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色谱 2013年第10期31卷 995-1000页

作者：潘一廷马成白海红张养军秦伟捷钱小红北京理工大学生命学院北京100081 蛋白质组学国家重点实验室北京蛋白质组研究中心北京放射与辐射医学研究所北京102206

为了增加开管毛细管柱（OTCC）的相比，提高分离效率，发展了表面引发原子转移自由基聚合法（SI-ATRP）制备葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱。通过扫描电镜观察，该开管柱内壁上修饰了三维波浪状聚合物，明显增加了内壁比表面积和相比。... 详细信息

为了增加开管毛细管柱（OTCC）的相比，提高分离效率，发展了表面引发原子转移自由基聚合法（SI-ATRP）制备葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱。通过扫描电镜观察，该开管柱内壁上修饰了三维波浪状聚合物，明显增加了内壁比表面积和相比。在pH3～11范围内，对含糖聚合物修饰的开管柱和空柱的电渗流进行了比较。修饰后开管柱的电渗流仅为空柱的1／2～1／3，且在pH6～11范围内保持平稳。稳定的电渗流保证了分离的重复性和稳定性。用该开管毛细管柱成功实现了小分子混合物（苯丙氨酸、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷、5-溴尿嘧啶、水杨酸）以及蛋白质大分子（核精核酸酶B、转铁蛋白和牛血清白蛋白）的有效分离，结果表明葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱具有良好的重复性和稳定性。

关键词：表面原子转移自由基聚合毛细管电色谱开管毛细管柱糖聚合物

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溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的研究进展

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色谱 2004年第5期22卷 535-538页

作者：葛晓霞齐美玲傅若农顾峻岭戴荣继中国人民武装警察部队学院河北廊坊065000 北京理工大学北京100081

介绍了溶胶凝胶法制备开管毛细管柱的方法,分析了溶胶凝胶法制备开管毛细管柱的影响因素和特点,总结了溶胶凝胶技术在毛细管气相色谱柱、毛细管液相色谱柱、毛细管电泳柱及电色谱柱方面的应用进展。

关键词：溶胶-凝胶开管毛细管柱色谱综述

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键合磷酸锆开管毛细管柱制备及富集磷酸肽方法研究

键合磷酸锆开管毛细管柱制备及富集磷酸肽方法研究

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作者：薛彦峰天津大学

学位级别：硕士

蛋白质磷酸化是生物体内最重要的翻译后修饰之一,与细胞的许多生命活动如信号转导,细胞通讯、分化、增殖、代谢等密切相关。研究分析生物体内蛋白质的磷酸化对于认识这些生理过程具有非常重要的意义。由于磷酸化蛋白在生物体内含量很低... 详细信息

蛋白质磷酸化是生物体内最重要的翻译后修饰之一,与细胞的许多生命活动如信号转导,细胞通讯、分化、增殖、代谢等密切相关。研究分析生物体内蛋白质的磷酸化对于认识这些生理过程具有非常重要的意义。由于磷酸化蛋白在生物体内含量很低,且在质谱分析时易受到非磷酸肽的干扰,因而磷酸肽和磷酸化蛋白质的富集成为磷酸化肽和磷酸化蛋白质分析的一个关键步骤。目前已经有很多富集磷酸肽的方法和技术,但这些方法在应用时仍然存在不少问题,因而需要发展新的富集方法,以满足大规模磷酸化蛋白质组分析的需要。基于此,本课题开展了一种磷酸肽富集的新方法研究,并将其应用于复杂样品的分析。本课题发展的方法为一种利用键合磷酸锆开管毛细管柱的制备及用于快速富集磷酸肽的新方法。其过程是通过酸碱活化熔融石英毛细管内表面,使其带有自由的硅羟基,然后对硅羟基进行氨基修饰、磷酸基团修饰并与锆离子生成磷酸盐,最终合成具有特异性吸附磷酸肽分子的开管毛细管柱。进一步采用正交实验对磷酸肽的富集条件进行了优化。确定出最佳柱径、柱长及进样流速分别为50μm,150cm和0.3μL/min,并考察了尿素、SDS和氯化钠对富集效果的影响。还用合成的磷酸肽段(FLpTEYVATR)与iTRAQ试剂相结合,对开管柱的富集效率,负载量和回收率等进行考察,确定出负载量32.52 pmol,回收率78.1%(150cm×50μm)。20次重复实验结果表明该功能化的开管毛细管柱性能稳定。利用α酪蛋白与BSA混合酶切溶液,考察了功能化毛细管开管柱的选择性和检测灵敏度,结果表明此方法对磷酸肽有较高的选择性,且检测限达到10-8M。在优化的实验条件下,利用牛α、β酪蛋白对功能化的开管毛细管柱的富集性能进行考察,实验结果显示α酪蛋白的理论磷酸化位点覆盖率达到90.9%,β酪蛋白覆盖率为100 %。最后,通过将所建富集和质谱鉴定方法用于牛奶样本中磷酸化蛋白质的富集和分析,结果表明此功能化的开管毛细管柱可以有效用于复杂样本中的磷酸化肽的富集并提高其质谱鉴定效率。

关键词：开管毛细管柱磷酸锆磷酸化蛋白质组磷酸肽富集 MALDI-TOF

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金属细丝模板法制备硅胶整体开管毛细管柱

金属细丝模板法制备硅胶整体开管毛细管柱

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作者：蒋晨安徽师范大学

学位级别：硕士

色谱技术的高速发展，离不开性能优异色谱柱的研发。开管柱因其具有高柱效和低背压等优势一直受到人们广泛关注。多孔层开管柱能有效克服柱容量低缺陷，尤其是硅基多孔层开管毛细管柱，因其具有大比表面积、高机械强度和抗溶剂性得到了... 详细信息

色谱技术的高速发展，离不开性能优异色谱柱的研发。开管柱因其具有高柱效和低背压等优势一直受到人们广泛关注。多孔层开管柱能有效克服柱容量低缺陷，尤其是硅基多孔层开管毛细管柱，因其具有大比表面积、高机械强度和抗溶剂性得到了快速发展。目前，窄径硅基多孔层开管毛细管柱理论塔板数可高达上百万，在色谱分析方面已经取得了巨大成功。然而，对于低压分离、微型固相萃取和固定化酶反应器等领域同样具有重要意义的宽径多孔层开管毛细管柱的研发相对滞后。原因在于受重力影响，制备均匀且具有一定厚度固定相的宽径开管毛细管柱十分困难。因此，本文提出和发展了用金属细丝作为模板在宽径毛细管中形成贯穿孔道，且以溶胶-凝胶法制备多孔硅整体作为固定相的新方法。着重摸索模板引入、定位及脱除方法，考察评估凝胶化条件，尝试实现对不同内径硅胶整体开管毛细管柱固定相厚度的调控。论文分四章，具体内容如下：　　第一章绪论，首先对开管柱的研究进展进行了概述。其次，介绍了多孔层开管毛细管柱的制备与应用现状。最后，提出了本论文设想。　　第二章借助SEM作为监测和表征手段，研究和优化了模板的预处理、引入、定位及脱除的方法和操作条件。　　第三章研究探讨模板法制备硅胶整体开管毛细管柱的凝胶化条件，如体系pH值、反应物配比、陈化温度及煅烧等。经SEM、BET等分析手段对各条件下所制备的硅胶整体开管毛细管柱进行表征，考察和对比评估各条件对模板脱除及贯穿孔道形成等的影响。　　第四章尝试对几种不同内径硅胶整体开管毛细管柱的固定相厚度的调控。结果表明，通过改变固定相收缩率和模板尺寸，能成功实现对不同毛细管内径固定相厚度控制，证明了发展的金属细丝模板法制备宽径多孔整体硅胶开管毛细管柱是可行的。

关键词：金属细丝模板法多孔整体硅胶开管毛细管柱溶胶-凝胶法固定相厚度

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开管毛细管柱

开管毛细管柱

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作者：阎超刘元元李静孙淑军 201203 上海市浦东新区张江高科技园区松涛路489号C01座

一种开管毛细管柱，包括柱体，所述柱体内具有腔体，该柱体的外表面具有有机涂层，该有机涂层上具有宽度为1mm‑5mm的检测窗口，所述腔体的内表面具有从该腔体的一端至另一端或者一端至对应所述检测窗口处的固定相涂覆层，所述固定相涂... 详细信息

标准号: CN205607943U

一种开管毛细管柱，包括柱体，所述柱体内具有腔体，该柱体的外表面具有有机涂层，该有机涂层上具有宽度为1mm‑5mm的检测窗口，所述腔体的内表面具有从该腔体的一端至另一端或者一端至对应所述检测窗口处的固定相涂覆层，所述固定相涂覆层为有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂覆层。本实用新型毛细管柱采用了有机聚合物修饰的纳米材料的固定相涂覆层，增加了毛细管内壁的比表面积，解决了传统的开管毛细管柱相比低、柱容量小的问题，制备工艺简单、稳定性好、分离性能优良保证毛细管电泳仪器系统的顺利进行。

关键词：固定相涂覆层腔体开管毛细管柱有机聚合物纳米材料有机涂层柱体修饰毛细管电泳仪器本实用新型毛细管内壁分离性能毛细管柱外表面具制备工艺传统的窗口处内表面柱容量检测体内保证

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一种基于编织芳环聚合物的开管毛细管柱及其应用

一种基于编织芳环聚合物的开管毛细管柱及其应用

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作者：陈子林唐平秀 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山武汉大学

本发明涉及一种基于编织芳环聚合物的开管毛细管柱及其应用。其制备方法如下：向预处理过后的毛细管柱内通入三甲基氧基苯基硅烷溶液，使毛细管表面修饰上苯基末端；然后将催化剂无水三氯化铁以及外交联剂二甲醇缩甲醛的混合溶液通入含... 详细信息

标准号: CN107158748B

本发明涉及一种基于编织芳环聚合物的开管毛细管柱及其应用。其制备方法如下：向预处理过后的毛细管柱内通入三甲基氧基苯基硅烷溶液，使毛细管表面修饰上苯基末端；然后将催化剂无水三氯化铁以及外交联剂二甲醇缩甲醛的混合溶液通入含苯基末端的毛细管柱，最后进行原位反应形成编织芳环聚合物修饰的毛细管柱。本发明的制备方法工艺简单，易于操作，成本低廉，对环境无污染。本发明制备的编织芳环聚合物修饰毛细管柱对于氯代苯系物类具有较好的分离效果。

关键词：毛细管柱芳环聚合物修饰编织苯基制备预处理开管毛细管柱无水三氯化铁制备方法工艺环境无污染甲醇缩甲醛毛细管表面分离效果硅烷溶液混合溶液外交联剂氧基苯基原位反应氯代苯三甲基系物催化剂应用

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一种含锆金属有机骨架材料修饰的开管毛细管柱及其应用

一种含锆金属有机骨架材料修饰的开管毛细管柱及其应用

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作者：陈子林唐平秀 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山武汉大学

本发明公开了一种含锆金属有机骨架材料NH2‑UiO‑66的开管毛细管柱及其应用。其制备方法如下：向预处理过后的毛细管柱内通入GLYMO‑IDA‑硅烷溶液，使毛细管表面上修饰上羧基；然后依次向毛细管中通入氯化锆和2‑氨基对苯二甲酸溶液及其混... 详细信息

标准号: CN107174838B

本发明公开了一种含锆金属有机骨架材料NH₂‑UiO‑66的开管毛细管柱及其应用。其制备方法如下：向预处理过后的毛细管柱内通入GLYMO‑IDA‑硅烷溶液，使毛细管表面上修饰上羧基；然后依次向毛细管中通入氯化锆和2‑氨基对苯二甲酸溶液及其混合物，使含锆金属有机骨架材料NH₂‑UiO‑66在毛细管柱表面进行原位生长。本发明的制备方法工艺简单，易于操作，成本低廉，对环境无污染。本发明制备的NH₂‑UiO‑66修饰毛细管柱对于苯氧乙酸类水质污染物和核苷类分析物具有较好的分离效果。

关键词：毛细管柱有机骨架材料锆金属修饰制备溶液及其混合物预处理氨基开管毛细管柱制备方法工艺苯氧乙酸类对苯二甲酸环境无污染毛细管表面水质污染物分离效果硅烷溶液原位生长分析物氯化锆毛细管核苷羧基应用

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一种含锆金属有机骨架材料修饰的开管毛细管柱及其应用

一种含锆金属有机骨架材料修饰的开管毛细管柱及其应用

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作者：陈子林唐平秀 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山武汉大学

标准号: CN107174838A

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一种甲基丙烯酸酯多孔层开管毛细管柱及其制备方法和应用

一种甲基丙烯酸酯多孔层开管毛细管柱及其制备方法和应用

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作者：刘蕾桂柯 100081 北京市海淀区中关村南大街46号

本发明属于毛细管柱技术领域。本发明提供了一种甲基丙烯酸酯多孔层开管毛细管柱的制备方法。将3‑(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯和甲醇溶液混合后注入毛细管中，然后密封放置，得到处理后的毛细管；将甲基丙烯酸丁酯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲... 详细信息

标准号: CN116008452A

本发明属于毛细管柱技术领域。本发明提供了一种甲基丙烯酸酯多孔层开管毛细管柱的制备方法。将3‑(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯和甲醇溶液混合后注入毛细管中，然后密封放置，得到处理后的毛细管；将甲基丙烯酸丁酯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基‑1‑丙磺酸、交联剂、致孔剂和引发剂进行超声混合后除氧，得到预聚合溶液；将预聚合溶液注入处理后的毛细管中进行聚合反应，得到甲基丙烯酸酯多孔层开管毛细管柱。本发明的毛细管采用3‑(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯进行修饰，通过原位热聚合或光聚合得到多孔层开管毛细管柱的方法简便，毛细管柱寿命长，柱容量高，分离效果好，可用在液相色谱分离技术中，适用于脱氧核糖核酸的分离分析。

关键词：毛细管开管毛细管柱多孔层甲基丙烯酸丙酯甲基丙烯酸酯毛细管柱三甲氧基甲硅基预聚合甲基丙烯酸丁酯脱氧核糖核酸液相色谱分离原位热聚合丙烯酰胺超声混合分离分析分离效果甲醇溶液聚合反应密封放置丙磺酸光聚合交联剂引发剂致孔剂柱容量除氧可用修饰制备

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一种基于编织芳环聚合物的开管毛细管柱及其应用

一种基于编织芳环聚合物的开管毛细管柱及其应用

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作者：陈子林唐平秀 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山武汉大学

标准号: CN107158748A

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