检索结果-内蒙古大学图书馆

中国现代应用药学 2022年第13期39卷 1709-1715页

作者：冯玉胡婧楠郗仲玟田宇柔牛丽颖河北中医学院石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心石家庄050091 河北省高校中药配方颗粒应用技术研发中心石家庄050091

目的建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行... 详细信息

目的建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱,测定25批大枣中环磷腺苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、白桦脂酸、路路通酸和齐墩果酮酸的含量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)评价不同产地大枣中7种成分的差异。结果7种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9956,仪器精密度RSD<3.55%,平均加样回收率为99.17%~100.74%,RSD<3.48%。PCA和HCA结果表明,不同产地的大枣可明显分开,组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁。结论建立了专属性强、灵敏度高的大枣多指标含量测定方法,且通过统计方法证明白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁为大枣质量差异性评价的指标成分,为不同产地大枣的区分及质量控制提供参考。

关键词：大枣多指标含量测定化学模式识别质量控制

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西洋参花中皂苷精准鉴定策略与多指标含量测定研究

西洋参花中皂苷精准鉴定策略与多指标含量测定研究

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作者：孙梦晓天津中医药大学

学位级别：硕士

中药是中华民族传统医学的瑰宝,被广泛应用于疾病预防和诊断治疗中,尤其在抗击新冠疫情过程中,发挥了至关重要的作用。然而,中药是复杂的化学体系,化学组成复杂多样、同分异构体多,对中药进行系统物质基础阐释与质量控制仍面临挑战。源... 详细信息

中药是中华民族传统医学的瑰宝,被广泛应用于疾病预防和诊断治疗中,尤其在抗击新冠疫情过程中,发挥了至关重要的作用。然而,中药是复杂的化学体系,化学组成复杂多样、同分异构体多,对中药进行系统物质基础阐释与质量控制仍面临挑战。源自五加科人参属植物西洋参（Panax quinquefolius L.）,对机体具有补益作用且“补而不燥”,因此在临床与保健中被广泛使用。目前对于西洋参的化学分析与质量控制多集中于主要的药用部位-根部,而对于同样富含皂苷的地上部分花的研究相对较少。系统鉴定西洋参花中的皂苷组成,构建更加全面的质量评价方法,有助于西洋参花的开发利用,对西洋参花的质量控制具有重要意义。本论文在国家自然科学基金面上项目（基于“类结构同法表征”多技术集成的中药质量标准研究新模式）的资助下,以西洋参花为研究对象,利用两种液质联用分析平台（超高效液相色谱/离子淌度四极杆飞行时间质谱,UHPLC/IM-Q-TOF-MS;超高效液相色谱/三重四极杆-线性离子阱质谱,UHPLC/Q-Trap-MS）与大规模保留时间模型预测,构建迭代排除数据依赖采集的增强表征方法深度鉴定皂苷成分,并构建定量结构保留关系（QSRR）模型辅助皂苷的精准鉴定、同分异构体的区分,开展液质分析导向的靶向分离获取西洋参花中潜在的新颖皂苷;构建高灵敏的多重反应监测（MRM）串联质谱法开展多批次西洋参花中皂苷成分的含量测定,为西洋参花的质量控制提供新的分析方法。本论文基于Vion IM-QTOF离子淌度高分辨液质联用平台,构建离线二维色谱分离结合包含离子排除列表高清数据依赖采集（EL-HDDDA）的增强表征技术,在负离子模式下从西洋参花中共鉴定或推导421种人参皂苷。本论文对色谱-质谱条件进行了系统优化与验证:1)对于离线二维色谱方法,采用单因素试验分别优化了两维色谱的固定相、流动相、进样量、柱温、洗脱梯度等;2)同法优化了Vion IM-QTOF的毛细管电压、锥孔电压、裂解能量,以及TOP N;3)进行了方法学验证,结果表明所建立的离线二维系统相对稳定（日内精密度:D RSD<2%,D RSD<9%;日间精密度:D RSD<3%,D RSD<14%）,方法重复性好（D RSD<3%,D RSD<14%）。构建了由亲水相互作用色谱机制XBridge Amide（4.6×150 mm,3.5μm）与反相机制CSH C18（2.1×100 mm,1.7μm）色谱柱构成的离线二维液相色谱系统,通过星条方程方法测定其正交性为0.79,理论峰容量为10024。结合UNIFI软件高效数据处理,采用迭代添加一级母离子质荷比的方法构建了离子排除列表（EL）,通过逐级排除量丰成分,增强对微量皂苷二级质谱数据的获取。构建了UNIFI结合“人参皂苷自建数据库”的自动峰注解流程,利用多种途径解析手段（对照品比对、二级质谱裂解途径解析、数据库检索等）,对西洋参花样品采集数据进行分析,通过离线2D-LC/IM-QTOF-HDDDA数据解析共鉴定（或推导）345种皂苷成分,通过EL-HDDDA数据解析共鉴定（或推导）362种皂苷成分,共计421种人参皂苷,包含138种未报道的人参皂苷。本论文通过色谱质谱增强表征技术实现了西洋参花中皂苷类成分的深度表征。针对鉴定的大量皂苷同分异构体难以区分的问题,本论文基于定量结构保留关系（QSRR）模型,通过大量对照品保留时间的测定与建模预测,成功预测了575种已知人参皂苷的保留时间,能够实现异构体的区分及新颖皂苷化合物的快速发现。本论文利用构建的反相UHPLC/IM-QTOF-MS方法测定106种人参皂苷对照品的保留时间数据,并使用R语言获取它们的相关分子描述符;采用逐步回归消除对分子描述符进行特征筛选;使用三种不同的机器学习算法（支持向量机,SVM;随机森林,RF;梯度提升机,GBM）进行模型参数的优化及构建,并对模型进行外部验证。结合三种模型训练集和外部验证集的R和均方根误差（RMSE）,最终选用GBM构建的QSRR预测模型,其训练集和验证集的R分别为0.999和0.880,RMSE值分别为0.49和4.88,表明所构建的QSRR模型的拟合能力与预测性能良好。基于GBM-QSRR模型完成了人参皂苷自建数据库中575种皂苷保留时间的预测,并将其用于鉴定的西洋参花皂苷中,对已知质量数进一步鉴定,可精准鉴定84种化合物,同时甄别出已知质量数中146种潜在的新化合物,最终从西洋参花中发现284种新颖皂苷。进一步地,对于通过液质分析、保留时间预测发现的已知质量数潜在新化合物,采用植化分离手段,对西洋参花过MCI柱后的乙醇洗脱物进行靶向分离纯化,分离得到2个丙二酰皂苷化合物（1与2）,其中化合物1是一个新化合物,化合物2鉴定为丙二酰基人参花皂苷Rc1。通过高分辨质谱及一维、二维N

关键词：西洋参花系统物质基础阐释离子淌度-四极杆飞行时间质谱三重四极杆-线性离子阱质谱高清数据依赖采集离子排除列表定量结构保留关系多指标含量测定

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跌打丸多指标含量测定方法研究及整体质量评价

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中国药学杂志 2019年第20期54卷 1701-1705页

作者：陈安珍袁航王亮卢京光马双成青岛市食品药品检验研究院山东青岛266071 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立HPLC-波长切换法同时测定跌打丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、丹皮酚、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸、姜黄素和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,用于评价跌打丸的整体质量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100... 详细信息

目的建立HPLC-波长切换法同时测定跌打丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、丹皮酚、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸、姜黄素和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,用于评价跌打丸的整体质量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长:芍药苷为230 nm、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为283 nm,丹皮酚为274 nm,川续断皂苷Ⅵ为212 nm,甘草酸为251 nm,姜黄素为440 nm,11-羰基-β-乙酰乳香酸为251 nm。结果9种成分均能实现良好分离,其他成分无干扰。芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1~1.0μg,橙皮苷、川续断皂苷Ⅵ在0.2~2.0μg,丹皮酚在0.04~0.4μg,甘草酸在0.02~0.2μg,姜黄素在0.01~0.1μg内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998,平均回收率(n=6)均大于96.95%(RSD均小于0.86%)。结论该方法操作简便、选择性强、灵敏度和准确度高,可快速、有效的实现跌打丸的整体质量评价。

关键词：跌打丸多指标含量测定波长切换姜黄素 11-羰基-β-乙酰乳香酸

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清肺口服液的多指标成分含量测定及提取工艺考察

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中国现代应用药学 2021年第19期38卷 2394-2398页

作者：张轶雯盛孔胜朱俊峰秦辉孔思思黄萍浙江省人民医院杭州医学院附属人民医院药学部杭州310010 浙江中医药大学药学院杭州310053 中国科学院大学附属肿瘤医院药剂科杭州310022

目的建立清合口服液的多指标含量测定方法,并对其提取工艺进行考察。方法采用HPLC测定清肺口服液中绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、野黄芩苷、迷迭香酸、芹菜素的含量。色谱条件:流动相为0.3%甲酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·... 详细信息

目的建立清合口服液的多指标含量测定方法,并对其提取工艺进行考察。方法采用HPLC测定清肺口服液中绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、野黄芩苷、迷迭香酸、芹菜素的含量。色谱条件:流动相为0.3%甲酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(−1),进样量10μL;采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,检测波长为310 nm(0~25 min)和330 nm(25~75 min)。通过正交试验设计考察水提方法的纯水用量、浸泡时间、回流提取次数及回流提取时间对清肺口服液中各指标提取工艺的影响。结果绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、野黄芩苷、迷迭香酸、芹菜素分别在2.28~145.70μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9984)、3.07~196.70μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9989)、1.63~104.30μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9990)、1.49~95.20μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9988)、1.22~77.80μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9993)、0.62~39.70μg·mL^(−1)(r^(2)=0.9990)有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.82%,100.71%,100.06%,99.09%,98.73%,101.71%,相对标准偏差分别为1.89%,3.19%,1.61%,3.45%,3.09%,2.55%。最佳提取工艺为8倍量的纯水浸泡1 h,并连续回流提取2次,每次回流提取时间为1.5 h。结论本研究建立的清肺口服液多指标含量测定方法简便、准确、重复性好;优选的提取工艺稳定可行。

关键词：清肺口服液高效液相色谱法多指标含量测定提取工艺优化

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基于指纹图谱和多指标成分含量测定的枳壳与枳实药材质量差异性研究

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中南药学 2022年第4期20卷 898-904页

作者：童培珍李国卫何嘉莹邱韵静王利伟徐敏何广铭广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的建立测定枳壳与枳实中多指标成分含量及超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱的方法,为枳壳与枳实的质量评价提供依据。方法采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·m... 详细信息

目的建立测定枳壳与枳实中多指标成分含量及超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱的方法,为枳壳与枳实的质量评价提供依据。方法采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长320 nm,对18批枳壳、10批枳实的特征图谱及多个指标成分的含量进行测定,并运用相关软件进行分析。结果枳壳及枳实UPLC特征图谱中确定18个共有峰,聚类分析和主成分分析可将28个样品按枳壳与枳实聚为两类;同时对已归属的8个特征峰进行含量测定。结论本研究建立的方法简便、快捷、可靠,可为枳壳及枳实的质量评价提供参考。

关键词：枳壳枳实聚类分析主成分分析偏最小二乘回归分析多指标含量测定

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白术多指标成分含量测定方法优化

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浙江中医药大学学报 2020年第7期44卷 657-667页

作者：王丽敏周燕红杨莹杜伟锋葛卫红李昌煜杭州市中医院杭州310007 浙江中医药大学浙江中医药大学中药饮片有限公司

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯... 详细信息

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0~8min,60%B;8~16min,60%~75%B;16~20min,75%~100%B;20~30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015~0.1915mg·mL^-1(r^2=0.9999)、0.0085~0.1350mg·mL^-1(r^2=0.9999)、0.0015~0.3565mg·mL^-1(r^2=0.9998)、0.0145~0.9005mg·mL^-1(r^2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。

关键词：白术 HPLC-DAD 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 苍术酮多指标含量测定方法优化

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基于HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学计量学的天南星生品及炮制品质量评价

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中草药 2025年第3期56卷 831-842页

作者：曾诗婷聂丹张俊李玮陈志琳杜洪志贵州中医药大学药学院贵州贵阳550025

目的建立天南星(苗药一把伞南星)Arisaema erubescens生品及炮制品HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法,结合化学计量学分析对其进行质量评价。方法采用HPLC法研究天南星生品及不同炮制品指纹图谱,并测定5种化学成分含量,通过相似度分析(s... 详细信息

目的建立天南星(苗药一把伞南星)Arisaema erubescens生品及炮制品HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法,结合化学计量学分析对其进行质量评价。方法采用HPLC法研究天南星生品及不同炮制品指纹图谱,并测定5种化学成分含量,通过相似度分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA),评价不同炮制品内在质量差异,寻找其主要差异性成分,最后采用综合评分法优选最佳炮制方法。结果SA结果显示,趁鲜蒸制不同时间样品的相似度为0.990~0.999;九蒸九晒品的相似度为0.892~0.996;通过CA、PCA、PLS-DA均可将趁鲜蒸制、九蒸九晒、黄酒浸后蒸制及姜矾共制等不同炮制品分为2类,PLS-DA项下变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值筛选出夏佛塔苷和异夏佛塔苷2个主要差异成分;生品及炮制品中共指认了4(腺苷)、5(鸟苷)、6(胸苷)、14(夏佛塔苷)及18(异夏佛塔苷)号5个共有峰,23批天南星生品及炮制品中腺苷、鸟苷、胸苷、夏佛塔苷及异夏佛塔苷的质量分数依次为(921.7±0.0)~(8974.4±220.2)、(375.1±0.3)~(7700.5±64.8)、(48.7±0.8)~(1457.7±7.0)、(14274.5±23.0)~(102175.5±1837.8)、(1805.2±6.3)~(14307.8±105.9)μg/g;综合评分结果显示,趁鲜蒸制14、12 h及四蒸四晒样品综合评分值最高,分别为0.7134、0.7026、0.6798。结论优选了天南星的炮制工艺,扩大了天南星炮制品种,建立的质量评价方法切实可行;为天南星的质量控制和进一步研究开发提供实验依据。

关键词：天南星指纹图谱多指标含量测定炮制九蒸九晒综合评分法夏佛塔苷异夏佛塔苷

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基于标准汤剂多指标含量分析的产后方配方颗粒剂质量评价

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中国药师 2019年第6期22卷 1146-1150页

作者：罗艳杨小催曾威余小庆邓睿园柯雪红广州中医药大学广州510405 清远市中医院清远市食品药品检验所广州中医药大学第一附属医院

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定产后方标准汤剂和配方颗粒剂中多指标含量,比较产后方标准汤剂及其配方颗粒剂的差异,为配方颗粒质量评价提供一种有效可行的方法。方法:采用HPLC及QAMS法对产后方标准汤剂和配方颗粒剂进行多指标含量... 详细信息

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定产后方标准汤剂和配方颗粒剂中多指标含量,比较产后方标准汤剂及其配方颗粒剂的差异,为配方颗粒质量评价提供一种有效可行的方法。方法:采用HPLC及QAMS法对产后方标准汤剂和配方颗粒剂进行多指标含量测定,比较阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量在两者中的差异,分析缺不同药材的阴性样品确定4个成分的归属。结果:QAMS法与外标法结果无明显差异,产后方标准汤剂中阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量均大于配方颗粒。阿魏酸来源于川芎、当归及益母草;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素来源于黄芪。结论:产后方标准汤剂与配方颗粒剂存在一定的差异,QAMS法能够实现产后方中阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素成分的含量测定。

关键词：产后方标准汤剂配方颗粒剂一测多评法多指标含量测定

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不同基原忍冬属药材指纹图谱的建立

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中草药 2021年第14期52卷 4353-4361页

作者：王闽予李国卫索彩仙潘礼业魏梅孙冬梅何嘉莹广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的对比不同基原忍冬属药材的差异性。方法 UPLC建立忍冬属药材指纹图谱,采用Waters BEH Phenyl(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长240 nm,建立47批次不同基原... 详细信息

目的对比不同基原忍冬属药材的差异性。方法 UPLC建立忍冬属药材指纹图谱,采用Waters BEH Phenyl(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长240 nm,建立47批次不同基原忍冬属药材的指纹图谱,同时对10个指标成分进行同法测定,并采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)进行多变量统计分析。结果建立了忍冬属药材UPLC指纹图谱,其中忍冬确定15个共有峰、灰毡毛忍冬确定8个共有峰、黄褐毛忍冬确定9个共有峰,淡红忍冬确定11个共有峰,聚类分析可将47个样本按基原聚为4类;通过主成分分析可将不同基原的忍冬属药材进行区别;OPLS-DA分析可用于忍冬属的基原识别,并筛选出5个差异性成分。结论建立的方法简便、快捷、可靠,为不同基原忍冬属药材的质量控制和基原鉴别提供可靠的分析方法。

关键词：忍冬属指纹图谱多指标含量测定聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法新绿原酸绿原酸隐绿原酸马钱苷獐牙菜苷芦丁木犀草苷异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸C

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骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定研究

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药物分析杂志 2020年第2期40卷 295-303页

作者：穴卓笔雪艳林林黑龙江省药品检验研究中心哈尔滨150088

目的:建立骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱,并对其5个主要成分(龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素)进行含量测定,通过对不同企业骨刺消痛胶囊的研究,建立全面而统一的质量控制方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5... 详细信息

目的:建立骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱,并对其5个主要成分(龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素)进行含量测定,通过对不同企业骨刺消痛胶囊的研究,建立全面而统一的质量控制方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274 nm(1~40 min,龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚)和254 nm(40.01~70 min,欧前胡素、异欧前胡素)。建立骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱,同时测定5个主要成分的含量。结果:通过对21个厂家骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱进行研究,确定了12个共有峰,经过归属验证,指认其中6个特征成分,分别为龙胆苦苷(4号峰)、甘草苷(5号峰)、丹皮酚(7号峰)、欧前胡素(8号峰)、蒿本内酯(9号峰)、异欧前胡素(12号峰)。利用相似度评价软件对各批次样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<2.0%,供试品溶液在24 h内稳定,龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.110 1~1.101、0.007 2~0.071 8、0.074 9~0.748 7、0.007 7~0.076 6、0.003 0~0.030 1μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为103.4%、87.6%、84.7%、94.6%和96.3%。20批骨刺消痛胶囊中上述5个成分的含量分别为1.322~2.453、0.032~0.222、1.208~1.572、0.052~0.313和0.028~0.109 mg·g-1。结论:所建立的骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价该制剂的质量。

关键词：骨刺消痛胶囊特征图谱多指标含量测定龙胆苦苷甘草苷丹皮酚欧前胡素异欧前胡素蒿本内酯质量控制

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