检索结果-内蒙古大学图书馆

现代食品 2025年第5期31卷 209-215页

作者：张航俊阮鑫商小金王晓燕刘靥马骏骅屈健侯轩浙江省动物疫病预防控制中心浙江杭州311119

本文建立高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中58种药物残留的方法。试样经PBS-EDTA·2Na(pH=7)稀释,HLB柱净化,40℃氮气吹干后,用体积分数为10%的甲醇溶液溶解,液相色谱-串联质谱法测定。使用C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱分... 详细信息

本文建立高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中58种药物残留的方法。试样经PBS-EDTA·2Na(pH=7)稀释,HLB柱净化,40℃氮气吹干后,用体积分数为10%的甲醇溶液溶解,液相色谱-串联质谱法测定。使用C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱分离,0.2%甲酸溶液+甲醇作为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式进行测定。结果表明,各目标化合物在1~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.99。各化合物的检出限在1~5μg·kg^(-1)、定量限在2~10μg·kg^(-1)。平均回收率在67.3%~117.2%,相对标准偏差均小于15%。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于测定中蜂蜜中58种药物残留。

关键词：多类药物残留蜂蜜液相色谱串联质谱法

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蛋及蛋制品中多药物残留快速检测技术研究

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食品安全质量检测学报 2020年第11期11卷 3473-3481页

作者：晏亮易路遥章红熊雯虞雪军江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查确证及参考定量。方法采用5 mL 5%甲酸乙腈溶液提取,C18与PSA吸附剂净化的QuEChERS方法进行前处理,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正、负离子模式检测,通过Waters Masslynx工作站的Chromalynx XS模块建立多种药物的精确质量数和全扫描碰撞诱导解离碎片离子高分辨质谱数据库。结果49种药物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.2~10μg/kg,回收率结果在69.4%~121.5%之间。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于蛋及蛋制品中多类药物残留的同时检测。

关键词：蛋及蛋制品多类药物残留 QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法高分辨质谱数据库

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固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留

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色谱 2011年第6期29卷 535-542页

作者：侯建波谢文陈笑梅奚君阳钱艳王峰刘海山浙江出入境检验检疫局技术中心浙江杭州310016 浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016 浙江立德产品技术有限公司浙江杭州310016

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通... 详细信息

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg。总体回收率为32.6%～114%,相对标准偏差为1.3%～28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。

关键词：液相色谱-质谱/质谱多类药物残留蜂蜜

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液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留

引用

质谱学报 2012年第1期33卷 42-54页

作者：侯建波谢文陈笑梅钱艳奚君阳王峰何建敏刘海山浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心浙江杭州310016 浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016 浙江立德产品技术有限公司浙江杭州310016

建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测(正离子... 详细信息

建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测(正离子方式,多反应监测模式),同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限:磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0μg/kg,大环内酯类药物为3.0μg/kg,吡喹酮为0.3μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%～121%;相对标准偏差为2.0%～19.8%。

关键词：猪肉固相萃取液相色谱-串联质谱法多类药物残留同位素稀释

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