检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2004年第12期32卷 1575-1579页

作者：付煜荣颜流水罗国安陈翠真王义明张兰桐北京100005 北京100084 北京市眼科研究所张家口075000 河北北方学院化学教研室河北医科大学药学院北京100084 清华大学分析中心石家庄050017

建立了MEKC法分离丙氨酸(Ala)、谷氨酸(Glu)和天门冬氨酸(Asp)三对手性氨基酸,并对大鼠正常组和白内障组晶体和血清中DAla、LAla、DGlu、LGlu、DAsp和LAsp进行定量分析。利用FITC柱前衍生,以β环糊精(βCD)作为手性添加剂,激光诱导荧光... 详细信息

建立了MEKC法分离丙氨酸(Ala)、谷氨酸(Glu)和天门冬氨酸(Asp)三对手性氨基酸,并对大鼠正常组和白内障组晶体和血清中DAla、LAla、DGlu、LGlu、DAsp和LAsp进行定量分析。利用FITC柱前衍生,以β环糊精(βCD)作为手性添加剂,激光诱导荧光检测(LIF),优化电泳条件为气压进样5s,分离温度25℃,分离电压为20kV,运行缓冲溶液为40mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.3),其中包含50mmol/LSDS和13mmol/LβCD。考察了硼砂缓冲溶液浓度、pH值、分离电压、β环糊精浓度对分离的影响。在优化电泳条件下,上述3种氨基酸对映体均得到基线分离,并可对大鼠的晶体和血清进行定量分析。本方法操作简单,检测灵敏度高,可用于药品质量监测以及生物样品的分析。

关键词：毛细管电动色谱激光诱导荧光氨基酸对映体 β-环糊精大鼠

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毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

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色谱 2000年第2期18卷 149-151页

作者：阮宗琴李菊白陆豪杰欧庆瑜中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

将负电性磺丁基 -β -环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中 ,对 8种氨基酸对映体与 9-芴甲基氧基甲酰氯 (FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离 ,其中 5种得到了基线分离。考察了背景电解质 p H值及磺丁基 -β -环糊... 详细信息

将负电性磺丁基 -β -环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中 ,对 8种氨基酸对映体与 9-芴甲基氧基甲酰氯 (FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离 ,其中 5种得到了基线分离。考察了背景电解质 p H值及磺丁基 -β -环糊精的浓度对 N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。

关键词：毛细管电动色谱氨基酸对映体手性分离

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微乳液毛细管电动色谱研究

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化学学报 1997年第5期55卷 503-507页

作者：傅小芸吕建德竺安浙江大学分析测试中心杭州310027

本文研究了两组混合样的微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离,较系统地研究了微乳液的内相、助表面活性剂及其浓度对电动分离的迁移时间、柱效及时间窗的影响,并与胶束毛细管电动色谱(MEKC)分离进行了比较,选用由80mmol/L正辛烷-120mmol/L... 详细信息

本文研究了两组混合样的微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离,较系统地研究了微乳液的内相、助表面活性剂及其浓度对电动分离的迁移时间、柱效及时间窗的影响,并与胶束毛细管电动色谱(MEKC)分离进行了比较,选用由80mmol/L正辛烷-120mmol/L+二烷基硫酸钠-900mmol/L正丁醇-10mmol/L硼砂组成的微乳液,样品组分电动色谱迁移时间的RSD<0.8%,峰面积RSD<3.0%.

关键词：微乳液毛细管电动色谱毛细管电泳 MEEKC

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胶束溶液体系对毛细管电动色谱酸性化合物分离的影响

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化学学报 2003年第12期61卷 1980-1985页

作者：王淼严建伟王颖吕建德傅小芸浙江大学化学系杭州310027 浙江大学药学院平原大学化工系新乡453003

以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)、非离子表面活性剂吐温 2 0 (Tween 2 0 )及两者组成的混合胶束体系作为毛细管胶束电动色谱 (MECC)的分离介质 ,进行 4种结构相似的酸性化合物的MECC分离研究 ,考察了胶束的类型、表面活性剂的... 详细信息

以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)、非离子表面活性剂吐温 2 0 (Tween 2 0 )及两者组成的混合胶束体系作为毛细管胶束电动色谱 (MECC)的分离介质 ,进行 4种结构相似的酸性化合物的MECC分离研究 ,考察了胶束的类型、表面活性剂的浓度、缓冲溶液的pH值及有机改性剂乙醇对分离的影响 .结果表明各因素对酸性药物的MECC分离有不同的影响规律 .SDS胶束体系对溶质的保留值最大 ,Tween 2 0体系的保留值最小 ,二者的分离选择性正好相反 ,混合胶束体系的分离行为则介于两者之间 ;在SDS和Tween 2 0体系中 ,表面活性剂浓度增加 ,溶质的保留时间均随之递增 ,混合胶束体系中 ,总浓度一定 ,随Tween 2 0配比的增加 ,溶质的保留时间先减少后增加 ;缓冲溶液的pH值增大 ,使溶质的分离效果均变差 ;有机改性剂乙醇的加入对容量因子的影响主要与溶质的疏水性有关 ,并对分离作用机理进行了探讨 .在SDS和Tween 2 0MECC体系下 ,分别进行了实样测定 ,取得了满意的结果 .

关键词：胶束溶液体系毛细管电动色谱酸性化合物分离准固定相

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毛细管电动色谱快速灵敏分析方法及应用研究

毛细管电动色谱快速灵敏分析方法及应用研究

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作者：谢建平兰州大学

学位级别：博士

自从Terabe于1984年创立胶束毛细管电动色谱(MEKC,该文称胶束EKC)以后,因为能够进行毛细管区带电泳(CZE)所无法完成的中性物质分析,胶束EKC逐渐发展成为毛细管电泳(CE)中最重要的模式之一.在大多数情况下,胶束EKC使用阴离子表面活性剂... 详细信息

自从Terabe于1984年创立胶束毛细管电动色谱(MEKC,该文称胶束EKC)以后,因为能够进行毛细管区带电泳(CZE)所无法完成的中性物质分析,胶束EKC逐渐发展成为毛细管电泳(CE)中最重要的模式之一.在大多数情况下,胶束EKC使用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)作为假固定相.但是,由于胶束EKC要求所用表面活性剂必须具有自组合形成胶束假固定相的能力,限制了其发展,研究人员已经把眼光转到了胶束以外的新型假固定相的开发上.随着大量无需自组合去形成胶束的假固定相的应用,毛细管电动色谱(EKC)成为更具广泛意义的CE模式,其术语频繁出现在重要的学术期刊上.目前,EKC重要的模式包括胶束EKC和微乳液EKC等,这些模式不断与灵敏检测技术如激光诱导荧光和质谱结合,使用各种新技术如在柱反应、动态涂层和芯片,已把快速灵敏分析方法的建立和应用作为未来发展的最重要方向.根据胶束EKC的这一发展趋势,本论文做了以下几方面的创新性研究:(1)首次系统地考察了微乳液EKC的运行重现性;将二阶导数电泳图作为快速分析的工具,使用高灵敏的激光诱导荧光检测,首次建立了同时结合二阶导数电泳图和激光诱导荧光检测的微乳液EKC快速灵敏方法.(2)结合有机合成中羟基保护剂反应机理,首次开发出在线再生的混合动态/共价双涂层,这种涂层是迄今为止毛细管电泳中含共价键合作用的最简便的涂层,并首次将这种双涂层用于胶束EKC和微乳液EKC.(3)利用混合动态/共价双涂层建立了胶束EKC快速灵敏分析方法,并成功将这种高重现方法用于麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析.(4)利用混合动态/共价双涂层建立了微乳液EKC快速灵敏分析方法,并成功将这种高重现方法用于碱性、中性及酸性氨基酸的同时测定.(5)首次研究了两种新合成硫脲试剂(HXPT和UPT)的CZE和胶束EKC,并对其进行了快速灵敏的定量测定.该论文共分七部分——第一章:综述了毛细管电动色谱模式的形成、理论及其应用进展:(1)毛细管电动色谱的一些基本理论.(2)毛细管电动色谱假固定相的发展,包括阴离子、阳离子、中性和两性离子型表面活性剂假固定相,以及混合胶束、微乳液和聚合物假固定相方面的情况.(3)毛细管电动色谱的灵敏方法,场放大样品堆积技术、清扫技术和高盐样品堆积技术等在线富集技术以及激光诱导荧光和质谱检测技术的应用.(4)毛细管电动色谱的未来发展方向,即快速灵敏分析方向,包括自动化在柱反应、简便高效的动态涂层和芯片毛细管电动色谱快速灵敏分析方面的进展.(5)毛细管电动色谱在中草药分析中的应用.第二章:以氨基酸衍生物作为测试物,首次系统地考察了微乳液EKC的运行重现性.通过氨基酸与NBD-Cl的常温在柱衍生反应,在一个连续27次的微乳液EKC运行中发现,即使利用相同的微乳液运行缓冲,使用同样的仪器操作参数,分析物的迁移时间、迁移顺序、迁移时间RSD分辨率和理论塔板数都有变化,其中许多偏差不能用误差来解释,经分析其原因可能包括下面几点:一是温度的影响,二是微乳液本身形成和稳定过程的影响,三是未涂层毛细管壁变化的影响.这一研究为微乳液EKC快速灵敏分析方法的建立提供了基础.第三章:以NBD-Cl为衍生试剂,首次建立了氨基酸的微乳液EKC一激光诱导荧光—二阶导数电泳图快速灵敏分析方法.通过衍生条件和分离条件优化,在测试的范围内得到大于0.995的线性相关系数,迁移时间和峰高的RSD(n=5)分别为0.56-0.76%和2.21-7.15%,检测限(LOD,S/N=3)为0.32-2.20 nM,该方法适用于复合氨基酸注射液等样品中的氨基酸定量分析.第四章:通过NBD-Cl衍生,建立了麻黄碱和伪麻黄碱的胶束EKC-LIF灵敏分析方法.在浓度为0.044-6.6 μgml<\'-1>的范围内,得到大于0.994的线性相关系数,其检测限(LOD,S/N=3)分别为0.70和0.30 ngml<\'-1>,其灵敏度分别是The Analyst最近报道的CZE-LIF方法的26.5和28.2倍.该方法适合对中草药制剂中的这两种生物碱进行定量测定.第五章:首创混合动态/共价双涂层,并建立了利用这种涂层的胶束EKC-LIF快速灵敏分析方法.这种根据六甲基二硅氮烷羟基保护剂原理开发的涂层是三甲基硅基在线再生共价键合涂层和动态SDS表面活性剂涂层的组合.我们利用麻黄碱和伪麻黄碱作为测试分析物,通过NBD-Cl衍生,经过系列优化后,得到0.044-6.60μg ml<\'-1>浓度范围内的线性相关系数分别为0.9975和0.9981,迁移时间RSD(n=10)为0.13-0.18%,1.71 and 0.67 ngml<\'-1>.仅用Electrophoresis最近报道的微乳液EKC-LIF方法

关键词：毛细管电动色谱氨基酸衍生物定量分析生物碱涂层胶束微乳液硫脲试剂

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微乳液毛细管电动色谱应用进展

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化学研究与应用 2005年第6期17卷 710-714页

作者：蒋雪梅陶然肖尚友夏之宁重庆大学化学化工学院药学系重庆400044

微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)是在胶束电动色谱基础上发展起来的一种电动色谱新技术。近几年来,MEEKC在各个领域的应用又有了长足的进步,尤其是在维生素、药物、天然产物、手性分离、生物分子、环境分析,以及药物疏水性评价上呈现出强... 详细信息

微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)是在胶束电动色谱基础上发展起来的一种电动色谱新技术。近几年来,MEEKC在各个领域的应用又有了长足的进步,尤其是在维生素、药物、天然产物、手性分离、生物分子、环境分析,以及药物疏水性评价上呈现出强势的发展,本文针对这些领域的MEEKC方法进行了评述。

关键词：微乳液毛细管电动色谱 MEEKC 综述

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用胶束毛细管电动色谱法分离三硝基甲苯异构体的研究

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色谱 1996年第2期14卷 91-93页

作者：顾峻岭刘玉傅若农北京理工大学化工与材料学院

用胶束毛细管电动色谱法（ＭＥＫＣ）分离三硝基甲苯（ＴＮＴ）异构体。研究了背景电解质、十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）浓度、缓冲溶液添加剂Ｂｒｉｊ３５、ｐＨ等对分离的影响，找出了最佳分离条件，使三硝基甲苯的６种异构体在几分钟内... 详细信息

用胶束毛细管电动色谱法（ＭＥＫＣ）分离三硝基甲苯（ＴＮＴ）异构体。研究了背景电解质、十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）浓度、缓冲溶液添加剂Ｂｒｉｊ３５、ｐＨ等对分离的影响，找出了最佳分离条件，使三硝基甲苯的６种异构体在几分钟内达基线分离。

关键词：毛细管电动色谱三硝基甲苯异构体 MEKC

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微乳毛细管电动色谱分析窗口的研究

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分析测试学报 2008年第3期27卷 256-259页

作者：李楠尹昌娜丁绍东汪云曹玉华江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214122

研究了微乳毛细管电动色谱体系中,表面活性剂、助表面活性剂、微乳液的内相、有机改性剂等微乳组成对分析窗口的影响。以甲醇为电渗流标记物测定电渗流时间,以强疏水性化合物菲为标记物测定微乳液滴(假固定相)的迁移时间,分析时间窗口... 详细信息

研究了微乳毛细管电动色谱体系中,表面活性剂、助表面活性剂、微乳液的内相、有机改性剂等微乳组成对分析窗口的影响。以甲醇为电渗流标记物测定电渗流时间,以强疏水性化合物菲为标记物测定微乳液滴(假固定相)的迁移时间,分析时间窗口的变化。最佳条件下,菲的迁移时间和峰面积的相对标准偏差小于1.6%和3.0%(n=6),体系稳定,重复性良好。根据时间窗口的变化规律对其进行适当调节,成功实现了5种水溶性和2种脂溶性维生素的分离,并与毛细管区带电泳及胶束毛细管电动色谱进行了比较。

关键词：微乳液毛细管电动色谱时间窗口维生素

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微乳液毛细管电动色谱

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岩矿测试 2001年第1期20卷 37-42页

作者：张五卷赵云昆吴淑清陈兴国胡之德兰州大学化学系甘肃兰州730000

从微乳液的组成、性质及其在高效毛细管电泳中的应用等几个方面论述了近 8年来微乳液毛细管电动色谱的发展。

关键词：微乳液毛细管电动色谱胶束溶液分离介质

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金属—有机骨架在毛细管电动色谱和电色谱中的应用

金属—有机骨架在毛细管电动色谱和电色谱中的应用

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作者：黎丽曼南开大学

学位级别：硕士

由于金属-有机骨架(MOFs)具有比表面积大、结构和性质多样、溶剂和热稳定性良好、孔结构可调等优点，近年来被广泛地作为新型色谱分离介质。但是，金属-有机骨架在毛细管电动色谱和电色谱中的应用尚未见报道。本论文旨在探究金属-有机... 详细信息

由于金属-有机骨架(MOFs)具有比表面积大、结构和性质多样、溶剂和热稳定性良好、孔结构可调等优点，近年来被广泛地作为新型色谱分离介质。但是，金属-有机骨架在毛细管电动色谱和电色谱中的应用尚未见报道。本论文旨在探究金属-有机骨架在毛细管电动色谱和电色谱中的应用。主要研究内容和创新点如下:\n (1)首次将室温搅拌合成的金属-有机骨架ZIF-8作为毛细管电色谱的假固定相，实现了对六种酚类化合物的基线分离。研究发现ZIF-8能够很好地满足作为假固定相的要求。在含1％ v/v甲醇的磷酸钠缓冲溶液(20 mM,pH9.2)中加入200 mg L-1 ZIF-8，六种酚类异构体在4 min内即可实现基线分离。5次重复分离酚类化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别是0.2～1.1％和4.5～9.7％。此外，详细考察了ZIF-8浓度、缓冲溶液pH值和浓度对分离的影响。结果表明，ZIF-8是一种非常有应用前景的假固定相。\n (2)首次将金属-有机骨架CAU-1与聚甲基丙烯酸酯的复合材料(CAU-1@PMMA)作为毛细管开管电色谱的固定相。研究发现，CAU-1在多种缓冲溶液中均能够稳定的存在。它的掺杂不仅使开管柱的比表面积和电渗流增加，还降低了聚甲基丙烯酸酯基质的疏水性，最终锝到的CAU-1@PMMA开管柱在分离两组酸性化合物时相比PMMA开管柱具有更高的柱效、更大的柱容量以及更短的分离时间。此外，CAU-1的掺杂还提高了碱性磺胺类药物的分离度。对于CAU-1@PMMA开管柱，电渗流的日内、日间和同一批次相对标准偏差依次为0.3％、0.4％和2.2％，表现出较好的重现性。该工作首次将MOFs复合材料作为电色谱的固定相，并研究了MOFs复合材料作为电色谱固定相的优势，表明MOFs作为电色谱固定相具有一定的前景。

关键词：金属-有机骨架毛细管电动色谱电色谱假固定相酚类化合物基线分离

来源：评论

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