检索结果-内蒙古大学图书馆

中文科技期刊数据库（全文版）医药卫生 2022年第7期 46-49页

作者：毛新王璐吉林省药品检验研究院化学室吉林长春130033

建立丙戊酸镁血浆水平的高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)联用法测定,探讨液相-质谱联用法在丙戊酸镁临床血药浓度监测中的应用。方法 HPLC的色谱柱选择Shim-packXR-ODS柱(3.0mm×75mm),流动相选用0.1%甲酸水溶液以及甲醇,实施梯度洗脱... 详细信息

建立丙戊酸镁血浆水平的高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)联用法测定,探讨液相-质谱联用法在丙戊酸镁临床血药浓度监测中的应用。方法 HPLC的色谱柱选择Shim-packXR-ODS柱(3.0mm×75mm),流动相选用0.1%甲酸水溶液以及甲醇,实施梯度洗脱程序。进样量为10μL,柱温设定为25℃。质谱采用正离子电喷雾离子化法,运用多反应方式进行检测,采集离子对质荷比选定在m/z310.0→m/z102.5。采集的血浆样本离心后进行甲醇预处理后,然后测定丙戊酸镁血浆水平。结果液相-质谱联用法进行测定丙戊酸镁时,它在0.9~9.5μg/mL范围内能维持较好的线性关系(r0.9951)。检测下限和定量下限浓度分别为0.03μg/mL、0.5μg/mL。低(2.0μg/mL)、中(8.0μg/mL)、高(14.0μg/mL)三种不同浓度的丙戊酸镁标准溶液的丙戊酸镁提取回收率分别为(94.50±1.16)%、(95.13±1.95 )%、(98.00±2.08)%。经准确度、精密度试验显示低中高三种不同的药物浓度日内、日间的RSD均﹤10%,稳定性实验显示血浆样品进行丙戊酸镁液相-质谱联用法测定的稳定性良好,RSD均﹤15%。结论液相-质谱联用法进行丙戊酸镁的血药浓度的测定,检测结果稳定,且具有较好的灵敏性及专属性,方法也相对简单,适宜临床应用。

关键词：丙戊酸镁血药浓度液相-质谱联用法精密度稳定性

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分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中的左旋肉碱

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食品工业 2020年第3期41卷 282-285页

作者：王冬梅杨明邱肖依胡筱静朱有涛康翠欣武汉食品化妆品检验所武汉430000

为比较分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中左旋肉碱的含量有无差异,样品中左旋肉碱用分光光度法按照GB 29989-2013方法检测;液质法采用乙腈-水(3︰1,V/V)提取,过膜,稀释上机检测。结果表明,液质法检测左旋肉碱在0~200 ng/mL范围内... 详细信息

为比较分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中左旋肉碱的含量有无差异,样品中左旋肉碱用分光光度法按照GB 29989-2013方法检测;液质法采用乙腈-水(3︰1,V/V)提取,过膜,稀释上机检测。结果表明,液质法检测左旋肉碱在0~200 ng/mL范围内呈现良好线性关系(R^2=0.998),检出限为0.109μg/kg,定量限为0.364μg/kg。低、中和高3个水平加标的回收率在97.70%~103.80%之间,RSD值为1.51%~2.94%。对两种方法的检验结果进行了数据分析,通过F检验和T检验,发现两种方法无显著差异。

关键词：分光光度法液相-质谱联用法左旋肉碱

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人血清中伊立替康的液质联用测定方法

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中国药学杂志 2005年第1期40卷 58-60页

作者：王丽焱汤致强徐驰中国医学科学院中国协和医科大学肿瘤医院药剂科北京100021

目的　建立高效液相质谱联用法 (LC MS)测定人血清中伊立替康 (CPT 11)的浓度。方法　液相 :采用WatersSymmetryC18色谱柱 (2 . 1mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 -5mmol·L-1甲酸铵缓冲液 (38∶6 2 ) ;流速 :0 . 2mL... 详细信息

目的　建立高效液相质谱联用法 (LC MS)测定人血清中伊立替康 (CPT 11)的浓度。方法　液相 :采用WatersSymmetryC18色谱柱 (2 . 1mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 -5mmol·L-1甲酸铵缓冲液 (38∶6 2 ) ;流速 :0 . 2mL·min-1。质谱 :电喷雾电离源(ESI+ ) ,选择性离子监测 (SIR)质荷比 (m/z)为 5. 87。以盐酸洛贝林为内标 ,采用乙腈沉淀蛋白 ,上清液经酸化后进样分析。结果　本方法在 10～ 10 0 0 0ng·mL-1内线性良好 ,相关系数r=0 996. 7(n =7)。高、中、低浓度质控样品的批内RSD均在 2 . 70 %～ 4 5. 8% ,批间RSD均在 2 . 74 %～ 5 . 82 % ,方法学回收率为 98. 2 1%～ 110 . 4 9% ,最低检测浓度为 0 . 2ng·mL-1。结论　本方法灵敏度高 ,操作简便易行 ,完全能满足体内低药物浓度的测定 ,可用于该药临床药物动力学特性的研究。

关键词：伊立替康液相-质谱联用法人血清

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双醋瑞因人体生物等效性

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中国医院药学杂志 2011年第19期31卷 1588-1591页

作者：周莉萍彭可垄郑恒但晓梦向一华中科技大学同济医学院药学院湖北武汉430030 华中科技大学同济医学院附属同济医院湖北武汉430030

目的:评价2种双醋瑞因制剂在人体内的生物等效性。方法:20例男性健康志愿者随机交叉单剂量口服试验制剂和参比制剂,利用液相-质谱联用法(LC-MS/MS)法测定大黄酸体内的血药浓度。结果:试验制剂和参比制剂的主要药动学参数如下:AUC_(0-t)... 详细信息

目的:评价2种双醋瑞因制剂在人体内的生物等效性。方法:20例男性健康志愿者随机交叉单剂量口服试验制剂和参比制剂,利用液相-质谱联用法(LC-MS/MS)法测定大黄酸体内的血药浓度。结果:试验制剂和参比制剂的主要药动学参数如下:AUC_(0-t)分别为(25 205.6±15 694.9)μg·h·L^(-1)和(24 927.7±15 869.8)μg·h·L^(-1);AUC_(0-∞)分别为(26 266.3±17021.4)μg·h·L^(-1)和(25 961.7±16 592.5)μg·h·L^(-1);C_(max)分别为(4 276.8±2 391.8)μg·L^(-1)和(4 352.8±2 415.4)μg·L^(-1);t_(max)分别为(2.3±0.7)h和(2.3±0.8)h;t_(1/2)分别为(4.5±1.4)h和(4.4±0.9)h;经方差分析和双单侧t检验显示,主要药动学参数无显著差异,以AUC_(0-t)计算大黄酸的相对生物利用度为(105.2±22.6)%。结论:试验制剂与参比制剂具有生物等效性。

关键词：双醋瑞因生物等效性液相-质谱联用法

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液-质联用法测定枸杞子提取物中甜菜碱的含量

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中国医院药学杂志 2012年第19期32卷 1587-1588页

作者：李元元定天明魏柳珍刘艺婷王燕燕但汉雄三峡大学第一临床医学院宜昌市中心人民医院湖北宜昌443003 湖北省食品药品监督检验研究院湖北武汉430064 武汉远大制药集团公司湖北武汉430035 湖北省中医药大学湖北武汉430065

目的:探讨LC-MS-MS法测定宁夏枸杞子提取物中甜菜碱的含量。方法:采用LC-MS-MS法,色谱柱:氨基柱(2.1 mm×150 mm,3μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-水(80∶20);流速:0.3 ***-1;进样量:5μL。质谱条件为电喷雾离子源(ESI);正离子模式(Pos... 详细信息

目的:探讨LC-MS-MS法测定宁夏枸杞子提取物中甜菜碱的含量。方法:采用LC-MS-MS法,色谱柱:氨基柱(2.1 mm×150 mm,3μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-水(80∶20);流速:0.3 ***-1;进样量:5μL。质谱条件为电喷雾离子源(ESI);正离子模式(Positive);多反应监测(MRM);干燥气350℃;雾化器压力50 psi;干燥气流速:***-1;毛细管电压:4 000 V;Agilent UV检测器,Agilent三重四级杆质子检测器。结果:甜菜碱线性范围为20～***-1,平均回收率为99.77%,RSD为2.1%(n=6)。结论:该方法准确,适用于测定枸杞子提取物中甜菜碱的含量。

关键词：枸杞子提取物甜菜碱液相-质谱联用法

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甲硝唑对兰索拉唑在大鼠体内药动学的影响

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中国医院药学杂志 2011年第1期31卷 41-45页

作者：向道春高萍张莎莎刘东华中科技大学同济医学院附属同济医院湖北武汉430030 华中科技大学同济医学院药学院湖北武汉430030

目的:研究甲硝唑在大鼠体内对兰索拉唑药动学特征的影响。方法:通过对兰索拉唑及细胞色素P450酶2C19(CYP2C19)代谢产物5-羟基兰索拉唑和细胞色素P450酶3A4(CYP3A4)代谢产物兰索拉唑砜的血药浓度的测定,计算大鼠体内药动学参数,以甲硝唑... 详细信息

目的:研究甲硝唑在大鼠体内对兰索拉唑药动学特征的影响。方法:通过对兰索拉唑及细胞色素P450酶2C19(CYP2C19)代谢产物5-羟基兰索拉唑和细胞色素P450酶3A4(CYP3A4)代谢产物兰索拉唑砜的血药浓度的测定,计算大鼠体内药动学参数,以甲硝唑联合兰索拉唑用药组与兰索拉唑单独用药组的AUC0-4h比值为指标,研究甲硝唑对大鼠体内兰索拉唑代谢的影响。结果:联用甲硝唑后,兰索拉唑的AUC0-4h降低为单独使用兰索拉唑组的(0.20±0.06)倍(P<0.05)。甲硝唑显著增加5-羟基兰索拉唑与兰索拉唑AUC0-4h的比值,从(0.24±0.08)增至(0.39±0.19)(P<0.05)。结论:甲硝唑在大鼠体内对兰索拉唑CYP3A4主导的磺化代谢抑制作用不明显,对CYP2C19主导的羟化代谢途径可能有诱导作用。

关键词：兰索拉唑甲硝唑药动学细胞色素P450酶液相-质谱联用法

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LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物

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中药新药与临床药理 2015年第1期26卷 77-81页

作者：苏晓纯佘丹邱昆成何倩梅林爱华广州中医药大学附属广东省中医院广东广州510120

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用... 详细信息

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均<15%,准确度分别为(89.44±3.43)%^(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%^(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。

关键词：士的宁士的宁氮氧化物血药浓度液相-质谱联用法

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注射用兰索拉唑在中国健康人体内的药动学

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中国医院药学杂志 2011年第4期31卷 280-283页

作者：刘亚妮师少军吕永宁郑恒李忠芳陈汇华中科技大学同济医学院附属协和医院湖北武汉430022 华中科技大学同济医学院附属同济医院湖北武汉430030 华中科技大学同济医学院临床药理研究所湖北武汉430030

目的：研究注射用兰索拉唑在健康人体内的药动学特征。方法：30名健康受试者随机分为3组，男女各半，分别静脉滴注兰索拉唑15，30，60mg，进行低、中、高单剂量药动学研究。30mg剂量组并进行多剂量药动学研究。采用LC-MS／MS测定血浆中... 详细信息

目的：研究注射用兰索拉唑在健康人体内的药动学特征。方法：30名健康受试者随机分为3组，男女各半，分别静脉滴注兰索拉唑15，30，60mg，进行低、中、高单剂量药动学研究。30mg剂量组并进行多剂量药动学研究。采用LC-MS／MS测定血浆中兰索拉唑的浓度。应用DAS2．1．1软件计算药动学参数。结果：30名健康受试者分别单次静脉滴注注射用兰索拉唑15，30，60mg的主要药动学参数如下tmax为（0．67±0．00），（0．67±0．00），（0．73±0．09）h；Cmax为（857．1±251．2），1738．5±263．8），（3609．4±421．6）μg·L^-1；AUC0-12为（2873．9±2065．4），（3366．2±1138．9），（12321．1±5632．5）μg·h·L^-1；t1/2为（2．5±1．8），（1．4±0．4），（3．0±1．8）h。多次给药的主要药动学参数如下tmax为（0．70±0．07）h；Cmax为（1530．2±305．1）μg·L^-1；AUG0-12为（3048．1±1181．0）μg·h·L^-1；AUC。；为（3048．1±1181．0）μg·h·L^-1；t1／2：为（1．3±0．3）h；CL。为（11．0±4．1）L·h^-1；Cav为（254．0±98．4）μg·L^-1。结论：注射用兰索拉唑单剂量静脉滴注后在15～60mg剂量范围内呈线性动力学特征；性别对注射用兰索拉唑的体内药动学无差异；连续给药后在体内无蓄积。

关键词：兰索拉唑药动学液相-质谱联用法

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口服清脑宣窍方后大鼠脑部化学成分研究

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时珍国医国药 2009年第11期20卷 2669-2671页

作者：周威石任兵孙建宁武汉工业学院湖北武汉430023 北京中医药大学中药学院北京100102

目的研究大鼠口服清脑宣窍方有效部位后进入脑组织的清脑宣窍方移行成分。方法大鼠脑样品取出,洗去残血、匀浆、甲醇提取、离心后水溶,用C18固相萃取柱处理,选用色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),Eclipse XDB-... 详细信息

目的研究大鼠口服清脑宣窍方有效部位后进入脑组织的清脑宣窍方移行成分。方法大鼠脑样品取出,洗去残血、匀浆、甲醇提取、离心后水溶,用C18固相萃取柱处理,选用色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),Eclipse XDB-C18保护柱。建立大鼠口服清脑宣窍方有效部位后脑组织的LC-MS指纹图谱,并结合前期已分得的单体,对脑组织中移行成分进行了指认。结果确定了清脑宣窍方有效部位的靶器官脑的18个移行成分。结论清脑宣窍方栀子与三七的指标性有效成分栀子苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1均能进入脑,发挥作用。

关键词：清脑宣窍方指纹图谱体内化学成分液相-质谱联用法脑

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西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊中的伪麻黄碱的人体药物动力学研究

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中南药学 2007年第4期5卷 317-320页

作者：赵慧人谭志荣周淦陈尧郭栋彭亮韩仰王妙新欧阳冬生江苏恒瑞医药股份有限公司江苏连云港222006 中南大学临床药理研究所长沙410078

目的阐明西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊中的伪麻黄碱是否具有缓释特征。方法采用双周期随机交叉试验设计，分别给予12名男性健康受试者试验制剂西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊1粒（含盐酸伪麻黄碱120mg·粒^-1）或参比制剂氨酚伪麻4粒（含... 详细信息

目的阐明西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊中的伪麻黄碱是否具有缓释特征。方法采用双周期随机交叉试验设计，分别给予12名男性健康受试者试验制剂西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊1粒（含盐酸伪麻黄碱120mg·粒^-1）或参比制剂氨酚伪麻4粒（含盐酸伪麻黄碱30nag·粒^-1），采用LC／MS／MS法测定伪麻黄碱的血药浓度。结果参比制剂氨酚伪麻片和试验制剂西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊的主要药物动力学参数AUC0-24、AUC0-∞、Cmax、MRT、t1/2α、t1／2β和tmax均数±标准差）分别为：（2545．0±779．5）和（2687．4±643．2）ng·h·mL^-1；（2684．4±765．2）和（2844．7±663．8）ng·h·mL^-1；（418．5±130．5）和（276．2±79．4）ng·mL^-1；（6．6±0．7）和（8．0±0．7）h；（0．2±0．2）和（4．9±1．2）h；（10．2±1．1）和（9．8±1．O）h；（1．4±0．5）和（4．9±1．2）h。方差分析表明试验制剂的改‰、MRT均〉参比制剂（P〈0．05）。非参检验结果表明参比制剂中伪麻黄碱的tmax显著短于试验制剂（U=4．199，P〈0．001）。结论江苏豪森药业股份有限公司生产的西替利嗪伪麻黄碱缓释胶囊中伪麻黄碱具有缓释特征。

关键词：伪麻黄碱西替利嗪药物代谢动力学液相-质谱联用法

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