检索结果-内蒙古大学图书馆

分析科学学报 2017年第5期33卷 593-599页

作者：周小清戴玉洁黄林芳何蔓陈贝贝胡斌武汉大学化学与分子科学学院教育部生物医学分析化学重点实验室湖北武汉430072

制备了均匀稳定的聚丙烯酰胺涂层毛细管,有效抑制了毛细管内壁对金属硫蛋白(MT)的吸附,大大提高了MT的分离度和分离重现性。基于此,建立了大体积样品堆积-毛细管电泳-紫外检测法(LVSS-CE-UV)分析鼠肝中MT的新方法。在最优化的条件下,该... 详细信息

制备了均匀稳定的聚丙烯酰胺涂层毛细管,有效抑制了毛细管内壁对金属硫蛋白(MT)的吸附,大大提高了MT的分离度和分离重现性。基于此,建立了大体积样品堆积-毛细管电泳-紫外检测法(LVSS-CE-UV)分析鼠肝中MT的新方法。在最优化的条件下,该方法对两种MT亚型(MT-1/2)的富集倍数分别为13、11倍,检出限分别为0.80、1.01μg·m L^(-1)。将所建立的LVSS-CE-UV方法用于经Cd^(2+)、Zn^(2+)诱导的Sprague Dawley大鼠肝脏中MT-1/2的定量分析,结果表明经Cd^(2+)、Zn^(2+)诱导的鼠肝内均检测出MT-1/2。其中,经Zn^(2+)诱导的鼠肝内MT-1与MT-2的含量分别为31.9、24.3μg·g^(-1);Cd^(2+)诱导组的MT-1与MT-2分别为15.9、31.2μg·g^(-1)。

关键词：毛细管电泳大体积样品堆积金属硫蛋白金属离子诱导

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大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法测定5种黄酮类化合物

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分析科学学报 2018年第1期34卷 22-26页

作者：苏慧齐烨迪林诗瑶赖昕陈莉林振宇余丽双福建中医药大学药学院福建福州350122 福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室福建福州350116

本文利用大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法(LVSS-MEEKC)测定5种黄酮类化合物。采用LVSS对样品进行富集,最佳条件为:分离电压20kV,进样时间20.7kPa×55s,堆积时间1.25 min,堆积电压-20kV。最佳MEEKC条件为:以20mmol/L硼砂-40 mmo... 详细信息

本文利用大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法(LVSS-MEEKC)测定5种黄酮类化合物。采用LVSS对样品进行富集,最佳条件为:分离电压20kV,进样时间20.7kPa×55s,堆积时间1.25 min,堆积电压-20kV。最佳MEEKC条件为:以20mmol/L硼砂-40 mmol/L NaH2PO4(pH=9.0)+0.3%十二烷基硫酸钠(SDS)+1%乙酸乙酯+2%正丁醇为运行缓冲液,分离电压20kV,检测波长214nm。在最优化的分离条件和富集条件下,5种黄酮类化合物在12min内得到基线分离,5种成分的检测限(3倍信噪比)低至ng/mL级。将所建立的方法用于人尿加标样品的测定,加标回收率在92.50%~110.0%之间。

关键词：微乳液胶束电动色谱大体积样品堆积黄酮类化合物生物样品

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大体积富集-胶束毛细管电色谱法测定枇杷核中的有效成分

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中国医院药学杂志 2010年第24期30卷 2129-2130页

作者：翁爱彬郑荔莉莆田学院附属医院福建莆田351100

目的:采用胶束电动毛细管色谱法测定枇杷核中苦杏仁苷、绿原酸、阿魏酸、山奈酚、槲皮素和熊果酸等6种有效成分的含量。方法:考察运行缓冲液pH和浓度,SDS浓度和分离电压对分离的影响。结果:以pH9.40的30mmol.L-1Na2B4O7-55mmol.L-1SDS... 详细信息

目的:采用胶束电动毛细管色谱法测定枇杷核中苦杏仁苷、绿原酸、阿魏酸、山奈酚、槲皮素和熊果酸等6种有效成分的含量。方法:考察运行缓冲液pH和浓度,SDS浓度和分离电压对分离的影响。结果:以pH9.40的30mmol.L-1Na2B4O7-55mmol.L-1SDS溶液为运行缓冲液,检测波长为214nm时,枇杷核中6种物质能完全分离,并在该分离条件下测定了枇杷核中的苦杏仁苷和阿魏酸的含量。采用大体积样品堆积的富集方法,富集电压为-20kV,富集时间为3min,绿原酸、阿魏酸、山奈酚、槲皮素和熊果酸有较好的富集效果。结论:采用富集方法提高了检测的灵敏度,可用于枇杷核中上述有效成分的分离检测。

关键词：胶束电动毛细管色谱大体积样品堆积枇杷核有效成分

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基于毛细管电泳—纳喷源—质谱联用技术的方法开发和代谢物检测

基于毛细管电泳—纳喷源—质谱联用技术的方法开发和代谢物检测

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作者：刘靖新北京大学

学位级别：博士

得益于电喷雾质谱离子化技术的发展，毛细管电泳-质谱联用技术起源于1987年，成功地将毛细管电泳的高分离能力与质谱的强定性能力结合在一起，发展出一种高效、快速、可信的分析手段。纳喷源不仅仅是微型化后的电喷雾源，在流速低于1000... 详细信息

得益于电喷雾质谱离子化技术的发展，毛细管电泳-质谱联用技术起源于1987年，成功地将毛细管电泳的高分离能力与质谱的强定性能力结合在一起，发展出一种高效、快速、可信的分析手段。纳喷源不仅仅是微型化后的电喷雾源，在流速低于1000 nL/min的同时，引入了高离子化效率、高灵敏度的优势。在过去近30年的时间里，毛细管电泳-纳喷源-质谱联用技术得到了巨大的发展:从毛细管柱上的修饰改性而优化分离，到喷雾接口的设计更新而提高喷雾效率，再到高分辨质谱科技的发展与创新，毛细管电泳-纳喷源-质谱联用技术在诸多领域受到了重视，得到了非常广泛的应用。但相较于常规且已商品化的电喷雾离子化源，CE-MS的纳喷源多存在于实验室开发阶段，对操作者的技术要求更高，对于分离、检测体系的优化也更加严格。本论文旨在对毛细管电泳-纳喷源-质谱联用技术从柱上修饰到喷雾接口构造以及喷雾和检测条件优化提供全方位的探讨，并对这种技术加以利用，为复杂生物样品的定性和定量分析提供解决之道。\n 论文主要包括以下内容:\n 第一章:介绍了毛细管电泳的基础知识和毛细管柱上修饰类型，以及毛细管电泳-质谱连用技术的分类和应用。对于毛细管电泳-质谱联用的接口技术进行重点介绍，并将不同的接口类型举例比较，对纳喷源技术从稳定性、灵敏度等多方面进行了阐述。通过对毛细管修饰和接口技术的分类介绍，从这两方面入手，提供了优化CE-MS分析方法的解决思路，此即为本论文的立题意义。\n 第二章:采用聚合物接枝技术，合成了一种新型共价键合永久涂层。控制接枝反应有效进行，可以在基体表面形成单分子层界面，接枝密度逐渐增长，当接枝链间的距离小于聚合物的均方末端距时，柔软的聚合物就会像刷毛一样“直立起来”，形成聚合物刷。本章中，首次尝试了在毛细管内壁合成双组份聚丙烯酸和聚二烯基吡啶的聚合物刷，得到可在较宽pH范围内控制电渗流速度的毛细管永久涂层，并对其在CE-UV以及CE-MS中的应用进行了系统地研究。\n 第三章:搭建了无鞘液的毛细管电泳-纳喷源-质谱分析平台，并将其成功应用于中草药黄连的鉴定中。为获得稳定的电喷雾，关于喷雾器的结构、喷雾器的位置、喷雾电压、等缓冲液组成进行了详细的讨论。通过对生物碱标准品的分析，CE-MS的结果与UHPLC-MS相比，其重现性和灵敏度令人满意。通过不同品质的黄连进行主成分分析，成功鉴别了掺假药物。这种方法在评估稀有植物和中药样品的应用中具有很大潜力。\n 第四章:搭建了单细胞毛细管电泳-纳喷源-质谱分析平台，并将之应用于海兔神经细胞中的负离子代谢物的研究。本章中，首次利用毛细管电泳-纳喷源-质谱技术分析单细胞中的核苷酸及腺苷衍生物进行定量分析，并结合毛细管柱上预富集技术分析更小的细胞样品，这对于细胞内重要的能量物质、神经递质等化合物的研究具有指导性意义。

关键词：毛细管电泳-质谱联用纳喷源永久涂层黄连单细胞分析大体积样品堆积代谢物分析

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毛细管电泳用于食品中抗生素残留的检测

毛细管电泳用于食品中抗生素残留的检测

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作者：蒋海珠郑州大学

学位级别：硕士

毛细管电泳（CE）是小分子和生物大分子分离检测的有力工具，具有简单、快速、分离效率高和试样消耗少等优点，在食品安全检测领域得到了广泛的应用。传统的CE检测器为紫外或光电二极管检测器，由于其光程短，导致检测灵敏度较低。为了... 详细信息

毛细管电泳（CE）是小分子和生物大分子分离检测的有力工具，具有简单、快速、分离效率高和试样消耗少等优点，在食品安全检测领域得到了广泛的应用。传统的CE检测器为紫外或光电二极管检测器，由于其光程短，导致检测灵敏度较低。为了克服CE灵敏度低的不足，可以通过在线和非在线的方法对样品进行富集。大体积样品堆积（LVSS）和扫集（Sweeping）操作简单，富集效率高，成为CE常用的在线富集方法。　　食品样品的组成往往比较复杂，选取合适的样品前处理方法对于提高分析的准确度和灵敏度具有重要意义。QuChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）是一种快速、简便、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法，经常用于复杂基质的前处理过程。纤维相吸附萃取（FPSE）是近几年提出的一种新的前处理方法，在存在大量基质干扰的情况下，可以从原始样品中直接快速提取目标分析物，避免了溶剂蒸发和样品重构带来的误差和时间的浪费。本文将CE在线富集技术与样品前处理方法相结合，开展了以下工作：　　1.头孢类抗生素属于β-内酰胺类抗生素，被广泛用于畜禽和水产生物的疾病防治，其在牛奶中的残留，对消费者构成潜在的风险。本研究采用了胶束电动色谱（MEKC）结合 sweeping、LVSS 在线富集技术和 QuChERS样品前处理方法，检测牛奶中三种头孢类抗生素（头孢呋辛、头孢噻吩和头孢克肟）的残留。确定了 CE的最优分离和富集条件：缓冲液为 pH 7.8的40 mM磷酸盐溶液+100 mM SDS，检测波长254 nm，分离电压20 kV，反向电压-20 kV，进样时间80s，富集时间0.6min。三种抗生素的检测限分别为 0.17、0.07和0.33μg/mL，线性范围0.5-50μg/mL，实际样品的加标回收率在79.7%-116.3%之间。　　2.为了进一步提高CE的检测灵敏度，采用毛细管区带电泳（CZE）结合LVSS在线富集技术检测了牛奶中头孢类抗生素的残留量。最优的CE检测条件为：缓冲溶液为pH 8.2的40mM磷酸盐溶液（含15%v/v异丙醇），分离温度35℃，分离电压30kV，检测波长254nm，反向电压-20 kV，进样时间270s，富集时间1.6 min。与普通CZE相比，三种抗生素头孢呋辛、头孢噻吩、头孢克肟的富集倍数分别为84、100和118，检测限为0.90、1.83和1.45 ng/mL，检测的线性范围为10-104ng/mL。牛奶实际样品的加标回收率在 86.0%-107.7%之间。本方法简便、快速、灵敏度高，可以作为牛奶等食品中头孢类抗生素检测的一个补充。　　3.为了降低样品基质干扰，减少分析物在前处理过程中的损失，本研究采用新型样品前处理方法 FPSE，利用CZE分离模式检测鸡蛋中氟喹诺酮类抑菌型抗生素恩诺沙星及其代谢物环丙沙星的残留。确定了最优分离条件：缓冲溶液为pH 7.6的40mM磷酸盐溶液，检测波长254nm，分离电压10 kV，进样时间15s，样品溶剂为稀释100倍的缓冲溶液。在此条件下，恩诺沙星及环丙沙星的线性范围为0.5-10 μg/mL，检测限分别为0.33和0.17μg/mL，实际样品加标回收率在94.4%-114.3%之间。本研究拓展了FPSE在毛细管电泳分析中的应用。

关键词：抗生素残留毛细管电泳大体积样品堆积胶束电动色谱纤维相吸附萃取

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高效毛细管电泳在线富集技术的应用研究

高效毛细管电泳在线富集技术的应用研究

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作者：吴美艳广西工学院

学位级别：硕士

本论文综述了高效毛细管电泳在线富集技术的发展及其在药物、食品和环境分析方面的应用，探索并实现了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法与场放大进样和大体积进样等技术的联用。本文主要分为以下5部分：1.建立了在线扫集-胶束毛细管电动... 详细信息

本论文综述了高效毛细管电泳在线富集技术的发展及其在药物、食品和环境分析方面的应用，探索并实现了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法与场放大进样和大体积进样等技术的联用。本文主要分为以下5部分： 1.建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离与测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法。考察了pH值、四硼酸钠、SDS以及硼酸的浓度条件、有机溶剂选择和进样时间对分离效果的影响。以12mmol/L四硼酸钠-50mmol/L硼酸-50mmol/L十二烷基磺酸钠（SDS）为缓冲液(含10%（V/V）甲醇，pH9.1)，采用毛细管柱（55cm×50μm i. d.,有效柱长42cm）为分离通道；在最佳优化条件下，3种有机物均在14min内出峰。线性范围分别为2.91～46.56μg/mL、2.79～44.64μg/mL和3.98～63.68μg/mL；回收率分别为93%～103%，96%～110%和97%～111%，检出限分别为142、92和106μg/L。 2.考察和建立了在线扫集-胶束电动色谱法（Sweeping-MEKC）测定了复方氨酚烷胺胶囊中的咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压与进样时间等因素对分离效果的影响。最佳优化条件为：以毛细管（55cm×50μm i. d.,有效柱长35cm）为分离通道；缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠+20mmol/L NaH2PO4（pH2.2）+15%乙腈（V/V），分离电压-20kV，进样时间60s（H=20.0cm）。在最优条件下，氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在20min内出峰;线性范围分别为2.45～39.17mg/L、1.61～25.76mg/L、1.58～25.28mg/L；检出限分别达139、34、24μg/L;回收率分别为96%～102%、98%～102%、96%～101%。 3.建立了大体积样品进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法（LVSI-ASSsweeping-MEKC）测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的新方法。考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。实验表明，以70%（V/V）乙腈+200mmol/LNaCl为基体的适量浓度的标准品及样品，进样时间120s，采用毛细管（50cm×50μmi. d.,有效柱长36cm）为分离通道，在优化条件下，马来酸氯苯那敏在14min内得到检测，理论塔板数为821144，峰面积的相对标准偏差均小于4%。方法的线性范围为0.398～6.368mg/L，检出限（S/N=3）为8.95μg/L,回收率为91%～102%。与在线扫集-胶束毛细管电动色谱法（检出限为82.3μg/L）相比，该方法（检出限为8.95μg/L）的灵敏度提高了近10倍。 4.以场放大样品进样-扫集胶束电动色谱法（FASI-sweeping-MEKC）测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸。考察了SDS浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响。最佳分离条件为：100mmol/L十二烷基磺酸钠（SDS）+20mmol/L NaH2PO4（pH2.2）+15%（V/V）乙腈为缓冲体系，分离电压-20kV，进样电压-10kV，进样时间15s，进水时间195s（H=20.0cm）。在优化条件下，两种有机酸均在15min内检出。咖啡酸和绿原酸的线性范围分别为29.4～470.4μg/L和48.5～776μg/L，检出限分别为1.12、2.18μg/L。回收率分别为98%～106%和96%～106%。 5.建立了以场放大样品进样-毛细管区带电泳色谱法测定杜仲中的绿原酸，香草酸，咖啡酸，没食子酸和原儿茶酸的新方法。考察了四硼酸钠浓度、硼酸浓度、电压、有机溶剂种类与浓度和进样时间对分离效果的影响。选择40mmol/L四硼酸钠-40mmol/L硼酸-10%（V/V）乙腈（pH9.5）为缓冲液，进样电压-10kV，分离电压20kV，检测波长215nm，得到最佳分离效果。实验结果，绿原酸，香草酸，咖啡酸，没食子酸和原儿茶酸的线性范围分别为77.6～1241.6μg/L、2.25～36μg/L、9.8～156.8μg/L、11.4～182.4μg/L和7.35～117.6μg/L；回收率分别为95%～104%，93%～107%，94%～110%，98%～107%和94%～105%；检出限分别为9210、97、350、304和118ng/L。

关键词：毛细管电泳在线富集场放大样品进样大体积样品堆积扫集胶束电动色谱法

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毛细管电泳技术在喜树生物碱分离分析中的应用研究

毛细管电泳技术在喜树生物碱分离分析中的应用研究

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作者：黄亚云山西医科大学

学位级别：硕士

目的:本文建立了以磺丁基-β-环糊精（SBE-β-CD）和离子液体（IL）联合作为添加剂分离分析喜树生物碱的毛细管电泳法,并且研究了样品在线堆积的富集方法及其在毛细管电泳分析测定喜树生物碱中的应用;所建立的方法简单、方便、高效且节... 详细信息

目的:本文建立了以磺丁基-β-环糊精（SBE-β-CD）和离子液体（IL）联合作为添加剂分离分析喜树生物碱的毛细管电泳法,并且研究了样品在线堆积的富集方法及其在毛细管电泳分析测定喜树生物碱中的应用;所建立的方法简单、方便、高效且节省有机溶剂,可用于分离测定实际样品喜树果和喜树皮中的喜树生物碱。方法:（1）以SBE-β-CD和IL联合作为毛细管电泳背景电解质添加剂,建立了分离喜树生物碱的新方法,并用于实际样品中喜树碱的分离测定。通过考察不同浓度的缓冲溶液、p H、SBE-β-CD和IL浓度、分离电压等对喜树生物碱分离的影响,得到分离分析喜树生物碱的最佳毛细管电泳条件为:未涂层熔融毛细管（50 cm×75μm,有效长度40 cm）;缓冲溶液为:20 m M的硼砂溶液,20 m M SBE-β-CD,100 m M IL（p H9.0）;分离电压为15 k V,进样条件为:0.5 psi压力进样4.0 s,检测波长为254 nm。（2）建立了毛细管电泳大体积样品堆积法（LVSS）分析测定微量喜树生物碱的新方法,并以SBE-β-CD和IL联合作为背景电解质添加剂来分离喜树生物碱,并将其用于实际样品喜树果和喜树皮中喜树生物碱的分离和含量测定。本文考察了缓冲溶液的浓度和p H、SBE-β-CD和离子液体（IL）浓度、分离电压、堆积条件等的影响,优化得到了大体积样品堆积毛细管电泳法的最佳条件为:未涂层熔融毛细管（50cm×75μm,有效长度40 cm）;最佳分离条件为25 m M的硼砂溶液（p H 9.0）,20 m M SBE-β-CD,20 m M IL,分离电压20 k V,检测波长254 nm;最佳堆积条件为:进样压力0.5 psi,进样时间4.0 s,反向电压-25 k V,电极反转时间0.17 min。结果:（1）在最佳的电泳条件下,喜树生物碱可以在10 min内完成分离;日内精密度RSD<4.6%,日间精密度RSD<7.6%;各分析物的线性相关系数R为0.9946～0.9985;实际样品中各分析物的平均回收率为98.8%103.6%。（2）在最佳的毛细管电泳条件下,五种喜树生物碱可以在20 min内完成分离,日内精密度RSD<1.23%,日间精密度RSD<3.70%;各分析物的线性相关系数R在0.9991～0.9997之间;在最佳的大体积样品堆积条件下,分析物的富集倍数可达到5～13倍不等;实际样品中各分析物的平均回收率为95.0%103.2%。结论:离子液体可与环糊精联合作为毛细管电泳背景缓冲液的添加剂,用于喜树生物碱的分离测定;大体积样品堆积法可用于实际样品中含量较低的喜树生物碱的分析测定。毛细管电泳技术为喜树生物碱的分离与测定提供了一种更经济、快速、环保的新方法,离子液体与环糊精可作为分离选择性试剂应用于毛细管电泳分离喜树生物碱的背景电解质体系中。

关键词：喜树生物碱毛细管电泳法磺丁基-β-环糊精离子液体大体积样品堆积

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毛细管电泳在线富集检测牛奶中头孢类抗生素

毛细管电泳在线富集检测牛奶中头孢类抗生素

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：将海珠郝远强陈芳韦秀华张银堂张书胜徐茂田郑州大学化学与分子工程学院商丘师范学院化学化工学院河南省生物分子识别与传感重点实验室

＜正＞乳制品中抗生素残留超标的问题引起了人们的广泛关注,检测抗生素的方法主要有微生物法、酶联免疫法、光度法、电化学法、液相色谱或液相色谱与质谱联用法和毛细管电泳法等[1]。毛细管电泳是生物分子分离和分析的有力工具,具有简... 详细信息

＜正＞乳制品中抗生素残留超标的问题引起了人们的广泛关注,检测抗生素的方法主要有微生物法、酶联免疫法、光度法、电化学法、液相色谱或液相色谱与质谱联用法和毛细管电泳法等[1]。毛细管电泳是生物分子分离和分析的有力工具,具有简单、快速、分离效率高等优点,但是常用的紫外检测器受光程短的限制,检测灵敏度需要提高[2]。本研究采用毛细管电泳结合大体积样品堆积在线富集技术同时分离检测牛奶中三种头孢类抗生素:头孢呋辛、头孢噻吩和头孢克肟。首先,压力注入了大量样品;然后,施加反向电压,移出毛细

关键词：毛细管电泳大体积样品堆积在线富集头孢类抗生素

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