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文献类型

1 篇 学位论文

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1 篇 电子文献
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学科分类号

1 篇 理学
- 1 篇 化学
1 篇 工学
- 1 篇 化学工程与技术

主题

1 篇 碳一能源(ocm)
1 篇 原位表征
1 篇 反应动力学
1 篇 模拟工业催化条件
1 篇 在线质谱联用

机构

1 篇 中国科学院大学

作者

1 篇 刘泽邦

语言

1 篇 中文

检索条件"主题词=在线质谱联用"

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详细简洁

排序：

以在线质谱为核心的原位表征平台在碳一能源机理研究中的设计及应用

以在线质谱为核心的原位表征平台在碳一能源机理研究中的设计及应...

引用

作者：刘泽邦中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)

学位级别：博士

碳一化学是将低价值的C1分子转化成具有较高经济与工业价值的化学品,在环境保护、能源与基础化工原料的可持续发展上有着重要的意义与巨大潜力。但相关催化机理研究受限于反应环境、研究设备与手段面临着较大的局限,不能够理性指导催化... 详细信息

碳一化学是将低价值的C1分子转化成具有较高经济与工业价值的化学品,在环境保护、能源与基础化工原料的可持续发展上有着重要的意义与巨大潜力。但相关催化机理研究受限于反应环境、研究设备与手段面临着较大的局限,不能够理性指导催化剂的合成与应用。本工作主要围绕以在线质谱为核心的原位表征平台在碳一能源机理研究领域的应用展开,设计并搭建以在线质谱为核心、多表征手段、多用途的原位表征平台,可以多维度、多层次的对催化反应进行原位表征。利用基于平台集成的在线质谱微反应器,进行了两个主要方向的研究。首先,开发了一种针对活性载体体系的,利用低温化学滴定测量活性载体所负载金属团簇化学比表面积的方法,对铂/氧化铁和铜/氧化铈等催化剂进行了测量;并利用此方法研究了Au/TiO2上CO氧化的机理。此外,对纳米棒La2O3催化剂上甲烷氧化偶联（OCM）反应的产物动力学与反应中催化活性表面的形成机理进行了研究。本文主要包括引言,以在线质谱为核心的原位表征平台的设计与搭建、低温滴定活性载体负载的金属表面积、Au/TiO2上CO氧化的机理的研究、La2O3上OCM反应的动力学表征、La2O3上OCM反应机理探究等几个主要章节。引言部分主要讨论了本文的研究背景。首先简略介绍了新能源发展的局势下碳一能源的发展趋势,并讨论了负载型催化剂在重要碳一化学研究中的应用。由此,作者从催化反应机理研究的重要性及目前工业催化机理研究面临的主要技术瓶颈出发,详细讨论了发展原位与operando表征的重要意义,并简单介绍了常用的表面研究仪器的工作原理与发展历程。碳一化学重点聚焦于包括CO2的转化与利用与CH4转化与利用两个方面,在环境保护、绿色能源与大宗化工原料的可持续生产发展上有着重要的意义与巨大潜力。发展新型碳一化学工业,需要催化剂的创新和发展。通过原位催化机理研究能够从工作机理层面出发来理性指导催化剂的合成与应用,是目前碳一化学化工发展的技术前沿。但受限于研究设备与手段原位催化机理研究仍面临着压力、材料和复杂性三大鸿沟,需要设计开发新的表征设备和方法来满足反应表征机理的需要。第二章主要介绍了本文核心定制设备,即在线质谱为核心的原位表征平台的设计与搭建。平台主要由在线质谱（高压）微反应器表征平台,XPS-MS原位高压反应设备,XRD-MS原位在线表征设备,原位FTIR-MS在线中高压微反应设备几部分组成,本文分别对以上各部分的具体结构,应用领域,性能指标作了详细介绍。其中可用于高压高温环境下的在线质谱（高压）微反应器表征平台完全由实验室设计定制,具有高灵敏度,压力和温度范围广,时间响应快的优点,是本文的主要研究装备。本章详细介绍了构成该平台的气路控制系统,质谱采样系统,微反应器系统的结构和设计特点。作者与课题组并将该在线质谱采样系统进一步与IR,XRD,XPS等主流表征手段通过高压原位池分别实现联用,能够实时在线监控原位高压池中的反应产物过程,并获得反应过程中或反应与处理前后的振动态、表面电子结构或者体相信息等谱学信息。利用该原位表征平台,主要进行了以下几项工作:1.通过低温滴定方法定量活性载体负载的金属表面积、***/TiO2上CO氧化的机理的研究、***2O3上OCM反应的动力学表征、***2O3上OCM反应机理探究。其中1、2主要为瞬态过程研究,3主要为稳态反应研究,4是瞬态过程和稳态反应相结合的动力学和机理研究。反转频率（TOF）是宏观反应参数与微观反应机理之间的重要联系。表面活性位点是催化反应发生的中心,对催化剂上活性位点的精确定量分析,是获得反转频率的前提。化学滴定是对负载型金属催化剂表面金属位点定量的重要手段。活性载体上负载的金属催化剂用途广泛,但载体活性可能引起晶格氧对化学滴定产物分析的干扰,使金属位点的定量产生不确定性。利用在线质谱微反应器系统温控灵敏,测试周期较短的特点,课题组开发了通过温度搜索,用低温滴定来测定负载在活性载体上金属比表面积的方法。在此工作中,分别使用CO与N2O探针分子在低温下对不同活性载体负载的Pt与Cu纳米粒子进行了滴定测试,分析了催化剂的金属比表面积,分散度与粒径。扩展利用该设备与方法,应用于较复杂的催化剂活性位点的表征,作者对Au/TiO2上CO氧化机理进行了研究。Au粒径为3 nm,负载量为7.3 wt%。首先在,在液氮至200℃的宽温度范围内,使用在线质谱对Au/TiO2低温下CO氧化反应活性进行了表征。并分别利用在不同温区内的CO滴定、TPD、氧化表面的TPR等实验,确认Au/TiO2上存在两种具有不同动力学特征的CO氧化反应表面中间体物质,分别对应是Au纳米颗粒边界与邻近晶格位置的原子氧。此外还对金颗粒的比表面积完成了一步法定量分析。甲烷氧化偶联（OCM）反应是将CH4直接转化为具有高附加值C2物种的反应,具有工艺简单,能耗

关键词：原位表征在线质谱联用模拟工业催化条件碳一能源(OCM) 反应动力学

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