检索结果-内蒙古大学图书馆

含能材料 2013年第4期21卷 473-478页

作者：王民昌毕福强张皋栾洁玉徐敏宁艳利樊学忠西安近代化学研究所陕西西安710065

为了完善3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13C... 详细信息

为了完善3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13CNMR和15NNMR实验,并在DMSO-d6中获得DNTF的所有核磁信号。采用二维INADEQUATE实验完成了13CNMR的归属。采用高斯09程序,在DFT-B3LYP/6-311+G(2d,p)水平上优化了DNTF结构,用GIAO方法在不同基组上计算了13CNMR和15NNMR的化学位移,计算结果与实验值一致性较好。结果表明,受氧化呋咱环上氧原子O(22)吸电子作用的影响,C(9)与C(13)的化学位移出现较大的差别,与C(13)相比,C(9)出现在高场。

关键词：分析化学 DNTF 核磁表征二维碳碳相关稀核双量子转移实验(INADEQUATE) 理论研究

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水溶性和碱溶性蔗渣木质素的分离与表征

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生物质化学工程 2017年第4期51卷 1-7页

作者：彭锋付亘悫汪小君胡亚洁岳盼盼北京林业大学林木生物质化学北京市重点实验室北京100083

以蔗渣为原料,经脱蜡后依次用H_2O、1%NaOH和3%NaOH进行抽提,分别得到水溶性木质素L1和碱溶性木质素L2、L3,并对其理化性质和结构特征进行分析。通过硝基苯氧化法、高效液相色谱检测来确定蔗渣木质素的组分,通过凝胶渗透色谱检测蔗渣木... 详细信息

以蔗渣为原料,经脱蜡后依次用H_2O、1%NaOH和3%NaOH进行抽提,分别得到水溶性木质素L1和碱溶性木质素L2、L3,并对其理化性质和结构特征进行分析。通过硝基苯氧化法、高效液相色谱检测来确定蔗渣木质素的组分,通过凝胶渗透色谱检测蔗渣木质素的分子质量,利用紫外分光光度计和二维核磁共振推导出蔗渣木质素的结构单元和连接方式。结果表明,L1、L2和L3的得率(以绝干原料计)分别为0.4%、5.7%和3.7%,占蔗渣木质素总量的54.1%,而且水溶性木质素分子质量大于碱溶性木质素。L2和L3主要来自于蔗渣次生壁,富含紫丁香基单元和大量的非缩合醚结构。蔗渣木质素的结构单元间的主要连接方式是β-O-4'醚键,还有β-β'、β-5'和β-1'等碳碳结构。蔗渣木质素是由紫丁香基、愈创木基和少量对羟苯基结构单元组成的GSH型木质素,此外,还含有对香豆酸和阿魏酸,通过酯键与木质素相连。

关键词：水溶性蔗渣木质素碱溶性蔗渣木质素结构特征核磁表征

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趋化因子受体2抑制剂PF-04136309的合成研究

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化学试剂 2020年第9期42卷 1125-1129页

作者：颜延宁周鑫鑫江苏食品药品职业技术学院制药工程学院江苏淮安223003

对CCR2抑制剂PF-04136309的合成路线进行改进和优化。以2-溴-5-氯吡啶、间三氟甲基苯甲酸、1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为起始原料,经过缩合、亲核加成、偶联、脱保护、还原等7步反应制备PF-04136309。通过优化合成路线,关键中间体4-羟基-... 详细信息

对CCR2抑制剂PF-04136309的合成路线进行改进和优化。以2-溴-5-氯吡啶、间三氟甲基苯甲酸、1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为起始原料,经过缩合、亲核加成、偶联、脱保护、还原等7步反应制备PF-04136309。通过优化合成路线,关键中间体4-羟基-4-[5-(2-嘧啶基)-2-吡啶基]环己酮的产率得到了较大幅度的提升,采用Suzuki-Miyaura反应代替镍催化剂的使用避免了无水无氧反应条件,使后处理纯化步骤较现有文献简化。通过优化后的反应路线,PF-04136309的总产率达到44.9%(以2-溴-5-氯吡啶计),较文献报道总产率30.2%(以2,5-二溴吡啶计)有了较大幅度的提升。该合成方法具有原料易得、操作简便、路线简短、产率较高等优点。

关键词： PF-04136309 CCR2抑制剂合成工艺优化核磁表征

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废弃PET饮料瓶中对苯二甲酸的回收

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化学教育 2015年第14期36卷 28-30页

作者：刘康玉郑婷婷赵银花陈艳月武沛首都师范大学化学系

以PET饮料瓶为原料,乙二醇为溶剂与反应剂提取对苯二甲酸。并用红外光谱和核磁光谱对产物的结构进行了表征。该实验可使学生综合掌握加热回流、减压蒸馏、减压抽滤等多项基本有机实验操作技能以及熟悉分析表征手段,并构建绿色化学、保... 详细信息

以PET饮料瓶为原料,乙二醇为溶剂与反应剂提取对苯二甲酸。并用红外光谱和核磁光谱对产物的结构进行了表征。该实验可使学生综合掌握加热回流、减压蒸馏、减压抽滤等多项基本有机实验操作技能以及熟悉分析表征手段,并构建绿色化学、保护环境的理念。

关键词： PET 对苯二甲酸乙二醇醇解红外表征核磁表征

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硫醇-烯光聚合制备多孔环缩醛生物材料及其性能研究

硫醇-烯光聚合制备多孔环缩醛生物材料及其性能研究

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作者：鲁玉辉常州大学

学位级别：硕士

近年来，化学合成高分子生物材料由于其性能可调且应用领域广泛，引起了人们越来越多的关注。迄今为止，人们制备出了一系列新型的化学合成的环缩醛生物材料。　　本论文着重研究通过低温紫外光聚合诱导相分离制备多孔环缩醛生物材料，... 详细信息

近年来，化学合成高分子生物材料由于其性能可调且应用领域广泛，引起了人们越来越多的关注。迄今为止，人们制备出了一系列新型的化学合成的环缩醛生物材料。　　本论文着重研究通过低温紫外光聚合诱导相分离制备多孔环缩醛生物材料，并且对其性能进行了一系列研究。主要包括以下两方面内容：　　1、合成环状缩醛单体5-乙基-5-(羟甲基)-β,β-二甲基-1,3-二氧六环-2-乙醇二碳酸烯丙酯（EHDAC）,并对其进行了红外和核磁表征。通过实时红外（RT-FTIR）实验表明，该单体与硫醇反应的双键转化率随着光引发剂2959含量增大而增大，随光强的增大而减小。利用低温光聚合诱导相分离的方法制备了三种不同孔隙率的多孔环缩醛凝胶（EHDAC gel）。随着单体交联剂/溶剂的数值变小，生成的多孔环缩醛凝胶的孔隙率越大，溶胶分数也越大，在去离子水和磷酸缓冲溶液中的溶胀度也越大。通过SEM观察了三种材料的截面形貌。分别对三种材料在 PBS、酸性溶液和碱性溶液下的降解性能测试，发现它们在PBS和酸性溶液中较稳定，在碱性溶液中易降解且孔隙率越大，降解速率越快。TG结果证明这三种材料热稳定性能良好;MTT研究表明这三种多孔环缩醛凝胶对细胞L-929毒性较小，有非常好的生物相容性。荧光显微镜观察到细胞在这三种材料表面粘附都很好。　　2、合成两种聚乙二醇单体，聚乙二醇（600）二碳酸烯丙酯（PEGDAC）和单甲氧基聚乙二醇（500）碳酸烯丙酯(mPEGAC)。并对这两种单体进行了红外和核磁表征。利用低温光聚合诱导相分离法制备了含聚乙二醇结构的多孔环缩醛水凝胶(EHDAC-PEG)和表面亲水的多孔环缩醛凝胶(EHDAC-mPEG)。通过 SEM观察这两种材料的表面形貌。EHDAC-mPEG的溶胶分数为20.29％，远大于EHDAC gel和EHDAC-PEG。EHDAC-mPEG的表面亲水性最好。EHDAC-PEG和EHDAC-mPEG在去离子水和PBS中的溶胀度要远大于EHDAC gel。降解测试表明，这两种材料在PBS中都比较稳定;在酸性和碱性条件下都易降解。TG结果表明这两种材料热稳定性能良好;MTT研究表明这两种材料对细胞L-929毒性较低，有良好的生物相容性。荧光显微镜观察到细胞在 EHDAC-PEG和EHDAC-mPEG表面有一定的粘附性。

关键词：多孔环缩醛生物材料硫醇-烯光聚合法热稳定性表面形貌核磁表征

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有机实验教学正溴丁烷的详细探究

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教育信息化论坛 2018年第11期2卷 28-29页

作者：蒋历辉陈国辉彭红建邹应萍中南大学化学化工学院

实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氨溴酸反应得到,氢溴酸是种极易挥发的无机酸,因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。但有机化学实验教学制备溴代正丁烷时,存在着产率低、合成时间长、学生洗涤操作理解困难等问题... 详细信息

实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氨溴酸反应得到,氢溴酸是种极易挥发的无机酸,因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。但有机化学实验教学制备溴代正丁烷时,存在着产率低、合成时间长、学生洗涤操作理解困难等问题。甚至相当一部分学生在后续粗产物的洗涤过程中,照本宣科机械操作,不能深入理解每步为什么这样操作,更有甚者在分液中因为不明白操作细节直接将有机层倒掉。就以上问题,对实验方案进行了深入分析,对分离洗涤这一关键过程详细描述,撰写了实验流程图,最后对纯正溴丁烷增加了1HNMR和IR测试,对实验教学具有较强的示范性。

关键词：正溴丁烷合成有机实验本科教学核磁表征

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维他命E类似有机化合物的合成与表征

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化学工程与装备 2015年第12期 4-8页

作者：姚薇薇马猛涛南京中医药大学药学院南京林业大学理学院

本文介绍了几种维他命E类似物的成功合成,并对这些化合物进行了氢谱和碳谱核磁表征。

关键词：维他命E类似物合成核磁表征

来源：评论

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羟基吡啶酮螯剂的微波合成和表征

羟基吡啶酮螯剂的微波合成和表征

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第四届全国配位化学会议

作者：路再生倪兆平徐州师范大学化学系

本文用微波法合成了6个此类化合物并对其进行3UV,红外和核磁表征.

关键词：螯合剂羟基吡啶酮微波合成核磁表征

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