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基于荧光素汞荧光法结合光纤传感-微顺序注射-阀上实验室测定肠灌流液中H2S

分析化学 2015年第1期43卷 132-136页

作者：侯俊峰关明李新霞新疆师范大学化学化工学院污染监测与控制实验室新疆医科大学药学院

建立基于光纤传感技术结合微顺序注射-阀上实验室荧光猝灭测定肠灌流液中H2S含量方法。本研究进行单因素考察,确定以100μL 0.1mol/L Na OH溶液为载液,荧光素汞浓度为5.0×10#5mol/L、体积50μL、进样体积50μL、流通池检测流速25μ... 详细信息

建立基于光纤传感技术结合微顺序注射-阀上实验室荧光猝灭测定肠灌流液中H2S含量方法。本研究进行单因素考察,确定以100μL 0.1mol/L Na OH溶液为载液,荧光素汞浓度为5.0×10#5mol/L、体积50μL、进样体积50μL、流通池检测流速25μL/s,根据H2S猝灭荧光素汞521 nm处荧光,对样品中H2S浓度进行测定。本方法检测H2S的浓度范围为5.0×10#68.0×10#5mol/L,检出限为5.4×10#7mol/L。测定肠灌流液中H2S含量为3.8×10#5mol/L,RSD=3.1%(n=3)。本方法能有效在线测定样品中H2S含量,为实时在线测定生物样品中的H2S含量奠定基础。

关键词：光纤传感硫化氢微顺序注射-阀上实验室荧光素汞荧光猝灭

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分子印迹前处理结合光纤传感-微顺序注射-阀上实验室在线衍生化检测血浆中的异丙酚

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分析试验室 2024年第9期43卷 1283-1288页

作者：刁娟娟李莉艾尔肯·依布拉音姚军新疆医科大学实验室与设备管理处中心实验室乌鲁木齐830011 新疆医科大学新疆地区高发疾病研究教育部重点实验室乌鲁木齐830011 新疆医科大学药学院乌鲁木齐830017

将分子印迹、在线衍生化与微顺序注射-光纤传感技术相结合,建立了在线前处理、在线检测、自动化分析的异丙酚光纤传感分析系统和方法。通过本体聚合法合成异丙酚分子印迹聚合物,构建异丙酚分子印迹固相萃取在线前处理系统,通过阀切换模... 详细信息

将分子印迹、在线衍生化与微顺序注射-光纤传感技术相结合,建立了在线前处理、在线检测、自动化分析的异丙酚光纤传感分析系统和方法。通过本体聚合法合成异丙酚分子印迹聚合物,构建异丙酚分子印迹固相萃取在线前处理系统,通过阀切换模式完成样品的预处理和分析检测的切换,实现在线前处理。通过光纤传感-微顺序注射-阀上实验室检测系统进行异丙酚衍生化反应和衍生化产物的光纤传感检测,使异丙酚分析过程一体化、自动化。该检测方法的线性范围为1.0~15.0μg/mL,线性相关系数r=0.9982,定量限为1.0μg/mL,加样回收率为101.7%~111.4%,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法为麻醉药物异丙酚血药浓度监测提供了检测新方法。

关键词：分子印迹技术光纤传感微顺序注射-阀上实验室异丙酚

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光纤传感结合微顺序注射-阀上实验室光谱法测定大鼠肠灌流液中H2S含量

光纤传感结合微顺序注射-阀上实验室光谱法测定大鼠肠灌流液中H2S...

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作者：侯俊峰新疆师范大学

学位级别：硕士

目的:硫化氢（hydrogen sulfide,H2S）是一种有刺激性气味并污染环境的有毒气体。但近年来研究表明,H2S是继NO和CO之后的第三种气体信号分子,能够自由的通过细胞膜,是一种神经调质,在哺乳动物体组织内和细胞内起到了许多的生理和病理作... 详细信息

目的:硫化氢（hydrogen sulfide,H2S）是一种有刺激性气味并污染环境的有毒气体。但近年来研究表明,H2S是继NO和CO之后的第三种气体信号分子,能够自由的通过细胞膜,是一种神经调质,在哺乳动物体组织内和细胞内起到了许多的生理和病理作用,因此,受到科学界广泛关注。本研究旨在探索建立在线、灵敏、快速测定大鼠肠灌流液中H2S的定量分析方法,为有效地测定哺乳动物体内H2S含量提供参考依据和实施案例。方法:采用Na2S作为H2S供体,将光纤传感技术与微顺序注射-阀上实验室（Micro Sequential Injection lab-on-valve,μSIA-LOV）相结合,在进样体积为50μL的条件下分别采用钙黄绿素-铜（Ⅱ）体系荧光恢复法、荧光素汞荧光猝灭法和亚甲蓝法测定大鼠肠灌流液中H2S含量,并对试剂浓度、试剂用量、反应p H值、反应时间、产物稳定性和检测流速等分析条件进行探索和优化。结果:（1）钙黄绿素-铜（Ⅱ）体系荧光恢复法:以200μL p H=8.0的磷酸盐缓冲液为载液,1.0×10-5 mol/L钙黄绿素50μL,1.0×10-5 mol/L硫酸铜50μL;测定大鼠肠灌流液中H2S的线性范围为1.0×10-5mol/L6.0×10-5mol/L,进样体积50μL,检测流速30μL/s,精密度为3.3%,检测限为5.4×10-6 mol/L,供试品中H2S含量为4.1×10-5mol/L,平均回收率为91.1%,分析频率为40样/h。（2）荧光素汞荧光猝灭法:以100μL 0.1mol/L Na OH溶液为载液,1.0×10-5 mol/L荧光素汞50μL,进样体积50μL,检测流速25μL/s,测定大鼠肠灌流液中H2S线性范围为5.0×10-6～1.0×10-4 mol/L,精密度为3.8%,检出限为4.1×10-7 mol/L,供试品中H2S含量为6.6×10-5mol/L,平均回收率为98.2%,分析频率45样/h。（3）亚甲蓝法:在酸性条件下,以100μL水为载液,0.05mol/L醋酸锌50μL,1.0×10-3 mol/L N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐50μL,0.1 mol/L的氯化铁50μL,反应生成亚甲蓝在663.49nm处测定吸光度,进样体积50μL,检测流速5μL/s,测定大鼠肠灌流液中H2S的线性范围为2.0×10-5～4.0×10-4 mol/L,精密度为1.9%,检出限为4.7×10-6 mol/L,供试品中H2S含量为1.62×10-4mol/L,平均回收率为101.7%,分析频率20样/h。结论:将光纤传感技术与微顺序注射技术相结合,利用两者的特点和优势,采用荧光分析技术和亚甲蓝法,能够快速、准确地测定大鼠肠灌流液中H2S的含量,达到了预期目的。不仅为光纤传感与微顺序注射技术的结合应用提供了技术参考,也为生物样品中H2S的在线、灵敏、快速分析方法的建立奠定了基础。

关键词：硫化氢光纤传感微顺序注射-阀上实验室荧光法亚甲蓝法

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微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

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分析化学 2016年第9期44卷 1328-1334页

作者：王中荣魏福祥王盼盼何礼崔建升河北科技大学环境科学与工程学院南开大学电子信息与光学工程学院

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系... 详细信息

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03;.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差（RSD）为4.9%;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5%;01.1%之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。

关键词：微顺序注射-阀上实验室镉柱还原偶氮染料染色分光光度法海水总氮

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基于衍生化—微顺序注射光纤传感异丙酚分析

基于衍生化—微顺序注射光纤传感异丙酚分析

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作者：李莹新疆医科大学

学位级别：硕士

目的:建立异丙酚衍生化方法提高紫外或荧光检测灵敏度,应用于血浆中异丙酚分析时避免血浆中内源性物质的干扰。与微顺序注射-阀上实验室（μSI-LOV）、光纤传感技术相结合快速依次进行异丙酚的衍生化与检测,实现异丙酚快速、自动化、一... 详细信息

目的:建立异丙酚衍生化方法提高紫外或荧光检测灵敏度,应用于血浆中异丙酚分析时避免血浆中内源性物质的干扰。与微顺序注射-阀上实验室（μSI-LOV）、光纤传感技术相结合快速依次进行异丙酚的衍生化与检测,实现异丙酚快速、自动化、一体化分析。方法:1.异丙酚的衍生化及分析:研究异丙酚与4-磺酸基氯化重氮苯偶合衍生化,反应生成偶合产物用紫外可见分光光度法检测,通过单因素变量法对反应条件进行考察;研究丹磺酰氯（DNC-Cl）对异丙酚的荧光衍生化,反应后产物用荧光分光光度法测定,通过单因素变量法考察衍生化条件。建立基于重氮偶合衍生化-紫外可见分光光度法分析血浆中异丙酚并应用于异丙酚模拟生物样品分析。2.基于重氮偶合衍生-微顺序注射光纤传感异丙酚分析:将重氮偶合衍生化与μSI-LOV光纤传感相结合,在μSI-LOV系统中完成衍生化反应,产物通过光纤传感检测,用单因素变量法优化相关实验条件;建立重氮偶合衍生化结合μSI-LOV光纤传感分析血浆中异丙酚并应用于异丙酚模拟生物样品分析以及活体大鼠血浆中异丙酚分析。结果:1.异丙酚衍生化及分析:异丙酚重氮偶合衍生化后生成橙红色偶合产物,最大吸收波长（λmax）在483nm处,反应条件确定为:用0.06mol/L盐酸溶解对氨基苯磺酸并与亚硝酸钠反应5min生成浓度为5.780×10-4mol/L4-磺酸基氯化重氮苯再与异丙酚混合,加入浓度为0.7mol/L的氢氧化钠溶液,常温反应10min为最佳。偶合产物在20min内稳定;DNS-Cl对异丙酚荧光衍生化后产物激发和发射波长（λex、λem）分别位于345、500nm,衍生化条件确定为:乙腈作为DNS-Cl、异丙酚的溶剂,DNS-Cl与异丙酚摩尔比为8:1,加入0.1mol/mL氢氧化钠溶液,温度为60℃避光反应5min,产物需萃取,以环己烷为萃取溶剂萃取1min结果最佳,产物在10min内基本保持稳定;重氮偶合衍生化-紫外可见分光光度法分析血浆中异丙酚浓度范围在6～21μg/mL呈良好线性关系（r=0.9960）,在高、中、低3个水平浓度平均方法回收率在102.9%104.5%之间,精密度（RSD）4.1%5.5%,方法重复性符合要求,并考察异丙酚前处理后在4小时内保持稳定。2.重氮偶合衍生结合μSI-LOV光纤传感分析异丙酚最优条件为:以50μL/s的流速顺序吸入50μL约1.156×10-3mol/L4-磺酸基氯化重氮苯溶液,50μL异丙酚溶液,40μL0.2mol/LNaOH溶液到储液管中无需停流,再反向以15μL/s流速打入流通池检测;重氮偶合衍生化结合μSI-LOV光纤传感分析血浆中异丙酚浓度范围在3～18μg/mL呈良好线性关系（r=0.9990）,高、中、低3个浓度的平均方法回收率在89.8%99.6%之间,精密度4.3%5.4%,方法重复性符合要求,并考察异丙酚前处理后在4小时内保持稳定;该法可测得给药后10min内活体大鼠血浆中异丙酚含量,通过方法学验证测定血浆中异丙酚浓度范围在3～24μg/mL呈良好线性关系（r=0.9960）,高、中、低3个浓度的平均方法回收率在92.7%105.5%之间,精密度（RSD）5.3%7.5%。结论:1.异丙酚重氮偶合衍生化后吸收波长红移、吸光度值增加,反应条件容易控制,反应速度快;DNS-Cl对异丙酚衍生化后λex、λem红移,荧光强度低,没用于血浆中异丙酚分析,提供考察结果为后续研究提供参考;重氮偶合衍生-紫外可见分光光度法可用于分析血浆中异丙酚,避免血中内源性物质干扰,方法简便、快捷。2.异丙酚重氮偶合衍生化结合μSI-LOV光纤传感,衍生化速率得到进一步改善,实现异丙酚分析过程的自动化、一体化。可用于血浆中异丙酚分析,该方法比重氮偶合衍生化结合紫外-可见分光光度法更快、更灵敏。该法用于测定活体大鼠血浆中异丙酚,灵敏度欠佳,方法还需进一步改善以分析更低浓度异丙酚。

关键词：异丙酚荧光衍生重氮偶合衍生微顺序注射-阀上实验室光纤传感

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毛细管微萃取—光纤传感—微顺序注射在线分析异丙酚

毛细管微萃取—光纤传感—微顺序注射在线分析异丙酚

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作者：王庆振新疆医科大学

学位级别：硕士

目的:建立异丙酚生物样品在线前处理系统及分析方法。方法:1.利用两相溶剂体系在螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,建立毛细管微萃取的异丙酚生物样品在线前处理方法,并对毛细管微萃取系统进行影响因素的考察。并将毛细管... 详细信息

目的:建立异丙酚生物样品在线前处理系统及分析方法。方法:1.利用两相溶剂体系在螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,建立毛细管微萃取的异丙酚生物样品在线前处理方法,并对毛细管微萃取系统进行影响因素的考察。并将毛细管微萃取系统与荧光光谱法结合用于测定生物样品中异丙酚含量。2.将毛细管微萃取系统与光纤传感紫外分光光度法结合用于测定生物样品中异丙酚的含量。3.将毛细管微萃取系统与光纤传感微顺序注射-阀上实验室系统（Micro Sequential Injection lab-on-valve,μSIA-LOV）结合,并用于异丙酚的衍生化实验。结果:1.毛细管微萃取结合荧光光谱法测定全血中异丙酚含量的实验:以荧光强度为主要考察指标,毛细管微萃取系统最佳萃取条件分别为:毛细管的最佳长度为1.00m,最优直径为0.762mm,最佳打出流速为50μL/s,在毛细管中最优停留时间为1.0min,最佳静置时间是1.0min,选用5.0m L的环己烷做萃取剂,1.0m L的甲醇做蛋白沉淀剂。异丙酚的血药浓度在0.05～10.0μg/m L内线性良好（r=0.9958）;高（7.5μg/m L）、中（2.5μg/m L）、低（0.25μg/m L）3个浓度的平均提取回收率平均在92.34%96.33%之间,相对标准偏差（RSD）均<10%;日内、日间RSD均<15%。2.毛细管微萃取系统结合光纤传感紫外分光光度法测定生物样品中异丙酚含量的实验:异丙酚的血药浓度在16.0～60.0μg/m L内线性良好（r=0.9988）,定量限为16.0μg/mL;低（20.0μg/m L）、中（30.0μg/m L）、高（60.0μg/m L）3个浓度的提取回收率均在91.4%95.38%之间,低、中、高3个浓度的平均日内精密度RSD分别为8.70%﹑8.60%和4.60%,平均日间精密度RSD分别为10.10%﹑8.20%和5.10%。3.异丙酚在毛细管微萃取-光纤传感微顺序注射-阀上实验室系统上衍生化实验:异丙酚血药浓度在3.0～18.0μg/mL内线性良好（r=0.9975）,定量限为3.0μg/m L;低、中、高3个浓度（6.0,12.0,18.0μg/mL）的日内精密度RSD分别为6.8%﹑6.5%和10.7%,日间精密度RSD分别为5.7%﹑8.8%和6.8%,平均回收率在91.0%97.8%之间。结论:1.毛细管微萃取方法作为样品前处理技术更加方便、简单、省时省力,并且该系统可以用软件控制自动完成,为异丙酚在线前处理提供了一种新方法。2.毛细管微萃取系统结合荧光光谱法测定全血样品中异丙酚含量,方法简单,灵敏度高还可以排除全血中杂质的干扰。3.毛细管微萃取系统结合光纤传感紫外分光光度法测定全血样品中异丙酚含量,检测时间短,样品用量少。为异丙酚血药浓度在线检测提供了可能性。4.将异丙酚在毛细管微萃取-光纤传感微顺序注射-阀上实验室系统衍生化,大大提高了检测的灵敏度,而且,通过检测衍生化产物可以有效避免全血中内源性物质的干扰。

关键词：异丙酚毛细管微萃取光纤传感微顺序注射-阀上实验室衍生化

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基于微透析、高效液相色谱及微顺序注射检测大鼠、小鼠血液中的氧氟沙星

基于微透析、高效液相色谱及微顺序注射检测大鼠、小鼠血液中的氧...

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作者：张珊新疆师范大学

学位级别：硕士

目的:氧氟沙星作为喹诺酮类药物,具有广谱抗菌的特点,对多数细菌都具有较强的抗菌活性,临床用药较为广泛。该药为手性药物,但目前的报道均以消旋体对其进行评估,而未对该药进入体内的两种对映异构体进行探讨和研究,使得评估过低或过高,... 详细信息

目的:氧氟沙星作为喹诺酮类药物,具有广谱抗菌的特点,对多数细菌都具有较强的抗菌活性,临床用药较为广泛。该药为手性药物,但目前的报道均以消旋体对其进行评估,而未对该药进入体内的两种对映异构体进行探讨和研究,使得评估过低或过高,对合理用药及人体健康带来安全隐患。因此,对该药的研究已经成为化学及医药学领域的研究热点与关注焦点。本研究旨在探索建立检测氧氟沙星外消旋体、两种对映异构体的高效液相色谱法及基于荷移反应结合微透析-微顺序注射检测氧氟沙星含量的方法,为氧氟沙星在临床上合理使用提供理论依据,为实现氧氟沙星的在线检测提供技术支持。方法:采用微透析取样技术,结合高效液相色谱法检测大鼠血液中氧氟沙星含量;以硫酸铜/D-苯丙氨酸溶液为手性流动相添加剂,建立高效液相色谱法,检测给药氧氟沙星后的小鼠血液及各组织中两种对映异构体的含量及分布;基于氧氟沙星与氯冉酸发生荷移反应,结合微透析-微顺序注射-阀上实验室检测大鼠血液中氧氟沙星的含量。结果:（1）建立了反相高效液相色谱法测定大鼠血液中氧氟沙星含量的方法,在0.025μg/m L3.200μg/m L浓度范围内,氧氟沙星含量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,日内精密度实验RSD分别为1.10%、0.60%和0.39%（高、中、低浓度）,日间精密度RSD分别为1.31%、0.97%和0.49%,检出限为0.025μg/m L,并优化测定探针体外回收率的条件,最终确定灌流流速为1μL/min,温度为37℃,且在9h内探针稳定性良好;（2）建立了测定小鼠血液及各组织中氧氟沙星两种对映异构体含量的手性高效液相色谱法,在0.1～12.8μg/m L浓度范围内,左氧氟沙星与右氧氟沙星的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数分别为r=0.9995和r=0.9997,精密度实验结果显示RSD值均小于15%,左氧氟沙星与右氧氟沙星平均提取回收率值在85.16%94.12%（高、中、低浓度）,且小鼠空白血浆及空白试剂在其出峰位置无干扰;（3）利用荷移反应可增强荧光强度的原理,结合微透析-微顺序注射-阀上实验室技术建立了氧氟沙星含量的检测方法,结合微顺序注射-阀上实验室系统中多功能流通池模块,氧氟沙星溶液用量50μL,氯冉酸溶液的最佳浓度20μg/mL、用量50μL,检测流速20μL/s,延迟时间0s,在5μg/mL30μg/m L浓度范围内,氧氟沙星的浓度与荧光强度呈现良好的线性关系（r=0.9994）,精密度实验RSD介于2.62%4.73%之间;检出限为2μg/m L。结论:本研究建立了三种检测生物样品中氧氟沙星含量的方法,方法专属性好,符合生物样品分析方法要求,为氧氟沙星的临床用药与在线检测提供了参考依据、奠定了实践基础。

关键词：氧氟沙星微透析微顺序注射-阀上实验室荷移反应手性分离

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