检索结果-内蒙古大学图书馆

中国医院药学杂志 2021年第19期41卷 1962-1966页

作者：张靖悦张琳琳王园芝李晓纯袁恒杰天津医科大学总医院药剂科天津300052 天津医科大学总医院肿瘤科天津300052

目的:建立定量检测肿瘤患者血浆中顺铂浓度的柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,比较顺铂(75 mg·m^(-2)·d^(-1))QD*1 d和(25 mg·m^(-2)·d^(-1))QD*3 d在不同化疗周期顺铂血药浓度的变化。方法:血浆... 详细信息

目的:建立定量检测肿瘤患者血浆中顺铂浓度的柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,比较顺铂(75 mg·m^(-2)·d^(-1))QD*1 d和(25 mg·m^(-2)·d^(-1))QD*3 d在不同化疗周期顺铂血药浓度的变化。方法:血浆样品的顺铂与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合生成Pt(DDTC)衍生化产物,经蛋白沉淀后,采用UPLC-MS/MS测定,色谱柱为BEH C18(2.1 mm×50.0 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-1,采用电喷雾正离子模式,以多反应监测(MRM)定量分析。结果:顺铂在20~3 000 ng·mL^(-1)(r^(2)=0.995 4)具有良好的线性范围;批内RSD在7.21%~12.06%,批间RSD在4.64%~11.17%;提取回收率为78.48%~99.2%,基质效应在90.7%~94.8%,稳定性良好。顺铂(75 mg·m^(-2)·d^(-1))QD*1 d在整个化疗周期中血药浓度呈上升趋势,顺铂(25 mg·m^(-2)·d^(-1))QD*3 d血药浓度呈下降趋势。结论:本研究建立的方法专属性高、稳定性好,适用于肿瘤患者血浆中顺铂浓度的检测。

关键词：柱前衍生化法超高效液相色谱-串联质谱顺铂

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十八种氨基酸注射的HPLC2,4—二硝基氟苯柱前衍生化法...

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药物分析杂志 1990年第3期10卷 149-151页

作者：陈娅东付宜和

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柱前衍生化法评价注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O含量差异

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天津药学 2022年第6期34卷 1-4页

作者：刘晓强汪嘉丽张岩琛常州市食品药品纤维质量监督检验中心江苏213102

目的:评估市售不同企业生产的注射用奥美拉唑钠中二水合依地酸二钠(EDTA-2Na·2H_(2)O)含量差异。方法:采用Titank C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%磷酸二氢铵(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为25... 详细信息

目的:评估市售不同企业生产的注射用奥美拉唑钠中二水合依地酸二钠(EDTA-2Na·2H_(2)O)含量差异。方法:采用Titank C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%磷酸二氢铵(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为254 nm,建立快速测定注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O量的柱前衍生化方法。并测定市售5个生产厂家15个批次注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O含量。结果:EDTA-2Na·2H_(2)O在10~200μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.9999),重复性、中间精密度均满足要求,平均回收率为100.47%,RSD为0.78%,检测限为1μg/ml,定量限为3μg/ml。市售各厂家(A、B、C、E)与原研厂家(D)EDTA-2Na·2H_(2)O含量均在1.4 mg/支左右。结论:本文所建立的方法可用于测定注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O含量,本试验所测定的5个厂家所生产的注射用奥美拉唑钠中EDTA-2Na·2H_(2)O含量无明显差异。

关键词：柱前衍生化法注射用奥美拉唑钠 EDTA-2Na HPLC 硫酸铜

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柱前衍生化法和发酵乳制品中组胺的检测方法

柱前衍生化法和发酵乳制品中组胺的检测方法

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作者：刘景刘振民游春苹王渊龙 201103 上海市闵行区吴中路578号

本发明公开了一种柱前衍生化法和发酵乳制品中组胺的检测方法。柱前衍生化法包括下述步骤：(1)将待测样品进行预处理：待测样品在高氯酸水溶液中混合反应后，离心，取上清液，用高氯酸水溶液配制成浓度为50～250g/L的预处理后的待测样品... 详细信息

标准号: CN106770864B

本发明公开了一种柱前衍生化法和发酵乳制品中组胺的检测方法。柱前衍生化法包括下述步骤：(1)将待测样品进行预处理：待测样品在高氯酸水溶液中混合反应后，离心，取上清液，用高氯酸水溶液配制成浓度为50～250g/L的预处理后的待测样品；(2)将预处理后的待测样品中加入内标溶液后，在衍生化条件下进行衍生化反应后，除去衍生化反应过程中的丙酮，再用溶剂萃取，取萃取相。本发明的柱前衍生化条件在后续组胺的检测过程中，简便、高效、准确性和精度均较高，能够满足实验室、工厂等需要精确检测乳制品中组胺含量的要求。

关键词：待测样品预处理组胺柱前衍生化法衍生化反应高氯酸检测发酵乳制品柱前衍生化混合反应内标溶液取上清液衍生化用溶剂萃取相乳制品丙酮萃取

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柱前衍生化法和发酵乳制品中组胺的检测方法

柱前衍生化法和发酵乳制品中组胺的检测方法

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作者：刘景刘振民游春苹王渊龙 201103 上海市闵行区吴中路578号

标准号: CN106770864A

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柱前衍生化法测定五维牛磺酸口服液中牛磺酸的含量

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江苏医药 2010年第8期36卷 979-980页

作者：顾丽娟严相平南京医科大学第一附属医院药剂科 210029 南京工业大学药学院江苏省药物研究所

五维牛磺酸口服液作为维生素补充药物,在临床已应用多年。现行的国家标准未制定活性成份牛磺酸的含量测定方法。牛磺酸结构中不含共轭体系,无法通过普通的UV检测器直接测定。此类物质可通过柱前衍生化引入发色基团后进行检测。我们采用... 详细信息

五维牛磺酸口服液作为维生素补充药物,在临床已应用多年。现行的国家标准未制定活性成份牛磺酸的含量测定方法。牛磺酸结构中不含共轭体系,无法通过普通的UV检测器直接测定。此类物质可通过柱前衍生化引入发色基团后进行检测。我们采用柱前衍生化法,以2,4-二硝基氟苯作衍生化试剂测定牛磺酸的含量。[第一段]

关键词：柱前衍生化法直接测定牛磺酸口服液 4-二硝基氟苯 UV检测器维生素补充衍生化试剂

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2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液HPLC色谱条件的优化

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药物分析杂志 2005年第7期25卷 762-764页

作者：付宜和杨国庆龚道芬袁尚仪史大军黄公民汪汶宜昌市药品检验所宜昌443003 湖北宜药集团有限责任公司宜昌443003

目的:建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA)含量的HPLC方法。方法:以正交回归试验, 考察色谱条件(柱温27-29℃、流动相缓冲液的pH 8.2-9.2和磷酸盐浓度0.008-0.014 mol·L-1)对各氨基酸分离度的影响。结果:最... 详细信息

目的:建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA)含量的HPLC方法。方法:以正交回归试验, 考察色谱条件(柱温27-29℃、流动相缓冲液的pH 8.2-9.2和磷酸盐浓度0.008-0.014 mol·L-1)对各氨基酸分离度的影响。结果:最佳色谱条件:柱温28℃,流动相缓冲液pH 8.2和磷酸盐浓度0.014 mol·L-1。结论:本法能很好地分离18种复方氨基酸,含量测定准确,重复性好。

关键词：复方氨基酸注射液柱前衍生化法二硝基氟苯色谱条件磷酸盐浓度优化 HPLC方法正交回归含量测定缓冲液流动相分离度重复性柱温

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基于柱前衍生化法测定糖含量并结合色度值分析熟地黄传统质量标准

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中华中医药学刊 2021年第7期39卷 159-163,I0031页

作者：张江山张振凌陈祎甜张颖武霜霜河南中医药大学河南郑州450046 河南省中药特色炮制技术工程研究中心河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

目的探究熟地黄"色黑如漆、味甘如饴"传统质量标准客观量化的可行性,并分析其外观色泽与糖含量间的相关性以阐述其炮制内涵。方法采用精密色差仪记录熟地黄色泽变化趋势;在前期糖类研究基础上筛选出与"色黑、味甘"... 详细信息

目的探究熟地黄"色黑如漆、味甘如饴"传统质量标准客观量化的可行性,并分析其外观色泽与糖含量间的相关性以阐述其炮制内涵。方法采用精密色差仪记录熟地黄色泽变化趋势;在前期糖类研究基础上筛选出与"色黑、味甘"产生机制相关联的甘露三糖、半乳糖和葡萄糖,建立柱前衍生化-HPLC同时测定3者的含量,采用SunFire?C18色谱柱以乙腈-0.1 mol·L^(-1)乙酸铵(pH 4.1)为流动相梯度洗脱,检测波长245 nm,流速0.6 mL·min-1,柱温25℃;然后基于Pearson相关系数对色度值和糖含量之间的变化趋势进行相关性分析。结果 3种糖含量分别为,甘露三糖16.95%~39.85%,半乳糖1.35%~3.18%,葡萄糖2.39%~6.61%;甘露三糖、葡萄糖与L呈极显著负相关(P<0.01),与ΔE呈极显著正相关(P<0.01),相关系数分别为-0.972、-0.646和0.960、0.643。结论熟地黄中色泽较黑较深者甘露三糖和葡萄糖含量也相对较高,在一定程度上从量化角度体现了熟地黄传统质量标准的科学内涵;采用柱前衍生化法和色度分析技术对熟地黄传统质量标准进行客观性量化的思路具备可行性,可以为其客观评价体系的建立提供研究支撑。

关键词：熟地黄糖柱前衍生化法色度值客观性量化

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柱前衍生化法测定葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量

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中南药学 2009年第4期7卷 277-279页

作者：李波曾光尧谭健兵周应军谭桂山湖南省药品食品监督管理局长沙410013 中南大学药学院长沙420013

目的建立葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱、柱前邻苯二甲醛衍生化法。Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠水溶液(pH=7.2,其中加入0.5%四氢呋喃)梯度洗脱(0 ... 详细信息

目的建立葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱、柱前邻苯二甲醛衍生化法。Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠水溶液(pH=7.2,其中加入0.5%四氢呋喃)梯度洗脱(0 min^20 min,30∶70;30 min,40∶60),检测波长为340 nm,柱温为30℃,流速为1 ***-1。结果4-羟基异亮氨酸在0.184 8~3.696μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率=99.12%,RSD=2.15%(n=6)。结论测定方法简便、准确,首次建立了葫芦巴药材的4-羟基异亮氨酸的邻苯二甲醛柱前衍生化含量测定方法,为葫芦巴质量控制及综合利用提供了依据。

关键词：葫芦巴 4-羟基异亮氨酸反相高效液相色谱法柱前衍生化法

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基于异硫氰酸苯酯柱前衍生化-超高效液相色谱法检测大鼠血清中氨基酸含量

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中国生物制品学杂志 2024年第6期37卷 723-730页

作者：张瑞虎李瑞张潇予董雪媛柴欣王跃飞天津中医药大学中医药研究院组分中药国家重点实验室天津市中药化学与分析重点实验室天津301617 现代中医药海河实验室天津301617

目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓... 详细信息

目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温52℃,检测波长254 nm。在优化色谱条件和供试品制备方法的基础上对方法进行专属性、线性、精密性、稳定性和准确性验证,并采用建立的方法对大鼠血清中19种氨基酸的含量进行测定。结果大鼠血清中19种氨基酸在10 min内分离良好,空白衍生化溶剂和内标化合物对氨基酸分析无干扰;各氨基酸在相应浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9980),检测限为0.0046~0.1865μg/mL,定量限为0.0139~0.5596μg/mL;精密性和稳定性试验的RSD均小于4%;平均加标回收率为90%~110%,RSD均小于5%。大鼠血清中氨基酸含量在4.837~110.233μg/mL之间。结论建立的方法灵敏度高,简便易行,适用于大鼠血清中氨基酸的分析。

关键词：血清异硫氰酸苯酯柱前衍生化法超高效液相色谱氨基酸

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