检索结果-内蒙古大学图书馆

中国中药杂志 2025年第8期50卷 2090-2107页

作者：陈白雪吴玉强白桂昌罗轶广西中医药大学广西南宁530001 广西中医药大学百年乐制药有限公司广西南宁530023 广西壮族自治区药品检验研究院广西南宁530021

实验建立了同时测定白术中498种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,并对不同产地的30批白术药材进行测定。样品经1%冰醋酸乙腈提取,加入无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶和石墨化炭黑(G... 详细信息

实验建立了同时测定白术中498种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,并对不同产地的30批白术药材进行测定。样品经1%冰醋酸乙腈提取,加入无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,采用HPLC-MS/MS分析,内标法定量。结果显示498个农药成分在5~400 ng·mL^(-1)有良好的线性关系,相关系数r>0.990。在线性范围内,498个农药成分在3个添加水平(加标水平:0.05、0.10、0.20 mg·kg(-1)下,除杀草隆、灭螨猛、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐外,其余495种农药加样回收率在61.18%~132.1%,RSD在0.24%~15%。30批样品中共检出16种农药成分。其中苯醚甲环唑、戊唑醇检出率较高,苯醚甲环唑检出率为76.7%,4个批次的样品残留量超出《中国药典》规定的33种禁用农药定量限,除禁用农药外的农药组分使用理论最大残留限量作为安全风险判断标准,噻虫胺、苯醚甲环唑、甲基嘧啶磷的检出超出理论最大残留限量。该文建立的方法易于操作,结果可靠,可用于白术中农药残留的定性和定量分析。

关键词：白术高效液相色谱-串联质谱农药残留快速样品处理法理论最大残留限量

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三七药材禁用农药残留的检测研究

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药物分析杂志 2022年第11期42卷 1980-1988页

作者：冯红李金柱肖践丽王晓东陆文亮万会花陈士林天津中医药大学研究生院天津301617 文山三七数字本草检验中心有限公司文山660399 河北省中药材质量检验检测研究中心有限公司保定071000 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串... 详细信息

目的:建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Hypersil GOLD aQC18(150 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(95∶5)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:GC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.9903以上,回收率在85.0%~127.6%,精密度RSD(n=6)在1.3%~25.0%;UPLC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.9911以上,回收率在76.2%~123.7%,精密度RSD(n=6)在1.0%~13.0%。基于GC-MS/MS和UPLC-MS/MS分析方法,60批样品中共检出12种农药,其中特丁硫磷检出率最高为10.8%;农药残留超出限量范围的有特丁硫磷、苯线磷、氯唑磷、地虫硫磷、杀虫脒,其中杀虫脒超出限量值的3倍。结论:本方法能快速有效地检测中药材三七中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴,为三七规范化种植提供依据。

关键词：中药材三七禁用农药残留快速样品处理法超高效液相色谱-串联质谱法气相色谱-串联质谱法

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QuEChERS技术在中药安全检测中的应用进展

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云南民族大学学报(自然科学版) 2025年第3期34卷 318-325页

作者：严倩茹邬伟魁宋伟梅州市食品药品监督检验所广东梅州514071 武汉大学人民医院药学部湖北武汉430060

中药分析的样品复杂,前处理是后续仪器分析能否取得满意效果的关键.传统溶剂直接提取法的净化效果较差,基质干扰大.固相萃取法净化效果良好,但成本高、操作复杂且耗时,限制了风险物质批量筛查速度.目前,QuEChERS技术已广泛应用于食品、... 详细信息

中药分析的样品复杂,前处理是后续仪器分析能否取得满意效果的关键.传统溶剂直接提取法的净化效果较差,基质干扰大.固相萃取法净化效果良好,但成本高、操作复杂且耗时,限制了风险物质批量筛查速度.目前,QuEChERS技术已广泛应用于食品、农产品、环境样品快速前处理,且已在中药安全检测中进行了部分使用.由于样品基质的复杂性、新材料的适用性问题,QuEChERS技术的普适性还存在一定不足.通过对QuEChERS技术在中药农残、兽残、真菌毒素、内源性风险成分等分析中的应用研究进行阐述,旨在推动其与仪器分析进一步结合应用,从而为中药安全检测绿色化前处理提供新思路.

关键词： QuEChERS 快速样品处理法中药农药残留兽药残留真菌毒素

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基于QuEChERS优化的LC--MS/MS和GC--MS/MS检测14种植物生长调节剂方法研究

基于QuEChERS优化的LC--MS/MS和GC--MS/MS检测14种植物生长调节剂...

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作者：柯妙璇汕头大学

学位级别：硕士

目的　　随着中药材市场需求的快速增长，植物生长调节剂的应用问题也得到越来越得到重视,本研究希望通过液相-串联质谱(LC-MS/MS)和气相-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定14种生长调节剂的检测方法，同时通过对溪黄草样品的前处理研究,... 详细信息

目的　　随着中药材市场需求的快速增长，植物生长调节剂的应用问题也得到越来越得到重视,本研究希望通过液相-串联质谱(LC-MS/MS)和气相-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定14种生长调节剂的检测方法，同时通过对溪黄草样品的前处理研究,提出基质效应优化方法，为开展中药材植物生长调节剂残留标准建立奠定基础。　　方法　　1.采用标准品建立14种植物生长调节剂标准品的二级质谱数据库，用LC-MS/MS全扫描Q3Scan,进行数据比对,实现14种植物生长调节剂的定性鉴别;运用Labsolution工作站进行多反应监测的MRM优化方法，对实验参数进行优化,实现14种植物生长调节剂的定量检测。　　2.采用标准品建立14种植物生长调节剂标准品的NIST数据库，用GC-MS/MS全扫描Q3Scan,进行数据比对，同时结合保留指数法实现8种植物生长调节剂的定性鉴别;运用Labsolution工作站进行多反应监测的MRM优化方法，对实验参数进行优化，实现8种植物生长调节剂的定量检测。　　3.考察不同类型的固相萃取柱下和经过QuEChERs方法处理后的样品回收情况和精密度情况,建立了溪黄草中植物生长调节剂痕量分析高效、准确的前处理方法。　　结果　　1.在LC-MS/MS方法研究中，14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.9992)。通过加标试验验证，14种植物生长调节剂均能快速、准确识别。通过方法学验证，定量限在0.002-0.02mg/kg之间，回收率在80-103％之间，精密度RSD≤8％。　　2.在GC-MS/MS方法研究中，14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.9994)。通过加标实验验证，8种植物生长调节剂均能快速、准确识别。通过方法学验证，定量限在0.001-0.005mg/kg之间，回收率在83％～99％之间，精密度RSD≤5％。　　3.通过固相萃取柱下和经过QuEChERs方法处理后的样品加标回收率实验可以看出，经QuEChERs方法处理后的LC-MS/MS和GS-MS/MS检测样品回收都得到了很好的验证。回收率均在72％-128％范围内。　　结论　　本研究首次建立了LC-MS/MS和GC-MS/MS同时测定溪黄草中14种植物生长调剂的定性、定量方法，为中药材中植物生长调剂检测提供新思路，并通过QuEChERs方法建立了溪黄草中植物生长调节剂痕量分析高效、准确的前处理方法,为后期中药材中残留检测标准建立提供技术支持。

关键词：植物生长调节剂液相-串联质谱气相-串联质谱快速样品处理法数据库

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QuEChERS结合GC-MS/MS法测定24批次桔梗中34种农药残留

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农药科学与管理 2023年第6期44卷 31-39页

作者：田瑶张佳营郑露李鸿张钰涂星湖南科技职业学院药学院湖南长沙410118 湖北恩施学院湖北恩施445000 湖北民族大学医学部湖北恩施445000 湖北民族大学武陵山中药材检验检测中心湖北恩施445000

建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对桔梗中34种农药残留量的快速检测方法,并应用于24批桔梗样品筛查。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,考察其线性关系、定量限... 详细信息

建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对桔梗中34种农药残留量的快速检测方法,并应用于24批桔梗样品筛查。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,考察其线性关系、定量限、回收率和精密度。以所建立的方法对24批桔梗样品中34种农药残留进行测定分析。34种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.998,其LOQ在0.0003~0.6000 mg/kg之间;回收率均在60%~130%范围内,RSD均<15%。有18批次桔梗样品检出农药残留,检出率为75%;检出农药对硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、三氯杀螨醇、氟虫腈,其含量均在0.001~0.015 mg/kg之间,低于药典规定的0.02 mg/kg的限度,所检样品合格率为100%;其余农药未检出。所建立的QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法可用于桔梗中34种农药残留物的定性定量分析,可为桔梗的质量管控提供技术支撑。

关键词：农药残留桔梗快速样品处理法气相色谱-串联质谱法

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基于《中华人民共和国药典》优化丹参中33种禁用农药残留物检测的前处理方法

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安徽中医药大学学报 2022年第6期41卷 82-88页

作者：杨红韩玲玲雒昱张亚中吴德玲刘军玲安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051 国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室安徽合肥230051 岛津企业管理(中国)有限公司上海201108

目的以丹参为研究对象,比较2020年版《中华人民共和国药典》中3类前处理方法对33种禁用农药残留物回收率的影响,进一步优化快速样品处理法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)。方法分别从基质效应和回收率方面比较... 详细信息

目的以丹参为研究对象,比较2020年版《中华人民共和国药典》中3类前处理方法对33种禁用农药残留物回收率的影响,进一步优化快速样品处理法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)。方法分别从基质效应和回收率方面比较《中华人民共和国药典》3类前处理方法,并对QuEChERS法进行研究与优化,样品加水后由1%醋酸-乙腈提取,依次加入QuEChERS盐包与QuEChERS净化管盐析净化,提取液经浓缩后分别加入水和内标磷酸三苯酯,结合液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法以添加水平为定量限浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果采用《中华人民共和国药典》前处理方法时,丹参中33种禁用农药(54个单体)在添加水平为定量限浓度水平时,部分农药回收率较低;优化QuEChERS法后,丹参中33种禁用农药(54个单体)在一定浓度下,线性关系良好,r均大于0.990,其回收率为64.43%~127.35%时,RSD均<15%;199批饮片和60批药材中共检出2种农药,甲拌磷检出率为3.86%,克百威检出率为1.93%,但残留量均未超过2020年版《中华人民共和国药典》规定限度。结论优化后的QuEChERS法快速简便,有针对性地对丹参中33种禁用农药残留进行准确检测,对于丹参的生产种植与日常监控具有一定的参考意义。

关键词：禁用农药残留丹参快速样品处理法前处理方法

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