检索结果-内蒙古大学图书馆

食品安全质量检测学报 2023年第11期14卷 240-248页

作者：马丽娜王翠月陈大伟高玉时葛庆联张静陆俊贤周倩黄胜海唐修君江苏省家禽科学研究所扬州225125 扬州大学兽医学院扬州225009

目的评估氟苯尼考(florfenicol,FF)及其代谢物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)在不同品种肉鸡中的残留消除规律。方法选用AA肉鸡、WOD168肉鸡(快速型)、雪山鸡和狼山鸡(慢速型)为试验对象,于出栏前3周开始按FF 25 mg/kg体重饮水给药... 详细信息

目的评估氟苯尼考(florfenicol,FF)及其代谢物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)在不同品种肉鸡中的残留消除规律。方法选用AA肉鸡、WOD168肉鸡(快速型)、雪山鸡和狼山鸡(慢速型)为试验对象,于出栏前3周开始按FF 25 mg/kg体重饮水给药,连用5 d,于停药后1、3、5、7、10、14 d采集肌肉、肝脏、肾脏、皮脂,检测其中的FF和FFA残留量,并利用WT1.4软件计算休药期。结果FF及其代谢物FFA可迅速残留于肉鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮脂中,残留物以FF为主。停药后第1 d残留量达到峰值,肾脏组织中的残留量最大;停药后第3 d,各组织中FF和FFA的残留量进入快速消除期,均低于最大残留限量值;停药后第14 d已基本消除完全。AA肉鸡、WOD168肉鸡、雪山鸡和狼山鸡休药期分别至少为3.22、3.82、4.49和4.32 d。结论FF在慢速型肉鸡体内的休药期要长于快速型肉鸡,但都小于5 d。

关键词：氟苯尼考氟苯尼考胺肉鸡残留消除规律

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盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中残留消除规律的研究

盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中残留消除规律的研究

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作者：傅凤河南农业大学

学位级别：硕士

沙拉沙星（Sarafloxacin,SAR）是FDA批准的可用于食用动物的氟喹诺酮类畜禽专用抗生素,由美国雅培制药有限公司于1995年研发上市。因具有抗菌谱广、杀菌能力强,与其他抗菌类药物无交叉耐药性以及毒副作用小等优点,在兽医临床上被广泛用... 详细信息

沙拉沙星（Sarafloxacin,SAR）是FDA批准的可用于食用动物的氟喹诺酮类畜禽专用抗生素,由美国雅培制药有限公司于1995年研发上市。因具有抗菌谱广、杀菌能力强,与其他抗菌类药物无交叉耐药性以及毒副作用小等优点,在兽医临床上被广泛用于敏感细菌引起的泌尿系统、呼吸系统、消化系统感染等的治疗。但是不规范的使用会造成沙拉沙星在动物组织中的残留,对幼龄动物骨骼生长发育产生不良影响,并且人类长期食用含有沙拉沙星残留超标的动物源性食品,会对胃肠道、中枢神经、肝细胞产生危害,容易诱导细菌耐药性的发生。为保证动物源食品安全,GB31650.1-2022《食品安全国家标准食品中41种兽药最大残留限量》中规定了沙拉沙星在鸡蛋中最大残留限量为5μg·kg-1。由于沙拉沙星是批准用于鸡养殖的药物,但是产蛋供人食用的鸡,在产蛋期不得使用。为防止沙拉沙星因在蛋鸡开产前使用而造成在鸡蛋中的残留所产生食品安全隐患,也为沙拉沙星在蛋鸡生产中的科学使用提供依据。有必要对鸡蛋中沙拉沙星的残留消除规律进行研究,制定出合适的休药期。 1.鸡蛋中沙拉沙星残留量测定的液相色谱串联质谱法的建立。建立了一种能够检测全蛋、蛋清、蛋黄中沙拉沙星残留的液相色谱串联质谱法。样品经1 mol/L磷酸和乙腈提取后,饱和正己烷除脂净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明:沙拉沙星在1～25 ng·m L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。在全蛋、蛋清、蛋黄中的检测限均为0.5μg·kg-1,定量限为1μg·kg-1。全蛋样品中沙拉沙星在1μg·kg-1、10μg·kg-1、20μg·kg-1添加浓度下,平均回收率在97.0%～101.4%之间,批内变异系数在1.9%～9.0%之间,批间变异系数在5.0%～8.4%之间。蛋清样品中沙拉沙星在1μg·kg-1、10μg·kg-1、20μg·kg-1添加浓度范围下,平均回收率在97.2%～98.1%之间,批内变异系数在1.8%～10.3%之间,批间变异系数在5.8%～8.9%之间。蛋黄样品中沙拉沙星在1μg·kg-1、10μg·kg-1、20μg·kg-1添加浓度范围下,平均回收率在98.1%～105.4%之间,批内变异系数在1.3%～9.4%之间,批间变异系数在2.9%～9.0%之间。表明本方法具有灵敏度高、前处理过程简单快捷、精密度和准确度高,满足我国农业农村部兽药残留分析方法的要求。 2.盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中残留消除试验。通过研究盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中的残留消除规律,推算出盐酸沙拉沙星可溶性粉在蛋鸡的休药期。参照《兽药残留消除试验指导原则》、《产蛋期禁用兽药在蛋中残留限量标准制定技术规范（试行）》、《动物性食品中兽药残留限量标准制订技术规范（试行）》选取产蛋率在90%以上的健康蛋鸡60只,分为两组,每组30只。分别以沙拉沙星50 mg·L-1（推荐剂量组）和沙拉沙星100mg·L-1（二倍推荐剂量组）的剂量,饮水给药,连续给药5天。收集给药期的每一天和停药后第0天、第1天、第3天、第5天、第10天、第12天、第15天、第21天的鸡蛋,按照已建立的方法对收集到的鸡蛋进行沙拉沙星残留量检测,用WT1.4软件计算盐酸沙拉沙星可溶性粉的休药期。结果表明:推荐剂量组蛋鸡的休药期为18.19天;二倍推荐剂量组中蛋鸡的休药期为28.93天。因此,盐酸沙拉沙星可溶性粉按推荐剂量饮水给药时,建议蛋鸡的休药期为19天。

关键词：沙拉沙星鸡蛋液相色谱串联质谱法残留消除规律休药期

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呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究

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渔业研究 2023年第5期45卷 490-495页

作者：汤水粉钱卓真李雷斌刘智禹王丽娟位绍红姜琳琳余颖陈宇锋刘海新陈思罗方方福建省水产研究所福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室福建厦门361013

为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在其肌肉中的残留及消除规律,根据菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)养殖的实际情况,以剂量为0.50 g/m^(3)的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东... 详细信息

为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在其肌肉中的残留及消除规律,根据菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)养殖的实际情况,以剂量为0.50 g/m^(3)的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东方鲀肌肉样品,利用高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉中的SEM质量浓度。结果表明,给药后菊黄东方鲀肌肉中SEM含量逐渐升高,约4 d后达到峰值,随后逐渐消除,消除速率在初始阶段较快,之后趋势缓慢,并在较长时间内维持一定的浓度范围,直至77 d实验结束时仍检出约2.50μg/kg的SEM残留量。使用呋喃西林后的代谢物SEM在菊黄东方鲀肌肉中的残留时间较长,因此在养殖过程中,应严格禁止硝基呋喃药物的使用,从而保证河鲀鱼的质量安全。

关键词：呋喃西林代谢物菊黄东方鲀残留消除规律高效液相色谱-串联质谱法

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恩诺沙星、氟苯尼考和泰万菌素在鸡蛋中残留消除规律研究

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食品安全质量检测学报 2021年第19期12卷 7851-7856页

作者：张航俊周芷锦侯轩周炜杨华李俊陈勇陈洁唐标浙江省动物疫病预防控制中心杭州311119 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所杭州310021 中国农业科学院饲料研究所北京100081

目的评估恩诺沙星、氟苯尼考和泰万菌素在鸡蛋中的残留消除规律。方法将80羽高产海兰褐蛋鸡随机等分成4组,对照组饲喂基础日粮,恩诺沙星组、氟苯尼考组和泰万菌素组分别经混饲给予相应药物,每日1次,连续给药5 d,停药19 d,检测各枚鸡蛋... 详细信息

目的评估恩诺沙星、氟苯尼考和泰万菌素在鸡蛋中的残留消除规律。方法将80羽高产海兰褐蛋鸡随机等分成4组,对照组饲喂基础日粮,恩诺沙星组、氟苯尼考组和泰万菌素组分别经混饲给予相应药物,每日1次,连续给药5 d,停药19 d,检测各枚鸡蛋中相应药物及其主要代谢产物的残留量。结果恩诺沙星及其主要代谢产物环丙沙星与氟苯尼考及其主要代谢产物氟苯尼考胺可迅速残留于鸡蛋中,残留物分别以恩诺沙星原型和氟苯尼考原型为主,且其残留蓄积期都超过19 d。泰万菌素及其主要代谢产物3-乙酰胺基泰万菌素在鸡蛋中的残留总量低于最大允许残留限量,且平均残留蓄积期为7 d,3-乙酰胺基泰万菌素占总残留量的50%以上。结论恩诺沙星和氟苯尼考在海兰褐品系鸡蛋中残留消除周期超过19 d,在对后备蛋鸡、肉蛋兼用鸡给药时需严格控制用法用量。在适用情况下,可优先选择平均残留消除周期相对较短的泰万菌素。

关键词：恩诺沙星氟苯尼考泰万菌素鸡蛋残留消除规律

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盐酸多西环素可溶性粉在猪和鸡体内残留消除规律研究

盐酸多西环素可溶性粉在猪和鸡体内残留消除规律研究

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作者：张青河南农业大学

学位级别：硕士

多西环素（Doxycycline）是链霉菌产生的广谱四环素类抗生素。主要用于畜禽细菌性疾病的防治。因效果显著,在兽医临床上得到广泛应用。但由于多西环素具有肝肾损害和过敏反应等毒副作用,长期食用多西环素残留超标的畜禽产品会导致低血... 详细信息

多西环素（Doxycycline）是链霉菌产生的广谱四环素类抗生素。主要用于畜禽细菌性疾病的防治。因效果显著,在兽医临床上得到广泛应用。但由于多西环素具有肝肾损害和过敏反应等毒副作用,长期食用多西环素残留超标的畜禽产品会导致低血糖、颅内高压、器官病变及慢性中毒等疾病。为保证动物源食品安全,我国制定了多西环素在可食性动物组织中的最大残留限量。多西环素常用其盐酸盐,目前我国兽医临床上批准使用的盐酸多西环素剂型主要有可溶性粉、片剂、注射液及胶囊等。因盐酸多西环素可溶性粉具有使用方便,操作简单等优点而深受广大养殖户的青睐。盐酸多西环素可溶性粉收载于《兽药质量标准》（2017年版）化学药品卷,规定其休药期为猪28 d,鸡28 d。该标准滞后,不适应现在的规模化养殖实际,亟需进行修订,且在养殖过程中难以实施。本研究旨在探明盐酸多西环素可溶性粉在猪、鸡临床使用中的休药期,以期为保障畜产品质量和猪、鸡食品安全提供数据支持。1.建立了猪、鸡组织中多西环素残留检测的高效液相色谱法猪和鸡组织样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液三次提取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外法测定,外标法定量,建立了猪、鸡组织中多西环素残留量检测的方法。本方法在猪肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg;在鸡肌肉组织中的检测限为25μg/kg,鸡肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限均为50μg/kg,在鸡肌肉组织中的定量限为50μg/kg,鸡肝脏、肾脏和皮+脂组织中的定量限均为100μg/kg。在0.05～5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r为0.999。在40～1200μg/kg浓度范围内猪和鸡各空白组织中添加多西环素,平均回收率为74.1%～101.3%,批内相对标准偏差为1.3%～11.5%,批间相对标准偏差为3.5%～10.4%。2.盐酸多西环素可溶性粉在猪体内的残留消除规律研究依据中华人民共和国农业部公告第326号《兽药残留消除试验指导原则》,选取体重50kg左右的健康三元杂交猪40头,公母各半。以多西环素计。混饮,每1 L水,含盐酸多西环素可溶性粉50 mg,连用5 d。在停药后第0 d（8 h）、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、15 d、21 d随机放血宰杀5头猪,取猪背部肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂四种组织进行多西环素的残留量测定。经WT1.4休药期软件拟合,盐酸多西环素可溶性粉在猪肌肉组织中的休药期为1 d、在肝脏组织中的休药期为1.3 d、在肾脏组织中的休药期为2.0 d、在皮+脂组织中的休药期为0 d,因此,按推荐剂量使用,建议盐酸多西环素可溶性粉在猪体内的临床用药休药期以3 d为宜。3.盐酸多西环素可溶性粉在鸡体内的残留消除规律研究依据中华人民共和国农业部公告第326号《兽药残留消除试验指导原则》,选取体重1.5kg健康白羽肉鸡（品种:罗斯308）120只,公母各半。以多西环素计。混饮,每1 L水,含盐酸多西环素可溶性粉300 mg,连用5 d。在停药后第0 d（4 h）、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、1 5d、21 d分别随机放血宰杀15只鸡,取肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂四种组织进行多西环素残留量测定。经WT1.4休药期软件拟合,盐酸多西环素可溶性粉在鸡肌肉组织中的休药期为10.9 d、在肝脏组织中的休药期为11.1 d、在肾脏组织中的休药期为11.4 d、在皮+脂组织中的休药期为4.5 d,因此,按推荐剂量使用,建议盐酸多西环素可溶性粉在鸡体内的临床用药休药期以12 d为宜。

关键词：多西环素高效液相色谱法残留消除规律猪鸡休药期

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刺参和鲍鱼中乙酰甲喹的代谢及残留消除规律研究

刺参和鲍鱼中乙酰甲喹的代谢及残留消除规律研究

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作者：周小浈烟台大学

学位级别：硕士

研究表明:乙酰甲喹的毒性效应与其残留代谢物存在密切的联系。本文以山东烟台盛产的水产动物——刺参和鲍鱼为研究对象,分析并鉴别刺参和鲍鱼体内的乙酰甲喹代谢物,探索乙酰甲喹的代谢途径,进一步阐述其结构与代谢可能存在的联系,以期... 详细信息

研究表明:乙酰甲喹的毒性效应与其残留代谢物存在密切的联系。本文以山东烟台盛产的水产动物——刺参和鲍鱼为研究对象,分析并鉴别刺参和鲍鱼体内的乙酰甲喹代谢物,探索乙酰甲喹的代谢途径,进一步阐述其结构与代谢可能存在的联系,以期为后续乙酰甲喹在水产动物体内的残留靶标的确定及休药期制定提供数据支持和参考。具体研究内容如下:(1)对刺参和鲍鱼样品进行乙酰甲喹水浴喂药培养,乙酰甲喹浓度为4 mg/L。使用三种不同的方案提取每个样品中乙酰甲喹的代谢物,通过比较代谢物的色谱峰的峰形以及响应值确定最优的提取方案。在正式的试验中,使用有机试剂(甲醇和含有0.1%甲酸的乙酸乙酯)对刺参和鲍鱼样品中的乙酰甲喹代谢物进行提取净化。(2)使用UHPLC-Q Exactive plus高分辨质谱法对刺参样品进行分析和鉴定。基于上述的提取和检测方法,本研究在刺参体壁内检测到9种乙酰甲喹代谢物,以检测出的乙酰甲喹代谢物的二级离子碎片推断各代谢物的具体结构,将它们命名为MM1-MM9。他们分别为α,3-二甲基-1,4-二氧喹噁啉-2-甲醇、2-乙酰基-3-甲基-4-氧喹噁啉、2-乙酰基-3-甲基-1-氧喹噁啉、α,3-二甲基-4-氧-喹噁啉-2-甲醇或α,3-二甲基-1-氧-喹噁啉-2-甲醇、2-乙酰基-3-甲基喹噁啉、α,3-二甲基喹噁啉-2-甲醇、3-甲基喹噁啉-2-羧酸、1,4-二氧-3-甲基喹噁啉和4-氧-3-甲基喹噁啉。与过去对哺乳动物体内乙酰甲喹及其代谢物的分析鉴别研究不同的是,刺参中未发现发生羟基化反应的代谢物,证实了乙酰甲喹代谢的种属差异。为探究乙酰甲喹代谢物在刺参中的残留消除规律,本实验将刺参样品分为五个试验组,药浴培养12 h后,分别继续用新鲜海水培养6 h、12 h、24 h、48 h和72 h。研究结果表明,代谢物MM6是比较稳定的结构。喂药结束72 h后,乙酰甲喹代谢物在刺参中残留量较低,部分代谢物无法在组织中检出。此前被证实与乙酰甲喹代谢物总残留量呈线性相关关系的代谢物MQCA(MM7)在喂药结束72 h时几乎检测不到其含量。综上:乙酰甲喹在刺参体壁内的主要代谢途径为N→O基团和羰基的还原;乙酰甲喹及其代谢物在刺参中消除较快,相关研究可为乙酰甲喹在刺参中休药期的制定提供基础。(3)用相同的方法对鲍鱼样品进行分析和鉴定,检测到7种代谢物,命名为PM1-PM7。其中,MM1和PM1、MM3和PM3、MM6和PM6、MM9和PM7系同种物质。此外,在鲍鱼中发现了乙酰甲喹的羟基取代反应产物。与刺参中乙酰甲喹代谢物相比,皱纹盘鲍中乙酰甲喹代谢物的响应值更高。数据显示,喂药结束48 h后,乙酰甲喹代谢物即可被大量代谢出来。涉及N→O基团还原的代谢物占代谢物总含量(以响应值计)的54.6%,羰基还原反应占90.3%,脱乙酰基和羟基取代分别占0.3%和3.1%,以上数据表明在皱纹盘鲍中羰基还原和N→O基团还原是最主要的代谢途径。

关键词：乙酰甲喹代谢物刺参鲍鱼代谢通路残留消除规律

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甲砜霉素颗粒在鸡体内残留消除规律研究

甲砜霉素颗粒在鸡体内残留消除规律研究

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作者：张丽萍河南农业大学

学位级别：硕士

甲砜霉素（Thiamphenicol,TAP）也称甲砜氯霉素,是以甲砜基替代氯霉素分子结构上对位的亚硝基合成的酰胺醇类广谱抗菌药物,在兽医临床上可用于治疗因细菌、支原体感染所导致的肠道、呼吸道疾病。其具有一定的毒副作用,主要体现在生殖毒... 详细信息

甲砜霉素（Thiamphenicol,TAP）也称甲砜氯霉素,是以甲砜基替代氯霉素分子结构上对位的亚硝基合成的酰胺醇类广谱抗菌药物,在兽医临床上可用于治疗因细菌、支原体感染所导致的肠道、呼吸道疾病。其具有一定的毒副作用,主要体现在生殖毒性、血液毒性、免疫抑制三方面。长期食用甲砜霉素残留超标的畜禽产品,会导致贫血、神经炎等疾病。为保证动物源食品安全,我国制定了甲砜霉素在可食性动物组织中的最大残留限量为50μg·kg-1。我国批准在兽医临床使用的甲砜霉素给药剂型共有粉剂、片剂、颗粒剂、可溶性粉剂、注射液五种,颗粒剂仅批准在鸡上使用。国家规定甲砜霉素颗粒实行28日休药期,但这一规定缺乏数据支撑。因此,为全面监控鸡组织中酰氨醇类药物残留,包括甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺;研究甲砜霉素颗粒在鸡体内的残留消除规律;科学评估河南市场酰胺醇类兽药残留现状进行了以下研究。1.建立了一种能够同时检测鸡组织中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的气相色谱-质谱法。本方法的检测限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1。在50μg·L-1～5000μg·L-1浓度范围内,药物线性关系良好。在鸡各空白组织中添加10μg·kg-1～5000μg·kg-1浓度水平下,五种组织中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的平均回收率在87.1%～107.3%之间,批内相对标准偏差在1.2%～10.9%之间、批间相对标准偏差在1.6%～9.1%之间。2.探明了甲砜霉素颗粒在鸡体内的残留消除规律。依据中华人民共和国农业部公告第2337号《兽药临床试验质量管理规范》和中华人民共和国农业部公告第326号《兽药残留消除试验指导原则》进行试验。按每1 L水中甲砜霉素50 mg的剂量以混饮方式给鸡用药,连用5日。分别在停药后4 h、第1日、第3日、第5日、第7日、第10日、第15日进行屠宰取样,样品经气相色谱-质谱法检测后,利用WT1.4休药期软件计算得到甲砜霉素在鸡体内的休药期分别为肌肉1日、肝脏5.54日、肾脏3.78日、皮+脂1日、肺脏4.59日。因此,甲砜霉素颗粒按推荐剂量饮水给药时,建议临床休药期为6日。3.对河南省市售鸡肉、鸡肝中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的残留状况进行了调查评估。在超市、农贸市场、屠宰场采集的280份样品中检出8份阳性样品,总检出率为2.8%。其中,超市、农贸市场、屠宰场中的检出率分别为1.41%、3.61%、3.17%,鸡肉中检出率为1.46%,鸡肝中为6.67%。表明鸡肝是应当重点监控的样品组织,屠宰场和农贸市场是应当重点监控的流通环节。阳性样品残留量在15.1μg·kg-1～33.4μg·kg-1之间,不超过国家规定的最大残留限量。表明本研究抽检地区市售的鸡肉、鸡肝中甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的残留风险较低。

关键词：甲砜霉素颗粒气相色谱-质谱法测定残留消除规律休药期

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甲霜灵对映体在乌鳢体内的立体选择性药代动力学和残留消除规律研究

甲霜灵对映体在乌鳢体内的立体选择性药代动力学和残留消除规律研...

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中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十三次全国会员代表大会暨第十七次学术研讨会

作者：周豪张媚玉单奇黄河清郑光明尹怡中国水产科学研究院珠江水产研究所/农业农村部水产品质量安全风险评估实验室

[目的]甲霜灵（metalaxyl）是一种手性酰胺类杀菌剂,广泛用于预防和治疗真菌感染引起的各种淡水鱼类疾病。甲霜灵两个对映体（R-甲霜灵和S-甲霜灵）在毒性和生物活性上具有显著差异,但在水产养殖中仍以外消旋体形式使用。本文基于优化... 详细信息

[目的]甲霜灵（metalaxyl）是一种手性酰胺类杀菌剂,广泛用于预防和治疗真菌感染引起的各种淡水鱼类疾病。甲霜灵两个对映体（R-甲霜灵和S-甲霜灵）在毒性和生物活性上具有显著差异,但在水产养殖中仍以外消旋体形式使用。本文基于优化的甲霜灵对映体分离分析方法,分别研究了外消旋体甲霜灵和高活性对映单体R-甲霜灵给药后,两个对映单体在乌鳢体内的立体选择性药代动力学和残留消除特征,为该手性兽药在临床上的合理使用提供理论依据。[方法]试验乌鳢共150尾（体重300 g左右）,随机分为两组,分别用外消旋体甲霜灵（9 mg/L）和单一对映体R-甲霜灵（4.5 mg/L）药浴2 h。于给药后不同时间点采集血浆和组织（肌肉、肝脏和肾脏）样品。血浆样品用0.1%甲酸乙腈沉淀蛋白、离心,上清液过膜上机分析。组织样品用0.1%甲酸乙酸乙酯萃取,正己烷除脂,氮气吹干后,残渣用流动相复溶,过膜上机分析。采用EnantioPak?Y1R手性色谱柱（150 mm×4.6 mmi.d.,5μm）进行对映体分离,以乙腈-水-甲酸（75/25/0.1,v/v/v）为流动相进行等度洗脱,甲霜灵-D6为内标,在正离子模式下进行多反应监测分析。采用WinNonlin软件的非房室模型进行拟合,分别计算R-甲霜灵和S-甲霜灵的药代动力学参数。[结果]外消旋体甲霜灵给药时,R-甲霜灵和S-甲霜灵的药代动力学参数如下:达峰浓度(C)分别为4.76μg/mL和5.70μg/mL,药时曲线下面积（AUC）分别为25.4μgh/mL和32.1μgh/mL,消除半衰期(t)分别为20.8 h和25.4h。甲霜灵在组织中的浓度依次为肾脏>肝脏>肌肉,并且在三种组织中S-甲霜灵的浓度都高于R-甲霜灵。R-甲霜灵给药时,在血浆和组织中均未检测到S-甲霜灵,表明甲霜灵在乌鳢体内未发生对映体之间的转化;R-甲霜灵的药代动力学参数C、AUC和t分别为4.21μg/mL、22.0μgh/mL和17.1 h。[结论]甲霜灵在乌鳢体内的消除具有立体选择性,R-甲霜灵消除更快;并且甲霜灵在乌鳢体内不会发生对映体之间的转化。鉴于此,临床上使用高效低毒的R-甲霜灵代替外消旋体甲霜灵可能是更好的选择。

关键词：甲霜灵对映体乌鳢立体选择性药代动力学残留消除规律

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吡喹酮和其代谢物手性分离及在山羊体内残留消除规律研究

吡喹酮和其代谢物手性分离及在山羊体内残留消除规律研究

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作者：舒小桂华南农业大学

学位级别：硕士

吡喹酮是一种广谱高效的抗寄生虫药物,其价廉易得,被广泛应用于畜禽和水产养殖。本论文以黑山羊为研究对象,基于液相色谱-串联质谱（Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）技术,建立了吡喹酮和其主要代谢物4-羟基... 详细信息

吡喹酮是一种广谱高效的抗寄生虫药物,其价廉易得,被广泛应用于畜禽和水产养殖。本论文以黑山羊为研究对象,基于液相色谱-串联质谱（Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）技术,建立了吡喹酮和其主要代谢物4-羟基吡喹酮及其相应对映异构体的残留分析方法,探讨了吡喹酮、反式-和顺式-4-羟基吡喹酮在黑山羊体内的残留消除规律及对映异构体的立体选择性特征。开发和验证了黑山羊十种可食性组织（肌肉、肝脏、肾脏、肾脂肪、肺脏、脾脏、心脏、小肠、大肠和瘤胃）中吡喹酮、反式-和顺式-4-羟基吡喹酮残留分析方法。结果表明,在实验浓度范围内,三个目标分析物线性良好（r>0.99）;在不同添加水平下,三个目标分析物在十种可食性黑山羊组织中的平均回收率在70.9%～116.4%之间,相对标准偏差小于17.2%;检测限和定量限分别为0.4μg/kg和1.0μg/kg。采用羟丙基-β-环糊精改性的硅胶为手性固定相,实现了吡喹酮对映异构体手性分离;采用C18色谱柱串联羟丙基-β-环糊精手性色谱柱,对反式-和顺式-4-羟基吡喹酮的对映异构体实现了有效分离。通过优化前处理方法及色谱分离条件,建立了黑山羊肌肉组织中吡喹酮、反式-和顺式-4-羟基吡喹酮对映异构体的残留分析方法。实验结果显示,目标分析物在实验浓度范围内线性良好（r>0.99）;在三个不同浓度添加水平下,目标分析物的平均回收率为70.8%～108.6%,相对标准偏差小于10.4%;方法的检测限和定量限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。健康黑山羊单次灌服吡喹酮片剂（35 mg/kg b.w.）,在给药后0.5、1、2、3和8 d放血屠宰,收集黑山羊组织样品,利用建立的方法检测。研究结果表明,吡喹酮、反式-和顺式-4-羟基吡喹酮在黑山羊体内分布不均,表现组织选择性,三个目标分析物分别在给药后0.5 d的瘤胃（3489.8μg/kg）、肝脏（2391.0μg/kg）和大肠（1158.0μg/kg）中的残留浓度最高,且在除大肠外的其他组织中反式-4-羟基吡喹酮的残留量始终高于顺式-4-羟基吡喹酮。在给药后0.5 d的肝脏中,反式-4-羟基吡喹酮的R-对映体残留浓度高于S-对映体,顺式-4-羟基吡喹酮的S-对映体残留浓度高于R-对映体;在其他九种组织中,反式-和顺式-4-羟基吡喹酮的对映体残留分布正好相反。吡喹酮对映异构体在肝脏和瘤胃中表现显著的立体选择性,对映体分数分别在0.11～0.20和0.13～0.28范围内。本研究从分子水平上揭示了吡喹酮和其主要代谢物4-羟基吡喹酮对映异构体在黑山羊体内组织分布、残留消除的立体选择性差异,为新手性单体兽药的研发、科学合理使用提供参考。

关键词：吡喹酮 4-羟基吡喹酮手性拆分黑山羊残留消除规律

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盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中残留消除规律的研究

引用

中国兽药杂志 2024年第7期 56-65页

作者：孟蕾傅凤杨洁韩立吴志明吴宁鹏河南农畜水产品检验技术研究院河南农业大学动物医学院

建立了鸡蛋中沙拉沙星残留检测的液相色谱-串联质谱法，并研究了盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中的残留消除规律。产蛋率在90%以上的健康蛋鸡给予5%盐酸沙拉沙星可溶性粉，按照每1 L水，沙拉沙星50 mg配制药液，不间断饮水给药，连续给药5... 详细信息

建立了鸡蛋中沙拉沙星残留检测的液相色谱-串联质谱法，并研究了盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中的残留消除规律。产蛋率在90%以上的健康蛋鸡给予5%盐酸沙拉沙星可溶性粉，按照每1 L水，沙拉沙星50 mg配制药液，不间断饮水给药，连续给药5 d,测定给药期间和停药后不同时间点蛋清、蛋黄和全蛋中沙拉沙星的残留量，用WT1.4软件计算盐酸沙拉沙星可溶性粉的弃蛋期。结果表明，在给药期间，蛋清、蛋黄和全蛋中沙拉沙星残留浓度呈上升趋势，且在蛋黄中残留量高于蛋清。停药后21 d,蛋清、蛋黄和全蛋中均检测不到沙拉沙星。本试验首次通过研究盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中的残留消除规律，确定了盐酸沙拉沙星可溶性粉的弃蛋期为16天，这为蛋鸡安全用药和保障食品安全提供了科学依据。

关键词：盐酸沙拉沙星可溶性粉鸡蛋残留消除规律液相色谱-串联质谱法

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