检索结果-内蒙古大学图书馆

分析试验室 2021年第8期40卷 918-921页

作者：陈希鄢雷娜刘绪平肖钦钦段和祥张文婷陈伟康江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

采用L-苯丙氨酸和CuSO_(4)作为手性流动相添加剂,建立液相色谱法拆分安妥沙星对映体的方法。考察了手性添加剂的种类、浓度及流动相pH等对安妥沙星对映体分离的影响。采用Welch Ultimate XBC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),优化... 详细信息

采用L-苯丙氨酸和CuSO_(4)作为手性流动相添加剂,建立液相色谱法拆分安妥沙星对映体的方法。考察了手性添加剂的种类、浓度及流动相pH等对安妥沙星对映体分离的影响。采用Welch Ultimate XBC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),优化流动相为8 mmol/L L-苯丙氨酸溶液(含4 mmol/L的CuSO_(4),pH 3.5)-甲醇(80∶20,V∶V),流速:1.0 mL/min,检测波长:302 nm,结果左、右旋安妥沙星峰达到基线分离,分离度为6.6。

关键词：手性流动相添加剂法安妥沙星对映体拆分

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RP-HPLC手性流动相添加剂法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的研究

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中国抗生素杂志 2004年第1期29卷 19-22页

作者：张哲峰杨更亮梁贵键陈义河北大学化学与环境学院空军总医院北京100850 中国科学院化学所分子科学中心北京100080

目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值... 详细信息

目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值为3.5)(30∶70)为手性流动相,在ODS柱上拆分PZLX对映体,332nm波长检测。结果两对映体良好分离,分离度1.9以上,S、R异构体回归方程分别为:Y=1.38×105X-130.9(r=0.9998)和Y=1.26×105X-60.6(r=0.9998),最低检出限分别为1.2和1.5ng,RSD为0.2%以下。结论所建立的方法简便易行,克服了该类方法灵敏度及重现性不如手性固定相法(CSP)的不足,可用于新药PZLX光学纯度的质量控制及其生物体内代谢立体选择性的研究。

关键词：甲磺酸帕珠沙星对映体手性分离: 高效液相色谱手性流动相添加剂法

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甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分射干中异构体和结构相近化合物

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中国现代应用药学 2017年第1期34卷 1-3页

作者：姜鸿齐越邹桂欣李国信辽宁省中医药研究院沈阳110034

目的建立射干中异构体和结构相近化合物反相高效液相手性流动相拆分分析方法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相水相含0.5%甲基-β-环糊精、0.1%磷酸,有机相为乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为265 nm... 详细信息

目的建立射干中异构体和结构相近化合物反相高效液相手性流动相拆分分析方法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相水相含0.5%甲基-β-环糊精、0.1%磷酸,有机相为乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为265 nm。结果成功拆分鸢尾甲黄素A、B同分异构体以及与其结构相近的野鸢尾黄素,并且能同时测定射干中的8个成分。结论该方法使射干达到基线分离,有效缩短分析时间、耐用性好、分析成本低。

关键词：射干手性流动相添加剂法甲基-β-环糊精同分异构体高效液相色谱法

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固相萃取-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定血浆中氧氟沙星对映体

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山西职工医学院学报 2012年第1期22卷 1-4页

作者：王乃毅白小红山西职工医学院山西太原030012 山西医科大学山西太原030001

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatogoraphy,HPLC)拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法。方法:以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2+为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量。色... 详细信息

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatogoraphy,HPLC)拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法。方法:以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2+为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量。色谱柱为ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm,5μm),内标物为环丙沙星,流动相为手性添加剂溶液(含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO4)-甲醇(81.5∶18.5),激发波长为330 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 mL/min。其中,应用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氧氟沙星。结果:在经过优选的色谱条件下,对映体可以良好分离,分离度达到1.5以上;S–(-)–与R–(+)–氧氟沙星的线性范围均为0.08～20μg/mL(r分别为0.994 5和0.994 7),最小检测限均为4 ng/mL,平均萃取回收率分别为89.77%和88.07%,平均回收率分别为97.19%和98.39%,日内RSD分别为2.9%和3.0%,日间RSD为2.0%和2.2%。结论:该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可以作为对血浆中左、右旋氧氟沙星分别测定的方法。

关键词：固相萃取高效液相色谱法手性流动相添加剂法氧氟沙星对映体

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手性流动相HPLC法拆分氟比洛芬对映体研究

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黑龙江医药 2012年第4期25卷 537-539页

作者：邢志华哈尔滨商业大学药学院哈尔滨150076

目的:建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:利用C18柱,以β-环糊精及其衍生物作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂比例和添加不同量的峰型修饰剂对氟比洛芬对映体进行拆分。结果:采用单6-L-脯氨酸-β-环糊精作为手性流... 详细信息

目的:建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:利用C18柱,以β-环糊精及其衍生物作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂比例和添加不同量的峰型修饰剂对氟比洛芬对映体进行拆分。结果:采用单6-L-脯氨酸-β-环糊精作为手性流动相添加剂,利用C18柱可直接拆分S,R-氟比洛芬对映体。最佳色谱分离条件为:流动相为1.4%的6-L-proline-β-CD甲醇溶液(w/v):pH为4.0,体积分数1.0%的三乙胺水溶液(V/V)=25∶75(V/V);柱温t=25℃;流速1.0ml/min;进样量10ul,检测波长254nm。S,R-氟比洛芬对映体获得了良好分离,分离度为1.65。结论:建立的手性流动相添加剂法能有效拆分氟比洛芬对映体。

关键词：氟比洛芬高效液相色谱法手性拆分手性流动相添加剂法

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美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

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药物分析杂志 2005年第5期25卷 493-495页

作者：李成平施介华单伟光李景华浙江树人大学生物与环境工程学院杭州310015 浙江工业大学药学院杭州310032

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L^(-1)... 详细信息

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L^(-1)羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8mL·min^(-1),紫外检测波长:275nm,进量样:20μL,柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济。

关键词：美托洛尔对映体色谱拆分高效液相手性流动相添加剂法羟丙基-β-环糊精 Agilent 紫外检测波长手性固定相 HPLC 水-甲醇色谱柱分离度

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几个曼尼希碱化合物对映异构体的HPLC手性分离分析研究

几个曼尼希碱化合物对映异构体的HPLC手性分离分析研究

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作者：毕玉金沈阳药科大学

学位级别：硕士

本文研究了应用大环抗生素类万古霉素手性固定相(Chirobiotic V)法和纤维素类手性固定相(Sumichiral OA 2500s)法，手性流动相添加剂法和手性配体交换色谱法分离曼尼希碱类活性化合物对映异构体。在每个方法中考察了各个影响分离度的因... 详细信息

本文研究了应用大环抗生素类万古霉素手性固定相(Chirobiotic V)法和纤维素类手性固定相(Sumichiral OA 2500s)法，手性流动相添加剂法和手性配体交换色谱法分离曼尼希碱类活性化合物对映异构体。在每个方法中考察了各个影响分离度的因素，如pH、柱温、缓沖盐的种类和浓度、有机改性剂的种类和浓度等对分离条件的影响，最终确定了最优的分离条件，并对分离机制进行了初步的探讨。 1．手性固定相法分离曼尼希碱类化合物对映异构体本文应用大环抗生素类万古霉素手性固定相Chirobiotic V和纤维素类手性固定相Sumichiral OA 2500s对8个曼尼希碱类化合物对映异构体进行手性分离。采用大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V时，考察了洗脱模式、流动相组成、pH和柱温等因素对分离的影响，最终确定洗脱模式为反相洗脱模式，分离条件分别为：乙腈—硝酸铵(35mmol／L,pH3.8)=15∶85(v／v)，柱温15℃，流速0.6mL／min，检测波长300nm，分离化合物A和B的对映异构体。四氢呋喃—硝酸铵(20mmol／L，pH4)=22∶78(v／v)，柱温15℃，流速0.6mL／min，检测波长300nm分离化合物C，D，G和H的对映异构体，检测波长350nm，分离化合物E和F的对映异构体．化合物A、C和G对映异构体实现基线分离，化合物E对映异构体实现部分分离，其他化合物没有实现分离。通过对化合物结构和相应手性分离结果的比较，对其分离机制进行了初步探讨。曼尼希碱类化合物对映异构体和固定相之间的相互作用力主要为p-p诱导作用、氢键作用和空间位阻作用。采用纤维素类手性固定相时，考察了流动相的组成和柱温等因素对分离的影响，最终确立对映异构体实现分离的最佳条件：正己烷—乙醇=98∶2(v／v)，柱温15℃，流速1.0mL／min，检测波长为300nm。其中化合物C对映异构体实现基线分离，化合物A对映异构体实现部分分离。 2．手性流动相添加剂法分离曼尼希碱类化合物对映异构体本文采用以环糊精为手性添加剂的手性流动相添加剂法对曼尼希碱类化合物对映异构体进行分离，考察手性添加剂的种类和浓度、缓冲溶液的种类和浓度、pH和有机改性剂的种类和浓度等因素对分离度的影响。最后确定分离条件为：流动相：5mmol／L磷酸二氢钾(SBE-B-CD 10mg／mL，pH4)—乙腈=80∶20(v／v)，流速1.0mL／min，检测波长300nm分离化合物C对映异构体。流动相：30mmol／L柠檬酸钠(SBE-B-CD 3mg／mL，pH4)—乙腈=80∶20(v／v)，流速1.0mL／min，检测波长350nm分离化合物F对映异构体。流动相：20mmol／L柠檬酸钠(SBE-β-CD 15mg／mL，pH3)—乙腈=80∶20(v／v)，流速1.0mL／min，检测波长300nm分离化合物G对映异构体。这3对化合物对映异构体在最优条件下实现部分分离，并对其分离机制进行了初步探讨．应用此方法能够实现手性分离的原因可能是和被分析物的分子大小，解离状态，还有和磺丁基醚-β-环糊精之间的静电作用力有关。 3．手性配体交换色谱法分离曼尼希碱类化合物对映异构体本文应用手性配体交换色谱法对曼尼希碱类化合物对映异构体进行分离，考察手性配体的种类和浓度、有机改性剂的种类和浓度、金属离子和配体浓度比例、金属离子和配体的浓度、pH和柱温对分离度的影响，最后确定分离条件为：(2mmol／L阿斯巴甜，1mmol／L醋酸铜，pH3.0)—甲醇=75∶25(v／v)，流速1.0mL／min，柱温30℃，λ=350nm。化合物E对映异构体在最优条件下实现基线分离，并对其分离机制进行了初步探讨。在最佳分离条件下并对化合物E的分离条件进行方法学的确证，考察了线性、稳定性、准确度、精密度，最低定量限和最低检测限。结果表明该方法在消旋体浓度为0.008mg／mL—4.0mg／mL范围内具有较好的线性，化合物在8小时内保持稳定，具有较好的准确度和精密度，两对映异构体的最低定量限和最低检测限分别为0.0035mg／mL和0.0040mg／mL，0.0076mg／mL和0.0080mg／mL，本方法可以为该化合物以后的光学纯度和药动学研究打下基础。

关键词：曼尼希碱对映异构体手性分离万古霉素手性固定相法纤维素手性固定相法手性流动相添加剂法磺丁基醚-β-环糊精手性配体交换色谱法

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基于β-环糊精手性流动相的手性药物的HPLC拆分及含量测定

基于β-环糊精手性流动相的手性药物的HPLC拆分及含量测定

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作者：祝艳琳南京工业大学

学位级别：硕士

药物对映体由于其空间结构的差异，在药理、药效上有很大的不同。因此，对药物对映体的拆分具有非常重要的意义。\n 吲达帕胺是一种非噻嗪类带有吲哚环的磺胺类衍生物，具有抗高血压作用。目前临床上使用的是吲达帕胺外消旋体。用高... 详细信息

药物对映体由于其空间结构的差异，在药理、药效上有很大的不同。因此，对药物对映体的拆分具有非常重要的意义。\n 吲达帕胺是一种非噻嗪类带有吲哚环的磺胺类衍生物，具有抗高血压作用。目前临床上使用的是吲达帕胺外消旋体。用高效液相色谱手性流动相添加剂法以β-环糊精作为手性流动相添加剂在C18柱上成功地拆分了吲达帕胺对映体。考察了流动相的组成、手性流动相添加剂的浓度、pH值、流速等对拆分选择性的影响，建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分吲达帕胺对映体的方法，得到了符合吲达帕胺对映体分离的最优拆分条件：Kromasil C18色谱柱(5μm，250×4.6 mm)，流动相为V(甲醇)-V(水相)=25-75(水相含12.0 mmol/Lβ-CD，0.05 mol/LNaH2PO4、体积分数为2％的TEA、pH2.5)，室温下拆分，吲达帕胺对映体可得到良好分离，分离度Rs可达1.30。该方法简便，无需更换手性柱，比手性固定相经济，适用于吲达帕胺对映体的分离。该工作国内尚未见报道。\n 吲达帕胺含量的测定，目前大多采用高效液相色谱法。参考美国药典30版，对中国药典中测定吲达帕胺含量的方法进行了改进，加入新的流动相(乙腈)并改进了流动相的配比，建立了RP-HPLC法测定吲达帕胺含量的新方法。色谱条件如下：色谱柱为Kromasil C18柱；流动相为水-乙腈-甲醇-冰醋酸(65-17.5-17.5-0.1，v/v)；检测波长240 nm。该方法的线性范围为52.0～312.0μg/mL(r=0.9997)，平均回收率为98.39%，RSD=0.72％(n=9)。本法简便、准确、灵敏、重现性好，适合吲达帕胺片的质量控制。\n 苯磺酸氨氯地平是一种二氢吡啶类钙通道拮抗剂，用于治疗高血压及心绞痛。目前中国药典尚未收藏氨氯地平的含量测定方法，参照中国国家药品标准，建立了高效液相色谱法测定氨氯地平含量的方法。色谱条件如下：色谱柱为Kromasil C18柱；流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液=65-35(v/v)；流速1.0 mL/min；检测波长238 nm。该方法的线性范围为11.48～57.40μg/mL(r=0.9998)，平均回收率为99.93％，RSD=1.34％(n=9)。本法简便、准确、灵敏、重现性好，适合苯磺酸氨氯地平片的质量控制。

关键词：高效液相色谱手性流动相添加剂法手性药物对映体拆分吲达帕胺苯磺酸氨氯地平 β-环糊精含量测定

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HPLC法拆分氟比洛芬对映体

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黑龙江医药 2012年第2期25卷 198-200页

作者：邢志华野津王金宏王青张翠刘畅哈尔滨商业大学药学院哈尔滨150076

建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分;手性固定相HPLC法:利用Chiral-pakA... 详细信息

建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分;手性固定相HPLC法:利用Chiral-pakAD手性柱,以正己烷-乙腈为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三乙胺,对氟比洛芬进行拆分。结果:手性流动相添加剂法:使用C18柱对氟比洛芬对映异构体进行拆分,调节流动相中有机修饰剂甲醇浓度、手性流动相添加剂羟丙基环糊精浓度、峰型修饰剂三乙胺的浓度等都不能使氟比洛芬对映体达到基线分离,只能部分分离。手性固定相法:氟比洛芬对映体在Chiral-pakAD手性柱上能达到较好的分离。在正己烷-乙腈流动相系统中,正己烷体积含量为90%,三乙胺体积含量为0.05%的条件下,氟比洛芬对映体得到了较好的分离,分离度为10.0。结论:建立的手性固定相法能有效拆分氟比洛芬对映体而手性流动相添加剂法不能拆分氟比洛芬对映体。

关键词：氟比洛芬手性高效液相色谱法手性拆分手性流动相添加剂法手性固定相法

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手性色谱法及其在手性药物研究中的应用

手性色谱法及其在手性药物研究中的应用

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第十四次全国色谱学术报告会

作者：李发美张丹丹郭兴杰沈阳药科大学药学院分析化学教研室(沈阳)

本文重点讨论了在手性药物分析中常用到的手性色谱法及其分离机制,介绍了部分实验研究结果,展望了手性色谱法在手性药物研究中的应用前景.

关键词：手性色谱法手性药物手性固定相法手性流动相添加剂法

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