检索结果-内蒙古大学图书馆

河北省科学院学报 2025年第1期42卷 43-51页

作者：张亚丽赵丽敏孟志娟河北省食品安全重点实验室/国家市场监管重点实验室(特殊食品监管技术)/特殊食品安全与健康河北省工程研究中心/河北省食品检验研究院河北石家庄050227

采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件... 详细信息

采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件进行优化对比实验。结果表明,对两种基质的最佳提取溶剂为乙腈,快速滤过型净化柱净化处理,动态多反应检测(dMRM)模式下170种农药在0.5~200μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.990。添加10、50、100μg/kg三个浓度的标准品,回收率在72.8%~123.4%,平均相对标准偏差在2.2%~11.3%,检出限(LOD)范围为0.3~3μg/kg,定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg,该方法可实现水产品中170种农药的快速检测分析。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱技术快速滤过型净化柱水产品农药

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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1003-1010页

作者：谢思敏古锶巧顾利红栗建明广州市药品检验所广东广州510160 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 详细信息

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。

关键词：真菌毒素快速滤过型净化柱超高效液相色谱-串联质谱法根茎类中药材

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究

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分析科学学报 2024年第6期40卷 696-702页

作者：张兰王敏捷曹立峰范文耀张南李丹木春红河南省地质局地质灾害防治中心河南郑州454000 河南省第三地质勘查院有限公司河南郑州451464

建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净... 详细信息

建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。

关键词：多环芳烃气相色谱-三重四极杆串联质谱法多反应监测快速滤过型净化柱衰减规律

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三重四级杆气质联用法测定水产品中9种麻醉剂的残留量

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河北省科学院学报 2024年第3期41卷 70-78页

作者：张亚丽黄云霞孟志娟河北省食品安全重点实验室国家市场监管重点实验室(特殊食品监管技术)特殊食品安全与健康河北省工程研究中心河北省食品检验研究院河北石家庄050227

本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检... 详细信息

本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检测方法。选用乙腈溶剂提取,DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源动态多反应监测(d MRM)模式,外标法定量,对3种典型水产品(鱼、虾、贝)进行方法验证。研究显示,9种麻醉剂在0.01~1μg/mL范围内呈良好线性关系,并且相关系数均大于0.998 9。该方法检出限为0.005 mg/kg,方法定量限为0.015 mg/kg。3种基质中9种麻醉剂在0.01、0.05、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为85.4%~109.4%,平均相对标准偏差为1.2%~9.2%。运用优化后的方法对鱼、虾、贝3类水产品总计80个样品中9种麻醉剂残留量进行定性定量实验。结果表明:化合物中丁香酚检出率高,且在虾类样品中检出率高。该方法前处理操作简单、净化除杂彻底,仪器响应值高,分离效果显著,适用于水产品中多种麻醉剂的痕量检测和定性定量分析。

关键词：三重四级杆气质联用仪快速滤过型净化柱水产品麻醉剂

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