检索结果-内蒙古大学图书馆

HPLC/ESI/MS技术在南海红树林内生真菌1403#的次级代谢产物分析中的应用

中国海洋大学学报（自然科学版） 2010年第5期40卷 75-78页

作者：夏雪奎梁智斌刘昌衡佘志刚林永成袁文鹏刘新张永刚山东省科学院中日友好生物技术研究中心山东省应用微生物重点实验室山东济南250014 山东科学院生物研究所山东省应用微生物重点实验室山东济南250014 中山大学化学与化学工程学院广东广州510275

通过HPLC/ESI/MS检测南海红树林内生真菌Halorosellinia sp.1403#的次级代谢产物,推断代谢产物的分子量大小、极性,结合HPLC/ESI/MS2推断可能的结构。添加硼酸作为生长因子,将在该条件下获得的代谢产物和标准物对比,发现了10个已经在原... 详细信息

通过HPLC/ESI/MS检测南海红树林内生真菌Halorosellinia sp.1403#的次级代谢产物,推断代谢产物的分子量大小、极性,结合HPLC/ESI/MS2推断可能的结构。添加硼酸作为生长因子,将在该条件下获得的代谢产物和标准物对比,发现了10个已经在原来条件下得到的代谢产物,包括两个首次从该菌在原培养条件下发现的新代谢产物和14个在原培养条件下没有发现的代谢产物。实验证明HPLC/ESI/MS对海洋微生物次级代谢产物的分离和纯化具有重要的指导意义。

关键词：液质连用内生真菌次级代谢产物

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不同品种花椒叶黄酮组分变化研究

不同品种花椒叶黄酮组分变化研究

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作者：陈红林西北农林科技大学

学位级别：硕士

花椒（Zanthoxylum bungeanum）是花椒属的重要经济树种。早在中国古代,花椒果皮就作为一种食用香料被广泛使用。花椒在当代作为一种广泛的深加工资源,仍然在食品工业中发挥着重要的应用价值。花椒叶是花椒的副产品,可用作调味料或者椒... 详细信息

花椒（Zanthoxylum bungeanum）是花椒属的重要经济树种。早在中国古代,花椒果皮就作为一种食用香料被广泛使用。花椒在当代作为一种广泛的深加工资源,仍然在食品工业中发挥着重要的应用价值。花椒叶是花椒的副产品,可用作调味料或者椒叶茶,具有驱风、出汗、抑菌和杀虫的功能。据记载,在陕西和贵州等省份,由于该地区居民长期习惯于食用偏辛辣口味的食物,因此将花椒叶作为一种新型的新鲜食物受到了人们的广泛喜爱。黄酮类化合物广泛存在于自然界中,是多种中草药和药用植物的重要成分,它具有抗氧化、抗癌抗肿瘤、抗炎、抗心脑血管疾病、免疫调节、抑菌抗病毒、降血糖降血脂等药理作用。研究显示,花椒的种子、茎、果皮、叶中富含黄酮类物质,这其中对于花椒叶的相关研究相对较少,因而对其所含黄酮类物质的种类以及生理功能亟需进一步探讨。为了对比花椒叶不同品种、月份其黄酮类成分之间的差异,本研究选取同一生长地域、年份的三个不同品种花椒叶作为研究对象,对花椒叶总黄酮含量及其影响生长的气候因素进行了研究,并采用高效液质连用分析法对花椒叶中的主要黄酮类物质进行测定,旨在了解在相同生长条件下不同品种花椒叶中黄酮成分的含量差异及季节变化,为更加合理有效地开发利用花椒资源提供理论依据。主要研究结果如下:（1）采用超声波提取法对花椒叶片中的黄酮类物质进行提取,提取条件为:料液比1:30,萃取溶剂为80%甲醇,萃取温度为50℃,萃取时间为40 min。在此提取条件下,花椒叶中总黄酮的平均得率达到1.56%,表明该提取方法简便、快速、提取效果好。（2）不同品种花椒叶总黄酮含量呈现较为显著的季节性变化,在不同月份或者同一月份的不同时段其含量有较大的波动性,呈现“迅速上升-迅速下降-缓慢上升-迅速下降”的变化趋势。2017年,花椒叶总黄酮含量于6月中旬达到最大值,此时美凤椒、秦安一号、狮子头花椒叶总黄酮含量分别为13.74mg/g、14.01mg/g、14.77mg/g。2018年,花椒叶总黄酮含量于7月中旬达到最大值,此时美凤椒、秦安1号、狮子头花椒叶总黄酮含量分别为22.123mg/g、12.16mg/g、25.15mg/g。综合考虑叶片产量和总黄酮含量,建议叶片的适宜采收期为6月和8月份。（3）花椒叶中黄酮含量与气象因素密切相关。当平均气温达到10-14℃时呈现良好的长势,也更加适宜花椒生长。在年降水量500mm以上,地理分布较均匀的条件下,能够满足其生长发育。特别是从4月到5月,对水分要求非常敏感,降水量在80-150mm之间,适合花椒开花到结果期的需水量。当年日照时数达到1800-2000h以上,生长期日照时数达到1200h以上,日照百分率50%-60%时最适宜花椒生长。特别是在7月和8月,光照是否充足是提高花椒品质和提高产量的关键时期。在着色成熟期空气的相对湿度达到65%70%,有利于生物活性成分的积累,不易挥发损失,故品质最佳。（4）不同品种花椒叶中黄酮组分的含量存在显著差异。通过对花椒叶中七种黄酮成分含量的分析检测显示,槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷是黄酮类物质中的主要检出成分,其次是阿福豆苷、儿茶素,而表儿茶素、芦丁的检出含量相对偏低。

关键词：花椒叶黄酮紫外分光光度法液质连用含量

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龙抗Ⅰ号在模拟失重大鼠体内药物动力学研究

龙抗Ⅰ号在模拟失重大鼠体内药物动力学研究

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作者：邓力北京理工大学

学位级别：硕士

随着载人航天事业的发展，航天员的健康问题受到广泛关注，航天医学应运而生。航天员身处失重环境，药物的体内过程受到影响，进而直接影响药物的起效时间、治疗效果和毒副作用。探索航天环境中药动学变化规律，为航天员安全合理的用药... 详细信息

随着载人航天事业的发展，航天员的健康问题受到广泛关注，航天医学应运而生。航天员身处失重环境，药物的体内过程受到影响，进而直接影响药物的起效时间、治疗效果和毒副作用。探索航天环境中药动学变化规律，为航天员安全合理的用药，是航天医学亟待解决的问题。我国传统中医药在航天领域的应用已经发挥重要作用。龙抗Ⅰ号是本课题组多年研究的名贵传统中药，前期研究表明，龙抗Ⅰ号对大鼠在失重环境下的心血管系统和脑神经系统的损伤具有保护作用。在此基础上，为扩大龙抗Ⅰ号在航天医学领域的应用，本课题组采用大鼠吊尾模拟空间失重状态，研究大鼠灌胃给予龙抗Ⅰ号后，其各主要有效成分在大鼠体内的失重药物动力学。建立了测定大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁样本中本中龙抗Ⅰ号主要药效成分龙血素A（Loureirin A，LA）、龙血素B（Loureirin B，LB）、龙血素C（Loureirin C，LC）、7,4-二羟基黄酮（7,4'-Dihydroxyflavone，DHF）和紫檀芪（Pterostilbene，PTS）以及大鼠粪便样本中白藜芦醇（Resveratrol，RES）的LC-MS方法。获取模拟失重条件下龙抗Ⅰ号在大鼠体内的药动学参数和累计排泄参数，并比较失重环境对药物体内过程的影响。在血浆药动学实验中，建立了龙抗Ⅰ号中多种成分在大鼠血浆中同时检测药物动力学研究的LC-MS方法，定量准确，灵敏度高，简便迅速。将地面组与吊尾组所测得的药代动力学数据进行比较。结构不同的化合物失重药动学变化规律不尽相同。黄酮类化合物LA等在模拟失重条件下AUC(0-T)有所降低，地面组参数为30.5±2.4μg/L·h，失重组参数为18.1±5.4μg/L·h。二苯乙烯类化合物PTS呈现上升，地面组参数为447±78.6μg/L·h，失重组参数为548±92.4μg/L·h。与地面组相比失重组药物Tmax明显延后。二氢查尔酮类化合物LA、LB、LC在失重组中出现二次达峰现象，与地面组显著差异。失重组表观分布容积普遍大于正常组。说明在模拟失重条件下，药物的吸收速率、在组织中分布都发生改变。与地面组相比，大鼠失重状态下药物经尿液排出量增加明显，给药后72h，以LA为例，失重组大鼠尿液中的LA累积排泄量是正常组的5倍。胆汁药物含量也会极大增加，以LB为例，给药后48h，失重组大鼠胆汁中的LB累积排泄量是正常组3倍左右。粪便排规律比较复杂，二苯乙烯类化合物RES和PTS排泄量比地面组增加2-7倍。LA、LB、LC和DHF等黄酮类化合物的排泄量比地面组偏低。

关键词：龙抗Ⅰ号模拟微重力药物动力学药物排泄液质连用

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生防菌TJ中生防代谢因子的分析

生防菌TJ中生防代谢因子的分析

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作者：郝象瑢天津农学院

学位级别：硕士

本实验室于2008年在黄瓜根际土壤中分离得到一株解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)TJ,经基因组分析,其含有完整的可以合成抗生或促生因子的基因簇,这些因子包括:Surfactin、Iturin、Fengycin、Siderophore、Macrolactin及IAA等。三大脂肽类家族物质(Surfactins、Iturins、Fengycins)均有不同结构、不同性质的同系物或类似物,导致其粗提物或纯化物具有结合的抗真菌、细菌或病毒的能力,或具有单一的抗真菌或细菌能力。使用高效液相色谱法(HPLC)对经由不同的发酵、分离纯化手段得到三大类物质进行检测,其中,色谱柱为Aglilent TC-C18(5μm,4.6×250mm),在215nm波长,30%乙腈流动相条件下,Surfactin提取物与Surfactin A标品出峰时间相差低于0.5min,且在TLC纯化时发现菌株TJ可产生三种Surfactin类物质;在214nm波长,45%甲醇流动相条件下,Iturin提取物与Iturin A标品在5.3min出峰一致;在214nm波长,90%乙腈洗脱条件下,Fengycin提取物中有三种类似物与标品在5.35min时出峰一致。IAA是一类在调节植物生长发育过程具有重要意义的痕量信号分子,实验检测发现,经过加有L-色氨酸的培养基发酵后菌株TJ可以产生IAA。嗜铁素作为一种可增强自身及植物利用Fe的能力的生防因子,经CAS平板透明圈法验证菌株TJ可产生嗜铁素。Macrolactins类物质具有开发新药的潜力,但是其生物合成产量非常低,且同系物较多,给Macrolactins的分离纯化带来很大的阻碍,在验证Macrolactin的过程中使用LC-MS进行分子量分析,发现菌株TJ可以产生一种分子量在420左右的Macrolactin类物质。

关键词：解淀粉芽孢杆菌生防因子高效液相色谱液质连用

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海洋生物天然活性成分与细胞的相互作用研究

海洋生物天然活性成分与细胞的相互作用研究

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作者：朱苑露大连海洋大学

学位级别：硕士

从海洋生物中寻找和筛选具有药用价值的活性先导化合物是药物研发的一个重要趋势。而海洋药物研发的第一步就是活性成分的筛选。传统的药物筛选都是以抗菌实验、体外细胞模型实验及动物模型实验考察药物的生理作用,具有步骤繁琐,要求高... 详细信息

从海洋生物中寻找和筛选具有药用价值的活性先导化合物是药物研发的一个重要趋势。而海洋药物研发的第一步就是活性成分的筛选。传统的药物筛选都是以抗菌实验、体外细胞模型实验及动物模型实验考察药物的生理作用,具有步骤繁琐,要求高,时间长等缺点。本文根据海洋生物活性成分与肿瘤细胞相互作用的可能机理,建立了海洋药物活性成分筛选的新方法。首先,以已知生物活性的中药为模式天然药物,建立分析方法及活性测试方法,为后续实验研究奠定基础。采用HPLC分别对红花超纯水提取物中的羟基红花黄色素A以及延胡索超纯水提取物中的延胡索乙素进行了定性定量分析。在此基础上,选用常见的人类HepG2肝癌细胞作为实验对象,采用CCK-8法探讨了羟基红花黄色素A(HSYA)及延胡索乙素体外对细胞活力的影响。HSYA和延胡索乙素作用于HepG2实验结果与文献报道的结果基本相符,证明该方法可用于天然生物活性成分的分离及活性测试。其次,使用HPLC-RID以及HPLC-MS联用仪器,分别对13种海洋天然生物的水提物中的物质进行探究。选取超纯水和乙腈作为流动相,采用RID检测器与等度洗脱程序,对海洋生物提取物进行分离,结果5种样品检测出峰,其中GG07和KG04分离效果良好。选取超纯水和甲醇作为流动相,采用质谱法对海洋生物提取物中的进行初步测定。结合HPLC与质谱检测结果,推测海洋生物提取物中应该含有海洋多糖类物质。在此基础上,采用HPLC-MS法分析了壳聚糖样品KG04、海绵提取物样品HJ12中某一分子量成分与大肠杆菌及金黄色葡萄球菌相互作用的特性。结果发现,壳寡糖KG04中分子量为531的物质和海绵提取物样品HJ12中分子量为403的物质与大肠杆菌细胞以及金黄色葡萄球菌相互作用的结合率均不高,随浓度升高并无太大变化。采用HPLC-MS法分析了海绵提取物样品HJ12中分子量为401和431与人类肝癌细胞HepG2相互作用的特性。结果发现,海绵提取物样品HJ12中分子量为403和海绵水提物中431的样品与HepG2肝癌细胞相互作用前后的结合率随样品浓度的增大而增大。因此,海绵提取物样品HJ12和海绵水提物可能会有促肿瘤凋亡或致死作用。再次,为验证海洋生物活性物质与微生物间及与肿瘤细胞相互作用与抗菌活性、抗肿瘤之间关系,进行了抗菌活性测试和抗肿瘤活性测试。根据抑菌试验结果,在实验浓度下,12种海洋生物提取物与大肠杆菌及金黄色葡萄球菌作用24h后,培养皿上均没有抑菌圈出现。选用CCK-8法及Annexin V-FTIC/PI流式细胞仪检测法探究了海绵提取物样品HJ12中分子量为403和海绵水提物中431的样品对HepG2肿瘤细胞活性影响,发现随海绵水提物浓度的增加,HepG2肝癌细胞的凋亡率逐渐升高。早期凋亡及晚期凋亡的细胞数量都表现出良好的一致性,说明这两种活性物质可以诱导肿瘤细胞进入凋亡模式。与第三章中的结合率实验相比,活性物质与肿瘤细胞间的结合率越高,表现出的促凋亡作用越明显。在此基础上,考察了其他多种来源于不同海洋生物的提取物的抗肿瘤细胞活性。总结如下:红藻寡糖样品QJ03、异麦芽寡糖样品YM06、珊瑚提取物样品SS10和珊瑚提取物样品SM11在实验浓度作用下,正常细胞群与凋亡细胞群数量并未发生明显改变,无增殖现象,细胞凋亡率维持在稳定的低水平,说明QJ03、YM06、SS10和SM11对细胞无明显作用。红藻寡糖样品KL02在实验浓度作用下,细胞凋亡率明显有所增加,但是细胞的凋亡率先减少后增加,原因有待进一步研究。褐藻寡糖样品HZ01、壳寡糖样品KG04、木寡糖样品MG05、果寡糖样品GG07、海马提取物样品SB08、海马提取物样品CC09、海绵提取物样品HJ12和海绵水提物在实验浓度作用下,细胞的凋亡率有所提高。而且,随浓度的提高,HZ01、MG05、GG07、CC09几种样品的促凋亡率并没有进一步提高;而SB08的促凋亡率在低浓度时没有太大变化,高浓度时表现良好的促凋亡作用。与此不同的是,KG04样品随浓度的升高,其促凋亡率随之升高,表现在良好的应用前景。本研究工作的创新之处在于使用HPLC-MS联用,建立海洋生物活性成分与细菌、肿瘤细胞体外相互作用的指纹分析方法,并发现活性成分与细菌及肿瘤细胞间的结合率与海洋生物活性成分的抗菌活性、抗肿瘤细胞活性表现出一致性。计算活性成分与不同细胞间相互作用后的结合率,可用于表征海洋生物活性成分的抗肿瘤活性,为海洋药物的筛选提供了一种快速的、简单的方法。

关键词：海洋生物活性成分液质连用相互作用结合率抗肿瘤活性

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川贝母标准及贝母药材中主要活性生物碱的比较研究

川贝母标准及贝母药材中主要活性生物碱的比较研究

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作者：余华中国药科大学

学位级别：硕士

该课题为2005年版中国药典标准修订的子课题,其研究的目的在于为2005年中国药典川贝母项下增加定性鉴别的化学方法以及增加含量测定方法提供参考标准.整个论文研究包括4个部分:第一部分国内外研究概况;第二部分川贝母药材的定性分析;第... 详细信息

该课题为2005年版中国药典标准修订的子课题,其研究的目的在于为2005年中国药典川贝母项下增加定性鉴别的化学方法以及增加含量测定方法提供参考标准.整个论文研究包括4个部分:第一部分国内外研究概况;第二部分川贝母药材的定性分析;第三部分川贝母定量标准分析方法研究;第四部分5种生物碱在9种贝母中的分布和含量差异研究.

关键词：川贝母贝母形态描述药材性状显微鉴别紫外扫描薄层色谱高效液相-蒸发光散射液质连用定性分析定量分析

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丹参药材超高效液相色谱指纹图谱研究

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广州中医药大学学报 2009年第6期26卷 559-564,616页

作者：刘梅夏鑫华侴桂新王峥涛广州中医药大学中药学院广东广州510006 广州医学院第一附属医院广东广州510120 上海中医药大学中药研究所上海201203

【目的】建立丹参药材中水溶性成分丹酚酸类和脂溶性成分丹参酮类的超高效液相（UPLC）指纹图谱方法,为丹参的质量控制提供快速、科学的方法。【方法】以Acquity C18BEH（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,乙腈（A）-体积分数0.4%甲... 详细信息

【目的】建立丹参药材中水溶性成分丹酚酸类和脂溶性成分丹参酮类的超高效液相（UPLC）指纹图谱方法,为丹参的质量控制提供快速、科学的方法。【方法】以Acquity C18BEH（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,乙腈（A）-体积分数0.4%甲酸溶液（B）梯度洗脱,90%-50%A,0-10 min;75%A,15 min。检测波长280 nm,柱温30℃,流速0.5mL/min。【结果】在15 min内得到丹参药材水溶性和脂溶性成分的指纹图谱,峰容量85。并采用液质连用技术（HPLC-DAD-ESI/MSn）鉴定了其中的20个特征峰。【结论】UPLC指纹图谱方法具有灵敏、快速、简便、准确等特点,适合于丹参药材及其制剂的指纹图谱研究和质量控制。

关键词：丹参/化学丹酚酸类/分析丹参酮类/分析指纹图谱色谱法,超高效液相液质连用

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液质联用检测猪肉中兽药残留技术研究

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畜牧兽医科学（电子版） 2019年第23期 2-3页

作者：孙芳宋金露河南省新乡市畜产品质量监测检验中心新乡453000 河南省许昌市食品药品检验检测中心许昌461000

该次研究尝试使用液质连用检测猪肉中兽药残留情况,在充分借鉴前人研究文献的基础上,对相应的研究方法不断进行优化。该试验得出的检测限度为0.1~50.0μg/kg,平均加标回收率为77.5%~99.9%,整体的检测效果较好,能用于日常猪肉制品中兽药... 详细信息

该次研究尝试使用液质连用检测猪肉中兽药残留情况,在充分借鉴前人研究文献的基础上,对相应的研究方法不断进行优化。该试验得出的检测限度为0.1~50.0μg/kg,平均加标回收率为77.5%~99.9%,整体的检测效果较好,能用于日常猪肉制品中兽药残留检测。在此基础上提出了使用液质连用检测猪肉中兽药残留技术的对策,希望通过本次研究,对广大同行有所帮助。

关键词：液质连用猪肉兽药残留检测技术

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HPLC-MS法研究鸡内服穿心莲超微粉的血清药物化学

HPLC-MS法研究鸡内服穿心莲超微粉的血清药物化学

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河南省畜牧兽医学会第七届暨2008年学术研讨会理事会第二次会议

作者：刘开永曾振灵河南科技大学食品安全系河南洛阳 471003 华南农业大学兽医学院广东广州 510642

目的：研究穿心连超微粉在鸡的体内作用物质基础。方法：试验运用血清药物化学的理论，利用液质连用技术对穿心莲超微粉在鸡体内外的成分进行分析。结果：建立了穿心莲超微粉的体外指纹图谱，通过与内服给药后60分钟的血清成分... 详细信息

目的：研究穿心连超微粉在鸡的体内作用物质基础。方法：试验运用血清药物化学的理论，利用液质连用技术对穿心莲超微粉在鸡体内外的成分进行分析。结果：建立了穿心莲超微粉的体外指纹图谱，通过与内服给药后60分钟的血清成分谱对比分析，发现有9个入血成分，其中有4个成分来源于原药，其余可能是代谢物。结论：本研究初步确定穿心莲的鸡血清药物化学，为进一步阐明穿心莲的药理活性物质基础及其作用机理奠定了基础。

关键词：穿心莲超微粉液质连用鸡血清药物化学

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使用ACQUITY UPLC Ⅰ-Class/Xevo TQ-S液质联用系统建立并验证单克隆抗体英夫利昔的生物定量分析方法

使用ACQUITY UPLC Ⅰ-Class/Xevo TQ-S液质联用系统建立并验证单...

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2016年生物技术药物理化特性分析与质量研究技术研讨会

作者：王晖陈熙彭晓云沃特世科技(上海)有限公司上海 201206 上海张江生物技术有限公司抗体药物与靶向治疗国家重点实验室上海201203

本文使用UPLCⅠ-Class Xevo TQ-S结合Waters蛋白定量分析的创新性解决方案，建立了单克隆抗体英夫利昔的液质连用方法，并进行了方法学验证，此方法的定量下限为0.39μg/mL;使用此液质联用方法测定了单克隆抗体英夫利昔的临床48个样本... 详细信息

本文使用UPLCⅠ-Class Xevo TQ-S结合Waters蛋白定量分析的创新性解决方案，建立了单克隆抗体英夫利昔的液质连用方法，并进行了方法学验证，此方法的定量下限为0.39μg/mL;使用此液质联用方法测定了单克隆抗体英夫利昔的临床48个样本（来自4个人），并将定量结果与ELISA进行比较。结果表明，两种方法测得的药时曲线一致;相比于传统的ELISA方法，基于UPLC-MSMS系统建立的蛋白生物定量分析方法成本低，效率高，其必将成为单克隆抗体药物研发中的有力工具。

关键词：单克隆抗体药物英夫利昔生物定量分析液质连用

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