检索结果-内蒙古大学图书馆

稀土 2015年第6期36卷 111-117页

作者：赵文怡许延辉李志强张旭霞田皓刘铃声瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头014030 包头稀土研究院内蒙古包头014030

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在常温、50℃、90℃三个温区制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用XRD、SEM、TG-DSC、粒度分析等表征手段,研究了沉淀温度和焙烧温度对镨钕氧化物的粒度、形貌、晶型等物理性能的影响... 详细信息

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在常温、50℃、90℃三个温区制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用XRD、SEM、TG-DSC、粒度分析等表征手段,研究了沉淀温度和焙烧温度对镨钕氧化物的粒度、形貌、晶型等物理性能的影响。结果表明,当沉淀温度<90℃,得到含不同结晶水的碳酸镨钕,而当沉淀温度≥90℃,得到碱式碳酸镨钕;氧化镨钕及其前驱体的形貌随沉淀温度的升高均由块状团聚体逐渐变为类球形颗粒;当焙烧温度≥750℃时,才出现明显的氧化镨钕衍射峰且晶型为立方晶型,而焙烧温度升高到950℃时,氧化镨钕的晶型已完全转变为六方晶型。

关键词：氧化镨钕沉淀温度焙烧温度形貌粒度晶型

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氧化钕和氧化镨钕在大气中的吸水特性研究

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有色金属（冶炼部分） 2015年第4期 50-53,62页

作者：邓永春崔萌萌吴胜利姜银举刘聪北京科技大学冶金与生态工程学院北京100083 内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010

研究了氧化钕和氧化镨钕的吸水特性及吸水稳定后物质的结构与形态表征,通过增重试验及增重稳定后物质的X射线衍射试验,讨论了氧化钕和氧化镨钕吸水的一般动力学过程,并分析了影响吸水速率的因素。研究表明,氧化钕和氧化镨钕的吸水过程... 详细信息

研究了氧化钕和氧化镨钕的吸水特性及吸水稳定后物质的结构与形态表征,通过增重试验及增重稳定后物质的X射线衍射试验,讨论了氧化钕和氧化镨钕吸水的一般动力学过程,并分析了影响吸水速率的因素。研究表明,氧化钕和氧化镨钕的吸水过程为未反应核模型,Lageren准一级、HO准二级动力学方程仅能对其诱导期之后的某个阶段拟合较好。氧化镨钕明显异于氧化钕,吸水产物孔隙率减小,吸一定水后出现类似"饱和"的现象。

关键词：氧化钕氧化镨钕吸水特性动力学分析

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降低氧化镨钕中氯根的工艺研究

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有色金属（冶炼部分） 2017年第6期 58-61页

作者：张永华吴锦绣郭晓晖内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010 内蒙古自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室内蒙古包头014010

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温... 详细信息

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温度为1 050℃,增加装料松散度,每吨REO的通风量为150m^3/min,得到碳酸镨钕的氯根含量≤0.035%,氧化物中氯根含量≤0.010%。通过SEM表征表明,碳酸盐和氧化物的晶体形貌对氯根的含量有一定影响。

关键词：低氯根碳酸镨钕氧化镨钕

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碳酸氢钠沉淀法制备大粒度高纯度氧化镨钕研究

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矿冶工程 2023年第1期43卷 114-117,122页

作者：叶毅李益民曾纪术周志伟秦健春李宽潘务霞江泽佐何琦广西科技大学机械与汽车工程学院广西柳州545616 广西国盛稀土新材料有限公司广西崇左532200

以碳酸氢钠为沉淀剂,采用正序分段加料的方式制备氧化镨钕,研究了沉淀终点pH值、沉淀温度对氧化镨钕前驱体及产品氧化镨钕粒度、杂质含量的影响。结果表明,当沉淀终点pH值为5.10、沉淀温度50℃时,制备的氧化镨钕粉体中位粒度D_(50)为21... 详细信息

以碳酸氢钠为沉淀剂,采用正序分段加料的方式制备氧化镨钕,研究了沉淀终点pH值、沉淀温度对氧化镨钕前驱体及产品氧化镨钕粒度、杂质含量的影响。结果表明,当沉淀终点pH值为5.10、沉淀温度50℃时,制备的氧化镨钕粉体中位粒度D_(50)为21.45μm,粒度分布窄,形貌为片状结晶团聚形成的类球形粉体,其中Cl^(-)含量为0.017%,Na_(2)O含量为0.012%,关键指标优于国家标准的要求。

关键词：氧化镨钕温度 pH值粒度杂质沉淀剂碳酸氢钠沉淀法

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超声喷雾热解制备氧化钆和氧化镨钕研究

超声喷雾热解制备氧化钆和氧化镨钕研究

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作者：付利雯江西理工大学

学位级别：硕士

目前,工业上制备稀土氧化物的方法通常为沉淀-焙烧法。此类方法存在沉淀剂成本高、能耗高、副产品及废水难处理等问题。因此,探索一种绿色高效的稀土氧化物制备方法对稀土产业技术升级具有重要意义。本论文以氯化稀土溶液为原料,开展了... 详细信息

目前,工业上制备稀土氧化物的方法通常为沉淀-焙烧法。此类方法存在沉淀剂成本高、能耗高、副产品及废水难处理等问题。因此,探索一种绿色高效的稀土氧化物制备方法对稀土产业技术升级具有重要意义。本论文以氯化稀土溶液为原料,开展了柠檬酸辅助超声喷雾热解制备稀土氧化物理论及实验研究。获得了氯根含量满足工业需求的稀土氧化物产品。论文简要工作内容及研究结果如下:（1）对氯化钆和氯化镨钕热解过程中可能存在的相关反应进行了热力学计算研究。基于对热力学数据的分析,开展了柠檬酸辅助超声喷雾热解实验研究。使用纯氯化钆作为原料,探索了柠檬酸辅助超声喷雾热解制备稀土氧化物的可行性,并分析了柠檬酸在超声喷雾热解中的作用。实验结果表明,引入柠檬酸后制备的前驱体为多孔球壳或碎片,形貌疏松,有利于反应气体的进入和生成气体的逸出。前驱体转化为氧化钆产品所需的焙烧温度显著降低,在700℃左右焙烧4 h即可获得氧化钆粉末产物。（2）开展了工业原料酸性氯化钆溶液超声喷雾热解实验,探索了柠檬酸辅助超声喷雾热解对于工业原料的适用性。主要研究了柠檬酸添加量、前驱体焙烧温度等工艺参数改变对于最终产品的物相和氯根含量的影响。获取了制备氧化钆较优的工艺条件:氯化钆换算为氧化钆与一水合柠檬酸的质量比为2:1,焙烧温度为950℃,焙烧时间为4 h。此条件下可制备氯根含量为401 ppm的氧化钆产品。（3）开展了工业原料氯化镨和氯化钕酸性混合溶液超声喷雾热解实验,进一步研究此类超声喷雾热解过程的普适性。深入研究了柠檬酸添加量、前驱体焙烧温度和焙烧时间对混合氧化物复杂产品的物相和氯根含量的影响。获得了制备氧化镨钕较优的工艺条件:氯化镨钕换算为氧化镨钕与一水合柠檬酸的质量比为4:1,焙烧温度为1050℃,焙烧时间为4 h。此条件下可制备氯根含量为136 ppm的氧化镨钕产品,氧化镨钕物相为Pr4O7和A型Nd2O3。实验研究结果表明,柠檬酸辅助超声喷雾热解过程在较低温度下即可有效制备低氯根含量的稀土氧化物。相比于传统的沉淀-焙烧法,大大降低了生产成本和废水的产生。研究成果为推动超声喷雾热解工艺流程广泛应用提供一定的理论及实践基础。

关键词：稀土超声雾化喷雾热解氧化钆氧化镨钕

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碳酸氢钠沉淀法制备大粒度高纯度氧化镨钕研究

碳酸氢钠沉淀法制备大粒度高纯度氧化镨钕研究

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作者：叶毅广西科技大学

学位级别：硕士

氧化镨钕在稀土永磁材料、存储材料、制冷材料中应用广泛,也是生产制造新能源汽车核心部件电机的关键上游原料。目前工业上制备的氧化镨钕主要以草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂制备出镨钕草酸盐或碳酸盐,再经过高温灼烧而制得。使用草酸或碳... 详细信息

氧化镨钕在稀土永磁材料、存储材料、制冷材料中应用广泛,也是生产制造新能源汽车核心部件电机的关键上游原料。目前工业上制备的氧化镨钕主要以草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂制备出镨钕草酸盐或碳酸盐,再经过高温灼烧而制得。使用草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂具有生产成本高、对环境不友好等缺点。使用价格低廉的碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂以降低氧化镨钕的生产成本是一种极具潜力的新方法,但由于碳酸稀土溶度积小,制备的前驱体无定形趋势严重,易造成前驱体结晶难、粒度低、抽滤洗涤时间长、杂质含量高等问题。本论文以碳酸氢钠作为沉淀剂,以氯化镨钕为原料,开展了沉淀工艺研究、灼烧工艺研究和正交实验工艺参数优化研究等工作。用ICP、粒度分析仪、X射线衍射和扫描电镜等现代分析检测技术,对前驱体和氧化镨钕的粒度、粒度分布、杂质含量、晶型、形貌等进行表征。获得的主要结论如下:(1)在沉淀工艺中,通过单因素法,考察了沉淀终点pH值、沉淀温度、浓度比、陈化时间对氧化镨钕前驱体粒度分布、结晶性能、杂质含量、形貌的影响。结果表明,沉淀终点pH值和沉淀温度的升高,不利于前驱体粒度的增加和结晶,但有利于粒度分布,浓度比的升高和陈化时间的延长对粒度增加有利。沉淀终点pH和沉淀温度太高或太低均能使氯离子和钠离子含量高,而陈化时间对氯离子和钠离子含量的作用则与之相反。氯离子含量随着原料液的浓度的升高而升高,钠离子含量随着原料浓度的升高而降低。陈化时间的延长有利于不定型前驱体向晶型转化。单因素实验所确定的最佳沉淀工艺参数为:沉淀终点pH=5.10、沉淀温度为50℃、浓度比为0.7:1.5、陈化时间为20小时,制备的前驱体粉体性能好,为带有8个结晶水的碳酸镨钕正盐(Pr(CO)·8H2O、Nd(CO)·8H2O,PDF#31-1143、PDF#29-0918)。(2)在灼烧工艺中,考察了灼烧温度、升温速率、保温时间对氧化镨钕粒度和粒度分布、结晶性能、杂质含量、形貌的影响。结果表明,灼烧温度太低会使前驱体分解不充分,太高粉体则会出现烧结团聚现象,同时也会改变氧化镨钕的空间构型,灼烧温度太高或太低均会使灼烧产物粒度大。升温速率和保温时间对粒度分布的影响较小,灼烧温度对粒度分布有较大影响。灼烧温度可以降低氧化镨钕粉体中杂质含量,而升温速率对杂质含量的影响较小。单因素实验所确定的最佳灼烧工艺参数为:灼烧温度为900℃、升温速率为9℃/min、保温时间为1小时,制备的氧化镨钕粒度大、杂质含量低、无烧结团聚、生产效率高等优点,氧化镨钕为PrO、NdO(PDF#65-6027、PDF#74-2139)。(3)在优化工艺研究中,通过正交实验对单因素实验参数进行优化,优化后的最优工艺为:沉淀终点pH=4.90、沉淀温度为55℃、浓度比为0.9:1.5、陈化时间为16小时、灼烧温度为1000℃、升温速率为9℃/min、保温时间为1小时。通过验证实验,前驱体中位粒度D=38.855μm、ω=0.029%、ω=0.018%;氧化镨钕中位粒度D=24.435μm、ω=0.024%、ω=0.021%,制备的前驱体和氧化镨钕粉体性能优异。

关键词：碳酸镨钕氧化镨钕沉淀法大粒度正交实验

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制备低Cl-氧化镨钕灼烧工艺优化研究

制备低Cl-氧化镨钕灼烧工艺优化研究

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作者：姚园林内蒙古科技大学

学位级别：硕士

氧化镨钕作为镨钕材料制备的重要的中间体，其稀土总量、粒度、形貌、杂质含量等因素直接影响镨钕金属的产品质量及生产效益。本文旨在研究灼烧条件对氧化镨钕产品质量的影响，制备出质量合格的低Cl-氧化镨钕。从而解决改变沉淀工艺条... 详细信息

氧化镨钕作为镨钕材料制备的重要的中间体，其稀土总量、粒度、形貌、杂质含量等因素直接影响镨钕金属的产品质量及生产效益。本文旨在研究灼烧条件对氧化镨钕产品质量的影响，制备出质量合格的低Cl-氧化镨钕。从而解决改变沉淀工艺条件，造成的碳酸镨钕产品中Cl-含量升高的难题，缓解企业的环保压力。　　本文采用燃气隧道窑灼烧碳酸镨钕以制备低Cl-氧化镨钕，分析灼烧温度，灼烧时间，装载量，透气孔等条件对氧化镨钕的稀土总量、氯根含量、粒度等指标的影响，通过XRD和SEM对碳酸镨钕和氧化镨钕进行结构分析与形貌分析，运用热差分析研究氧化镨钕的成型结晶过程，从而确定制备低Cl-氧化镨钕的工艺条件，并对其进行生产效益分析。研究表明：灼烧温度选择1050℃，高温区停留时间4h、装载量为5kg、增加9个透气孔时，Cl-含量、稀土总量REO、粒径等指标均符合质量要求。经优化后灼烧工艺条件，产出的氧化镨钕产品为片状、紧密堆叠的纯相且结晶度好大颗粒晶体，氧化镨钕在成型结晶过程中经历了一系列脱水、分解、颗粒长大、颗粒团聚、相转变等变化。对不同氧化镨钕生产工艺进行综合能耗对比及经济效益分析，结合TG-DSC曲线，完成了对燃气隧道窑的余热利用节能改造，降低了能耗，减少了废水与废气的灼烧排放。　　运用碳酸镨钕优化后的灼烧工艺研究是否适应于碱式碳酸镨钕灼烧工艺，对氧化镨钕产品进行物理、化学指标的分析，其氧化镨钕完全由六方相组成且晶型较好的球形大颗粒晶体，与碱式碳酸镨钕前驱体的形貌保持了一致，各项化学指标符合质量要求，灼烧工艺对碱式碳酸镨钕灼烧依然适用。对碱式碳酸镨钕进行差热分析发现，氧化镨钕制备过程仅存在分解、晶格重排、相转变三个过程。

关键词：氧化镨钕灼烧工艺燃气隧道窑成型结晶结构分析

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ICP-AES法测定氧化镨钕中钠的含量

ICP-AES法测定氧化镨钕中钠的含量

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第十四届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：温斌姚南红刘钧洲赣州虔东稀土集团股份有限公司赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司

采用ICP—AES法,利用仪器定量分析程序中的最大值方式,对氧化镨钕中钠进行测定,结果满意。

关键词： ICP-AES 氧化镨钕钠含量

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碳酸氢铵沉淀法制备氧化镨钕粒度和形貌研究

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世界有色金属 2022年第8期47卷 1-3页

作者：钟琦黄招辉何巧燕叶春林中国南方稀土集团有限公司江西赣州341000

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在不同沉淀条件下制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用粒度分析和SEM等表征手段,研究了沉淀温度、沉淀时间、流比和搅拌速度对镨钕氧化物的粒度、形貌等物理性能的影响。结果表明沉... 详细信息

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在不同沉淀条件下制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用粒度分析和SEM等表征手段,研究了沉淀温度、沉淀时间、流比和搅拌速度对镨钕氧化物的粒度、形貌等物理性能的影响。结果表明沉淀温度为55℃,当沉淀时间为2h时,搅拌频率40Hz和45Hz,流比为1:2和1:3;当沉淀时间为3h时,搅拌频率45Hz,流比为1:4时,可制备出粒度为7~15μm氧化镨钕产品,满足客户要求。

关键词：氧化镨钕粒度形貌

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氧化镨钕球形颗粒的制备方法

氧化镨钕球形颗粒的制备方法

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作者：赵文怡任旭东朱悦然李志强宋静王振江 014030 内蒙古自治区包头市稀土高新区黄河大街36号

本发明公开了一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)将镨钕氧化物与无机酸溶液混合，调节pH值至2～4，得到第一混合液；2)在40～60℃下，将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液；3)将第二混合液在125～155℃下反应1～5... 详细信息

标准号: CN114956149A

本发明公开了一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)将镨钕氧化物与无机酸溶液混合，调节pH值至2～4，得到第一混合液；2)在40～60℃下，将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液；3)将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，然后洗涤、干燥、焙烧，得到氧化镨钕球形颗粒；其中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液或硝酸溶液；第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～85g/L；尿素与镨钕氧化物的摩尔比为1～4:1。采用本发明的方法所得氧化镨钕为球形，分散性好，中位粒径D₅₀为1～10μm。

关键词：混合液镨钕氧化物氧化镨钕无机酸溶液球形颗粒尿素焙烧分散性好硝酸溶液盐酸溶液中位粒径摩尔比制备洗涤

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