检索结果-内蒙古大学图书馆

计量学报 2021年第5期42卷 650-657页

作者：周明慧伍燕湘陈曦王松雪国家粮食和物资储备局科学研究院北京100037

通过对稻米中镉含量测定的3种典型方法(石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS))测量不确定度分量来源、类型、贡献进行系统分析比较,为稻米镉分析标准物质高精度... 详细信息

通过对稻米中镉含量测定的3种典型方法(石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS))测量不确定度分量来源、类型、贡献进行系统分析比较,为稻米镉分析标准物质高精度定值方法的选择和定值的过程控制提供依据。研究结果显示,GFAAS、ICP-MS和ID-ICP-MS测试稻米中镉结果分别为0.478±0.028,0.488±0.022,0.485±0.014 mg/kg(k=2),ID-ICP-MS的测量不确定度显著小于其他两种方法,结果精密度更高,同时是可直接通过天平称重和同位素丰度比的测量溯源至SI单位的基准方法,是稻米中镉分析标准物质定值的理想方法;GFAAS和ICP-MS不确定度较ID-ICP-MS大,但相对扩展不确定度也仅为5.7%和4.4%,满足于多种不同原理方法定值研究。

关键词：计量学稻米镉标准物质定值方法不确定度评价

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低浓度二氧化硫标准气体的定值方法

引用

石油与天然气化工 2000年第4期29卷 207-208,213页

作者：涂振权西南油气田分公司天然气研究院

叙述了用四氯汞盐 -盐酸副玫瑰苯胺比色法测定体积分数在 2 .7～ 1 36mg/m3 范围的低浓度二氧化硫标准气体中的SO2 。对实际样品测定的精密度、准确度进行了分析 ,证明四氯汞盐 -盐酸副玫瑰苯胺比色法适用于低浓度SO2 标准气体的测定。

关键词：比色法二氧化硫标准气体定值方法大气监测

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白云鄂博稀土矿标准物质候选物定值方法评价及其稀土元素赋存形态初探

白云鄂博稀土矿标准物质候选物定值方法评价及其稀土元素赋存形态...

引用

作者：吴石头中国地质大学（武汉）

学位级别：硕士

稀土元素由于其独特的电子层结构，具有独特的催化性能、光学性能、磁学性能，已经引起世界科学界、技术界的广泛重视。稀土元素作为一组特殊的化学元素，在微量元素地球化学研究中占有很重要的地位。自然界中存在的稀土矿物主要有氟碳... 详细信息

稀土元素由于其独特的电子层结构，具有独特的催化性能、光学性能、磁学性能，已经引起世界科学界、技术界的广泛重视。稀土元素作为一组特殊的化学元素，在微量元素地球化学研究中占有很重要的地位。自然界中存在的稀土矿物主要有氟碳铈矿，独居石，磷钇矿等矿种以及离子吸附型稀土矿。随着稀土资源的大量开发与利用，稀土元素分析也越来越受到重视。标准物质是保证测量数据准确性的载体，研制白云鄂博稀土矿标准物质，对白云鄂博稀土矿的有效开发与综合利用有重要意义。近年来稀土元素赋存形态也越来越受到广泛的关注，探究白云鄂博稀土矿中稀土元素的赋存形态，对矿区环境污染治理，稀土矿冶炼等方面有重要的意义。\n 本文研究内容主要分为下面四个方面:\n 1.白云鄂博稀土矿标准物质候选物定值方法评价。分别采用了四种不同的前处理方法（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开酸溶法，盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开酸溶法，氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶法，氢氧化钠-过氧化钠碱熔融法）对样品进行分解，电感耦合等离子体光谱法测定矿石中的16种稀土元素，并对样品进行了弱酸提取态实验。结果表明:两个国家一级标准物质GBW07161、GBW07188为离子吸附型稀土矿类型，稀土元素易于溶出，可用封闭压力酸溶法和敞开五酸法代替传统操作复杂的碱熔法。包头白云鄂博轻稀土矿，稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中或以类质同象置换的形式存在于矿物中，封闭压力酸溶法、敞开四酸法和敞开五酸法结果均偏低，这可能是由于酸溶法较难打开矿物本身牢固的晶格结构，目前对于白云鄂博稀土矿石来说，最合适的前处理方法依然是碱熔法。\n 对于地质样品分析来说，测试方法的前处理方法是保证分析结果准确，精密度高的关键步骤，它的选择不仅与待测元素的种类、含量有关，还与其矿物结构和赋存状态有关。对于易于打开的矿石，可用操作简单的酸溶法来进行分解样品，而对于矿物结构难于打开的样品可采用高温熔融法，如氢氧化钠-过氧化钠碱熔法、偏硼酸锂碱熔法等。\n 2.六个白云鄂博稀土矿标准物质候选物的初值测定。分别采用电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及化学法对SiO2、Al2O3、TFe2O3等26项定值指标进行了初值测定。测定主量元素时采用偏硼酸锂碱熔法溶矿，测定稀土元素时采用氢氧化钠-过氧化钠碱熔融法溶矿。从数据结果可知，稀土元素电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法的结果与化学法测试结果是一致的，验证了六个标准物质候选物的16项稀土元素和稀土总量的测试结果的准确可靠的。分别对六个标准物质候选物稀土测定值进行球粒陨石标准化值标化。结果表明，曲线是平滑的，未出现明显的稀土元素亏损以及锯齿状图形，证明了稀土元素的初值测定是准确可靠的。\n 3.六个白云鄂博稀土矿标准物质候选物的均匀性检验。采用氢氧化钠-过氧化钠碱熔法对样品进行分解，电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法对六个标准物质候选物进行了16项稀土元素的均匀性检验。均匀性检验结果表明，六个标准物质候选物的各检测项目均匀性良好，可开展实验室协作定值研究。由于采取测试方法为电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法，这两种测试方法本身就存在3-5％测试结果相对偏差，导致六个标准物质候选物均匀性检验结果的相对标准偏差较大。对标准物质候选物各检测项目均匀性不确定度评估与方法测量不确定度计算，可知不均匀性不确定度与方法测量标准偏差大小相近，故在最终对标准物质总的不确定度计算时，必须加入候选物质均匀性不确定度。\n 4.初步探究了稀土矿国家一级标准物质和白云鄂博稀土矿标准物质候选物稀土元素的赋存形态。采用BCR顺序提取法对两个国家一级标准物质(GBW07161、GBW07188)和两个标准物质候选物(BYK-SS、BYK-BY)进行了稀土元素赋存形态研究。回收率结果满意，其中轻稀土元素的回收率较重稀土好一些。两个稀土矿国家标准物质(GBW07161、GBW07188)，弱酸态占总量的比例很大，所占比例分别为85％与65％。白云鄂博稀土矿标准物质候选物(BYK-SS、BYK-BY)与GBW07161、GBW07188不同，弱酸态占的比例很小，残渣态占总量的比例很大，说明白云鄂博稀土矿中稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中或以类质同象置换的形式存在于矿物中。结合标准物质候选物初值测定的数据以及提取过程中损失量结果，可知两个标准物质候选物(BYK-SS、BYK-BY)主要由碳酸岩组成，并且从前三提取态中的数据可知，稀土元素并不赋存在碳酸岩相中，而是主要富集在最后的残渣态中。根据相关背景知识，残渣态可能是由氟碳铈矿，或者磷酸铈矿物结构，绝大部分的稀土元素赋存在这些结构里。

关键词：稀土元素定值方法均匀性检验标准物质赋存形态污染治理

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丙氨酸氨基转移酶参考品定值方法的初步研究

引用

中国生物制品学杂志 2002年第5期15卷 295-296,298页

作者：李勇孟泽史利宁黄宇烽张春妮南京军区南京总医院全军医学检验中心南京210002

目的研究丙氨酸氨基转移酶参考品活性浓度的定值。方法用IFCC推荐的方法测定该酶活性浓度,从9个厂家生产的试剂盒中选择3种,首先进行实际K值的测定,然后对该参考品定值。结果瓶间变异CV小于1.0％。丙氨酸氨基转移酶的催化浓度以95％... 详细信息

目的研究丙氨酸氨基转移酶参考品活性浓度的定值。方法用IFCC推荐的方法测定该酶活性浓度,从9个厂家生产的试剂盒中选择3种,首先进行实际K值的测定,然后对该参考品定值。结果瓶间变异CV小于1.0％。丙氨酸氨基转移酶的催化浓度以95％可信限赋值,复溶的冻干参考品为201±4.9U/L。结论该定值对于本品的试用和认证是有价值的。

关键词：丙氨酸氨基转移酶参考品定值方法 ALT 肝功

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基于α γ能谱逐个测量222Rn/220Rn子体的参考水平定值方法研究

基于α γ能谱逐个测量222Rn/220Rn子体的参考水平定值方法研究

引用

作者：宋时雨南华大学

学位级别：硕士

不同的222Rn/220Rn子体参考水平定值方法有不同的定值误差,这与测量方法本身及其测量程序有关。传统的222Rn/220Rn子体参考水平定值方法未获取各个子体的计数信息,需要多时间段测量才能得出子体浓度,从而无法避免衍生出来的相关误差。... 详细信息

不同的222Rn/220Rn子体参考水平定值方法有不同的定值误差,这与测量方法本身及其测量程序有关。传统的222Rn/220Rn子体参考水平定值方法未获取各个子体的计数信息,需要多时间段测量才能得出子体浓度,从而无法避免衍生出来的相关误差。本文展开了αγ能谱测量222Rn/220Rn子体的相关研究,建立了αγ能谱法测量222Rn/220Rn子体的理论模型,给出了合理可靠的测量程序,并在理论上和实验上双重验证了模型的正确可靠性。在纯222Rn室或纯220Rn室下,αγ能谱法的测量误差随衰变链逐个方向传递,提高了RaB与ThB的测量精度;单时间段测量,在相同的测量周期上能收集更多的子体信息,这是该方法引起的测量误差低于其他测量方法的两个主要原因;在222Rn/220Rn混合环境情况下,αγ能谱法测量222Rn/220Rn子体的误差传递方向为RaB→ThB→ThC、ThC→RaA→RaB→RaC,222Rn、220Rn子体会相互干扰,这是由于能谱中存在干扰峰导致的。本文完成HPGe探测器对圆形取样滤膜源的效率刻度,对RaB特征能量的模拟误差可控制在3%以内,但RaC释放的特征能量的实测值探测效率要低于模拟值,这可能是模拟过程中对HPGe探头的死层和冷指的尺寸把控不够准确造成的。为方便处理222Rn/220Rn子体测量数据,本文还搭建了“222Rn/220Rn子体测量数据处理软件”,实现了自动、快速、准确的处理测量数据。αγ能谱法有望发展成为一种新的222Rn/220Rn子体的参考水平定值方法,能获得更低的误差下限。相比于222Rn/220Rn混合环境,纯222Rn室或纯220Rn室下更适宜刻度222Rn/220Rn子体测量仪。αγ能谱法同样也可适应与环境测量,能提高子体测量精度,进而提高环境中222Rn/220Rn子体的剂量评价水平。

关键词： αγ能谱 222Rn/220Rn 参考水平定值方法

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高粘度标准液性能及定值方法的研究

引用

现代计量测试 1998年第4期6卷 21-26,17页

作者：陈惠钊吕仲兰国家标准物质研究中心

文章介绍了对２０℃粘度分别为２００Ｐａ．ｓ、５００Ｐａ．ｓ及１０００Ｐａ．ｓ的三种聚异丁烯高粘度标准液的牛顿性、粘度温度相关性、均匀性及稳定性的研究，及其粘度与密度定值方法的研究，并给出其定值结果。

关键词：粘度标准液定值方法

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氮中低含量一氧化碳气体标准物质的定值方法

引用

化学分析计量 2003年第5期12卷 1-2页

作者：李春瑛杜秋芳刘志娟国家标准物质研究中心北京100013 中国兵器工业集团第五三研究所济南250031

介绍氮中低含量CO气体标准物质定值的方法,对气体滤光相关分析法进行了探讨,给出了该方法的实验条件和精密度。将气体滤光相关分析法的测量值与重量法配制值、气相色谱法分析值进行了比对。气体滤光相关分析法重现性好,分析结果准确、... 详细信息

介绍氮中低含量CO气体标准物质定值的方法,对气体滤光相关分析法进行了探讨,给出了该方法的实验条件和精密度。将气体滤光相关分析法的测量值与重量法配制值、气相色谱法分析值进行了比对。气体滤光相关分析法重现性好,分析结果准确、可靠。

关键词：氮一氧化碳气体标准物质定值方法 N2 CO 气体滤光相关分析法

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偏二甲肼标准物质的定值方法研究

引用

化工标准．计量．质量 2002年第5期22卷 29-32,42页

作者：谢宝民国家标准物质研究中心北京100013

一、概述偏二甲肼、无水肼、一甲肼皆是我国航天领域内运载火箭、导弹和卫星上用的推进剂.它们的纯度高低以及自身含有的杂质含量水平将决定其能否成为标准物质,当其成为具有准确量值和具有高度均匀性、稳定性的标准物质后,就将为液体... 详细信息

一、概述偏二甲肼、无水肼、一甲肼皆是我国航天领域内运载火箭、导弹和卫星上用的推进剂.它们的纯度高低以及自身含有的杂质含量水平将决定其能否成为标准物质,当其成为具有准确量值和具有高度均匀性、稳定性的标准物质后,就将为液体推进剂的计量、偏二甲肼气体监测方法的研究、飞行试验中泄露安全检测提供技术保障,成为具有计量朔源性而又便于使用的计量标准.

关键词：偏二甲肼标准物质定值方法航天推进剂检测

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特别提款权定值方法演变及需澄清的几个问题

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金融教学与研究 2013年第3期 24-26页

作者：王立荣北京信息科技大学经济管理学院北京100192 北京师范大学经济与工商管理学院北京100000

很多《国际金融》教材中均涉及了特别提款权(SDR)货币篮子的构成以及各种货币的权重大小等方面。但SDR定值方法在教学中有几个问题容易被忽视和误解,具体包括SDR价值计算公式、各种货币数量的确定方法和各种货币权重的变化等方面。澄清... 详细信息

很多《国际金融》教材中均涉及了特别提款权(SDR)货币篮子的构成以及各种货币的权重大小等方面。但SDR定值方法在教学中有几个问题容易被忽视和误解,具体包括SDR价值计算公式、各种货币数量的确定方法和各种货币权重的变化等方面。澄清这几个问题可以使学生更加全面地理解SDR定值方法,进而有助于学生展开进一步的学习和研究。

关键词：特别提款权定值方法货币数量货币权重

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两种氯化钠溶液浓度定值方法及比较探讨

引用

市场监管与质量技术研究 2022年第5期 28-31页

作者：郑艺南平市建阳区质量计量和执法技术检测所福建南平353000

文中介绍了两种氯化钠标准溶液的配制、浓度定值方法,即:电位滴定法、重量法。通过比较两种方法的结果不确定度及操作程序,得出重量法优于电位滴定法,并提出两个问题进行探讨。

关键词：溶液浓度定值方法比较探讨

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