检索结果-内蒙古大学图书馆

Chinese Journal of Chemical Physics 2001年第3期14卷 361-362页

作者：徐存英张鹏翔洪品杰戴树珊昆明理工大学材料系昆明650053 云南大学化学系昆明650091

采用水热法制备出表面包裹有硬脂酸的钛酸钡纳米粉体 ,并运用一系列手段对其微结构进行了表征。结果表明 :产物粒径较小 ,粒度分布较窄 ,单分散性较好 ,其表面为非极性 ,同时表现出良好的流动性能。认为钛酸钡纳米粉体表面极性的改变是... 详细信息

采用水热法制备出表面包裹有硬脂酸的钛酸钡纳米粉体 ,并运用一系列手段对其微结构进行了表征。结果表明 :产物粒径较小 ,粒度分布较窄 ,单分散性较好 ,其表面为非极性 ,同时表现出良好的流动性能。认为钛酸钡纳米粉体表面极性的改变是由于其表面包裹了一层硬脂酸 ,并且包裹层降低了粉体间的相互作用力 ,从而提高了粉体的流动性。

关键词：水热法表面修饰钛酸钡微结构表征纳米粉体制备介电陶瓷形貌

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锌铝硅系透明玻璃陶瓷晶化行为研究

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兵工学报 2007年第2期28卷 253-256页

作者：侯朝霞苏春辉张华山张洪波吉林化工学院化工与材料工程学院长春吉林132022 长春理工大学化学与环境工程学院

配合料Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2于铂金坩埚中在1 600℃熔融2 h,经2步热处理工艺控制成核及晶体生长,制备出透明玻璃陶瓷。采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱FT-IR和UV-Vis-NIR分光光度计对材料进行表征。... 详细信息

配合料Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2于铂金坩埚中在1 600℃熔融2 h,经2步热处理工艺控制成核及晶体生长,制备出透明玻璃陶瓷。采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱FT-IR和UV-Vis-NIR分光光度计对材料进行表征。热处理温度在970℃以下的玻璃陶瓷只有一种立方结构的锌尖晶石ZnAl2O4晶相存在。热处理温度为970℃时,开始析出四面体β-石英晶相;1100℃时,四面体β-石英成为主晶相,锌尖晶石变成次晶相。晶粒尺寸符合正态分布,标准偏差随热处理温度增加而增加。根据XRD结果计算出立方锌尖晶石晶体的晶格参数为α=0.8093 nm(±0.0007),与标样十分接近。

关键词：分析化学锌尖晶石玻璃陶瓷晶化微结构表征

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锂铝硅系玻璃陶瓷晶化行为研究

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兵器材料科学与工程 2007年第6期30卷 42-46页

作者：侯朝霞沈阳大学科学技术研究中心辽宁沈阳110044

配合料MgO-ZnO-Li2O-Al2O3-SiO2于1550℃熔融2h,经两步及三步热处理工艺控制成核及晶体生长。采用DTA、XRD、SEM、FT-IR和紫外-可见-近红外分光光度计对材料进行表征。六面体填隙!-锂霞石固溶体于840～960℃析出,960℃开始发生晶型转变,... 详细信息

配合料MgO-ZnO-Li2O-Al2O3-SiO2于1550℃熔融2h,经两步及三步热处理工艺控制成核及晶体生长。采用DTA、XRD、SEM、FT-IR和紫外-可见-近红外分光光度计对材料进行表征。六面体填隙!-锂霞石固溶体于840～960℃析出,960℃开始发生晶型转变,1100℃下!-锂霞石固溶体转变为四面体!-黝辉石固溶体。根据XRD结果计算出六方!-锂霞石晶体的晶格参数为"(0.5145±0.0006)nm,c(0.5475±0.0004)nm,四面体!-黝辉石晶体的晶格参数为"(0.74836±0.0003)nm,c(0.90585±0.0007)nm。几乎全部铝原子进入!-锂霞石六配位体中,而只有少量的六配位铝原子存在于残余玻璃相中。所有铝原子未进入到!-黝辉石四面体结构,在残余玻璃相中多以六配位形式存在。粒径为15nm左右的!-锂霞石玻璃陶瓷在可见光波长范围内透过率达85%。

关键词：无机材料玻璃陶瓷锂铝硅酸盐晶化微结构表征

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光声分析方法在骨质定性和定量评估中的研究

光声分析方法在骨质定性和定量评估中的研究

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作者：封婷南京大学

学位级别：博士

本文工作的主要目标是研制一个新的高灵敏度的骨质定性和定量评估检测平台。提出了采用四种光声量化技术用于对骨质健康相关的物理、化学特性的全面评估。首次提出了采用光声成像(Photoacoustic imaging, PAI)方法用于骨质评估的可行性... 详细信息

本文工作的主要目标是研制一个新的高灵敏度的骨质定性和定量评估检测平台。提出了采用四种光声量化技术用于对骨质健康相关的物理、化学特性的全面评估。首次提出了采用光声成像(Photoacoustic imaging, PAI)方法用于骨质评估的可行性。研究了光和声在骨质中的传播情况,并用临床相关骨质模型验证了光声成像方法在骨质定量评估中的可行性。首次提出了采用新兴的光声功率谱分析(Photoacoustic spectrum analysis, PASA)方法来对骨质微结构评估,并验证了其对骨质微结构的表征能力。文中进行了理论模拟和实验测量验证,分析来自于骨骼的关键信号频谱特征,用线性回归方法拟合频谱,得到光声谱的量化参数-斜率。该参数对生物组织的非均匀性很敏感,能够反应微米量级的孔状骨松质的光吸收部分组织的微结构特征。另外,该参数不受光能流密度影响,因此能够更好的评估骨质微结构特征。首次提出了将热光声(Thermal photoacoustic, TPA)测量方法用于骨质评估。不同于传统的专注于研究信号的绝对强度的光声方法,该方法通过量化随温度变化的光声信号的斜率来评估组织特性Gruneisen参数(与组织样品的化学和分子属性相关)。它对组织的化学组成很敏感,可以用于评估骨矿物质密度(Bone mineral Density, BMD)。在TPA中,取代了对很难量化的绝对信号强度的测量,TPA关注于光声信号相对强度相对于温度的变化的反应。通过基于差异的测量,可以有效避免设备和样品中一些不相关变量对测量精度的影响,将光声测量精度进一步提高。首次提出了将新兴的光声物理化学谱(Physio-chemical spectrogram, PCS)分析方法应用于骨质诊断。不同于其它的骨质疏松检测技术,该方将骨微结构形态特征和化学成分信息集于一个二维图谱。通过1)对目标组织在宽带波长范围进行光声扫描检测,该宽带波长范围包含有与骨质疏松相关的化学物质吸收峰;2)将光声信号转换到频域；3)将频域信息按波长排列。虽然在这幅图里没有直接提供基于光或者声对比度的成像结果,但这幅图中提供的关于生物组织的物理和化学属性足以用于骨质测量。这个集成的量化光声平台可以同时评估骨量、骨微结构和骨内的化学成分的变化,并且不涉及到活检和电离辐射。由于量化光声分析方法是无辐射、无创,并且在软组织和骨质内都有很好的穿透,不仅关注骨内无机矿物质的变化,更能评估化学成分的改变,因此它在临床应用转化上有其特有的优势。除此之外,首次提出了将聚苯乙烯微环(Micro-ring)-超宽带-声传感器用于光声的量化分析中,并验证了它对微米量级生物结构的大小、形状变化的检测能力。实验验证了micro-ring的引入,极大提高了PASA技术对生物组织微结构的变化的检测灵敏度(如红细胞形状或大小的改变)。

关键词：光声成像定量分析热光声微结构表征光声功率谱分析物理化学谱分析骨质评估超宽带光声传感器

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纳米晶金属材料微结构参数、热稳定性和马氏体逆相变的研究

纳米晶金属材料微结构参数、热稳定性和马氏体逆相变的研究

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作者：李伟上海交通大学

学位级别：博士

表面机械研磨处理(SMAT),作为一种利用剧烈塑性变形制备纳米材料的新技术,被广泛用于制备各种纳米晶金属材料,以期获得与传统粗晶材料不同的性能和行为。本文利用SMAT制备出Fe-30wt.%Ni合金(fcc)、纯Fe(bcc)、纯Ni(fcc)和纯Co(hcp)不同... 详细信息

表面机械研磨处理(SMAT),作为一种利用剧烈塑性变形制备纳米材料的新技术,被广泛用于制备各种纳米晶金属材料,以期获得与传统粗晶材料不同的性能和行为。本文利用SMAT制备出Fe-30wt.%Ni合金(fcc)、纯Fe(bcc)、纯Ni(fcc)和纯Co(hcp)不同晶体结构的纳米晶金属材料,通过光学金相(OM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和差示扫描量热法(DSC)等多种表征方法,研究它们的微结构参数、热稳定性以及马氏体逆相变行为,为SMAT制备的纳米金属材料的实际应用提供理论指导,而且丰富了纳米材料中马氏体相变的研究内容。 Fe-30wt.%Ni合金、纯Ni、纯Fe和纯Co经过表面机械研磨处理后,表面均发生剧烈塑性变形,随着深度的增加,晶粒尺寸和微观应变随深度呈梯度变化,并可获得10～20μm的纳米晶表层,根据TEM观测,最表层的晶粒尺寸小于10nm。用X射线单峰傅氏分析法对表面机械研磨处理后Fe-30wt.%Ni合金、纯Ni和纯Fe的微结构参数进行定量测定,结果表明材料在表面机械研磨处理后,晶粒尺寸迅速减小到纳米级,并可得到高的微观应变、位错密度和形变储存能,其中位错密度和形变储存能的数量级为1015-1016 m-2和106-107 Jm-3,均比拉伸变形样品的位错密度和储存能高一个数量级。通过对表面机械研磨处理后纳米晶Fe-30wt.%Ni合金的HRTEM观察表明,某些纳米晶粒内部包含一些由小角晶界分隔的亚晶粒,通过对HRTEM照片的一维傅氏变换可知纳米晶界和亚晶界上分布有高密度的位错,而亚晶粒内部位错密度较低。对纳米晶Fe-30wt.%Ni合金和纯Ni的热稳定进行了研究,两种材料在不同的退火温度下进行等温退火处理,用X射线衍射单峰近似函数计算了不同退火温度和时间下的纳米晶粒尺寸和微观应变,两种材料具有共同的晶粒生长特征。晶粒尺寸均在退火初期(前15min)生长速率较快,退火温度越高,退火初期的生长速率越快,退火后期(15min～120min)晶粒生长的速率变慢。微观应变均在退火的前15min左右下降较快,随后基本到达一个极限值,退火温度越高,到达的极限值越低。通过对纳米晶Fe-30wt.%Ni合金马氏体的原位加热TEM观察显示,亚晶粒的合并是退火初期晶粒尺寸快速增加的原因。对纳米晶Fe-30wt.%Ni合金和纯Ni晶粒生长动力学参数进行了计算,结果表明纳米晶Fe-30wt.%Ni合金和纯Ni的晶粒生长时间指数n分别约为0.1和0.14,说明纳米晶Fe-30wt.%Ni合金具有比纯Ni更慢的晶粒生长速率。在较低的温度下退火时(纯Ni低于250℃,Fe-30wt.%Ni合金低于350℃),两者的晶粒生长激活能均在30～40kJ/mol,说明晶粒生长均受晶界的重排导致的晶粒合并所控制。在较高的温度下退火时(纯Ni为250℃～450℃,Fe-30wt.%Ni合金为350℃～550℃),Fe-30wt.%Ni合金和纯Ni的晶粒生长激活能分别为176.8kJ/mol和121.3kJ/mol,分别对应于两种材料的晶界扩散激活能,这说明晶粒生长主要由晶界扩散所控制。两种材料在较高温度下退火均会出现某些晶粒的异常生长,这种现象是由晶粒尺寸分布的不均匀造成的。通过对文献中纳米材料逆相变试验和理论的分析,对课题组前期工作提出的纳米晶Fe-30wt.%Ni合金和Co金属马氏体逆相变行为基于晶粒尺寸效应的解释提出置疑。本文考虑了马氏体和奥氏体两相表面能的差异,建立了纳米晶马氏体逆相变的热力学表达式,通过在热力学表达式中加入形变储存能的影响,计算和分析了表面机械研磨处理制备的纳米晶Fe-30wt.%Ni合金和Co金属的马氏体逆相变的行为,计算的结果预示出两种材料的马氏体逆相变开始温度(As)应低于或接近对应的传统粗晶材料。DSC实验结果显示,表面机械研磨处理制备的纳米晶Fe-30wt.%Ni合金的As温度高于对应的粗晶样品,而纳米晶Co的As温度低于对应的粗晶样品。该实验结果与课题组前期实验工作一致,但Fe-30wt.%Ni合金的实验结果与理论预测相反,理论分析发现可能在SMAT处理中引起成分的变化而导致化学自由能的变化,实验进一步证明了在机械研磨过程中钢球中合金元素确实扩散入Fe-30wt.%Ni合金和Co金属,并导致表层成分的变化,从而使Fe-30wt.%Ni合金和Co金属的As温度不同于传统粗晶样品。通过磨去表层的合金元素扩散层,获得不受成分影响的纳米晶Fe-30wt.%Ni合金和Co金属,DSC实验结果显示两种材料的As温度均与对应粗晶样品接近,这与热力学模型的预测结果相符。在表面机械研磨处理的过程中,合金元素可在钢球和被处理样品之间发生互扩

关键词：表面机械研磨处理纳米晶金属材料剧烈塑性变形微结构表征热稳定性马氏体逆相变磁学性能

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一维纳米材料的直径可控制备及其生长机理与物性的研究

一维纳米材料的直径可控制备及其生长机理与物性的研究

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作者：刘曰利武汉大学

学位级别：博士

随着纳米科学与技术的发展及其研究的深入,一维纳米材料的优异性能和广阔的应用前景引发了广大科学工作者的极大兴趣。但是目前如何将一维纳米材料器件化并广泛应用于实际领域,还存在很多急需要解决和克服的技术问题。其中,发展直径可... 详细信息

随着纳米科学与技术的发展及其研究的深入,一维纳米材料的优异性能和广阔的应用前景引发了广大科学工作者的极大兴趣。但是目前如何将一维纳米材料器件化并广泛应用于实际领域,还存在很多急需要解决和克服的技术问题。其中,发展直径可控合成技术以获得均一尺度的一维纳米材料体系,对于一维纳米材料的基本性质和探索其潜在应用是一条非常重要而又切实可行的途径。本工作选择采用脉冲电沉积技术在金属基板表面电沉积一层金属纳米晶材料作为催化剂,采取火焰法和热氧化法分别制备一维碳纳米材料和金属氧化物纳米针材料。通过调节脉冲电沉积的电沉积参数控制电镀纳米晶的晶粒尺度,进而实现一维纳米材料的直径可控制备。同时,本工作研究了该方法合成的一维纳米材料的物理性能及其生长机制,为一维纳米材料的应用和进一步研究提供了可能。全文共分十一章。第一章为绪论,介绍了本工作的来源、意义和所作的主要工作,综述了国内外在一维纳米材料、一维金属氧化物纳米材料、一维碳纳米材料、火焰法制备一维碳纳米材料等领域的研究和现状,以及进一步发展的趋势。脉冲电沉积技术与纳米科学与技术是两门不同的学科。本工作主要是利用脉冲电沉积技术制备金属纳米晶材料,用来催化制备一维纳米材料。为了体现脉冲电沉积技术与纳米科学与技术的交叉与渗透,本文在第二章简要的介绍了脉冲电沉积技术的基础知识,同时介绍了国内外采用脉冲电沉积技术制备金属纳米晶材料的研究和现状,以及发展趋势。金属纳米晶材料的制备是成功合成直径可控的一维纳米材料的重要前提和基础。本文在第三章详细的介绍了各种类型的电沉积金属纳米晶材料的电沉积工艺以及制备一维纳米材料的实验方案。第四章中介绍了我们首次采用液体染料火焰法,在不同材料的基板上成功的制备出了多种一维碳纳米材料:多壁碳纳米管、碳纳米纤维、阵列碳纳米管、螺旋碳纳米纤维等;研究了不同材料的基板对火焰法中一维碳纳米材料的形貌和结构的影响:金属元素Ni倾向于催化生长“空心”碳纳米管,而金属元素Fe则倾向于催化制备“实心”碳纳米纤维,并分别提出了相应的“空心”生长和“实心”生长模式;采用拉曼光谱研究了火焰法中不同结构的一维碳纳米材料的石墨有序度和晶化程度,首次在荧光光谱的高频阶段发现了荧光效应,这是由于本方法制备的一维碳纳米材料具有较多的缺陷和杂质等因素引起的。第五章和第六章中介绍了实现碳纳米管和碳纳米纤维的直径可控制备的方法。即,采用脉冲电沉积技术,在样品表面电沉积一层纳米晶Ni或Fe,在火焰中可分别制备出均一尺寸的碳纳米管或碳纳米纤维,同时,通过调节电源参数(输出脉冲频率f、占空比r )来控制纳米晶镀层的形貌和尺寸,进而实现碳纳米管和碳纳米纤维的直径可控制备。同时,提出了本方法中制备碳纳米管的生长机制为“底部”生长模型。在第六章中,研究发现通过添加不同的添加剂,改变电沉积铁纳米晶的晶体结构可以分别实现平直和螺旋碳纳米纤维的制备。在空气中采用热氧化电沉积纳米晶Cu、Zn和Fe材料可以分别制备出一维CuO、ZnO、γ-Fe2O3纳米针材料,本文在第七章、第八章、第九章中分别做了详细的介绍和研究。同时,系统的研究了电沉积、热氧化温度、热氧化气氛等因素对一维纳米针材料制备的影响。第七章中研究发现Cu2O的形成对于一维CuO纳米针的形成至关重要;本研究首次采用“原位”电子显微镜手段测量了单根一维CuO纳米针材料的场致发射效应,同时,研究了CuO纳米针薄膜的场发射效应和染料敏化太阳能电池材料的性能研究。第八章对一维ZnO纳米针薄膜的场发射效应做了相应的研究。第九章中发现在一维γ-Fe2O3纳米针的中部和顶部区域出现调制结构,这是由于本方法中纳米针的生长方式造成的;同时,采用乙醇火焰法利用纳米针中元素Fe的催化作用在其表面上制备出碳包覆的纳米针复合材料。第十章研究了本方法中氧化作用对于一维金属氧化物纳米针材料的影响以及一维金属氧化物纳米针材料的生长和成核方式,同时,提出了本方法中一维金属氧化物纳米针的生长模式为电场辅助氧化的底部生长模式。第十一章是全文总结,最后简要的列出了作者在博士生期间的科研情况和公开发表的论文等。

关键词：一维碳纳米材料氧化物纳米针脉冲电沉积火焰法热氧化法生长机制微结构表征物性分析

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低层错能异质结构强塑性机理研究

低层错能异质结构强塑性机理研究

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作者：薛琪琦中国科学院大学

学位级别：博士

强度和塑性是表征金属材料承载能力和变形能力的两大重要力学性能。在传统均质结构金属中存在强度和拉伸塑性此消彼长的关系，即当强度提高时，拉伸塑性会急剧下降。而异构金属在拉伸过程中产生非均匀变形诱导硬化(Hetero-deformationin... 详细信息

强度和塑性是表征金属材料承载能力和变形能力的两大重要力学性能。在传统均质结构金属中存在强度和拉伸塑性此消彼长的关系，即当强度提高时，拉伸塑性会急剧下降。而异构金属在拉伸过程中产生非均匀变形诱导硬化(Hetero-deformationinducedhardening，HDIhardening)提供额外应变硬化使金属具有优异的强塑性匹配，也在一定程度下打破强度和拉伸塑性此消彼长的关系。纳米孪晶结构由于孪晶界可以阻碍位错运动和提供位错储存空间来提高应变硬化，具有优异的力学性能。所以当异构含有纳米孪晶时，其强度和拉伸塑性得到进一步提升，而这类异构的界面（孪晶界和软硬相界面）如何提高结构材料的强度和应变硬化仍不够明确，需要进一步研究。本文将低层错能合金(黄铜(Cu-30Zn，wt.％)和CoCrNi中熵合金）通过一定工艺处理后得到具有优异力学性能的纳米孪晶异构，结合力学性能测试和微结构表征研究这类异构在拉伸过程中微结构演化和应变硬化机制。　　针对黄铜(Cu-30Zn，wt.％)合金，本文通过冷轧和部分再结晶得到多级晶粒尺寸分布的异构。该结构表现出优异的强塑性匹配，其中在室温下屈服强度达到～580MPa的同时仍然能保持～23％的均匀延伸率。同时在液氮温度下，强度和塑性同时提高。异构黄铜拉伸过程中在微米级晶粒和亚微米级晶粒的晶界处和三叉晶界处孪生出纳米级晶粒，从而实现动态晶粒细化增强的效果。并且异构中纳米级晶粒，亚微米级晶粒和微米级晶粒的强度差异很大，使其在变形过程中亚微米级晶粒和纳米级晶粒及微米级晶粒和纳米级晶粒之间的晶界处变形不协调产生很大应变梯度。为了协调应变梯度，晶界处堆积高密度几何必需位错进而产生HDI应力和HDI硬化。由于拉伸过程中不断产生晶粒细化使异构的结构非均匀性增加，从而持续产生HDI硬化提供额外加工硬化能力，使异构在高强度下保持了良好的均匀延伸率，即晶粒细化诱导塑性(Grainrefinementinducedplasicity,GRIP)效应。由于黄铜的低层错能，在液氮温度下更易发生孪生变形，所以GRIP效应更加显著。　　对于CoCrNi-0.44％N（wt.％）中熵合金，通过冷轧和退火处理得到间隙氮原子强化的多级晶粒尺寸分布结构。相较于均质粗晶结构，其屈服强度均大于1GPa，且仍然具有良好的均匀延伸率达到14％-28％之间。根据Hall-Petch关系，均质粗晶CoCrNi-0.44％N中熵合金的晶格阻力和Hall-Petch系数相对于均质CoCrNi中熵合金分别提高70％和116％。其强化机理主要是通过Cr2N析出相的析出强化和溶于基体的氮原子增强的固溶强化（包含化学短程有序和点阵畸变强化）。而异构CoCrNi-0.44％N中熵合金相对于粗晶结构，Hall-Petch系数进一步提高了63％。因为异构样品中各级晶粒的强度差异很大，在屈服阶段即是弹塑性共变形阶段，微米级晶粒和亚微米级晶粒均屈服发生塑性变形而纳米级晶粒没有屈服。所以在此阶段晶界处出现应变梯度，并产生几何必需位错协调应变梯度，进而产生HDI应力增强其屈服强度。间隙氮原子的析出强化和固溶强化再结合HDI强化协同作用提高异构CoCrNi-0.44％N中熵合金的屈服强度。同时异构样品在拉伸变形过程中产生GRIP效应和持续的HDI硬化，使其具有良好的均匀延伸率。并且在拉伸前后异构样品中均直接观察到化学短程有序，其平均尺寸和体积分数在变形前后几乎不变。说明在拉伸过程中化学短程有序和位错发生交互作用而不被破坏，这对材料的强化和应变硬化也有相应提高。　　最后本文通过表面机械研磨处理得到的梯度结构CoCrNi中熵合金，其表层没有发生晶粒细化。梯度层是纳米孪晶层片间距和数密度呈梯度分布。梯度结构的屈服强度为～450MPa，均匀延伸率达到～52％。相对粗晶芯部，屈服强度和均匀延伸率同时提高。同时随着距表层深度不断减少，剥层样品的屈服强度不断增加，而均匀延伸率不断减低。梯度结构表层的屈服强度达到～950MPa，由于没有加工硬化能力，几乎没有均匀延伸率。在拉伸过程中，梯度结构由于梯度层和粗晶芯部和各层之间存在强度差异，所以在其界面之间变形不协调产生很大应变梯度。在粗晶芯部的界面和各层界面处堆积高密度几何必需位错产生HDI应力和HDI硬化。且梯度结构拉伸过程中孪生变形产生纳米孪晶，孪晶界附近堆积几何必需位错，孪晶界提供HDI应力和HDI硬化。梯度结构表层在拉伸过程中产生变形孪晶，同时高密度位错交互作用产生大量位错束和位错胞，从而提供应变硬化来抑制应变局域化。

关键词：低层错能合金熵合金纳米孪晶异构微结构表征塑性机理

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电子叠层衍射成像技术的突破及应用

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物理 2023年第5期52卷 335-343页

作者：陈震中国科学院物理研究所北京凝聚态物理国家研究中心北京100190

像差校正透射电子显微镜是材料微观结构和物态高分辨率表征最常用的工具之一,极大地推动了相关学科的发展。近年来,电子显微学领域一个新的突破是电子叠层衍射成像技术。它突破了常规成像技术分辨率的极限,实现了原子晶格振动决定的终... 详细信息

像差校正透射电子显微镜是材料微观结构和物态高分辨率表征最常用的工具之一,极大地推动了相关学科的发展。近年来,电子显微学领域一个新的突破是电子叠层衍射成像技术。它突破了常规成像技术分辨率的极限,实现了原子晶格振动决定的终极分辨率,并且能够实现纳米尺度电磁物态的高精度成像。文章主要简述了电子叠层衍射成像技术的发展历程、原理和最新进展,最后讨论其应用前景和未来展望。

关键词：电子显微学电子叠层衍射成像微结构表征磁织构成像

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Au-Cu-Al合金有序化转变的研究

Au-Cu-Al合金有序化转变的研究

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作者：顾一嘉上海交通大学

学位级别：硕士

Au-Cu-Al合金,由于其A2→B2→L21化学有序转变均在液相线以下,化学有序转变过程又没有磁有序干扰,因此是研究Heusler合金化学有序转变及其对马氏体相变影响的理想材料。另一方面,18K的Au-Cu-Al合金(Au7Cu5Al4合金)由于马氏体转变产生的... 详细信息

Au-Cu-Al合金,由于其A2→B2→L21化学有序转变均在液相线以下,化学有序转变过程又没有磁有序干扰,因此是研究Heusler合金化学有序转变及其对马氏体相变影响的理想材料。另一方面,18K的Au-Cu-Al合金(Au7Cu5Al4合金)由于马氏体转变产生的表面浮突而呈现斯斑效应,成为新兴的贵金属饰品材料。本文对AuCu2Al,Au7Cu5Al4,以及Au2CuAl三种成分的合金,进行了光学金相(OM)、能谱仪(EDS)、示差扫描量热法(DSC)、电阻法、内耗法、X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)等多种实验,并结合Bragg-Williams-Gorski(BWG)模型研究了Au-Cu-Al合金的有序化转变,分析了室温马氏体的结构,以及Au-Cu-Al合金中的BCC→BCT转变。丰富了Heusler合金有序化转变的研究,也为该合金的实际应用提供了理论指导。通过DSC、电阻法和内耗实验,测得了AuCu2Al,Au7Cu5Al4,以及Au2CuAl三种成分的合金的A2→B2有序转变温度T1,以及B2→L21有序转变温度T2。运用静态浓度波法对BWG近似进行了改进。然后,将T1代入改进的BWG模型中A2→B2有序转变的平衡条件。通过数值解,得到了Au-Cu,Au-Al和Cu-Al原子对的相互作用参数。计算得到的结果与文献中的相互作用参数比较吻合。然后再将这些相互作用参数代回到BWG模型中B2→L21有序转变的平衡条件,便得到了有序转变温度T2。并发现计算值与实验值非常吻合。进而通过计算绘制出了Au xCu0.75-xAl0.25 (0.25结构)与BCT马氏体相组成的。650℃淬火至液氮与100℃保温1h后再淬火得到的马氏体的区别仅在于残余BCC母相的含量。由于在100℃进行了保温,使得母相的L21有序化更加充分,因而有更多的母相转变成了马氏体相。而100℃时效后马氏体转变温度升高也是这个原因造成的。对400℃保温2h后炉冷的Au7Cu5Al4和Au2CuAl两种合金进行了TEM实验。结果发现Au7Cu5Al4合金中的BCT新相呈球状弥散分布在BCC母相的基体中。400℃保温2h后炉冷热处理虽然能得到BCT新相但是没有马氏体转变,其发生原因就在于此。弥散的新相BCC阻止了母相的马氏体转变。而对Au2CuAl合金的TEM实验则发现了完全不同的微观组织――一种规则排列的花纹图样。这种结构的产生可能分为两步:首先,均匀过饱和BCC结构的母相通过切变转变为BCT结构的新相,然后再从BCT结构的新相中析出BCC结构的新相。由于先前切变转变的残余应力应变作用,以及BCC新相析出时与BCT相会成一定的位向关系,所以析出的BCC新相会呈现规则排列的花纹图样。

关键词： Heusler合金有序无序转变 BWG近似马氏体相变微结构表征电阻法内耗

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基于纳米TiO2自清洁涂层的研究

基于纳米TiO2自清洁涂层的研究

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作者：李安宁南京工业大学

学位级别：硕士

目前，随着我国现代化建设步伐的加快，各领域科学技术得到空前的发展，然而现代化建设过程的同时也给人们带来一定的影响，城市内环境污染日益加重，城市中各建筑幕墙污染也随之加重，光伏太阳能电池板上由于长期暴露在室外，受到空气... 详细信息

目前，随着我国现代化建设步伐的加快，各领域科学技术得到空前的发展，然而现代化建设过程的同时也给人们带来一定的影响，城市内环境污染日益加重，城市中各建筑幕墙污染也随之加重，光伏太阳能电池板上由于长期暴露在室外，受到空气中大量的灰尘，以及一些有机物污染，造成光伏太阳能电池板发电效率降低，需要人们定期对太阳能电池板进行清洗以提高发电效率，高速护栏板在使用过程中，非常容易受汽车尾气和尘土污染会使其表面变脏，特别是汽车尾气中NO(X)，SO(X)加上雨水的作用，对护栏表面造成更加严重的结果，同样需要大量的人力、物力、财力对护栏板进行清洗和维护，这些种种方面严重影响人们生活质量的提高，也大大刺激了广大科研工作者探索一条环境友好型，资源节约型的自清洁技术。本文基于纳米TiO2光催化和光致超亲水性能，通过简单工艺制备出自清洁涂层，并考察了涂层的自清洁性能以及影响因素。\n 基于热塑性粉末涂料构造超疏水涂层。基于热塑性粉末涂料为研究对象在热塑性粉末涂料表面构造出具有超疏水自清洁性能的涂层，并对超疏水涂层进行了表面微结构表征，以及形成超疏水性能的表面进行分析，实验表明:所制备出的超疏水表面与水接触角大于150度，滚动角小5度，具有优异的疏水性。正辛基三乙氧基硅烷(A-137)改性的P25掺入热塑性粉末的比例对最终形成超疏水涂层有很大的影响，掺入比例为5％时，无法形成超疏水涂层，而掺入比例为15％和25％时均获得超疏水涂层，并且加热温度的延长对涂层接触角影响较小。通过Cassie equation对超疏水涂层进行分析计算获得粗糙表面中的空气的比例f2=91.32％。\n 光引发超疏水涂层转变为超亲水涂层及光催化性能。根据上一章内容进行深入研究发现所制备出的自清洁涂层，具有在光照下超疏水状态向超亲水状态发生转变并且这种超亲水状态可以维持较长的时间，并对吸附表面的有机物具有很好的降解效果特点，超疏水状态向超亲水状态发生转变的原因可能是由于其表面含有大量的改性纳米TiO2在光照下诱发TiO2的光致超亲水性能和光催化性能。A-137修饰P25比例一定时候，随着加入涂料中的比例增加，自清洁性能呈增强的趋势，其中A-137改性P25最佳的质量分数为10％。\n 超亲水透明光催化自清洁涂层的制备。制备出易分散，同时具备高活性的纳米TiO2并以此纳米TiO2制备出透明自清洁涂料，应用在玻璃表面获得具有自清洁性能的玻璃。所制备的纳米TiO2均为锐钛矿型，在水中分布平均粒径为110nm，通过紫外可见漫反射光谱表明具有一定的可见光响应。TiO2在60min对罗丹明B降解率高达94.65％，而商业化的P25在120min后的降解率仅为91.06％。制备出的超亲水透明光催化自清洁涂层在可见光区域400nm-800nm之间，透光率超过85％，涂层的水接触角在光照60min内可引发超亲水性能。自清洁涂料中SiO2溶胶的含量增加，涂层光催化性能存在一个最佳值，即:TiO2∶SiO2摩尔比为1∶0.85时候，光催化性能可以达到最大值为35.87％。

关键词：纳米二氧化钛光催化性能自清洁涂层玻璃表面微结构表征

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