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多场耦合侵蚀下环保Ag/Ti_(2)SnC复合电接触材料的微/纳米力学行为及微结构演变

金属学报 2024年第12期60卷 1731-1745页

作者：丁宽宽丁健翔张凯歌白忠臣张培根孙正明安徽工业大学材料科学与工程学院马鞍山243002 东南大学材料科学与工程学院、江苏省先进金属材料重点实验室南京211189 贵州大学贵州省光电子技术与应用重点实验室贵阳550025

实际服役过程中低压开关的过早失效主要归因于电弧侵蚀,因此阐明材料微观结构、力学性能退化及电弧侵蚀机理对进一步开发环保MAX相增强银基复合电接触材料进而推动低压开关材料更新换代具有重要意义。本工作沿Ag/Ti_(2)SnC电触头横截面... 详细信息

实际服役过程中低压开关的过早失效主要归因于电弧侵蚀,因此阐明材料微观结构、力学性能退化及电弧侵蚀机理对进一步开发环保MAX相增强银基复合电接触材料进而推动低压开关材料更新换代具有重要意义。本工作沿Ag/Ti_(2)SnC电触头横截面从电弧侵蚀层到近电弧侵蚀层再到基体内部依次进行了微/纳米压痕实验,分析对比了不同区域显微硬度、纳米硬度、弹性模量、蠕变以及塑性/弹性性能沿电弧侵蚀方向的梯度变化行为。在综合分析不同区域微观形貌和元素组成的基础上,揭示了增强相Ti_(2)SnC和Ag基体的结构和成分演变,解析了Ag/Ti_(2)SnC复合材料微观结构梯度变化与微/纳米力学性能之间的内在关系。使用COMSOL模拟进一步验证了多场耦合侵蚀下Ag/Ti_(2)SnC复合材料的物理特征,进而提出电弧侵蚀机理。

关键词： Ag/Ti_(2)SnC复合材料微/纳米力学行为微结构演变 COMSOL模拟多场耦合侵蚀

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水泥水化过程的概率模型及其微结构演变的数值模拟

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材料导报 2023年第18期37卷 145-151页

作者：易家俊左晓宝黎亮邹欲晓南京理工大学理学院南京210094

为了实现水泥水化过程及微结构演变规律的数值模拟,根据水泥组成矿物相的水化反应机理,利用随机概率方法,建立了水泥水化反应及微结构演变过程的概率模型,该模型通过水泥净浆初始组成结构中各矿物相颗粒像素的随机移动与碰撞反应,模拟... 详细信息

为了实现水泥水化过程及微结构演变规律的数值模拟,根据水泥组成矿物相的水化反应机理,利用随机概率方法,建立了水泥水化反应及微结构演变过程的概率模型,该模型通过水泥净浆初始组成结构中各矿物相颗粒像素的随机移动与碰撞反应,模拟水泥水化及微结构的演变过程。以水灰比分别为0.23、0.35、0.53的水泥净浆为例,利用该模型数值模拟了水泥净浆的水化过程及微结构演变规律,结果表明,水灰比可显著影响水泥水化过程,在同一水化龄期,水灰比越大,水泥水化越充分,其微结构的孔隙率以及孔隙连通度越高;当水泥浆体微结构的毛细孔隙完全断开时,其临界总孔隙率约为20%。

关键词：水泥水化模型微结构演变数值模拟

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煅烧粘土—石灰石粉—水泥复合胶凝体系微结构演变与氯离子传输性能研究

煅烧粘土—石灰石粉—水泥复合胶凝体系微结构演变与氯离子传输性...

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作者：单亚龙青岛理工大学

学位级别：硕士

随着全球气候变暖的日益严重,推广使用低碳水泥已成为刻不容缓的任务,旨在减少水泥混凝土行业对碳排放的贡献。近年来,煅烧粘土与石灰石粉复合胶凝材料体系作为一种新兴的低碳水泥替代品受到了广泛关注。这种复合材料不仅保持了水泥基... 详细信息

随着全球气候变暖的日益严重,推广使用低碳水泥已成为刻不容缓的任务,旨在减少水泥混凝土行业对碳排放的贡献。近年来,煅烧粘土与石灰石粉复合胶凝材料体系作为一种新兴的低碳水泥替代品受到了广泛关注。这种复合材料不仅保持了水泥基材料的力学性能,而且显著降低了传统水泥生产过程中的能耗和碳足迹。研究表明,通过合适的煅烧粘土和石灰石粉的配比,可以进一步优化孔径结构、提升力学性能等关键特性。然而,关于这种复合材料对材料耐久性的影响,特别是其对氯离子传输性能的作用机制和规律,目前尚缺乏深入的研究和理解。因此,本文首先研究了偏高岭土、石英粉与石灰石粉复合胶凝体系的水化放热行为、强度发展、水化产物及微结构形成;其次研究了偏高岭土、石英粉与石灰石粉复合胶凝体系对氯离子传输和结合氯离子能力的影响规律;最后研究了低品质煅烧粘土与石灰石粉复合对水泥基材料的水化、微结构演变以及抗氯离子性的影响。本研究的主要结论如下: （1）通过改变偏高岭土和石英粉比例来模拟各种品质的煅烧粘土,对煅烧粘土-石灰石粉-水泥复合体系基本性能进行分析可知:虽然复合胶凝体系在1d和3d时抗压强度略低于纯硅酸盐水泥,但是在7d和28d时高含量偏高岭土体系的抗压强度能达到甚至高于纯硅酸盐水泥的抗压强度。偏高岭土和石灰石粉的加入有利于加快水泥水化过程。偏高岭土含量越高,在3-7天内碳铝酸盐的生成量越多,从而促进了微观结构的细化。电化学参数Rccp值与胶凝材料中连续连接的微孔有关,与抗压强度和放热量呈线性相关关系。（2）通过宏观和微观实验相结合的方式研究了偏高岭土和石灰石粉对胶凝材料体系氯离子迁移的影响。随着复合体系中偏高岭土含量的增加,生成大量的碳铝酸盐,使得复合胶凝材料的电化学阻抗半径也逐渐增大,对氯离子的抵抗能力也逐渐增强。电化学参数Rct1可用于预测胶凝材料对氯离子的抵抗能力。偏高岭土所提供的铝相会与孔溶液中的钙离子及侵入的氯离子反应生成Friedel’s盐,提高体系结合氯离子能力。且偏高岭土含量和氯盐浓度都会影响Friedel’s盐的生成。（3）低活性煅烧粘土-石灰石粉/碳酸钙晶须体系氯离子扩散系数小于纯硅酸盐体系,具有更强的对氯离子的抵抗能力。用碳酸钙晶须替换石灰石粉具有更低的氯离子扩散系数和更低的电阻率,电化学参数Rccp值与氯离子扩散系数和电阻率呈线性相关关系。

关键词：煅烧粘土偏高岭土石灰石粉微结构演变氯离子传输

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黄土蠕变特性及微结构演变规律研究

黄土蠕变特性及微结构演变规律研究

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作者：陈立杰长安大学

学位级别：博士

黄土高原是中国黄土的主要分布区,也是地球上分布最集中且连续分布面积最大的黄土区,该区域生态地质环境脆弱。随着国家“西部大开发”战略的深入、“一带一路”倡议的推进及“黄河流域生态保护和高质量发展”战略的实施,人类工程活动... 详细信息

黄土高原是中国黄土的主要分布区,也是地球上分布最集中且连续分布面积最大的黄土区,该区域生态地质环境脆弱。随着国家“西部大开发”战略的深入、“一带一路”倡议的推进及“黄河流域生态保护和高质量发展”战略的实施,人类工程活动规模空前,致使黄土高原地区地质灾害频发,给人民的生命安全和城镇化建设带来了巨大威胁。黄土特殊的工程性质尤其是蠕变特性是诱发黄土地质灾害的重要因素之一,而其微观结构随时间的变化是导致黄土蠕变变形产生和发展的根本原因。因此,探究微结构对黄土蠕变变形控制机理是研究工程性滑坡响应机理和灾害预警的基础与前提。本文选题依托国家自然科学基金重大项目“黄土高原重大工程灾变机理与防控”（41790440）的子课题“黄土地质结构与水循环模式及介质灾变力学行为”和陕西省创新能力支撑计划项目“海外岩土工程创新团队”（2023-CX-TD-34）,以延安南沟Q3黄土为研究对象,借助室内物理力学试验、微结构测试及数据图像处理等手段,研究不同因素下原状黄土蠕变变形特性及其微结构形貌与孔隙特征的演变规律,分析微结构参数对黄土蠕变变形的响应程度,建立黄土蠕变变形与微结构参数之间的内在联系,揭示黄土蠕变变形破坏的微观机理。主要研究成果如下:（1）基于三轴蠕变试验结果,发现原状黄土蠕变变形受静荷载、加载时间、含水率及围压等因素的影响显著。静荷载长期作用下黄土蠕变变形分为衰减变形和非衰减变形两个阶段,每个阶段持续的时间与土体类型和静荷载有关。在低含水率、低荷载和高围压的条件下,土体应变速率峰值最低,应变速率-时间曲线衰减速率最快,土体蠕变变形进入稳定阶段所需的时间最短。原状黄土的应变速率峰值并不总是随静荷载增大而增大,应变速率峰值-静荷载曲线可能存在3个拐点,可将其视为土体变形状态的转折点。（2）基于三轴剪切试验和三轴蠕变试验,发现:相同条件下,土体的长期粘聚力和内摩擦角均小于常规抗剪强度指标,致使原状黄土的长期强度小于抗剪强度。随着含水率的增加、围压的减小,土体的抗剪强度和长期强度均降低,且长期强度降低的幅度小于抗剪强度。两者粘聚力均随含水率的增加呈指数下降,而内摩擦角几乎保持不变。（3）根据对蠕变变形前后原状黄土颗粒和孔隙的形态、大小及排列方式的分析,发现:天然原状黄土的骨架颗粒和孔隙边界清晰可见,以棱角状颗粒、半棱角状颗粒、半圆状颗粒及磨圆状颗粒为主,含有少量的外包粘土颗粒和集粒,土体孔隙以支架孔隙为主。蠕变变形后土体颗粒孔隙依然清晰可见,土体颗粒棱角发生崩解或剥落,在挤压和碰撞过程中被磨圆土体内碎屑物质和黏粒增多,土体颗粒间接触以间接接触为主;土体孔隙从以支架为主转化为以支架、镶嵌为主,大孔隙含量减少,小孔隙含量增加,总孔隙含量减少,土体内细长孔隙减少,圆滑孔隙增多;蠕变变形后颗粒和孔隙均具有明显的定向排列特征,其优势方向角与裂隙方向大致相同。静荷载、加载时间、围压及含水率等因素的变化使得土体颗粒和孔隙的形态、大小产生不同程度的变化,其中含水率的影响最为显著,其次为静荷载和围压,加载时间的影响最小。（4）根据对蠕变变形前后原状黄土孔隙特征的分析,发现:天然原状黄土孔隙具有明显的双峰分布特征,且双峰特征并未随蠕变作用而消失,其中小孔径峰值基本不变,大孔径峰值明显向小孔径方向移动。蠕变变形后土体孔隙的累计孔隙体积含量降低,其中中孔隙含量大幅度减少,小孔隙含量增加,大、微孔隙含量分别略减和略增。此外,蠕变变形后土体孔隙的特征孔径减小,分形维数和管形孔体积增大。静荷载、加载时间、围压及含水率等因素的变化使得土体孔隙特征产生不同程度的变化,其中含水率的影响最为显著。（5）基于灰色关联法分析微结构参数对黄土蠕变变形的响应程度,发现:孔隙对外部环境的响应程度大于颗粒。对于土体颗粒而言,颗粒形态对外界环境的响应程度最大,其次为特征粒径,颗粒尺寸影响小;对于孔隙而言,孔隙形态和分形维数对外界环境响应最明显,其次为孔隙体积、孔隙尺寸及特征孔隙。（6）黄土蠕变过程就是微结构随时间不断调整以适应外应力作用的过程。黄土蠕变变形的产生与发展是土体颗粒连结损伤（颗粒滑移、结构坍塌、颗粒损伤）和颗粒复合（压缩、挤压、重新排列）随时间交替出现的宏观表现。外部环境的变化是影响黄土蠕变变形和破坏的重要因素。

关键词：原状黄土蠕变特性微结构演变孔隙特征蠕变微观机理

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应变硬化对典型B/F双相钢微结构演变及力学性能的影响

应变硬化对典型B/F双相钢微结构演变及力学性能的影响

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作者：王楠长安大学

学位级别：博士

贝氏体/铁素体(B/F)双相钢具有强度高、应变硬化率高、强韧性匹配好等优点,已成为主要的抗变形管线钢及结构钢。然而管道在成型及服役中易发生局部塑性应变,内部微结构演变产生的应变硬化效应,增加了可移动位错滑移阻力,促进了裂纹萌生... 详细信息

贝氏体/铁素体(B/F)双相钢具有强度高、应变硬化率高、强韧性匹配好等优点,已成为主要的抗变形管线钢及结构钢。然而管道在成型及服役中易发生局部塑性应变,内部微结构演变产生的应变硬化效应,增加了可移动位错滑移阻力,促进了裂纹萌生和扩展速率,导致管道力学性能稳定性降低。因此,深入研究引发应变硬化的微结构演变特征,揭示其过程主控因素,对于双相钢的安全评价具有十分重要的意义。本文以贝氏体/铁素体双相钢为研究对象,采用不同拉伸预应变(预应变量为1～5%)来模拟塑性变形过程,研究应变硬化期间微结构演变及对力学性能的影响规律。基于代表性体积元模型,分析应变硬化对双相钢应变局部化、应变分配行为及铁素体变形能力的影响;研究应变硬化过程中位错组态演变规律及界面背应力对晶粒变形抗力的作用机理;构建铁素体内部微结构演变模型,研究预应变期间亚结构对流动应力的作用规律;研究双相钢预应变后的应变硬化行为对强韧性和断裂行为的影响,并结合微结构演变机制建立屈服应力强化模型和预测公式。取得的主要结论如下:随着预应变程度增加,铁素体中应变局部化逐渐加剧,应变局部化因子由0.023增加到0.061,两相间的变形差异程度由6.71%增加到10.93%,应变分配系数从7.11降低到3.07,导致双相钢中铁素体硬化和两相间的应变协调性降低。硬化后的铁素体对应变的贡献率迅速降低,对应力的贡献率则逐渐增加,使得流动应力不能通过塑性变形来释放或传递,导致了双相钢的塑性变形能力降低。预应变期间铁素体中几何必要位错(GNDs)率先被激活并滑移,形成了由位错壁组成且沿剪切方向分布的滑移带,滑移带内分布着滑移性较好的统计存储位错(SSDs),随着预应变增加,双相钢中多滑移和交滑移相继被激活,使得GNDs和SSDs密度快速增加,位错组态由平行的位错壁向胞状结构转变。界面背应力与GND密度相关,预应变程度越大,积累的背应力越强,使得双相钢中的铁素体呈压应力状态,具有明显的应变硬化效应。双相钢在预应变期间首先会形成较强的型织构,由(113[1(?)0向(223[1(?)0织构转变,最终演变为强烈的型织构,形成了明显的(111[1(?)0变形织构,导致Taylor取向硬化。同时双相钢中GNDs-低角度晶界(LAGBs)-高角度晶界(HAGBs)之间的亚稳态结构演变导致应变梯度形成和铁素体硬化,预应变程度越高,应变响应时间越长,GNDs向LAGBs演变以及LAGBs向HAGBs的转变过程越充分,使得铁素体内部形成的亚晶密度越高,从而对流动应力的强化效果越显著。双相钢预应变后产生的界面背应力、存储的固有位错以及形成的亚晶结构可以显著增加再次变形时的力学性能和断裂行为,屈服强度随着预应变程度增加从610 MPa增加到723 MPa,均匀延伸率从7.12%快速降低至1.02%,应变硬化能力显著降低。微裂纹由铁素体滑移带形核转变为界面形核和贝氏体撕裂形核方式,预应变程度越大,微裂纹沿着亚晶界扩展速率越快,导致断裂机制由微孔聚集型为主的韧性断裂向准解理型为主的脆性断裂转变。

关键词：双相钢预应变应变硬化微结构演变力学性能

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硫酸盐侵蚀下混凝土微结构演变及宏观性能的数值模拟

硫酸盐侵蚀下混凝土微结构演变及宏观性能的数值模拟

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作者：刘云强南京理工大学

学位级别：硕士

环境水中的硫酸根离子通过扩散传输进入混凝土内部,与浆体中水泥水化产物发生化学反应,导致混凝土产生体积膨胀、开裂和力学性能降低等现象。在硫酸盐侵蚀过程中,硫酸根离子在浆体孔隙溶液中的自由扩散、与水泥水化产物间的随机碰撞反... 详细信息

环境水中的硫酸根离子通过扩散传输进入混凝土内部,与浆体中水泥水化产物发生化学反应,导致混凝土产生体积膨胀、开裂和力学性能降低等现象。在硫酸盐侵蚀过程中,硫酸根离子在浆体孔隙溶液中的自由扩散、与水泥水化产物间的随机碰撞反应以及侵蚀产物在孔隙间的生长导致浆体局部损伤过程都是发生在浆体微结构的尺度上,并最终由浆体微结构的损伤导致混凝土产生了宏观膨胀损伤。所以,硫酸盐侵蚀混凝土是一个宏观与微观、化学与力学劣化损伤的过程。本文根据硫酸盐侵蚀机理,开展了硫酸盐侵蚀下混凝土微结构的演变以及宏观性能退化的研究。本文主要研究工作如下: （1）针对混凝土内硫酸根离子传输及化学反应问题,考虑硫酸根离子在混凝土微结构内与水泥水化产物间发生的化学反应,以及侵蚀产物的生长导致微结构的演变对硫酸根离子扩散传输的影响,引入混凝土浆体微结构内硫酸根离子的消耗速率,并基于Fick定律与化学反应动力学理论,建立了硫酸根离子的非稳态扩散-反应模型。同时,开展了计算机数值模拟,并通过将模拟值与文献试验值进行对比,以验证模型的合理性。（2）选取硬化水泥浆体为RVE代表性体积单元开展微观尺度研究,并根据硫酸盐侵蚀机理及其化学反应方程,确定硫酸盐侵蚀过程中反应物与生成物之间的像素体积变化关系,建立硬化水泥浆体微结构演变模型及其体积自由膨胀的本征应变方程,并编制相应的计算机分析程序。并利用该程序,从微观层次上,模拟硫酸根离子在孔隙溶液中的自由扩散及其与水泥水化产物间发生的随机碰撞、转化反应,计算反应过程中石膏和钙矾石的生成量及其膨胀本征应变,分析硫酸盐侵蚀下硬化水泥浆体微结构演变及其体积膨胀规律。该模型的建立为研究硫酸盐侵蚀下混凝土的宏观力学损伤奠定了基础。（3）针对碳硫硅钙石型侵蚀、硫酸镁侵蚀、氯盐与硫酸盐耦合侵蚀等多种类型的硫酸盐侵蚀损伤问题,选取浆体代表性体积单元RVE作为微观研究对象,分别考虑处于CO32-和SO42-、Mg2+和SO42-、Cl-和SO42-混合溶液环境时,硬化水泥浆体中发生的碳硫硅钙石型侵蚀、硫酸镁侵蚀、氯盐和硫酸盐耦合侵蚀等反应过程,分别建立碳硫硅钙石型侵蚀、硫酸镁侵蚀、氯盐和硫酸盐耦合侵蚀下硬化浆体微结构演变模型,数值模拟硬化浆体中SO42-、CO32-、Mg2+、Cl-等多种离子与水泥水化产物间发生的物理化学反应以及侵蚀产物的生长导致的微结构演变过程,探究不同离子在硫酸盐侵蚀混凝土损伤过程中的耦合作用。（4）基于硫酸盐侵蚀水泥浆体的微结构演变模型,结合弹塑性力学,建立了混凝土的宏微观尺度化学力学响应模型。该模型将硫酸根离子在混凝土微结构中发生的物理化学和及其导致的微结构演变与硫酸根离子的扩散传输和混凝土力学性能建立了联系,从而构建了混凝土微观RVE单元化学反应与宏观试件力学损伤之间的联系,定量表征硫酸盐侵蚀导致的混凝土力学损伤。通过数值计算,分析硫酸盐侵蚀下砂浆圆柱试件力学性能退化规律。

关键词：硫酸盐侵蚀混凝土扩散-反应模型微结构演变宏-微观尺度力学损伤数值模拟

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水化过程中水泥基材料微结构演变模型及扩散性能表征

水化过程中水泥基材料微结构演变模型及扩散性能表征

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作者：易家俊南京理工大学

学位级别：硕士

水泥是混凝土等水泥基材料组成中的重要胶凝材料,它的水化是一个复杂、多相、非均质的物理化学反应过程,直接决定了水泥基材料的微观结构和宏观性能,也影响到混凝土等工程结构的服役性能和使用寿命。然而,水泥的水化机理及其微结构演变... 详细信息

水泥是混凝土等水泥基材料组成中的重要胶凝材料,它的水化是一个复杂、多相、非均质的物理化学反应过程,直接决定了水泥基材料的微观结构和宏观性能,也影响到混凝土等工程结构的服役性能和使用寿命。然而,水泥的水化机理及其微结构演变过程复杂,目前所采用的单一宏观实验手段,难以完整地表征水泥、混凝土等水泥基材料水化微结构演变过程。随着计算机技术的快速发展,结合水泥各矿物组成的物理化学反应特点,利用数字模拟手段,建立水泥基材料水化过程的数值模拟方法,并定量地表征水泥基材料微结构演变进程,是进行混凝土等水泥基材料微宏观结构及其性能分析的基础,有助于揭示水泥的水化机理、描述材料微结构的演变过程,对进一步开展混凝土等水泥基材料与结构的服役性能评估具有重要意义。因此,本文根据水泥组成矿物相的水化反应机理,利用随机概率方法,建立了水泥水化反应及其微结构演变过程的概率模型;并结合多尺度过渡理论,分别建立了相应尺度的微结构模型,数值模拟了水泥基材料水化进程及其微结构演变过程;最后,建立了基于电解质溶液理论的混凝土中离子扩散系数模型,定量地表征了混凝土中各种离子的扩散传输性能。本文得到的成果和结论如下: (1)基于水化反应机理和水化反应概率,建立了水泥水化过程的概率模型根据水泥各组成矿物相的水化反应机理以及相应水化反应概率,建立了水泥水化反应及其微结构演变过程的概率模型,同时,定量表征了水化硅酸钙(C-S-H)、氢氧化钙(CH)含量及孔隙率等水泥水化产物及其微结构特征参数,并与已有的实验测试结果进行对比分析,验证了所建模型的合理性,结果表明:模型模拟值与实验值在误差允许的范围内基本一致,所建立的水化模型能够较好地数值模拟硅酸盐水泥浆体水化进程。 (2)基于水化模型,数值模拟了水泥基材料水化进程及其微结构演变过程利用所建立的水泥水化概率模型,通过微结构局部空间区域的数字图像显示,描述了水化过程中各矿物相及其水化产物相的体积像素数量及其空间分布状态的演变,数值模拟了不同水灰比水泥浆体的水化进程,介绍了三维坐标系下,水化过程中微结构空间区域内各矿物相及其水化产物含量的计算方法;介绍了定量表征孔隙微结构多种特征参数的方法;基于自行编写的表征三维孔隙结构程序,精确获取了水泥基材料孔隙微结构演变规律。 (3)基于水泥基材料水化微结构,定量表征了混凝土中离子传输性能基于修正的Davis模型和Nernst-Einstein方程,建立了混凝土中离子扩散系数的综合预测模型;采用Tang和Nilsson提出的氯离子快速渗透试验,测定了不同水灰比混凝土试件中的氯离子扩散系数,用该模型计算得到的氯离子扩散系数与实测结果吻合较好;通过数值模拟研究了单离子浓度在0～600mmol/L范围内,孔隙率、连通度、曲折度、水饱和度、水灰比、水泥体积分数和孔溶液中离子浓度对离子扩散系数的影响。

关键词：水泥基材料水化模型水化进程微结构演变数值模拟传输性能

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超声波固结Al/Al与Ti/Al界面微结构演变及成形机理研究

超声波固结Al/Al与Ti/Al界面微结构演变及成形机理研究

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作者：李鹏哈尔滨工程大学

学位级别：博士

超声波固结技术(Ultrasonic Consolidation,UC)是一种利用超声频率振动与正压力协同作用,瞬时实现同种/异种金属箔材冶金结合的快速成形制造技术。然而,由于超声波能场对金属材料成形的作用机制未形成统一理论,仍存在分歧,导致超声波固... 详细信息

超声波固结技术(Ultrasonic Consolidation,UC)是一种利用超声频率振动与正压力协同作用,瞬时实现同种/异种金属箔材冶金结合的快速成形制造技术。然而,由于超声波能场对金属材料成形的作用机制未形成统一理论,仍存在分歧,导致超声波固结技术中有关金属与金属间的界面成形机理仍有待深入研究。本论文主要开展Al/Al与Ti/Al同种和异种金属超声波固结研究,目的是为了探明超声波固结参数对界面固结质量的影响规律以及界面成形机理等科学问题。其次,为了解决Ti/Al界面成形难的问题,本文还根据高能脉冲电流能够降低金属变形抗力、提高塑性变形能力的原理,提出了一种新型高能脉冲电流辅助超声波固结(Electropulsing Assisted Ultrasonic Consolidation,EPA UC)成形方法,即采用超声波能场与脉冲电场(声-电)同步耦合的方式,有效提升难变形金属的界面固结能力。本文分别研究了脉冲电流密度对Al/Al及Ti/Al超声波固结质量、界面微观特征及织构演变、原子扩散距离等的影响规律,获得脉冲电流对Al/Al与Ti/Al超声波固结成形的影响机制。通过以上研究,获得了以下研究结果:在Al/Al同种金属超声波固结成形中,超声波振幅与固结压力的提高,在一定程度上提升Al/Al同种金属的界面固结质量,但存在两种明显的参数阈值现象,能够分别引起线焊接密度和界面结合强度的下降:当固结压力低于1000N时,线焊接密度持续保持较低水平,此时压力成为固结质量的主要影响因素;当超声波振幅高于35μm时,随着固结压力的增加,界面结合强度呈现出明显的下降趋势。因此最终确定Al/Al超声波固结最佳超声波振幅范围在25μm～35μm之间,最佳固结压力范围为1000N～1600N。Al/Al超声波固结界面动态再结晶组织形貌、织构类型与不同超声波振幅和固结压力存在紧密关联。在以界面滑动剪切塑性变形为主导的成形过程中,界面动态再结晶晶粒数量较少,织构演变过程为:{112}<111>→{100}<110>。以界面粘滞塑性流变过程为主导的成形过程中,超声波固结界面动态再结晶范围明显增加,且织构演变过程发展为:{112}<111>→{100}<110>→{110}<112>。此外,受超声波固结叠层累加过程中超声波能场的循环加载作用,引起试样内部非塑性变形区域发生不同程度的动态回复。在较低超声波能场强度下,具有面心立方晶体结构的Al基体首先在最易滑移方向上形成<110>纤维织构。随着超声波能场强度的增加,进一步发生晶体取向偏转,在具有最多滑移系的取向上生成<111>纤维织构。并且随着固结过程中超声波加载次数的增加,非塑性变形区域的组织也发生完整的动态再结晶,其织构演变过程为:{112}<111>→<110>∥VD→<111>∥VD→{100}<110>→{110}<112>。在采用加热方式进行的Ti/Al异种金属超声波固结成形中,超声波振幅与固结压力的增加都能够引起界面原子扩散距离的增加和固结质量的提高。由于Ti、Al金属材料间明显的强度差异,在Ti/Al超声波固结过程中仅Al层近界面区域出现新生成的动态再结晶晶粒,且具有明显的异常长大趋势。织构类型显示为{124}<211>R型织构,具有典型的受温度场影响的晶体取向转变特征。Ti层界面区域没有发生明显的塑性变形,微观组织也没有明显变化。TEM界面微结构表征结果表明,Ti/Al异种金属超声波固结界面成形机理是在界面区域几十纳米范围内通过Ti、Al原子相互扩散所产生的异种金属材料间的冶金结合。在脉冲电流辅助超声波固结成形中,脉冲电流能够有效提升Ti和Al的塑性变形能力。随着脉冲电流的引入,在高振幅-低压力超声固结参数条件下,Al/Al固结界面也可以得到与单一超声波能场固结时高振幅-高压力参数下相同的固结质量和动态再结晶组织特征。在Ti/Al脉冲电流辅助超声波固结成形中发现,脉冲电流辅助超声波固结不仅能在室温下实现Ti/Al异种金属间的冶金结合,除了Al层近界面区域发生了塑性变形以外,Ti层界面也表现出了明显的塑性流动特征。TEM界面微结构表征结果表明,在Ti/Al固结界面区域,Al层界面仍保留室温固结条件下的等轴晶组织,但与外源加热条件下的Ti/Al单一超声波能场固结界面相比,脉冲电流辅助超声波固结界面区域Ti、Al原子的相互扩散距离从20nm增大到30nm。

关键词：超声波固结界面成形机理脉冲电流微结构演变织构演变

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湿载作用下黄土力学特性及微结构演变研究

湿载作用下黄土力学特性及微结构演变研究

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作者：南静静长安大学

学位级别：博士

黄土高原是世界上分布最集中、面积最大的黄土沉积区,也是地质环境脆弱区和黄土灾害频发区。随着“西部大开发”和“一带一路”政策的全面推进,平山造城等重大工程建设应运而生,带来了新的黄土灾害隐患,威胁着黄土地区生态地质环境和人... 详细信息

黄土高原是世界上分布最集中、面积最大的黄土沉积区,也是地质环境脆弱区和黄土灾害频发区。随着“西部大开发”和“一带一路”政策的全面推进,平山造城等重大工程建设应运而生,带来了新的黄土灾害隐患,威胁着黄土地区生态地质环境和人居安全。然而,究其本质原因在于黄土特殊的微结构特性。黄土宏观力学行为受其微结构的显著影响,而其微观结构则随外界环境变化而不断演变。基于微观结构演变与宏观力学特性响应的多尺度研究是深层次认识和解决黄土工程地质问题及其灾变效应的重要基础和关键。本文选题依托国家自然科学基金重大项目“黄土地质结构与水循环模式及介质灾变力学行为”,以延安新区马兰黄土（Q3）为研究对象,借助一系列室内物理力学试验和微观结构测试,系统对比研究了原状和重塑黄土宏观湿载变形和剪切特性及其微结构形貌和孔隙特征演变规律,分析了初始结构性对黄土宏观力学特性的影响,建立了宏观力学特性与微结构演变之间的相关关系,揭示了湿载作用下黄土宏观变形破坏的微结构效应和潜在致灾特性,为黄土高原工程建设和防灾减灾提供理论依据。主要研究成果如下:（1）竖向压力、含水量和干密度对原状和重塑黄土的湿载变形影响显著。黄土在不同含水条件下的湿陷起始压力均接近其在饱和状态时的结构屈服应力,而峰值湿陷压力则正相关于其自身的结构屈服应力;原状黄土增湿湿陷起始压力随增湿含水量的增加呈幂函数减小,临界含水量和孔隙比及增湿敏感性与竖向压力有关;荷载作用下原状黄土增湿变形全过程呈非增湿变形、非饱和增湿变形、增湿湿陷变形和非变形4个阶段。（2）基于原状和重塑黄土CU试验结果,发现:随围压的减小（<100k Pa）、含水量（>30%）和干密度（>1.51g/cm3）的增大,土体应力-应变曲线由应变硬化向应变软化过渡,而应力比变化对其影响相对较小;原状黄土粘聚力随含水量的增加呈指数形式降低,重塑黄土粘聚力随干密度的增大呈非线性增大,而两者的内摩擦角均变化较小;土体破坏后主要呈均匀压密、剪切、分层和侧胀4种模式;饱和原状黄土在不同围压下均具有潜在液化和流滑破坏的可能。（3）天然沉积原状黄土中粗粒、粗粒外附粘粒和集粒随意松散排列,通过少量粘粒、碳酸钙和铁的氧化物相互连接,使黄土呈开放亚稳的架空结构体系及粒内孔隙（<0.05μm）和粒间孔隙群（>0.05μm）的双峰孔隙分布特征,这种双峰孔隙结构并没有随加载、增湿和剪切而消除。加载导致总孔隙体积减少,而孔隙尺寸变化不大（<-2μm）;增湿和剪切导致中孔隙（2.5-14μm）体积大幅减小,大孔隙（>14μm）体积稳定减少,小孔隙（0.05-2.5μm）体积增加,而微孔隙（<0.05μm）体积变化不大,同时总孔隙体积和特征孔径也显著减小。竖向压力、围压和含水量的增大及应力比的减小会促进各孔隙结构要素发生不同程度的演变,其中,应力比的影响相对较小。（4）湿载和剪切导致重塑黄土的双峰孔隙结构转变为三峰分布,但高干密度下剪切后三峰分布被破坏。湿载后中孔隙（3.5～2.5μm-20～9μm）体积减小,微孔隙（≤0.06μm）体积略微减少,小孔隙（0.06-3.5～2.5μm）和大孔隙（≥20～9μm）体积增加,但对于初始结构致密的较高干密度土体,淋滤作用会增强大孔隙的连通和发育,导致总孔隙体积和特征孔径增大;剪切前后重塑黄土孔隙结构演变与原状黄土类似,受干密度影响。（5）相比原状黄土,重塑黄土具有更多大尺寸的集粒和粒间孔隙及更少的粒间胶结结构,在水、力作用下更易失稳屈服,微观结构调整空间更大,导致其宏观湿载变形量更大,应变硬化程度更高,孔隙水压力和抗剪强度较小。（6）天然原状黄土压缩变形主要归因于总孔隙的整体压密,尤其是活性、不稳定架空孔隙的完全收缩。黄土增湿湿陷变形实质上是其微结构体系从开放、亚稳定、非抗水架空结构向均匀、紧密的镶嵌-胶结结构不断演化的一种宏观压密表现,与含水量、竖向压力、增湿水平和干密度有关。这种崩塌链式反应主要表现为粒间胶结物的软化、崩解和重组,颗粒的滑移和重排,大、中孔隙体积和优势孔径的减小、小孔隙体积的增加,以及宏观体缩响应。其中,重塑黄土孔隙和颗粒层次的变化更为明显。（7）黄土宏观剪切变形破坏是不同微结构层次和要素不断演变的结果,主要表现为胶结物的软化、分散和重组,颗粒的旋转、破碎、滑移和重排,大、中孔隙体积和优势孔径的减少、小孔隙体积的增加,以及特定条件下剪切裂缝的产生和发展,这一过程取决于围压、应力比、含水量、干密度及试样的变形破坏模式。（8）湿载作用下黄土微结构演变与其宏观力学特性响应基本一致、协同。不同微观结构层次和要素对外界条件变化的敏感度及其对黄土力学特性的影响不同（正、反、无明显相关关系）。就孔隙层次变化而言,主要反映在粒间孔隙群中（减少、减少和相互转化、增加和相互转化）,惰性、稳定的粒内孔隙（微孔隙）基本不变。

关键词：原状黄土重塑黄土湿载作用力学特性微结构演变孔隙特征微结构效应

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过渡金属硫族化合物生长动力学与微结构演变的原位TEM研究

过渡金属硫族化合物生长动力学与微结构演变的原位TEM研究

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作者：张亚楠华中科技大学

学位级别：博士

石墨烯的巨大成功掀起了其它类似二维（2D）材料的研究热潮。过渡金属硫族化合物（TMDCs）作为2D材料大家族中十分重要的一员,因其独特的物理化学特性,而在光电子、电子、电催化、能源存储与转化以及传感等领域具有广泛的应用前景。因此... 详细信息

石墨烯的巨大成功掀起了其它类似二维（2D）材料的研究热潮。过渡金属硫族化合物（TMDCs）作为2D材料大家族中十分重要的一员,因其独特的物理化学特性,而在光电子、电子、电催化、能源存储与转化以及传感等领域具有广泛的应用前景。因此,TMDCs成为了2D材料中的热点材料,引起了研究者们的巨大关注。深刻理解TMDCs的生长动力学以及微结构演变过程对其在不同领域中优异性能的实现十分重要。原位透射电镜技术是研究TMDCs生长动力学与微结构演变过程的有利手段,它可以实时研究样品在不同外部激励下的动力学变化过程。本文以透射电镜为研究工具,结合原位技术,在晶格尺度上实时研究了TMDCs的成核过程、生长动力学过程以及微结构演变过程。其主要研究内容与结果如下:1.在晶格尺度上实时研究了固态结晶前驱体K2Mo S4的还原过程以及Mo S2的成核过程。研究表明,随着化学反应的进行,固态前驱体K2Mo S4的晶格发生断裂并逐渐消失,同时Mo S2纳米晶开始成核并生长。Mo S2纳米晶既可以沿着前驱体K2Mo S4的低指数面成核生长,也可以沿着前驱体K2Mo S4的高指数面成核生长。此外,层状Mo S2纳米晶的生长采取逐层生长模式,新生成的Mo S2层从原有层的边缘开始生长。另外,本文研究了Mo S2的生长动力学过程。不同取向的Mo S2纳米晶通过定向附着方式进行靠近与合并,形成更大的纳米晶。这些纳米晶的合并与生长最终导致Mo S2膜的形成。本研究对Mo S2纳米晶的成核过程和生长机理提供了直观证据。2.系统研究了固态无定型前驱体K2WS4在热场作用下转化为垂直排列的WS2的过程,揭示了垂直排列的WS2的生长动力学过程和生长机理,实现了具有高温稳定性的垂直排列的WS2的可控生长。研究表明,垂直排列的WS2采用混合生长模式,新生成的WS2层既可以从原有层的边缘部分开始生长,也可以从原有层的中间部分开始生长。这些垂直排列的WS2在900 ~oC的高温下表现出较高的热稳定性。详细的实验研究和理论计算表明,固态前驱体中的K元素在垂直排列的WS2的生长和演化中起着至关重要的作用。该机理还适用于具有高温稳定性的垂直排列的Mo S2的可控制备,体现了该生长机理的普适性。本研究为垂直排列的TMDCs的生长机理提供了微观证据,有助于材料的结构优化、量身设计和制造。3.通过原位加热与电子束辐照实时研究了垂直排列的WS2转变为W纳米晶的动力学过程,揭示了垂直排列的WS2的微结构演变机理。研究表明,在转变过程中,由于WS2晶格骨架中S原子的蒸发和W原子的迁移,原始的WS2纳米晶变薄,新形成的W颗粒之间出现了纳米级空隙。此外,本研究发现,垂直排列的WS2的密度对转变机理有很大的影响。低密度的垂直排列的WS2首先转化为水平WS2和/或非晶W,然后转化为W纳米晶。而高密度的垂直排列的WS2可直接转化为W纳米晶。此外,通过精确控制电子束辐照的位置,实现了WS2的可控微加工和W的图案化。本研究对垂直排列的WS2的微结构演变动力学过程和机制提供了基本的认识与见解。

关键词：原位透射电镜技术过渡金属硫族化合物生长动力学微结构演变垂直排列

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