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- 5 篇 化学
1 篇 医学
- 1 篇 药学(可授医学、理...

主题

8 篇 毛细管开管柱
3 篇 毛细管电色谱
2 篇 手性拆分
1 篇 质谱分析
1 篇 手性分离
1 篇 多孔芳香骨架材料
1 篇 固相吸附剂
1 篇 聚合物
1 篇 纳米直链淀粉
1 篇 牛奶样本
1 篇 mof材料
1 篇 硼亲和色谱
1 篇 mofs
1 篇 金属有机框架材料
1 篇 磷酸肽富集
1 篇 拆分性能
1 篇 nsaids
1 篇 制备工艺
1 篇 手性金属-有机骨架...
1 篇 金属-有机骨架材料...

机构

2 篇 河北大学
1 篇 军事医学科学院放...
1 篇 中国科学院大学
1 篇 天津大学
1 篇 安徽师范大学
1 篇 郑州大学
1 篇 上海大学
1 篇 北京理工大学

作者

1 篇 殷丹
1 篇 杨志聪
1 篇 闻威
1 篇 张维冰
1 篇 张书胜
1 篇 彭丽
1 篇 郑相泰
1 篇 刘金霞
1 篇 朱曼曼
1 篇 钱小红
1 篇 李君
1 篇 杨小明
1 篇 焦亚军
1 篇 薛彦峰
1 篇 孙亚明
1 篇 苗颖
1 篇 张养军
1 篇 高羽
1 篇 陈凯
1 篇 卫军营

语言

8 篇 中文

检索条件"主题词=毛细管开管柱"

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排序：

基于MOFs修饰的毛细管开管柱的制备及其在手性分离体系中的应用

基于MOFs修饰的毛细管开管柱的制备及其在手性分离体系中的应用

引用

作者：郑相泰上海大学

学位级别：硕士

金属有机框架（Metal Organic Frameworks,MOFs）材料由于具有超高比表面积、均匀且可调节的孔径和易官能团修饰等特点,广泛应用于气体储存、催化、药物输送以及色谱分离等领域。近年来,同手性MOFs因其具有丰富的手性识别位点,并且能提... 详细信息

金属有机框架（Metal Organic Frameworks,MOFs）材料由于具有超高比表面积、均匀且可调节的孔径和易官能团修饰等特点,广泛应用于气体储存、催化、药物输送以及色谱分离等领域。近年来,同手性MOFs因其具有丰富的手性识别位点,并且能提供稳定的手性微环境用于手性分离,使其在毛细管电色谱中的应用得到了广泛的关注。但将同手性MOFs作为毛细管开管柱的固定相的研究正处于起步阶段,目前也鲜有对多种手性化合物都具有高选择性、高分离度的同手性MOFs修饰的毛细管电色谱固定相,基于此,本论文从新型的同手性MOFs修饰的开管柱方面进行设计,并将其用于构建手性分离体系,具体研究内容如下。（1）用原位合成法在毛细管柱内壁制备并涂覆了同手性的MOF,{（HQA）(ZnCl2)（2.5H2O）}_n,制成{（HQA）(ZnCl2)（2.5H2O）}_n开管柱。使用扫描电镜、傅里叶红外光谱、X-射线粉末衍射等表征手段对该MOF和修饰的开管柱进行表征,以验证其成功制备,结果表明,{（HQA）(ZnCl2)（2.5H2O）}n毛细管开管柱相较于空管柱,比表面积、孔径和孔体积均有明显改善。（2）将{（HQA）(ZnCl2)（2.5H2O）}n开管柱用于毛细管电色谱的手性分离体系,以19种手性氨基酸和3种手性药物为分析样品,对缓冲液浓度、有机溶剂含量、p H值、电压等条件进行优化,以达到最佳的对映体分离能力。结果表明,{（HQA）(ZnCl2)（2.5H2O）}n毛细管开管柱对19种手性氨基酸和3种手性药物都有较高的分离度和选择性。（3）通过溶剂热法合成了疏水Zr-MOF—MIL-140C,并通过原位合成法将其固载到毛细管内壁制成富集柱,建立了在线MIL-140C修饰的富集柱与{（HQA）(ZnCl2)（2.5H2O）}n修饰的分离柱联用的方法检测手性氨基酸,通过扫描电镜、傅里叶红外光谱、X-射线粉末衍射等方法对MIL-140C及其修饰的富集柱进行表征,对洗脱富集条件进行优化,串联柱对手性氨基酸的富集倍数达到了120倍,检出限降至12.50-15.00 ng/m L,3种芳香族手性氨基酸的L型氨基酸和D型氨基酸的保留时间、峰面积的RSD%分别为,L型:1.99-3.53%、2.86-3.13%;D型:1.82-3.49%、2.99-3.21%。本研究主要围绕新型手性MOFs固定相材料的开发及其在CEC中的应用,通过原位键合制备了MOFs修饰的分离柱以及富集柱。通过一系列的表征验证固定相材料和开管柱的合成;通过手性氨基酸和手性药物来探索其分离性能,建立了低含量的手性芳香族氨基酸的富集及定量方法。这些研究为拓展毛细管开管柱的适用范围具有十分重要的意义,并且为低含量的手性化合物的定量提供了新的思路以及方法。

关键词：毛细管电色谱金属有机框架材料毛细管开管柱手性拆分

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几种新型毛细管开管柱的制备和应用

几种新型毛细管开管柱的制备和应用

引用

作者：杨磊安徽师范大学

学位级别：硕士

毛细管开管柱又称毛细管涂层柱，是一种具有中空结构的色谱分离柱，其固定相通过化学共价键键合或非共价键涂覆等方法固定在毛细管的内表面。独特的结构使其具有柱效高、柱压小的优点，适合快速分离。相比较于其他类型的毛细管柱，它的... 详细信息

毛细管开管柱又称毛细管涂层柱，是一种具有中空结构的色谱分离柱，其固定相通过化学共价键键合或非共价键涂覆等方法固定在毛细管的内表面。独特的结构使其具有柱效高、柱压小的优点，适合快速分离。相比较于其他类型的毛细管柱，它的制备过程简单且重复性好，故一直以来有关开管柱的设计、制备和应用等研究受到分离科学工作者的青睐。　　硼酸亲和色谱是以硼酸及其衍生物为取代基的一种亲和色谱。由于硼酸官能团能特异性的与顺式二羟基在碱性的条件下发生共价键合，故被科学工作者们用于对含顺式二羟基化合物的识别、富集与分离。在自然界中，存在大量的含顺式二羟基的化合物，如糖、核苷和糖蛋白，这些化合物对人们认识生命规律具有重要的作用，并且许多化合物还被作为癌症早期诊断的标记物质，用于对疾病的诊断。金属有机骨架(MOF)是由金属离子/团簇和有机桥连配体在三维(3D)空间中配位而构成。由于具有高孔隙率、较大的比表面积、可调节的孔径、可变的结构和特定的吸附亲和力等特性，该材料的应用研究引起了相当大的关注。本论文利用金属有机骨架(MOF)材料与硼酸试剂独特的性能，精心设计并制备了几种新型的毛细管开管柱，并对其应用展开系统研究，论文主要研究内容如下：　　1、以4-乙烯基苯硼酸为功能单体，聚多巴胺(PDA)为粘合剂，采用非共价键涂层的方法将4-乙烯基苯硼酸修饰到毛细管内壁，制得新型硼亲和毛细管开管柱(VPBA@PDA@capillary)。依次采用SEM，FT-IR等表征方法对制备的毛细管开管柱进行表征，并运用毛细管电色谱的方法对该开管柱的分离分析性能进行研究，结果表明我们成功制备那了VPBA@PDA硼亲和毛细管开管柱，该开管柱适用于含顺式二羟基化合物的识别与分离。　　2、选取4-巯基苯硼酸为功能单体，三(2,3-环氧丙基)异氰酸酯为交联剂，将其与MOF材料UIO-66-NH2杂化合成，制备了一种新型的毛细管开管柱(UIO-66-NH2@P(TEPIC-co-MPBA)@PDA@capillary)。对色谱材料进行了SEM，FT-IR，XRD等一系列的表征，也运用毛细管电色谱对色谱材料的分离分析性能进行测试，结果表明我们成功合成了UIO-66-NH2@P(TEPIC-co-MPBA)开管柱，该开管柱适用于含顺式二羟基化合物的分离。　　3、UIO-66-NH2是一种亲水性良好，比表面积大的有机无机多孔材料。我们选用UIO-66-NH2作为研究对象，利用聚多巴胺能够对毛细管内壁进行改性的方法，制备了一种新型的UIO-66-NH2修饰的毛细管开管柱(UIO-66-NH2@PDA @ capillary)。我们分别对合成的MOF材料UIO-66-NH2和UIO-66-NH2@PDA开管柱进行了SEM，FT-IR，XRD等表征，并且将其应用于毛细管电色谱(OT-CEC)的分离分析，结果表明UIO-66-NH2@PDA@capillary开管柱被成功制备，该开管柱适用于药物类化合物和核碱基的分离分析。

关键词：毛细管开管柱硼亲和色谱 MOF材料 NSAIDs

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纳米直链淀粉手性毛细管开管柱的制备及其拆分性能研究

纳米直链淀粉手性毛细管开管柱的制备及其拆分性能研究

引用

作者：孙亚明中国科学院大学

学位级别：博士

手性是生命系统中的基本属性，生物体内所有的生物化学反应无不表现山高度的立体特异性。手性对映体具有相似的物理化学性质，但生物特性及药物活性具有显著差异，手性对映体拆分仍然是分析科学领域的热门研究课题。在众多手性分离分析... 详细信息

手性是生命系统中的基本属性，生物体内所有的生物化学反应无不表现山高度的立体特异性。手性对映体具有相似的物理化学性质，但生物特性及药物活性具有显著差异，手性对映体拆分仍然是分析科学领域的热门研究课题。在众多手性分离分析技术中，由于相对简单的柱制备方法、表面改性的多样化、柱效高等优势，开管毛细管电色谱被公认为是一种可靠的手性分离分析方法。手性毛细管电色谱柱的制备与性能研究是发展毛细管电色谱手性分离分析技术的核心与关键。\n 直链淀粉是具有光学活性的天然生物大分子，化学改性后能对多种外消旋体分子表现出良好的手性识别性能，是目前研究较多的手性分离材料之一。近年来，纳米直链淀粉已逐渐成为研究热点。与直链淀粉相比，纳米直链淀粉具有粒径小、比表面积大、机械强度高以及吸附性能优异等特点，在手性分离方面展现了巨大的潜力。因此，纳米直链淀粉手性毛细管开管柱的制备及色谱性能研究是极具价值的研究课题。\n 本论文开展基于纳米直链淀粉及其复合物手性毛细管开管柱的制备及手性拆分性能研究。发展新型手性毛细管电色谱分离技术。本研究工作主要内容如下:\n 1.制备了纳米直链淀粉衍生物键合手性毛细管开管柱，并进行手性拆分性能评价。通过乙醇沉淀法制备了纳米直链淀粉，进一步衍生化合成6-位带有3-（三乙氧基硅）基团的纳米直链淀粉-2，3-双（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）衍生物，将该衍生物化学键合在毛细管内壁，制备了纳米直链淀粉衍生物键合手性毛细管开管柱。通过SEM、XPS、元素分析和电渗流测定对该手性毛细管开管柱进行表征。考察了4种手性对映体（酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸和朝歌尔碱）在该手性毛细管开管柱上的拆分性能。该手性毛细管开管柱制备方法简便，且对氨基酸的手性拆分效果良好，可应用于手性氨基酸检测领域。\n 2.制备了纳米直链淀粉衍生物-聚乙烯亚胺键合手性毛细管开管柱，并进行手性拆分性能评价。将6-位带有羟基的纳米直链淀粉-2，3-双（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）衍生物，通过二异氰酸酯间隔臂共价键合在聚乙烯亚胺键合毛细管开管柱内壁上，制备了纳米直链淀粉衍生物-聚乙烯亚胺键合手性毛细管开管柱。通过SEM、元素分析和电渗流测定对该手性毛细管开管柱进行表征。考察了5种手性对映体（酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、苯乙醇和1-苯基-2-丙醇）在该手性毛细管开管柱上的拆分性能，均实现较好的手性拆分。聚乙烯亚胺的引入可以提高纳米直链淀粉衍生物的键合量，增加手性作用位点，从而提高了手性毛细管开管柱的手性拆分能力。\n 3.制备了纳米直链淀粉衍生物-氧化石墨烯键合手性毛细管开管柱，并进行手性拆分性能评价。将氧化石墨烯键合在毛细管内壁上，通过二异氰酸酯间隔臂共价键合6-位带有羟基的纳米直链淀粉-2，3-双（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）衍生物，制备了纳米直链淀粉衍生物-氧化石墨烯复合手性毛细管开管柱。通过SEM、FTIR、XPS和电渗流测定对该手性毛细管开管柱进行表征。6种手性对映体（酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、苯乙醇、苯乙醇腈和1-苯基-2-丙醇）在该手性毛细管开管柱上实现手性拆分。考察了氧化石墨烯浓度对手性拆分的影响，结果表明氧化石墨烯的引入有利于增加纳米直链淀粉衍生物的键合量和手性作用位点，使该手性毛细管开管柱显示了良好的手性分离能力。\n 4.制备了纳米直链淀粉衍生物杂化手性毛细管开管柱，并进行手性拆分性能评价。将6-位带有3-（三乙氧基硅）基团的纳米直链淀粉-2，3-双（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）衍生物通过溶胶-凝胶法制备纳米直链淀粉衍生物杂化硅溶胶，在毛细管内壁与CTAB胶束交替组装，制备了纳米直链淀粉衍生物杂化手性毛细管开管柱。通过SEM、元素分析和电渗流测定对该手性毛细管开管柱进行表征。考察了7种手性对映体（酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、苯乙醇、1-苯基-2-丙醇、朝歌尔碱和6-甲氧基黄烷酮）在该手性毛细管开管柱上的拆分性能，该手性毛细管开管柱具有良好的手性拆分能力，并具有较好的普适性、重复性及稳定性。考察了纳米直链淀粉衍生物用量和组装次数对手性分离的影响，结果表明，自组装过程中纳米直链淀粉衍生物用量增加有利于手性分离，组装次数过多可导致涂层均匀性变差从而影响手性分离效果。\n 5.(1)利用石墨烯量子点作用位点丰富的特点，采用化学共沉淀法制备石墨烯量子点包覆的四氧化三铁磁性复合材料，用于萃取5种肉桂酸衍生物（肉桂酸、3，4-二甲氧基肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、阿魏酸、反-4-羟基肉桂酸），并进行毛细管电泳分析。考察了吸附溶液pH、吸附时间、吸附剂用量、脱附时间对萃取效率的影响。实现了5种肉桂酸衍生物的高效富集和高灵敏度检测。(2)采用石墨烯量子点作毛细管电泳缓冲溶液添加剂，考察石墨烯量子点浓度、缓冲溶液组成对7种肉桂酸衍生物的分离影响

关键词：毛细管开管柱纳米直链淀粉制备工艺拆分性能

来源：评论

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多孔芳香骨架材料原位键合毛细管开管柱的制备及表征

多孔芳香骨架材料原位键合毛细管开管柱的制备及表征

引用

中国化学会第十三届全国分析化学年会

作者：夏晒歌殷丹杨志聪苗颖闻威刘金霞张书胜郑州大学化学与分子工程学院郑州大学现代分析与计算中心

毛细管电色谱(CEC)内含色谱固定相,它结合了毛细管电泳的高效性和液相色谱的高分离能力,是毛细管电泳的主要分离模式之一。相比较于毛细管填充柱、整体柱而言,毛细管开管柱以其制备简单、制备过程中无气泡产生的优势被广泛研究。但是毛... 详细信息

毛细管电色谱(CEC)内含色谱固定相,它结合了毛细管电泳的高效性和液相色谱的高分离能力,是毛细管电泳的主要分离模式之一。相比较于毛细管填充柱、整体柱而言,毛细管开管柱以其制备简单、制备过程中无气泡产生的优势被广泛研究。但是毛细管开管柱最大的缺点是柱容量低,为了改变这个缺点,溶胶-凝胶法、刻蚀法、修饰多孔层,修饰纳米粒子等方法被用来增加开管毛细管柱内壁的比表面积以提高柱容量。因此,各种各样的材料像石墨烯、氧化石墨烯、金属有机骨架、分子印迹材料、碳纳米管、纳米粒子、多孔聚合物、共价有机骨架等已经被应用到了开管柱固定相中。这些材料具有较大的比表面积,大小可调的孔径,被引入到毛细管内壁上之后,改变了毛细管内壁表面的性质,增加了开管柱的柱容量。原位键合到毛细管内壁,SEM、FT-IR、XPS等表征表明多孔芳香骨架材料原位键合毛细管开管柱制备成功,并且以中性分子作为分离对象,考察了该开管柱的亲水作用分离模式。

关键词：多孔芳香骨架材料毛细管开管柱

来源：评论

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多孔聚合物和多孔聚合物/金属有机框架复合材料修饰毛细管开管柱的制备及评价

多孔聚合物和多孔聚合物/金属有机框架复合材料修饰毛细管开管柱...

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第十二届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：张维冰彭丽高羽朱曼曼陈凯

开管毛细管柱因其具有反压小、渗透性好、分析速度快、所需样品量小等突出优势而受到广泛的关注.近几年来,阻碍开管毛细管柱在液相色谱中应用的几个问题(诸如比面积小和柱容量低等)已成为该领域的研究热点话题,目前已发展出化学蚀刻、... 详细信息

开管毛细管柱因其具有反压小、渗透性好、分析速度快、所需样品量小等突出优势而受到广泛的关注.近几年来,阻碍开管毛细管柱在液相色谱中应用的几个问题(诸如比面积小和柱容量低等)已成为该领域的研究热点话题,目前已发展出化学蚀刻、修饰具有大比表面积的纳米材料、修饰多孔聚合物等方法来克服上述问题.本课题组一直致力于制备比面积大、柱容量高的多孔聚合物及多孔聚合物/金属有机框架复合材料修饰的毛细管开管柱,现已发展出多种成熟的毛细管开管柱键合修饰技术.

关键词： MOFs 聚合物毛细管开管柱

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两种Zn-MOFs的制备及其在手性药物吸附和CEC分离中的应用

两种Zn-MOFs的制备及其在手性药物吸附和CEC分离中的应用

引用

作者：李君河北大学

学位级别：硕士

金属-有机骨架材料（Metal-organic frameworks,MOFs）因具有丰富的拓扑结构,孔隙度高,比表面积大且易于功能化,近年来在各个领域都得到了广泛的应用和发展。手性MOFs作为其中重要的组成部分,已作为色谱固定相在高效液相色谱（High perf... 详细信息

金属-有机骨架材料（Metal-organic frameworks,MOFs）因具有丰富的拓扑结构,孔隙度高,比表面积大且易于功能化,近年来在各个领域都得到了广泛的应用和发展。手性MOFs作为其中重要的组成部分,已作为色谱固定相在高效液相色谱（High performance liquid chromatography,HPLC）和气相色谱（Gas chromatography,GC）中应用于部分手性化合物的分离。然而,手性MOFs作为固相吸附剂和毛细管电色谱（Capillary electrochromatography,CEC）的固定相在手性分离中的应用还比较少。本论文的主要工作是合成了两种手性Zn-MOFs,并将其分别作为固相吸附剂和CEC固定相应用于手性药物的分离。全文共分四章:第一章:综述了手性的概念、手性药物分离的方法和意义,CEC基本概念以及MOFs材料及其在手性药物固相吸附和CEC分离中的应用。第二章:以Zn（NO3）2·6H2O、L-（+）-酒石酸和4,4’-联吡啶为原料,在常温条件下合成手性Zn（L-tar）-MOF材料,采用X射线粉末衍射（X-ray powder diffraction,XRD）、扫描电镜（Scanning electron microscope,SEM）、红外光谱（Infrared spectroscopy,IR）等方法对其进行表征。将制备得到的手性Zn（L-tar）-MOF用作固相吸附剂,探索其对手性药物两个对映体的选择性吸附性能。实验分别考察了手性Zn（L-tar）-MOF的活化条件、洗脱液组成、洗脱剂种类、吸附时间及手性Zn（L-tar）-MOF的用量等对对映体选择性吸附效果的影响。结果表明,手性Zn（L-tar）-MOF对盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、酒石酸美托洛尔和阿替洛尔等四种氨基醇类手性药物的两个对映体均具有一定的选择性吸附能力。第三章:以Zn（NO3）2·6H2O、D-樟脑酸和1,3-双（4-吡啶基）丙烷为原料,依据文献,采用水热法制得手性Zn2（D-cam）2（TMDPy）-MOF,利用XRD、SEM等方法对其进行表征。将制备得到的手性Zn2（D-cam）2（TMDPy）-MOF作为CEC色谱固定相,结合聚合物动态涂层方法涂敷于毛细管内壁,制备开管型毛细管色谱柱,并用于三种手性氨基酸的分离。实验考察了缓冲液pH值、磷酸盐浓度以及有机改性剂含量等对手性分离效果的影响。结果表明,手性Zn2（D-cam）2（TMDPy）-MOF对苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸三种手性氨基酸具有一定的分离效果。第四章:结论与展望。

关键词：手性分离金属-有机骨架材料固相吸附剂毛细管电色谱毛细管开管柱

来源：评论

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两种手性MOFs的制备及其色谱性能研究

两种手性MOFs的制备及其色谱性能研究

引用

作者：焦亚军河北大学

学位级别：硕士

金属-有机骨架材料（Metal-organic frameworks,MOFs）,又称金属-有机配位聚合物,是第三代多孔材料中最具代表性的材料之一。MOFs作为一种新型的功能材料,具有高的比表面积、丰富的拓扑结构以及易于修饰的孔道表面等特点。近十几年来,M... 详细信息

金属-有机骨架材料（Metal-organic frameworks,MOFs）,又称金属-有机配位聚合物,是第三代多孔材料中最具代表性的材料之一。MOFs作为一种新型的功能材料,具有高的比表面积、丰富的拓扑结构以及易于修饰的孔道表面等特点。近十几年来,MOFs已成为化学研究中发展最快的领域之一。尽管MOFs的研究发展迅速,数量迅猛增加,但手性MOFs的发展却较为缓慢。手性MOFs不仅具有一般MOFs的特点,还可以利用其手性孔洞或手性官能团选择性识别手性化合物。在手性分离研究领域,手性MOFs作为气相色谱（Gas chromatography,GC）和高效液相色谱（High performance liquid chromatography,HPLC）固定相的应用已有少量报道,但其作为固相吸附剂和毛细管电色谱（Capillary electrochromatography,CEC）固定相的应用还很少。本论文主要内容如下:第一章:综述了金属-有机骨架材料的概念、分类及手性金属-有机骨架材料的合成及应用。第二章:以CoCO3、4,4'-（1,3-丙二基）双吡啶（TMDPy）、对苯二甲酸（bdc）、D-樟脑酸（D-Cam）为原料,制备了手性MOF—Co-（D-Cam）1/2（bdc）1/2（TMDPy）(文中定义为Co-MOF)。利用扫描电子显微镜（Scanning electron microscope,SEM）、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、傅里叶转换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）等方法对其进行了结构表征。以该手性MOF为固相吸附剂,采用固相吸附法,考察其对阿替洛尔和盐酸克仑特罗对映体的选择性吸附效果。实验考察了样品溶剂种类、组成比例及吸附时间等条件的影响。结果表明,当正己烷/异丙醇（v/v）为8:2,吸附时间15 min时,Co-MOF对阿替洛尔对映体和盐酸克仑特罗对映体均有一定的选择性吸附作用。第三章:以L-组氨酸（L-histidine,L-his）、2-甲基咪唑（2-Methylimidazole）、Zn（NO3）2·6H2O为原料,制备了手性MOF—L-his-ZIF-8,利用SEM、XRD、FT-IR等方法对其进行了结构表征。以该手性MOF为固定相,结合聚合物涂层方法将其固定到毛细管柱内壁上,制备得到修饰有L-his-ZIF-8的开管型毛细管柱。在CEC中考察该毛细管开管柱对手性化合物安息香的拆分效果,实验考察了缓冲液种类、浓度、pH值,有机改性剂种类、含量等的影响,可实现安息香的部分拆分。第四章:本课题组前期曾在有机溶剂中原位合成了系列酒石酸酯–硼酸、L-山梨糖–硼酸等络合酸,并分别作为手性选择剂在NACE中分离氨基醇类、吩噻嗪类等手性药物,分离效果良好。本章是在前期研究基础上,以D-葡萄糖酸–硼酸络合酸为手性选择剂,在优化过的非水毛细管电泳（Nonaqueous capillary electrophoresis,NACE）手性分离条件下,建立了酒石酸美托洛尔片剂中对映体的含量测定方法。结果表明,该方法简单、快速、分离效果好、结果准确可靠,可用于酒石酸美托洛尔片剂中对映体含量的测定。第五章:结论与展望。

关键词：手性金属-有机骨架材料毛细管开管柱手性拆分毛细管电色谱

来源：评论

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键合磷酸锆开管毛细管柱制备及富集磷酸肽方法研究

键合磷酸锆开管毛细管柱制备及富集磷酸肽方法研究

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中国物理学会质谱分会第八届全国会员代表大会暨第九届全国学术交流会

作者：张养军薛彦峰卫军营杨小明钱小红军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京蛋白质组研究中心蛋白质组学国家重点实验室北京 02206 天津大学化学化工学院天津300072 军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京蛋白质组研究中心蛋白质组学国家重点实验室北京 102206 北京理工大学北京 100081 军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京蛋白质组研究中心蛋白质组学国家重点实验室北京 102206

本文笔者开展了一种磷酸肽富集和质谱分析的新方法，并将其应用于复杂样品的分析中。本方法为一种利用键合磷酸锆开管毛细管柱的制备及用于快速富集磷酸肽的新方法。通过酸碱活化熔融石英毛细管内表面，使其带有自由的硅羟基，然后对硅... 详细信息

本文笔者开展了一种磷酸肽富集和质谱分析的新方法，并将其应用于复杂样品的分析中。本方法为一种利用键合磷酸锆开管毛细管柱的制备及用于快速富集磷酸肽的新方法。通过酸碱活化熔融石英毛细管内表面，使其带有自由的硅羟基，然后对硅羟基进行氨基修饰、磷酸基团修饰并与锆离子生成磷酸盐，最终合成具有特异性吸附磷酸肽分子的开管毛细管柱。另外，还考察了显著影响MAIDI源质谱灵敏度的常用试剂尿素、SDS和氯化钠对富集效果的影响。并用合成的磷酸肽段(FLpTEYVATR)与iTRAQ试剂相结合，对开管柱的富集效率、负载量和回收率等进行考察，确定负载量32.52 pmol，回收率78.1％(150cm X 50μm)。该功能化的开管毛细管柱性能稳定。利用α酪蛋白与SSA混合酶切溶液，考察了功能化毛细管开管柱的选择性以及对MALDI TOF MS检测灵敏度的影响，结果表明此方法对磷酸肽有较高的选择性，最低富集浓度可达到10(-8)mo1·L-1。最后，通过将所建富集和质谱鉴定方法用于牛奶样本中磷酸化蛋白质的富集和分析，结果表明，此功能化的开管毛细管柱可以用于复杂样本中磷酸化肽的富集，并提高其质谱鉴定效率。

关键词：磷酸肽富集质谱分析毛细管开管柱牛奶样本

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