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色谱 2020年第9期38卷 1107-1114页

作者：刘丽丽乔娟张红医齐莉中国科学院化学研究所活体分析化学院重点实验室北京100190 中国科学院大学化学科学学院北京100049 河北大学化学与环境科学学院河北保定071002

针对生物体液样品开展药物的绿色高效毛细管电泳分离分析具有重要的研究意义。该研究以3种解热镇痛药(4-氨基安替比林、氨基比林及非那西汀)为研究对象,以嵌段聚合物为涂层,建立了药物的开管毛细管电色谱(OT-CEC)分析新策略。首先,采用... 详细信息

针对生物体液样品开展药物的绿色高效毛细管电泳分离分析具有重要的研究意义。该研究以3种解热镇痛药(4-氨基安替比林、氨基比林及非那西汀)为研究对象,以嵌段聚合物为涂层,建立了药物的开管毛细管电色谱(OT-CEC)分析新策略。首先,采用活性/可控自由基可逆加成-断裂链转移聚合方法,合成制备得到了两亲性嵌段聚合物-聚(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)(P(St-GMA)),并将其涂覆到毛细管内壁;其次,通过考察影响OT-CEC分离效率的关键因素,包括嵌段聚合物的聚合时间、涂覆毛细管嵌段聚合物的浓度、电泳运行缓冲液的种类和pH值、有机溶剂添加剂等,优化了3种解热镇痛药物的OT-CEC分离条件;最终发现,不需添加任何有机溶剂及表面活性剂,仅采用50.0 mmol/L乙酸钠-乙酸(pH 5.7)作为OT-CEC的缓冲溶液,就能实现3种解热镇痛药物的基线分离。在8.0~2.5×10^3μmol/L范围内,分析物峰面积与其对应的浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.995,检出限为1.0~2.5μmol/L。结果表明:P(St-GMA)在溶液中自组装所形成的类表面活性剂胶团结构增强了两亲性嵌段聚合物与解热镇痛药物之间的相互作用,显著提升了解热镇痛药物的OT-CEC分离效率。该工作不仅为制备新型聚合物及调控嵌段聚合物的自组装行为提供了研究思路,也展示了两亲性嵌段聚合物在药物的绿色OT-CEC分析中的实际应用潜力。

关键词：开管毛细管电色谱两亲性嵌段聚合物解热镇痛药物

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共价有机框架材料的合成及其在开管毛细管电色谱中的应用研究

共价有机框架材料的合成及其在开管毛细管电色谱中的应用研究

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作者：王芳玲兰州大学

学位级别：硕士

共价有机框架材料(Covalent organic frameworks,COFs)是一类由C、H、O、N、S、B等轻质元素通过共价键连接成的多孔晶体材料,由于其优异的特性,如低密度、高孔隙率、比表面积大、热稳定性和化学稳定性良好,近年来被广泛地应用于众多研... 详细信息

共价有机框架材料(Covalent organic frameworks,COFs)是一类由C、H、O、N、S、B等轻质元素通过共价键连接成的多孔晶体材料,由于其优异的特性,如低密度、高孔隙率、比表面积大、热稳定性和化学稳定性良好,近年来被广泛地应用于众多研究领域,如能量储存、催化、气体吸附与分离、电化学传感以及色谱分离等。自2005年Omar ***团队报道了COFs的合成和应用以来,研究者们已经相继合成了不同维度的COFs,如二维(Two-dimensional,2D)COFs和三维(Three-dimensional,3D)COFs。目前COFs的合成方法主要包括溶剂热法、离子热法、微波辅助合成法、机械化学法和室温合成法等。开管毛细管电色谱(Open tubular capillary electrochromatography,OT-CEC)是通过样品中各组分之间的淌度和分配行为的差异实现分离的一种电色谱分离技术。多年来,为了增大开管柱的相比和柱容量,多种新型材料已被发展为OTCEC固定相,如COFs等。COFs因其有序的通道和高比表面积等优势吸引着色谱分离研究者们的注意力。目前将COFs固定于毛细管内壁主要是通过共价键合法,其又可分为后修饰和原位生长两种方式。原位生长法由于制备过程简单且生长的材料涂层均匀致密而受到广大色谱科研工作者的青睐。目前,已报道的OTCEC固定相多数为2D COFs,而3D COFs作为固定相的应用还处于初期阶段。基于此,我们开展了以下创新性的研究:(1)腙键类COF具有单体易修饰和易合成的特点,含有丰富的N、O等位点,可与分析物产生多重相互作用,有利于其在OT-CEC中的应用。因此,为了得到晶型更好的该类COF,本工作首先优化COF合成条件,以溶剂热法合成了具有高结晶度和良好化学稳定性的2D腙键类COF Tf-DHz OH,并通过后修饰法制备了具有均匀涂层的Tf-DHz OH涂层毛细管。研究发现,通过控制通入毛细管内COF溶液的浓度,可以得到具有不同涂层厚度的Tf-DHz OH涂层毛细管;该涂层毛细管不仅对带电荷化合物如氨基酸、四环素、磺胺有很好的分离性能,而且对中性分析物如取代苯也有较高的分离能力。以Tf-DHz OH涂层毛细管为分离通道建立的OT-CEC方法已用于实际样品中目标分析物的测定。(2)为了发展条件更温和的原位生长法制备腙键类COF开管柱,本工作开发了新的合成方法,在室温下合成了高结晶度腙键类COF-LZU8,并发展了利用室温原位生长法制备COF-LZU8涂层毛细管的新方法。通过控制通入毛细管内单体的浓度,可以原位生长得到不同涂层厚度的且具有良好稳定性和重现性的COF-LZU8涂层毛细管。选择4种邻苯二甲酸酯(PAEs)、3组同分异构体作为目标分析物考察了该涂层毛细管的分离性能,并将其与后修饰法制备的COF-LZU8涂层毛细管的分离性能进行了比较。该方法已用于生活中几种常见的塑料制品中PAEs的测定。(3)基于3D COFs在色谱分离中的应用优势,本工作通过优化合成条件,发展了合成两种球形3D-IL-COFs的新方法,并通过原位生长的方法制备得到了具有均匀涂层的3D-IL-COFs涂层毛细管。以3D-IL-COF-1涂层毛细管为模型开管柱,选择酸性、碱性、中性化合物和异构体等8组分析物,考察和评价了3D-ILCOF-1涂层毛细管的广谱分离性能和稳定性。结果表明,所得的3D-IL-COF-1涂层毛细管相较于已报道的3D COFs开管柱具有更好的分离性能。

关键词：开管毛细管电色谱共价有机框架材料原位生长法 COFs涂层毛细管

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聚多巴胺/硬脂胺共沉积涂层开管毛细管电色谱柱的制备与应用

聚多巴胺/硬脂胺共沉积涂层开管毛细管电色谱柱的制备与应用

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中国化学会第22届全国色谱学术报告会

作者：易高圯贺敬霞付琦峰夏之宁西南医科大学药学院四川泸州646000 重庆大学药学院重庆401331

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聚多巴胺/硬脂胺共沉积涂层开管毛细管电色谱柱的制备与应用

聚多巴胺/硬脂胺共沉积涂层开管毛细管电色谱柱的制备与应用

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中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：易高圯贺敬霞付琦峰夏之宁西南医科大学药学院重庆大学药学院

＜正＞固定相材料是开管毛细管电色谱（OT-CEC）的核心,直接影响复杂样品的分离效果。目前,应用于OT-CEC中的固定相主要分为化学键合和物理吸附固定相两大类。化学键合方法往往需要采用繁杂且不易重复的涂层制备过程。物理吸附方法的稳... 详细信息

＜正＞固定相材料是开管毛细管电色谱（OT-CEC）的核心,直接影响复杂样品的分离效果。目前,应用于OT-CEC中的固定相主要分为化学键合和物理吸附固定相两大类。化学键合方法往往需要采用繁杂且不易重复的涂层制备过程。物理吸附方法的稳定性不够理想,使用寿命较短。

关键词：开管毛细管电色谱聚多巴胺硬脂胺共沉积

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聚多巴胺/硫醇共沉积涂层开管毛细管电色谱柱的制备与应用

聚多巴胺/硫醇共沉积涂层开管毛细管电色谱柱的制备与应用

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第十二届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：付琦峰尹红刚张开莲夏之宁西南医科大学药学院四川泸州646000 重庆大学药学院重庆401331

毛细管电色谱(CEC)结合了HPLC的高选择性以及CE的高柱效等优点,已发展成为一种高效、快速的微柱分离技术。固定相材料是CEC的核心,直接关系到样品的分离效果。与填充柱和整体柱相比,开管毛细管电色谱(OT-CEC)具有制备和操作简便,背压低... 详细信息

毛细管电色谱(CEC)结合了HPLC的高选择性以及CE的高柱效等优点,已发展成为一种高效、快速的微柱分离技术。固定相材料是CEC的核心,直接关系到样品的分离效果。与填充柱和整体柱相比,开管毛细管电色谱(OT-CEC)具有制备和操作简便,背压低,分离柱效高,分离过程中不易产生气泡等优点,已得到了广泛应用。按照固定原理的不同,OT-CEC中的固定相主要可分为化学键合和物理吸附固定相两大类。

关键词：开管毛细管电色谱聚多巴胺共沉积

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药物与β2-肾上腺素受体相互作用的开管毛细管电色谱研究

药物与β2-肾上腺素受体相互作用的开管毛细管电色谱研究

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第21届全国色谱学术报告会

作者：陈松毅张雪娇苗延青刘春叶西安医学院西安710021

毛细管电泳是上世纪八十年代初发展起来的一种新型分离分析技术,由于其分析时间短、样品消耗少、分离度高、应用灵活,能够在生理条件或者接近生理条件的缓冲液中运行等优点,已广泛应用于生物分子(如蛋白质、核酸、糖类等)与药物之间的... 详细信息

毛细管电泳是上世纪八十年代初发展起来的一种新型分离分析技术,由于其分析时间短、样品消耗少、分离度高、应用灵活,能够在生理条件或者接近生理条件的缓冲液中运行等优点,已广泛应用于生物分子(如蛋白质、核酸、糖类等)与药物之间的相互作用研究.ACE是研究分子间相互作用的毛细管电泳分离模式之一,可分为:预平衡区带电泳法(NECEEM)、动力学平衡区带电泳法、选择器固定化亲和电泳法(或毛细管电动色谱).本研究通过改变β2-AR涂层的长度，得到不同涂层长度时药物的电泳淌度，计算结合常数，对其活性进行评价。采用开管毛细管电色谱法对盐酸肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸普萘洛尔等三种药物与β2-AR受体的相互作用进行研究。利用共价键合反应将β2-AR受体定向固定于毛细管内壁，并通过改变受体通入时间控制涂层长度，根据涂层长度与药物淌度变化的关系，获得药物与β2-AR的结合常数。实验结果显示，三种药物在涂层开管电色谱柱上迁移时间的相对标准偏差(RSD)值均小于3％，表明该方法的稳定性良好，可用于药物与受体相互作用的研究;三种药物在不同长度涂层开管电色谱柱上迁移时间的RSD值均小于3%，表明该方法的重现性良好。

关键词：药物分析肾上腺素受体开管毛细管电色谱稳定性

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药物与β2-肾上腺素受体相互作用的开管毛细管电色谱研究

药物与β2-肾上腺素受体相互作用的开管毛细管电色谱研究

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：陈松毅张雪娇苗延青刘春叶西安医学院

＜正＞毛细管电泳是上世纪八十年代初发展起来的一种新型分离分析技术,由于其分析时间短、样品消耗少、分离度高、应用灵活,能够在生理条件或者接近生理条件的缓冲液中运行等优点,已广泛应用于生物分子（如蛋白质、核酸、糖类等）与药... 详细信息

＜正＞毛细管电泳是上世纪八十年代初发展起来的一种新型分离分析技术,由于其分析时间短、样品消耗少、分离度高、应用灵活,能够在生理条件或者接近生理条件的缓冲液中运行等优点,已广泛应用于生物分子（如蛋白质、核酸、糖类等）与药物之间的相互作用研究[1]。ACE是研究分子间相互作用的毛细管电泳分离模式之一,可分为:预平衡区带电泳法（NECEEM）[2, 3]、动力学平衡区带电泳法[4]、选择器固定化亲和电泳法（或毛细管电动色谱）[5-7]。其中,运用毛细管电泳进行活性成

关键词：开管毛细管电色谱肾上腺素受体结合常数

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三种聚多巴胺涂层开管毛细管电色谱柱的制备及其应用研究

三种聚多巴胺涂层开管毛细管电色谱柱的制备及其应用研究

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作者：李绣菊重庆大学

学位级别：硕士

聚多巴胺(polydopamine,PDA)是多巴胺在碱性条件下被氧化后自发聚合而成的产物。由于聚多巴胺几乎在各种基底表面具有优良的粘附性能,因此成为了近几年材料化学领域的一个研究热点。除了强粘附性之外,聚多巴胺还具备诸多优点如化学稳定... 详细信息

聚多巴胺(polydopamine,PDA)是多巴胺在碱性条件下被氧化后自发聚合而成的产物。由于聚多巴胺几乎在各种基底表面具有优良的粘附性能,因此成为了近几年材料化学领域的一个研究热点。除了强粘附性之外,聚多巴胺还具备诸多优点如化学稳定性好、制备简单、生物相容性好、材料适应性广泛、可进行二次修饰等。这些特点拓宽了聚多巴胺在毛细管电色谱(CEC)的应用范围。开管毛细管电色谱(open tubular capillary electrochromatography,OT-CEC)是毛细管电色谱(CEC)的一种重要模式,其制备简单、柱效高,但是相比小、柱容量低。因此,往往需要采用蚀刻、多层涂覆聚合电解质、多孔聚合物和纳米粒子修饰等方法提高其相比。本文基于聚多巴胺的多种特性发展了一系列新型开管毛细管电色谱分析方法。利用所制备的三种不同性质的新型开管毛细管电色谱柱,分别实现了几种常见的烷基苯类化合物、芳香酸类化合物、多环芳烃类化合物和硝基苯酚同分异构体的高效分离。具体内容主要包括以下五部分:论文第一部分(第一章)为文献综述,主要介绍了OT-CEC的相关内容,PDA的概述以及PDA在OT-CEC中的应用研究。论文第二部分(第二章)基于聚多巴胺/金纳米粒子/烷基硫醇(PDA/Au NPs/thiols)的层层自组装首次发展了一种制备具有高相比的OT-CEC柱新方法。综合利用PDA的多种性质,包括易沉积到毛细管内壁的强粘附性;还原氯金酸为金纳米粒子的金属还原能力;与包含巯基基团的分子发生迈克尔加成反应的二次反应活性以及其本身固有的多孔性,结合层层自组装技术,成功制备出PDA/Au NPs/thiols@capillary。该方法充分利用聚多巴胺的各种性能,借助层层自组装技术和纳米粒子的引入,有效提高了OT-CEC的相比。在优化条件下,利用该涂层柱实现烷基苯类化合物的高效分离。论文第三部分(第三章)首次提出了一种通过聚多巴胺/聚乙烯亚胺(polydopamine/polyethyleneimine,PDA/PEI)共沉积策略来实现毛细管电泳中多样可控电渗流(Electroosmotic flow,EOF)的简易化学修饰方法。该方法同样利用了PDA的多种性质,包括易沉积到毛细管内壁的强粘附性;与含有氨基分子发生反应的二次反应活性以及两性荷电性质。利用该涂层方法可以方便地得到具有不同表面电荷性质的共沉积涂层。通过改变PEI分子量(PEI-600,PEI-1800,PEI-10000)或者调节PDA与PEI的质量比等制备参数,可以对EOF的大小和方向进行灵活调控。利用该共沉积涂层柱,可以实现对芳香酸类化合物的高效分离并能够控制其出峰顺序。论文第四部分(第四章)将金属有机骨架材料UiO-66和MOF-5作为固定相应用到OT-CEC中,该方法利用了PDA的强黏附性,多孔性以及与金属离子锆离子和锌离子的螯合能力。PDA中邻苯二酚基团的金属螯合活性可以促进金属有机骨架在其表面的生长。根据这一性质成功地制备得到PDA/UiO-66@capillary和PDA/MOF-5@capillary。利用UiO-66和MOF-5的筛分作用以及其它作用力的结合,分别对多环芳香烃和硝基苯酚同分异构体进行了分离分析。论文第五部分(第五章)是总结与讨论部分,主要总结了实验部分所取得的结果以及在后续的工作中应该发展、完善的方向。

关键词：开管毛细管电色谱聚多巴胺层层自组装聚乙烯亚胺金属有机骨架

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纳米壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备及对碱性蛋白质的分离

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高等学校化学学报 2015年第4期36卷 631-637页

作者：张欢欢陈继涢周孙英福建医科大学药学院福州350004

采用离子交联法制得纳米壳聚糖粒子溶液,通过静电吸附作用将其修饰于石英毛细管内表面形成涂层毛细管柱.通过场发射扫描电子显微镜观察到毛细管内壁有小丘状突起,表明纳米壳聚糖粒子已吸附于柱内层.检测了不同p H值下的电渗流变化趋势... 详细信息

采用离子交联法制得纳米壳聚糖粒子溶液,通过静电吸附作用将其修饰于石英毛细管内表面形成涂层毛细管柱.通过场发射扫描电子显微镜观察到毛细管内壁有小丘状突起,表明纳米壳聚糖粒子已吸附于柱内层.检测了不同p H值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较,结果显示修饰后的柱电渗流受到明显抑制,并在p H<4.7的环境中能产生反向电渗流,该柱在不同p H值下电渗流的相对标准偏差(RSD)<6%,日内、日间和柱间的RSD分别为1.46%,4.64%和14.43%,表明柱稳定性较好.通过分离3种中性物质甲苯、苯酚和硫脲考察了该柱的色谱行为,出峰顺序与其极性大小顺序一致,表明纳米涂层起到极性固定相的作用.用该柱成功分离了3种碱性蛋白质溶菌酶、细胞色素c和核糖核酸酶A,柱效分别为39481,42610和245373Plate/m,重现性良好,表明纳米涂层可有效抑制碱性蛋白质的吸附作用.

关键词：纳米壳聚糖开管毛细管电色谱碱性蛋白质分离

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金属有机骨架材料在开管毛细管电色谱中的应用

引用

化工设计通讯 2016年第12期42卷 41-41,52页

作者：侯卓上海交通大学药学院上海200240

开管毛细管电色谱通过电泳和色谱效应进行化学分析。近年来应用方面的研究多为将高选择性固定相引入毛细管的内表面进行不同化合物的分离分析。金属有机骨架材料是重要的固定相之一。对开管毛细管电色谱的MOFs涂层材料,涂层方法,分离机... 详细信息

开管毛细管电色谱通过电泳和色谱效应进行化学分析。近年来应用方面的研究多为将高选择性固定相引入毛细管的内表面进行不同化合物的分离分析。金属有机骨架材料是重要的固定相之一。对开管毛细管电色谱的MOFs涂层材料,涂层方法,分离机理,分离物质进行了简单综述。其应用对医药,农业,食品工业都具有重要的参考价值。

关键词： MOFs 开管毛细管电色谱固定相涂覆方法

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