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天津大学学报（自然科学与工程技术版） 2019年第A01期52卷 76-83页

作者：李学张鹏宋晶中山大学地球科学与工程学院广州510275 中交第四航务工程勘察设计院有限公司广州510230 广东省地球动力作用与地质灾害重点实验室广州510275 广东省地质过程与矿产资源探查重点实验室广州510275

饱和细粒土具有多物质多尺度共存的特殊性,其微观结构的形态演变是土体具有复杂工程特性的根本原因.本研究采用数据约束算法(DCM)结合多能量同步辐射X射线μCT技术,解决微观定量表征这一难题.基于物质对X射线吸收系数的差异,将土样材料... 详细信息

饱和细粒土具有多物质多尺度共存的特殊性,其微观结构的形态演变是土体具有复杂工程特性的根本原因.本研究采用数据约束算法(DCM)结合多能量同步辐射X射线μCT技术,解决微观定量表征这一难题.基于物质对X射线吸收系数的差异,将土样材料分成孔隙、有机质和矿物质3个组分,进而表征了土样在不同固结压力下的物质赋存及多尺度三维结构演化特征.结果表明,饱和细粒土中孔隙与矿物质容易共存且互呈团絮状结构,弥散于土体中的有机质体积较小,多与孔隙重叠或位于孔隙与矿物团聚体交界处.当土样受压从0增加到1600 kPa时,孔隙连通程度减弱而矿物质贯通程度增强.固结压力超过400 kPa时,大孔隙连通体消失,微纳米尺度孔隙连通体开始出现.土体由大孔疏松状变成小孔密集状,微观结构变化不规律.细粒土结构的变化不仅与初始孔隙和矿物分布有关,也与固结压力有关.微宏观定量分析表明,饱和细粒土的力学特性与微纳米、纳米尺度的孔隙和矿物团聚体联系密切,这可为土体蠕变机制分析提供可行性理论和技术.

关键词：饱和细粒土三维结构表征微宏观性质数据约束模型(DCM) 多尺度结构演化

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同步辐射和双折射研究三醋酸纤维素酯薄膜的光学性能调控机理

同步辐射和双折射研究三醋酸纤维素酯薄膜的光学性能调控机理

引用

作者：吴同中国科学技术大学

学位级别：博士

三醋酸纤维素酯(CTA)是透光率最高的高分子材料之一,广泛应用于新型显示面板中的光学保护膜和光学补偿膜,在光学膜市场占比超过50%。然而,CTA光学膜的加工参数复杂,技术门槛高,始终难以实现国产化,只有少数几家日本企业掌握了成熟的CTA... 详细信息

三醋酸纤维素酯(CTA)是透光率最高的高分子材料之一,广泛应用于新型显示面板中的光学保护膜和光学补偿膜,在光学膜市场占比超过50%。然而,CTA光学膜的加工参数复杂,技术门槛高,始终难以实现国产化,只有少数几家日本企业掌握了成熟的CTA光学膜加工工艺和技术。CTA光学膜制造涉及从原料到溶液再到薄膜以及取向薄膜的复杂物性变化,其光学性能是由亚纳米尺度的链段化学结构、链段取向、纳米尺度的凝聚态结构(晶区与无定形区的取向)和微米尺度的相分离结构等多尺度结构共同决定。并且CTA薄膜加工过程是一个涉及多加工步骤、多加工参数和多尺度结构的复杂过程。因此,准确描述加工过程中不同尺度的CTA结构对于宏观双折射的贡献是一个巨大的挑战。而深刻理解CTA光学膜加工过程中的多尺度结构演变机理与宏观光学性能的关联,对于发展高分子薄膜加工基础理论和指导光学膜产品开发具有重要意义。基于同步辐射[宽角X射线散射(WAXS)/小角X射线散射(SAXS)/超小角X射线散射(USAXS)]、光学双折射和偏振红外光谱等表征手段,本论文系统研究了 CTA薄膜在单轴拉伸外场下链段、凝聚态结构和取向微孔等多尺度结构演化,并阐明了其与薄膜宏观光学双折射之间的关系。通过对单轴拉伸外场下的多尺度结构演化、形变机理和结构与性能关系的讨论,明确了 CTA薄膜宏观双折射是由链段化学结构、侧基取向、链段取向、主链取向、助剂结构与形态、凝聚态结构(结晶与无定形)、宏观相分离结构等多尺度结构共同决定的。通过关联多尺度结构与光学性能之间的关系,加深了对光学薄膜双折射调控机理的理解,为高性能CTA光学膜的研发过程中的原料筛选与改性、溶液配方、溶液流延、干燥过程和后拉伸等步骤的加工参数优化提供了理论支撑。详细研究内容与结果如下:(1)利用光学双折射、偏振红外光谱和同步辐射SAXS表征技术,研究了CTA高分子链与刚性棒状4-氰基-4'-戊基联苯(5CB)分子间的协同取向相互作用,以及分子协同取向在取向双折射(AnO)调控中的作用。ΔnO随5CB分子质量分数(ω5CB)和拉伸应变(ε)的增大而增加,CTA薄膜具有负ΔnO,5CB分子具有较大的正本征双折射,并定量计算了 CTA和5CB的本征双折射的具体数值以及CTA分子链与5CB分子间的向列相互作用强度(ξCTA,5CB)为0.43。构建了在ε-ω5CB二维参数空间内(Ts=170和200℃)拉伸的纯CTA薄膜和CTA/5CB共混薄膜的ΔnO演化云图。(2)利用自制拉伸流变装置和同步辐射WAXS表征手段,原位研究了三种CA基[二醋酸纤维素酯(CDA)、三醋酸纤维素酯(CTA)和增塑三醋酸纤维素酯(P-CTA)]薄膜在单轴拉伸过程中的结构演化。研究发现在升温和拉伸过程中,CDA薄膜的结晶度(χc)和晶粒尺寸(L(110)基本保持不变。相比之下,CTA和P-CTA薄膜从室温升温处理可以提高薄膜中已存在晶体的完善程度,也显著促进了新晶体的形成,且CTA和P-CTA薄膜的χc和L(110)在薄膜拉伸到断裂的过程中χc和L(110)变化不大。而CDA、CTA和P-CTA三种薄膜的(110)衍射晶面取向度f(110)均随拉伸应变的增大而增加。同时CTA薄膜晶相和非晶相的本征双折射由于两相中构象分布的不同而有显著差异,并定量计算出了 CTA晶相和非晶相的本征双折射。(3)利用光学双折射和同步辐射USAXS表征手段,研究了不同类型的助剂与CTA的共混动力学,揭示了逆波长色散(RWD)光学薄膜制备过程中的内在机理。研究发现CTA/癸二酸二辛酯(DOS)共混膜在高温下会发生热致相分离,具有低临界共溶温度(LCST),通过热拉伸使高分子基体和小分子团聚体发生取向,再使用萃取的方法除去取向小分子团聚体,最终形成取向多孔结构。我们发现在特殊的DOS添加比例(ωDOS<10%)和一定的应变范围内(0<ε<ε*,临界应变ε*),CTA薄膜中的取向多孔结构和高分子基体间耦合会贡献额外的ΔnF,配合CTA基体自身分子链取向导致的ΔnO,最终多孔CTA薄膜的双折射呈RWD特性。(4)在CTA/5CB溶液挥发成膜过程中,于厚度方向上施加高压电场(最高电场强度704 V/mm)的方式调控5CB分子在厚度方向的取向,研究发现电场强度的增加对薄膜平面内的ΔnO无影响,但会降低薄膜的面外双折射(Δnth),然而,受限于实验中的最大电场强度,目前还不能将CTA/5CB共混薄膜制备成+C型光学薄膜。

关键词：三醋酸纤维素酯同步辐射X射线散射光学双折射拉伸形变与取向多尺度结构演化

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