检索结果-内蒙古大学图书馆

中草药 2014年第2期45卷 214-219页

作者：刘姗杨涛刘成海华东理工大学药学院上海200237 上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所上海201203 上海高校中医内科学E-研究院上海201203

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方法。方法选用Acquity UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温45℃。质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量。结果 12种成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999 0),该方法回收率在97.1%～107%,RSD<2.0%(n=5)。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定FHC中多种成分。

关键词：扶正化瘀胶囊 UPLC-MS MS 多反应检测模式丹参素钠原儿茶酸原儿茶醛咖啡酸迷迭香酸五味子醇甲五味子醇乙隐丹参酮五味子甲素丹参酮ⅡA 五味子乙素五味子丙素

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LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮及其代谢产物的浓度

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中国药理学通报 2017年第5期33卷 696-703页

作者：李长印宋慧婷宗阳张军居文政南京中医药大学附属医院临床药理实验室江苏南京210029

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代谢产物5-羧基吡非尼酮(5-carboxypirfenidone,SBT)的含量。方法血浆样品加入氘代同位素内标吡非尼酮-d5(d BT)和5-羧基吡非尼酮-d5(d SBT),经甲醇沉淀蛋白后进样。液... 详细信息

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代谢产物5-羧基吡非尼酮(5-carboxypirfenidone,SBT)的含量。方法血浆样品加入氘代同位素内标吡非尼酮-d5(d BT)和5-羧基吡非尼酮-d5(d SBT),经甲醇沉淀蛋白后进样。液相分离采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水(含0.5%甲酸)/乙腈(50/50)。质谱检测采用ESI离子源,正离子多反应检测模式检测。BT、SBT、d BT和d SBT的检测目标离子对分别为m/z 185.958/77.1、215.944/77.0、190.965/81.1和220.948/99.1。结果空白溶剂、空白血浆无干扰,分析物及内标间无相互干扰。血浆中BT和SBT分别在0.020 59~25.14 mg·L-1和0.016 73~20.42 mg·L-1范围内线性关系良好。批内、批间精密度和准确度均在可接受范围内。分析物及内标储备液于4℃冰箱中放置156 d,血浆样本于室温放置4 h、-70℃冰箱中保存并反复冻融3次、-70℃冰箱保存10、29、52 d及样品处理后自动进样器(8℃)中放置24 h的情况下均稳定。BT和SBT的平均提取回收率和归一化基质因子均在可接受范围内。结论本研究所建立的测定BT和SBT血浆药物浓度的LC-MS/MS分析方法具有良好的特异性、准确度、精密度、灵敏度、稳定性和耐用性,适用于人血浆中吡非尼酮及其代谢物的浓度测定及其药动学研究。

关键词：吡非尼酮 5-羧基吡非尼酮 LC-MS/MS 人血浆药物浓度药代动力学多反应检测模式

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LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A的浓度

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中国药理学通报 2014年第10期30卷 1402-1407页

作者：李长印储继红张军臧雨馨戴国梁邹建东居文政南京中医药大学附属医院临床药理实验室江苏南京210029 南京中医药大学药学院江苏南京210002

目的：建立LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A（ QA）的浓度。方法血浆样品中加入等体积0．2 mol ·L-1的乙酸铵后,采用固相萃取技术进行提取QA,洗脱液直接进行 LC-MS/MS分析。 QA和内标异鼠李素-3-O-新橙皮苷（SLS）通过Agile... 详细信息

目的：建立LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A（ QA）的浓度。方法血浆样品中加入等体积0．2 mol ·L-1的乙酸铵后,采用固相萃取技术进行提取QA,洗脱液直接进行 LC-MS/MS分析。 QA和内标异鼠李素-3-O-新橙皮苷（SLS）通过Agilent ZORBAX SB C18（3．0 mm ×100 mm,3．5μm）色谱柱进行等度洗脱分离,流动相组成为0．2 mmol ·L-1乙酸铵水溶液/甲醇=30/70。质谱检测采用负离子模式,扫描方式为多反应检测,QA的目标离子对为m/z 611.131/490．900,SLS 的目标离子对为 m/z 623．032/298．800。结果 QA和SLS的保留时间分别2．7 min和3．9 min左右,空白血浆无干扰影响含量测定；血浆中 QA 的线性范围为8．57-4185μg·L-1（ r为0．9949-0．9992）,定量下限为8．570μg·L-1,日内日间精密度 RSD 均小于7%；低、中、高3个浓度下的平均介质效应分别为116．62%、119．06%和115．72%（ RSD 分别为3．27%、3．42%和4．93%）,平均提取回收率分别为77．75%、80．90%和80．76%（ RSD分别为1．70%、1．78%和4．15%）；血浆样本于室温放置4 h、-70℃反复冻融3次及-70℃冰冻保存31 d的情况下均稳定；浓度超出定量上限的QA血浆样本经空白血浆稀释6．25倍后可准确测定。结论建立的测定血浆样本中QA浓度的LC-MS/MS分析方法简便、快速、准确灵敏,适用于QA人体药代动力学的系统研究。

关键词：羟基红花黄色素A LC—MS/MS 人血浆血药浓度药代动力学 SPE提取多反应检测模式

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高效液相色谱-串联质谱法快速测定养发类化妆品中抗菌药物

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日用化学工业 2021年第8期51卷 789-794页

作者：何笑薇广东岭南职业技术学院药学院广东广州510000

为了测定养发类化妆品中是否存在激素类和胺类禁用抗菌药物,提出了基于高效液相色谱-串联质谱的养发类化妆品中抗菌药物测定方法。以施华蔻专业修护亮泽活发护理霜为研究对象,使用甲醇作为抗菌药物测定的提取溶液,通过十八烷基硅烷键合... 详细信息

为了测定养发类化妆品中是否存在激素类和胺类禁用抗菌药物,提出了基于高效液相色谱-串联质谱的养发类化妆品中抗菌药物测定方法。以施华蔻专业修护亮泽活发护理霜为研究对象,使用甲醇作为抗菌药物测定的提取溶液,通过十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,在多反应检测模式下测定养发类化妆品中抗菌药物。结果表明,在施华蔻专业修护亮泽活发护理霜中,10种激素类禁用抗菌药物和3种胺类禁用抗菌药物的检出限均低于定量限,不存在激素类禁用抗菌药物和胺类禁用抗菌药物。激素类抗菌药物的加标回收率和精密度分别为84.7%~114.7%、1.8%~9.8%,胺类禁用抗菌药物的加标回收率和精密度分别为84.1%~93.9%、1.4%~5.7%。分离时长均小于2 min,测定时长均小于4 min,其抗菌药物的测定效率可满足测定需求。

关键词：高效液相色谱-串联质谱养发类化妆品抗菌药物多反应检测模式

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免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定花生中黄曲霉毒素B_1

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食品工业 2017年第1期38卷 269-272页

作者：郝莉花陈复生河南工业大学粮油食品学院郑州450001

为提高花生中黄曲霉毒素B_1的检测效率和准确性,试验通过对提取溶剂、色谱条件和质谱条件的优化,建立了免疫亲和柱-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定花生中黄曲霉毒素B_1的方法,并对方法进行了评估。结果表明,用甲醇-水(60∶... 详细信息

为提高花生中黄曲霉毒素B_1的检测效率和准确性,试验通过对提取溶剂、色谱条件和质谱条件的优化,建立了免疫亲和柱-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定花生中黄曲霉毒素B_1的方法,并对方法进行了评估。结果表明,用甲醇-水(60∶40,V/V)对样品进行提取,采用黄曲霉毒素免疫亲和柱萃取、净化,以0.1%甲酸水溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为超高效液相色谱的流动相,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)对花生中黄曲霉毒素B_1进行定性、定量检测,在5.5 min内完成一个样品的分析。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.1~56.0 ng/m L的线性定量范围,相关系数高达0.999 42,检出限低至0.02μg/kg,定量限精确至0.1μg/kg,低、中、高浓度回收率为82%~92%,相对标准偏差<5%。该方法具有前处理简单、净化效果好和准确度高的优点,适用于花生等复杂基质样品的黄曲霉毒素B_1定性和定量检测。

关键词：黄曲霉毒素B1 超高效液相色谱串联质谱花生免疫亲和柱多反应检测模式

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测乌头汤中8种主要成分

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中国医药导报 2017年第3期14卷 147-151页

作者：徐新蕊单文静吴健辽宁省大连市第五人民医院药剂科辽宁大连116021 哈尔滨商业大学理学院黑龙江哈尔滨150076

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌头汤中8种成分的定量方法。方法选用Waters Acquilty UPLC C_(18)column(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相。质谱条件:电喷雾离子(ESI)源,采用多反... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌头汤中8种成分的定量方法。方法选用Waters Acquilty UPLC C_(18)column(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相。质谱条件:电喷雾离子(ESI)源,采用多反应检测模式(MRM)对乌头汤中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、芍药苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-Glu、甘草苷、甘草酸铵、麻黄碱进行定量分析。结果苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、芍药苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-Glu、甘草苷、甘草酸铵、麻黄碱等8种成分的线性范围分别为0.014~0.229、0.384~0.003、0.007~0.922、1.072~137.321、0.055~7.084、0.148~18.974、0.204~26.226、0.038~4.951μg/m L,r2>0.9990,精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.31%、1.52%、1.42%、1.56%、1.47%、1.59%、1.61%、1.57%。重复性RSD分别为2.4%、2.6%、2.7%、2.5%、3.1%、3.5%、2.3%、3.4%。回收率依次为92.68%、91.99%、92.79%、96.71%、97.19%、96.79%、98.15%、96.09%,RSD<2.15%。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定乌头汤中的8种成分以及乌头汤的质量控制。

关键词：乌头汤超高效液相色谱三重四极杆质谱多反应检测模式质量控制

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UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分的含量

UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分的含量

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第十一次中国中西医结合实验医学学术研讨会

作者：刘姗杨涛刘成海华东理工大学药学院上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所上海高校中医内科学E-研究院

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定扶正化瘀胶囊（Fuzheng Huayu capsule,FZHY）中12种成分的定量方法。方法:选用ACQUITY UPLC HSS T色谱柱,乙腈一0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,45℃柱温... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定扶正化瘀胶囊（Fuzheng Huayu capsule,FZHY）中12种成分的定量方法。方法:选用ACQUITY UPLC HSS T色谱柱,乙腈一0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,45℃柱温。质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式（MRM）,以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。

关键词：扶正化瘀胶囊 UPLC-MS/MS 多反应检测模式梯度洗脱含量测定

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