面积的比值与分析物浓度在20～200 ng／mL范围内呈良好的线性关系，线性相关系数分别为0.996和0.997，士的宁与马钱子碱的检出限分别为1ng／mL和2 ng／mL（S／N=3∶1）。（3）建立了在线推扫富集毛细管电泳紫外检测测定药物和人血清中卡马西平浓度的方法。以pH=3.0的50 mmol L-1 NaH2PO4，100 mmol L-1 SDS，20％乙腈为分离缓冲溶液，在0.5 psi下进样90 s，检测波长214 nm，分离电压为-20 kV。卡马西平浓度在0.5-40μg／mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.998，检出限为0.1μg／mL（S／N=3∶1）。（4）建立了毛细管区带电泳紫外检测测定血清中左旋多巴和甲基多巴的新方法，以pH=9.5的40 mmol L-1硼砂为分离缓冲溶液，在0.5 psi压力下进样7 s，分离电压22 kV，检测波长200 nm，检测温度25℃的条件下进行测定，甲基多巴和左旋多巴浓度分别在0.001～0.064 mg／mL和0.001～0.071 mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系，线性相关系数分别为0.9998和0.9994，检出限分别为0.6μg／mL和0.8μg／mL（信噪比为3∶1），已用于血清中甲基多巴和左旋多巴的测定。（5）应用荧光光谱和紫外光谱法研究了马钱子碱与牛血清白蛋白（BSA）的结合反应，求得它们之间的结合常数KA和结合位点数n，分别为KA=6,3×10～3，n=0.94（27℃）；KA=7.7×10～3，n=0.97（37℃）。根据F（?）rster非辐射能量转移理论求出了马钱子碱与BSA之间的结合距离为3.99 nm（27℃）和4.21 nm（37℃）。探讨了马钱子碱的荧光猝灭机理，结果表明马钱子碱能够插入BSA内部形成基态复合物导致其内源荧光猝灭，猝灭机理主要是静态猝灭和非辐射能量转移。根据热力学参数确定了马钱子碱与BSA之间的作用力类型主要为疏水性相互作用。（6）在不同温度下，用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外．可见吸收光谱，研究了防己诺林碱和粉防己碱与牛血清白蛋白和人血清白蛋白（HSA）之间的相互作用。结果表明，防己诺林碱和粉防己碱对血清白蛋白有较强的荧光猝灭作用，根据不同温度下防己诺林碱和粉防己碱对血清白蛋白的荧光猝灭作用，确定他们对血清白蛋白的荧光猝灭作用属于静态猝灭。并根据F（?）rster非辐射能量转移理论计算出防己诺林碱和粉防己碱与血清白蛋白间的结合距离r、结合常数KA和结合位点数n。防己诺林碱与牛血清白蛋白之间的KA=1.05×10～5，n=1.4，r=2.53（t=27℃）；KA=3.31×10～5，n=1.3，r=2.70（t=37℃）；KA=7.24×10～5，n=1.2，r=2.92（t=47℃）。防己诺林碱与人血清白蛋白之间的KA=5.04×10～5，n=1.2，r=3.52（t=27℃）；KA=5.38×10～5，n=1.3，r=3.81（t=37℃）；KA=5.67×10～5，n=1.4，r=4.38（t=47℃）。粉防己碱与牛血清白蛋白之间的KA=1.52×10～5，n=1.2，r=2.34（t=27℃）；KA=2.03×10～5，n=1.3，r=2.48（t=37℃）

关键词：毛细管电泳在线推扫富集中空纤维液相微萃取荧光光谱法相互作用血清白蛋白马钱子碱防己诺林碱粉防己碱槲皮素卡马西平甲基多巴左旋多巴

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在线富集毛细管电泳法与荧光法测定四种兽药残留

在线富集毛细管电泳法与荧光法测定四种兽药残留

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作者：路杨河北农业大学

学位级别：硕士

推扫技术是利用胶束电动毛细管色谱模式实现的样品在线富集技术，可大大改进毛细管电泳的检出限。诺氟沙星是一种人兽共用药，利用毛细管电泳在线推扫富集技术实现了对诺氟沙星的在线富集。建立了基于此原理的测定鸡肉中诺氟沙星残留量... 详细信息

推扫技术是利用胶束电动毛细管色谱模式实现的样品在线富集技术，可大大改进毛细管电泳的检出限。诺氟沙星是一种人兽共用药，利用毛细管电泳在线推扫富集技术实现了对诺氟沙星的在线富集。建立了基于此原理的测定鸡肉中诺氟沙星残留量的毛细管电泳新方法，对影响组分富集的缓冲溶液pH值、硼酸盐浓度、表面活性剂浓度、分离电压、进样压力、缓冲液中甲醇浓度、样品中甲醇浓度进行了优化。优化后的测定条件为：运行缓冲液是含10％(V／V)甲醇、110mmol／L SDS、pH 9.30的120mmol／L硼酸盐缓冲液；压力进样方式，进样压力为2750.2kPa×s；运行电压12.5kV。在确立的最佳分析条件下，诺氟沙星组分的峰值浓度富集倍数可达692倍，检出限为30μg／L，折合样品后满足国标中对鸡肉组织中诺氟沙星最大残留为50μg／kg的要求。校正曲线的线性范围在50～9000μg／L。本方法用于市售鸡肉中诺氟沙星残留量的测定，并进行了加标试验，最后测定回收率在81.29％～87.06％。结果是可靠的。依诺沙星、左氧沙星与诺氟沙星同属于氟喹诺酮类抗菌药，也为人兽共用药。根据其荧光光谱特性，确立了利用胶束增敏法同时测定牛奶中残留的依诺沙星、左氧沙星的荧光分光光度法。最终确定测定条件为：柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(含SDS 80mmol／L、柠檬酸盐50mmol／L，pH 3.65)。在此条件下，依诺沙星和左氧沙星的检出限分别为2.90μg／L和2.11μg／L，校正曲线的线性范围分别是50μg／L～600μg／L、25μg／L～350μg／L。将此方法应用于市售鲜奶的测定及加标回收试验，回收率分别为：依诺沙星101.29％～113.67％，左氧沙星85.63％～91.93％。阿苯哒唑，也称丙硫咪唑、肠虫清，是一种常用抗蠕虫药。利用胶束增敏荧光法可使其发射光谱强度增强为增敏前的5倍。通过对表面活性剂的种类、浓度及溶液pH值的优化，最终确定的测定方法为：磷酸—磷酸钠缓冲液(含SDS 20mmol／L、磷酸盐50mmol／L，pH=2.12)，检出限为10μg／L，完全满足我国及欧盟、日本等国规定乳中ALB的残留允许限量(MRL)为100μg／L的要求。校正曲线线性范围为125μg／L～2000μg／L。样品加标回收率为80.07％～85.01％。此方法已用于牛奶中残留阿苯哒唑的测定。

关键词：诺氟沙星依诺沙星左氧沙星在线推扫富集阿苯哒唑荧光

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分散液液微萃取与胶束毛细管电动色谱在线推扫结合技术在农药残留分析中的应用

分散液液微萃取与胶束毛细管电动色谱在线推扫结合技术在农药残留...

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作者：张帅华河北农业大学

学位级别：硕士

毛细管电泳（Capillary Electrophoresis, CE）以其分离效率高、分析时间短、样品需要量少、操作费用低等优点,日益成为一种高效的分离分析方法。但由于其进样体积小和检测光程短,对常用的紫外检测器而言,CE的一个主要缺陷是灵敏度较低... 详细信息

毛细管电泳（Capillary Electrophoresis, CE）以其分离效率高、分析时间短、样品需要量少、操作费用低等优点,日益成为一种高效的分离分析方法。但由于其进样体积小和检测光程短,对常用的紫外检测器而言,CE的一个主要缺陷是灵敏度较低,解决此问题的一个有效途径是采用离线或在线样品富集的方法。推扫是胶束毛细管电动色谱（Micellar electrokinetic chromatography, MEKC）操作模式下的一种在线富集技术,其基本原理是在MEKC中当假固定相穿越不含假固定相的样品区带时,由于两相分配作用或静电作用,分析物被萃取到胶束相,胶束相推扫富集分析物形成一个窄的样品区带。带电荷的或中性分析物均可被推扫富集,推扫富集技术具有广泛的应用前景。传统的样品前处理技术如液液萃取、固相萃取、沉淀和过滤等,存在操作繁琐耗时,需要使用大量的对人体和环境有毒或有害的有机溶剂等缺点。分散液相微萃取是2006年提出的一种新型样品前处理技术,一次萃取过程仅需十几微升有机溶剂,是一种对环境友好的样品前处理方法。该方法具有集采样、萃取和浓缩于一体,操作简单、快速、成本低且富集效率高等优点。本论文将分散液液微萃取（Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME）与胶束毛细管电动色谱在线推扫富集技术（On-line sweeping concentration technique in micellar electrokinetic chromatography, sweeping-MEKC）联用,并结合分散固相萃取（Dispersive solid-phase extraction,DSPE）净化技术,建立了水样、蔬果、土壤等环境样品中的三嗪类除草剂,氨基甲酸酯类农药,磺酰脲类除草剂等的高效、灵敏和选择性好的检测方法。在系统查阅有关文献资料的基础上,进行了以下研究工作: 1.建立了胶束毛细管电动色谱在线推扫测定环境水样中的三嗪类除草剂残留的新方法。经过实验优化,最佳分离条件为:分离缓冲溶液（buffer）为pH= 2.5的50 mM H3PO4,100 mM SDS,20%甲醇（v/v）。在1.0 psi进样60 s,分离电压-20 kV,检测波长220 nm,25°C。与常规胶束毛细管电动色谱相比,富集倍率达到60～200倍。采用马钱子碱为内标,扑草净、西玛津和阿特拉津在0.005～5.0,0.05～5.0和0.05～5.0μg/mL范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系,线性相关系数分别为0.998,0.997和0.997,其检出限分别为0.5 ng/mL,9.0 ng/mL和9.0 ng/mL（信噪比为3: 1）,此方法用于环境水样中的三嗪类除草剂扑草净、西玛津、阿特拉津的测定,取得了满意的结果。 2.建立了分散液液微萃取与胶束毛细管电动色谱在线推扫测定苹果中的氨基甲酸酯类农药（甲硫威、仲丁威、乙霉威、西维因、异丙威和速灭威）残留的快速、灵敏的新方法。并对影响萃取和推扫效果的因素,萃取剂和分散剂的种类及用量,萃取时间,盐浓度,样品基质和缓冲溶液浓度等进行了优化。在最优条件下,此方法的富集倍率达到469～1772倍（峰面积）,检出限为2.0～3.0 ng/g,定量限（信噪比为10: 1）6.0～9.0 ng/g,线性范围是分析物的定量限到500 ng/g。日内和日间相对标准偏差范围分别是3.0% 5.6%（n=5）和5.4%8.3%（n=15）。在苹果中加标浓度为20 ng/g和100 ng/g的相对回收率85.4%113.3%之间,相对标准偏差低于7.4%。该方法已成功地应用于分析目标苹果样品中的氨基甲酸酯残留。 3.建立了分散液液微萃取与胶束毛细管电动色谱在线推扫测水样中的磺酰脲类除草剂残留的新方法。并对影响萃取和推扫效果的参数,例如萃取剂和分散剂的种类及用量,萃取时间和加盐量,缓冲溶液pH,缓冲溶液浓度等进行了优化。在最优条件下,五种除草剂（甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆和氯嘧磺隆）的富集倍率高达3296～5086（峰面积）。线性范围在分析物的定量限（LOQs）100.0μg/mL之间,检出限为0.2～0.5μg/mL。日内和日间相对标准偏差低于5.3%（n=5）和6.1%（n=15）。湖水、井水和自来水的加标回收率在5 ng/mL和20 ng/mL的两个浓度水平上为78.0%108.0%之间,相对标准偏差低于7.2%。该方法已成功地应用于分析实际水样中的磺酰脲类除草剂残留。 4.建立了分散固相萃取净化与分散液液微萃取联用萃取土壤样品中磺酰脲类除草剂,并利用胶束毛细管电动色谱在线推扫富集检测。苄嘧磺隆、苯

关键词：毛细管电泳胶束毛细管电动色谱在线推扫富集分散液液微萃取分散固相萃取农药残留

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毛细管电泳富集新技术在农药残留及药物分析中的应用

毛细管电泳富集新技术在农药残留及药物分析中的应用

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作者：尹晓芳河北农业大学

学位级别：硕士

毛细管电泳（Capillary Electrophoresis, CE）以其分离效率高、分析时间短、样品需要量少、操作费用低等优点,日益成为一种高效的分离分析方法。但由于其进样体积小和检测光程短,对常用的紫外检测器而言,CE的一个主要缺陷是灵敏度较低,解决此问题的一个有效途径是采用离线或在线样品富集的方法。在线富集技术具有简单经济,无需对商品仪器进行改造的优点。样品在线富集方法如推扫、阴阳离子耗尽进样一推扫、场放大样品堆积、pH调制酸（碱）堆积、pH梯度一推扫、胶束解离样品堆积、胶束有机溶剂堆积等己经成功应用于各种样品的分析中。在系统查阅有关文献资料的基础上,进行了以下研究工作: 1.建立了分散液液微萃取与胶束毛细管电动色谱在线推扫（DLLME-sweeping- MEKC）测水样中的三嗪类除草剂残留的快速、灵敏检测方法。并对影响萃取和推扫效果的参数,例如萃取剂和分散剂的种类及用量、萃取时间、加盐量、水溶液pH值、缓冲溶液pH、浓度进行了优化。在最优条件下,五类除草剂的富集倍率高达17540～28 800。此方法的线性获得范围0.15～20 ng/mL,线性相关系数范围为0.9994～0.9997,检出限为0.05～0.10 ng/mL。日内相对标准偏差为1.5%5.1% （n=5）和2.9%5.6%（n =15）。在河水、井水和地表水水样中五类除草剂相对回收率在0.5 ng/mL和20.0 ng/mL的混合水平上分别为94.9%112.0%和80.7%100.6%。该方法已成功地应用于分析实际水样中的三嗪类除草剂残留。 2.建立了分散液液微萃取与胶束毛细管电动色谱在线推扫测定黄瓜中的烟碱类杀虫剂（噻虫啉、啶虫脒、氯噻啉和吡虫啉）残留的快速、灵敏的新方法。并对影响萃取和推扫效果的因素、萃取剂和分散剂的种类及用量、萃取时间、盐浓度、样品基质和缓冲溶液浓度等进行了优化。在最优条件下,此方法的富集倍率达到4320～9957倍（峰面积）,检出限为0.7～1.2 ng/g,定量限（信噪比为10:1）3～5 ng/g,线性范围噻虫嗪,啶虫脒和吡虫啉为4.0～200 ng/g,氯噻啉为5.0～200 ng/g。日内和日间相对标准偏差范围分别是3.8%4.4%（n=5）和6.5%8.5%（n=15）。在黄瓜中加标浓度为10 ng/g和50 ng/g的相对回收率在83.0%98.6%之间,相对标准偏差低于6.3%。该方法已成功地应用于分析黄瓜样品中的烟碱类杀虫剂。 3.建立了胶束溶剂堆积毛细管区带电泳法（MSS-CZE）测定马钱子制剂中的士宁和马钱子碱的含量。选择pH 4.0 30 mmol/L磷酸盐（含20%乙腈）为缓冲液,样品基质:8 mmol/L磷酸盐,5 mmol /LSDS为样品基质;分离电压20 kV,进样0.5 psi 150s,DAD检测波203 nm。士的宁和马钱子碱的浓度在0.2～15.0μg/mL内线性良好,线性相关系数分别为0. 9984和0. 9976,在中药制剂样品中加标回收率均在94.1%114.4%之间,检测限分别0.02和0.05μg/mL。相对标准偏差在2.21%4.56%之间MSS-CZE可有效地分离、测定马钱子中药制剂中的士的宁和马钱子碱的含量,方法简便、快速、准确、可靠。可作为药材中有效成分质量控制的方法。 4.建立了胶束解离样品富集胶束毛细管电动色谱方法（AFMC-MEKC）测定苦参及其制剂中的氧化苦参碱和苦参碱的方法。选择20 mmol/LpH 9.5硼砂和30 mmol/L SDS（含30%甲醇）为缓冲液,6 mmol/LSDS,30 mmol/L硼砂为样品基质,未涂层熔融石英毛细管柱（内径75μm,总长50 cm,有效长度40 cm）分离电压20 kV,进样0.5 psi,120 s,紫外检测波长205 nm,温度25℃的条件下进行测定。氧化苦参碱,苦参碱的浓度在1.0～100.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9954和0.9996,检出限分别为0.3,0.02μg/mL。该方法已用于苦参及其苦参片制剂药品中氧化苦参碱和苦参碱含量的测定,其样品平均回收率在96.3%107.2 %之间,取得了满意的结果。

关键词：毛细管电泳在线富集在线推扫富集胶束有机溶剂堆积胶束解离样品堆积农药残留生物碱

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微流控二维电泳芯片切换接口设计及系统测试研究

微流控二维电泳芯片切换接口设计及系统测试研究

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作者：申纪伟重庆大学

学位级别：硕士

以微流控芯片上集成微管道网络构建的二维芯片电泳分离分析系统为复杂样品体系的高效分离分析提供了一个有发展前景的技术平台。二维切换接口设计是微流控二维芯片电泳技术发展的瓶颈。本文在全面综述国内外研究的基础上,对二维电泳芯... 详细信息

以微流控芯片上集成微管道网络构建的二维芯片电泳分离分析系统为复杂样品体系的高效分离分析提供了一个有发展前景的技术平台。二维切换接口设计是微流控二维芯片电泳技术发展的瓶颈。本文在全面综述国内外研究的基础上,对二维电泳芯片切换接口的类型进行了分类,总结了分离模式选取的原则,重点研究了胶束电动色谱(Micellar electrokinetic chromatography,MEKC)模式与毛细管区带电泳(Capillary zone electrophoresis,CZE)模式相耦联的微流控二维电泳芯片切换接口设计。课题对芯片上多维分离技术的发展和应用具有重要意义,同时能为开发新型微全分析系统提供理论依据和技术支撑。本文采用玻璃材质电泳芯片,考察了芯片的伏安曲线、电渗流等电学特性;分别采用一维胶束电动色谱和毛细管区带电泳模式对荧光标记混合氨基酸样品体系进行芯片电泳分离分析,优化了缓冲条件、进样场强、分离场强等芯片电泳操作参数。由此提出了胶束电动色谱模式为第一维,毛细管区带电泳模式为第二维,以基于时间顺序的双T切换接口实现二维耦联的微流控二维电泳芯片结构,完成了微流控二维芯片电泳分离分析系统的构建。首先对精氨酸单样品进行二维分析,考察精氨酸样品在一维管道中分段迁移的情况,并成功将第一维分离管道中的样品进样到第二维分离管道,优化出第二维分离的启动时间为55s,进样时间为5s。然后,将MEKC在线推扫富集技术引入二维芯片电泳系统中,在第一维MEKC模式中实现了样品的高效富集,对赖氨酸及苯丙氨酸的富集倍数分别达到了150倍和900倍左右,并将富集后的样品引入二维分离通道,每个氨基酸样品峰被分成2-3次进样到第二维,实现了二维分离检测。最后,采用该二维芯片电泳系统完成了对精氨酸、赖氨酸等5种氨基酸样品混合物的二维分离分析,每个样品峰被分成2-3次进样到第二维分离管道进行二维分离。通过建立数学模型,计算得到MEKC模式与CZE模式之间的正交性为56.0%,表明两种分离模式之间具有良好的正交性。研究表明本文设计的具有双T切换接口的微流控二维芯片电泳分离分析系统能够实现氨基酸样品二维分离分析。开发二维芯片电泳系统的最终目标是解决复杂生化样品体系分离分析的需要,将所构建的系统用于诸如蛋白质样品体系的分析测试,将是下一步工作需要着重解决的问题。

关键词：二维芯片电泳胶束电动色谱毛细管区带电泳氨基酸分离在线推扫富集

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毛细管电泳在几种药物分析中的应用

毛细管电泳在几种药物分析中的应用

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作者：韩丹丹河北农业大学

学位级别：硕士

毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE）以其分离效率高，分析时间短、样品需要量少、操作费用低等优点，日益成为一种高效分离分析方法。但由于其进样体积小和检测光程短，对常用的紫外检测器而言，CE的一个主要缺陷是灵敏度较... 详细信息

毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE）以其分离效率高，分析时间短、样品需要量少、操作费用低等优点，日益成为一种高效分离分析方法。但由于其进样体积小和检测光程短，对常用的紫外检测器而言，CE的一个主要缺陷是灵敏度较低，解决此问题的一个有效途径是采用离线或在线样品富集的方法。在线富集技术具有简单经济的特点，无需对商品仪器进行改造。样品在线富集方法如推扫、阴阳离子耗尽进样-推扫、场放大样品堆积、pH调制酸（碱）堆积、pH梯度-推扫等已经成功应用于各种样品的分析中。在系统查阅有关文献资料的基础上，进行了以下研究工作：（1）建立了毛细管区带电泳法测定阿魏酸、绿原酸、咖啡酸等有机酸的方法。以pH=8．7的150mmol／L硼酸为缓冲溶液，在0．5psi进样8s，分离电压23kV，检测波长320nm，温度25℃的条件下进行测定。阿魏酸、绿原酸、咖啡酸的浓度在0．01～0．2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数分别为0．999，0．997和0．999，检出限分别为0．2，0．4，0．2μg／mL。该方法已用于金银花、蒲公英、蜂胶、感冒止咳颗粒等实际样品中阿魏酸、绿原酸、咖啡酸含量的测定，其样品平均回收率在96．0％～100．4％之间，取得了满意的结果。（2）建立了在线推扫富集毛细管电泳紫外检测测定药物和人血清中尼莫地平浓度的方法。以pH=1．45的50mmol／LH3PO4，20％乙腈和100mmol／LSDS为分离缓冲溶液，在0．5psi下进样270s，检测波长235nm，分离电压为-20kV的条件下进行测定。尼莫地平的浓度在0．2～15μg／mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0．998，检出限为0．1μg／mL（信噪比S／N=3：1）。（3）建立了场放大富集毛细管电泳测定中草药草乌、川乌样品中的乌头生物碱的方法。以pH=8．0的60mmol／L硼砂，20％乙腈为分离缓冲溶液，在10kV下进样20s，分离温度20℃，检测波长200nm，分离电压10kV的条件下进行测定。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱浓度在0．5～10μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系，线性相关系数分别为0．992，0．985和0．993，检出限分别为0．10，0．13和0．20μg／mL（信噪比S／N=3：1）。

关键词：毛细管电泳在线富集场放大样品堆积在线推扫富集

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