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壳-芯结构Gd^(3+)掺杂BaTiO_3/网状PPy吸波材料的性能研究

兵器材料科学与工程 2014年第4期37卷 41-44页

作者：康永黄英张晓飞西北工业大学理学院应用化学系陕西西安710072

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了Gd3+掺杂钛酸钡纳米粉体,借助XRD、SEM及矢量网络分析仪等分析测试手段对试样晶相、颗粒粒径、表面形貌及吸波特性进行了研究。结果表明:煅烧温度为1 150℃可获得Gd3+掺杂钛酸钡,是顺电相与铁电相的混合... 详细信息

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了Gd3+掺杂钛酸钡纳米粉体,借助XRD、SEM及矢量网络分析仪等分析测试手段对试样晶相、颗粒粒径、表面形貌及吸波特性进行了研究。结果表明:煅烧温度为1 150℃可获得Gd3+掺杂钛酸钡,是顺电相与铁电相的混合相,Gd3+掺杂钛酸钡可产生间隙杂质能级及电偶极子畴壁共振和弛豫共振的改变,影响吸收特性;网状结构的PPy微观具有更大的离域空间,利于形成导电链和局部导电网络,提高导电率,促进电磁波损耗;Gd3+掺杂BaTO3/PPy复合材料,在5.25 GHz左右有最大回损-32 dB,小于-5 dB的频宽达到1.70 GHz。

关键词：壳-芯结构 Gd^3+掺杂晶粒缺陷弛豫损耗介电性能微波吸收性能

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同轴静电纺丝参数对聚丙烯腈中空碳纳米纤维形态与炭化收率的影响

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纺织学报 2017年第12期38卷 1-6页

作者：李树锋刘高华谢小军韩永兴张艳程博闻天津工业大学先进纺织复合材料教育部重点实验室天津300387 天津工业大学纺织学院天津300387

为制备可实用聚丙烯腈(PAN)中空碳纳米纤维,考察了同轴静电场施加方式、芯层组分及芯层针头直径对PAN碳纳米纤维中空结构的稳定形成及其炭化收率的影响。实验结果表明:芯层组分会影响PAN纳米纤维壳-芯结构及其碳纳米纤维中空结构的形成... 详细信息

为制备可实用聚丙烯腈(PAN)中空碳纳米纤维,考察了同轴静电场施加方式、芯层组分及芯层针头直径对PAN碳纳米纤维中空结构的稳定形成及其炭化收率的影响。实验结果表明:芯层组分会影响PAN纳米纤维壳-芯结构及其碳纳米纤维中空结构的形成,静电场施加方式和芯层针头直径的影响不大。扫描电子显微镜观察结果显示,以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液或甲基硅油为芯层的PAN碳纳米纤维横截面呈明显的中空结构,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液或空气为芯层时则呈实芯结构。以PMMA溶液为芯层时,由于芯层与壳层PAN具有相同的溶剂二甲基甲酰胺却又互不相溶,因而PAN纳米纤维能稳定形成壳-芯结构且壳-芯界面相容性好,炭化后的PAN中空碳纳米纤维表面形态最好,中空结构较为规则,炭化收率为28%~31%。

关键词：同轴静电纺丝聚丙烯腈壳-芯结构中空碳纳米纤维炭化收率

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一种多层结构的人造石材

一种多层结构的人造石材

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作者：韩世力潘祥和 408104 重庆市涪陵区义和镇中心校

本发明提供了一种多层人造石材，所述人造石材为壳-芯结构，包括内芯处的基体，和包覆在基体外表面的面层，所述面层外表面还可以包覆有颜色层。本发明多层人造石材具有良好的耐磨性，不易褪色，并且具有良好的强度和产品稳定性。

标准号: CN106677470A

关键词：人造石材包覆多层面层产品稳定性耐磨性壳-芯结构颜色层内芯褪色

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宽温高稳定性BaTiO3-Bi (Mg1/2Ti1/2)O3介电陶瓷的制备与改性研究

宽温高稳定性BaTiO3-Bi (Mg1/2Ti1/2)O3介电陶瓷的制备与改性研究

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作者：熊博武汉理工大学

学位级别：硕士

多层陶瓷电容器(MLCC)是重要的电子元件,几乎可以应用于所有的电子工业中。由于具有很高的介电常数和长寿命的绝缘特性,钛酸钡(BaTiO3)是应用最广泛的钙钛矿铁电体,因此,钛酸钡基陶瓷材料一直是MLCC研究的焦点。但钛酸钡的居里点只有～... 详细信息

多层陶瓷电容器(MLCC)是重要的电子元件,几乎可以应用于所有的电子工业中。由于具有很高的介电常数和长寿命的绝缘特性,钛酸钡(BaTiO3)是应用最广泛的钙钛矿铁电体,因此,钛酸钡基陶瓷材料一直是MLCC研究的焦点。但钛酸钡的居里点只有～130℃,限制了它在XnR瓷料中工作温度上限,无法满足更高温度介电性能的稳定性要求。本论文针对上述问题,以(1-x)BaTiO3-xBi(Mg1/2Ti1/2)O3 (BT-BMT)体系为研究对象,重点探索(1-x)BT-xBMT(x=0.01～0.60)陶瓷的结构、介电性能和弛豫现象。研究发现,BMT的加入使BT基陶瓷表现出明显的频率色散和弥散相变特征,介电常数峰被压低,介温谱的峰变得更为平坦,但BMT在BT中固溶度仅为7mol%。介温曲线表明,名义组成为0.85BT-0.15BMT的Tm较低,温度稳定性好,具有较好的可调性,经掺杂改性有可能应用于XnR型MLCC材料。 Nb2O5、Co2O3掺杂BT体系能有效的增强体系的温度稳定性,但是工艺的不同会导致陶瓷微观结构的变化。本论文着重讨论了Nb、Co掺杂BT-BMT体系中壳芯结构形成的机理。两种不同添加掺杂剂顺序的工艺导致不同的微观结构,但是都能得到符合X8R要求的陶瓷介质。介电性能为：介电常数～1000,损耗小于1.5%,容温变化率≤±15%的温度范围-55～155℃。通过BT基壳-芯结构和介电性能的关系,设计并合成一种多壳层结构陶瓷,以拓宽体系容温变化率≤±15%的温度范围。论文分析各步骤工艺对陶瓷结构和性能的影响。实验表明,依次通过溶胶-凝胶包覆和固相混合超细粉能得到所需的多壳层结构,通过调整壳与芯的摩尔比和烧结参数,ns：nx=1：8为最佳组份,其性能为：介电常数～1800,损耗小于1.5%,容温变化率≤±15%的温度范围-55～150℃。

关键词：多层陶瓷电容器介电常数容温变化率壳-芯结构

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最新专利

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合成纤维工业 2009年第5期32卷 66-66页

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稀土掺杂对还原烧结钛酸钡陶瓷微结构和电性能的影响

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硅酸盐学报 2008年第3期36卷 277-282页

作者：李波周晓华张树人电子科技大学微电子与固体电子学院电子薄膜与集成器件国家重点实验室成都610054

采用固相工艺制备BaTiO3-R2O3-MgO-MnO2(R=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Ho,Y,Er,Yb)系陶瓷,全面研究了稀土掺杂对还原烧结钛酸钡(BaTiO3)陶瓷微结构和电性能的影响。扫描电镜分析结果显示:小离子半径稀土比大离子半径稀土更有效地改善微观结构... 详细信息

采用固相工艺制备BaTiO3-R2O3-MgO-MnO2(R=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Ho,Y,Er,Yb)系陶瓷,全面研究了稀土掺杂对还原烧结钛酸钡(BaTiO3)陶瓷微结构和电性能的影响。扫描电镜分析结果显示:小离子半径稀土比大离子半径稀土更有效地改善微观结构,并且随着稀土离子半径的减小,其晶粒抑制作用更加显著。实验发现:大半径稀土掺杂可生成化学均匀性晶粒,得到介电常数-温度(ε-T)单峰曲线,并导致Curie点下降;小半径稀土掺杂可生成壳-芯结构晶粒,获得ε-T双峰曲线,晶粒壳的体积相对膨胀,对晶粒芯产生的张应力作用促使Curie点上升,其平坦的电容变化率-温度(ΔC/C-T)特性满足X8R。随着稀土离子半径的增大,该体系的绝缘电阻率总体呈降低趋势,归因于稀土元素在BaTiO3中取代位及补偿方式的不同。

关键词：钛酸钡稀土氧化物 Curie点壳-芯结构多层陶瓷电容器

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宽温高稳定性MLCC介质材料的制备及其改性机理研究

宽温高稳定性MLCC介质材料的制备及其改性机理研究

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作者：杜旻电子科技大学

学位级别：博士

多层陶瓷电容器（MLCC）是电子信息技术的重要基础器件。由于电子系统的小型化、轻量化和集成化的发展要求,驱使MLCC向高频、宽温和大容量方向快速发展。MLCC的核心材料是由BaTiO3基铁电陶瓷构成的R(△C/C25℃≤±15%)系列瓷料。目... 详细信息

多层陶瓷电容器（MLCC）是电子信息技术的重要基础器件。由于电子系统的小型化、轻量化和集成化的发展要求,驱使MLCC向高频、宽温和大容量方向快速发展。MLCC的核心材料是由BaTiO3基铁电陶瓷构成的R(△C/C25℃≤±15%)系列瓷料。目前使用的X7R瓷料无法在+125℃以上实现稳定的介电性能,因此研究和发展温度更高、范围更宽的X8R、X9R,甚至超高温MLCC瓷料是国内外当前研究的重点。本论文基于BaTiO3基铁电陶瓷壳—芯结构的形成机理,围绕提高其介电温度稳定性的目标,通过掺杂Bi0.5Na0.5TiO3（BNT）提高居里点的改性方法,展开耐高温MLCC瓷料制备的系统研究。主要研究内容为: 1.提高BaTiO3基陶瓷的居里点,展宽居里峰是制备耐高温MLCC介质材料的有效途径。采用BNT与BiNbO4对BaTiO3进行掺杂。研究发现,BNT掺杂可显著提高BaTiO3陶瓷的居里点,展宽居里峰,抑制高温电容量变化率,这有利于改善BaTiO3陶瓷的介电高温稳定性。BiNbO4掺杂使BaTiO3陶瓷的居里峰强度被抑制,居里峰明显展宽,介温曲线变得平坦。 2.形成壳—芯结构是BaTiO3陶瓷获得平缓电容量温度特性的关键。系统研究了Nb2O5和ZnO掺杂对BaTiO3陶瓷介电性能和微结构的影响,提出了BaTiO3-Nb2O5-ZnO体系中壳—芯结构的形成机理。研究发现,Nb2O5、ZnO单独掺杂均可形成壳—芯结构。Nb掺杂量增大和烧结温度升高都会促进Nb扩散进入BaTiO3晶粒内部,使得晶粒芯体积分数减小,晶粒壳体积分数增大。而ZnO掺杂形成的晶粒壳层较薄,这归因于ZnO在BaTiO3陶瓷中较低的固溶度和扩散速率。Nb/Zn协同掺杂时同样可形成壳—芯结构,Nb起主要作用,Zn起抑制BaTiO3晶粒生长的作用,有助于形成壳—芯结构。并且,Nb/Zn共掺杂时BaTiO3陶瓷中形成低共熔物,烧结过程中产生的液相可促进Nb向BaTiO3晶粒内部的扩散,有利于壳—芯结构的形成。 3.总结归纳了BaTiO3陶瓷中内应力的产生机制,提出非均匀热膨胀、铁电相变、晶界、第二相以及壳—芯结构失配是BaTiO3陶瓷中内应力产生的根源。建立了BaTiO3陶瓷中由于壳、芯热膨胀系数不同导致的内应力的计算模型。利用X射线多晶衍射数据,采用Maud全谱拟合结构精修程序,计算得出Nb2O5掺杂和MnNb2O6掺杂的BaTiO3陶瓷的微观应变。结果表明,居里点与微观内应力随掺杂含量的变化是一致的。因此,提出如下的居里点移动机理:陶瓷的微观内应力是决定居里点移动的主要因素,内应力增大会导致居里点升高。由于壳—芯结构失配及第二相与BaTiO3晶相的热膨胀不匹配会产生较高的内应力,从而导致居里点向高温移动。 4.在BT-BNT基础上,通过掺杂制备了高性能温度稳定型MLCC瓷料。在BaTiO3-BNT-BiNbO4系统中获得了适用于空气中烧结的X8R(-55℃～150℃,△C/C25℃≤±15%)材料。3.0～4.0 mol%BiNbO4掺杂的样品达到了X8R标准,室温介电常数ε≈2780。在BaTiO3-BNT-Nb2O5-ZnO系统中获得了适用于空气中烧结的X9R(-55℃～175℃,△C/C25℃≤±15%)材料,室温介电常数ε≈1800,tgδ≤1.5%,ρv≥1011Ω·cm。。在BNT-BaTiO3-CaCO3系统中获得了适用于空气中烧结的超高温(-55℃～200℃,△C/C25℃≤±15%)MLCC材料。CaCO3含量≥24 mol%时,室温介电常数ε≈1000,tgδ≤1.5%,ρv≥1011Ω·cm。

关键词：多层陶瓷电容器 MLCC 铁电材料钛酸钡壳-芯结构居里点

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高温稳定型（125℃、150℃、190℃）高介BaTiO3系统陶瓷介质材料研究

高温稳定型（125℃、150℃、190℃）高介BaTiO3系统陶瓷介质材料...

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作者：苏皓天津大学

学位级别：博士

论文从分析钛酸钡的晶体结构入手,运用XRD、SEM、EDS等现代微观分析手段,对钛酸钡基的高介X7R介质陶瓷材料、高介X8R介质陶瓷材料和中温烧结X8R介质陶瓷材料的制备进行了研究,讨论了介质陶瓷体系掺杂改性的作用效果和微观机理以及系统... 详细信息

论文从分析钛酸钡的晶体结构入手,运用XRD、SEM、EDS等现代微观分析手段,对钛酸钡基的高介X7R介质陶瓷材料、高介X8R介质陶瓷材料和中温烧结X8R介质陶瓷材料的制备进行了研究,讨论了介质陶瓷体系掺杂改性的作用效果和微观机理以及系统组分和工艺条件等对系统介电性能的影响。首先分析了Nb2O5、CoCO3、MgO、CeO2、Sm2O3、MnCO3、玻璃等添加剂以及工艺条件对X7R BaTiO3陶瓷系统的介电性能具有各自的作用和影响,并研究了各种掺杂的微观机理,用实验验证了BaTiO3陶瓷中的壳芯结构。最终获得符合X7R标准的优良高介陶瓷材料,参数如下:烧结温度1240℃,1kHz下ε≥5800,tanδ≤1.5%,-55～125℃范围内介电常数温度变化率-15%<Δε/ε<15%,绝缘电阻率:ρv≥1×1012Ω·cm。之后通过研究在钛酸钡系统中加入Nb2O5和MgO的作用和机理,获得符合X8R标准的介质陶瓷材料,并研究了Ba/Ti比对系统介电性能的影响。进一步对已经获得的X8R介质陶瓷系统掺杂改性,并首次应用PbTiO3、PbO、Pb（Ti,Sn）O3等添加剂改善系统的温度特性。将Pb(Ti0.6,Sn0.4)O3掺杂到X7R BaTiO3介质系统中获得了性能优良的高介X8R陶瓷材料。性能参数为:烧结温度1260℃,介电常数1kHz下ε≥3200,损耗因子tanδ≤1.8%,-55～170℃范围内-15%<Δε/ε<15%。在添加助熔剂Bi2O3之后,系统实现了中温烧结。性能参数为:烧结温度1180℃,介电常数1kHz下ε≥2650,损耗因子tanδ≤1.1%, -55～190℃范围内-15%<Δε/ε<15%。论文还在在无铅环保材料的发展上作了初步探索,对（Na,Bi）TiO3替代Pb(Ti0.6,Sn0.4)O3掺杂的效果作了研究。性能参数为:介电常数ε≥2070,损耗因子tanδ≤2.7%。

关键词： BaTiO3 功能陶瓷壳-芯结构高介 X7R X8R 中温烧结

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磷酸三钙多孔生物陶瓷支架的仿生设计、制备与性能

磷酸三钙多孔生物陶瓷支架的仿生设计、制备与性能

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2006年上海市医用生物材料研讨会

作者：张法明常江卢建熙中国科学院上海硅酸盐研究所生物材料与组织工程研究中心中国科学院上海硅酸盐研究所生物材料与组织工程研究中心中国科学院上海硅酸盐研究所生物材料与组织工程研究中心

磷酸三钙(β-TCP)多孔生物陶瓷支架材料具有良好的生物相容性、生物降解性以及骨传导性已经广泛应用于临床,但仍然存在着一些问题有待于解决。本研究目的主要集中在提高β-TCP多孔支架的力学性能展开,通过对天然骨骼结构的研究,从骨骼... 详细信息

磷酸三钙(β-TCP)多孔生物陶瓷支架材料具有良好的生物相容性、生物降解性以及骨传导性已经广泛应用于临床,但仍然存在着一些问题有待于解决。本研究目的主要集中在提高β-TCP多孔支架的力学性能展开,通过对天然骨骼结构的研究,从骨骼宏观结构仿生的角度出发,设计与制备了多孔梯度生物陶瓷与壳-芯结构的致密-多孔复合生物陶瓷,研究结果表明多孔梯度生物陶瓷的压缩强度可超过 10 MPa,达到了人体松质骨平均压缩强度的上限(2-10 MPa),而且力学性能的提高并未导致降解性能的下降,缓和了多孔生物陶瓷力学性能与降解性的矛盾;壳-芯结构的生物陶瓷的压缩强度可根据具体的修复部位控制在20-80 MPa之间,达到了人体股骨松质骨压缩强度的范围(25～90 MPa),外壳致密层主要起到力学支撑作用,多孔芯部可以传导骨组织的长入即骨传导性,而且壳-芯结构生物陶瓷的降解性能也得到了相应的调控,外壳致密层降解速度较慢,可支撑较长的时间。该仿生设计的多孔梯度生物陶瓷与壳- 芯结构的生物陶瓷支架材料可望应用于受力甚至承重部位的骨再生修复。

关键词：生物陶瓷压缩强度壳-芯结构磷酸三钙制备与性能仿生设计

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温度稳定型镍电极MLCC资料的研究

温度稳定型镍电极MLCC资料的研究

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作者：李波电子科技大学

学位级别：硕士

本论文创新性地采用纳米掺杂工艺制备了亚微米级温度稳定型镍电极多层陶瓷电容器抗还原瓷料,其粒度小且分布均匀、比表面积大,烧结成瓷后晶粒细小且均匀致密、气孔率低,有利于MLCC 介质膜层的减薄及可靠性的提升。通过水基溶胶-凝胶法... 详细信息

本论文创新性地采用纳米掺杂工艺制备了亚微米级温度稳定型镍电极多层陶瓷电容器抗还原瓷料,其粒度小且分布均匀、比表面积大,烧结成瓷后晶粒细小且均匀致密、气孔率低,有利于MLCC 介质膜层的减薄及可靠性的提升。通过水基溶胶-凝胶法合成了粉体颗粒均匀、高分散性、高活性的纳米掺杂剂。考察了初始溶液的pH 值、温度及浓度对溶液-溶胶-凝胶转变的影响,并利用TG-DTA、XRD、TEM 分析手段对其性质进行了分析表征。研究了水热法合成的不同粒径的BaTiO3基料对瓷料性能的影响;分析比较了传统工艺与纳米掺杂工艺,建立了纳米掺杂模型。通过研究纳米掺杂剂中稀土金属（R=Dy、Ho、Y）、碱/碱土金属（Na、Ca、Mg）、过渡金属（Co、Mn）等各种元素及其比例,确定了各元素的最佳含量,探讨了“壳-芯”结构的形成机制及其与化学成分、介电性能之间的关系。深入研究了纳米掺杂机理发现,由于纳米掺杂剂粒度小、比表面积大、表面活性强以及特殊的纳米效应,各元素以纳米掺杂剂的形式掺入时,其掺杂改性作用变得更加有效,从而更显著地改善瓷料的微观结构和宏观介电性能。纳米掺杂剂对BaTiO3实现均匀包裹并促进烧结中晶粒“壳-芯”结构的形成,能有效抑制晶粒长大并形成细晶结构,从而显著改善体系的电容温度特性并提高室温介电常数、降低介质损耗。通过研究球磨时间和速度、烧结温度和气氛工艺对瓷料性能及微观结构的影响,确定了抗还原瓷料的最佳工艺条件。在还原性气氛下与镍电极共烧后,圆片样品经测试符合EIA X7R 标准,K25℃>2500、tgδ<1.0%、IR=1011Ω·cm、Gav≈0.3μm。采用纳米掺杂工艺制备的超细抗还原介质瓷料,实现流延介质膜厚≤7μm,生产出150 叠层以上的0603 型X7R Ni-MLCC。其性能达到以下指标:C=13.156nF、K=3292、DF=1.55%、Vb=1.5kV、IR=1010Ω·cm。经瓷体强度实验、抗弯曲实验、耐焊接热实验、加速寿命实验,其各项指标均合格。

关键词：钛酸钡多层陶瓷电容器镍电极 X7R 特性纳米掺杂工艺壳-芯结构

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