检索结果-内蒙古大学图书馆

食品安全质量检测学报 2025年第5期16卷 215-221页

作者：冉宗勤余文琴蔡琼姚莉莉田小艳肖昭竞重庆市计量质量检测研究院重庆401123

目的建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液... 详细信息

目的建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。考察DES稀释倍数、DES摩尔比、DES用量、萃取时间和萃取方式对6种苏丹红色素萃取效果的影响。结果最优方法条件为DES稀释倍数为5倍、DES摩尔比1:2.5、DES用量600μL、萃取时间50 s、萃取方式为涡旋萃取,在此条件下,建立的方程在质量浓度0.1~50.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.03~0.20 mg/L,定量限为0.10~1.00 mg/L。其中苏丹红G、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的回收率较高,为71.6%~117.5%,相对标准偏差为0.6%~4.7%。结论本研究建立的方法操作简便、高效、绿色环保,可对辣椒粉中6种苏丹红进行快速检测。

关键词：低共熔溶剂液-液微萃取高效液相色谱法苏丹红辣椒粉

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液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒

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冶金分析 2014年第9期34卷 73-76页

作者：王彤曾英张璐徐进勇成都理工大学材料与化学化工学院成都理工大学核技术与自动化工程学院

结合自行设计的50μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂（三氯甲烷）用量为0.50mL,萃取时间为60s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025;.5μg... 详细信息

结合自行设计的50μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂（三氯甲烷）用量为0.50mL,萃取时间为60s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025;.5μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.5%;.1%。

关键词：钒钢铁合金液-液微萃取分光光度法

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液-液微萃取/高效液相色谱-质谱测定五指毛桃水提取液中的补骨脂素与佛手内酯

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分析测试学报 2011年第6期30卷 618-623页

作者：陶敬奇闻莹莹王辉王三永陈洪伟华南师范大学化学与环境学院广东广州510631 广东省食品工业研究所广东广州510308 东莞理工学院化学与环境工程学院广东东莞523808

建立了一种同时测定五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（HPLC—ESI MSπ），并对液-液微萃取前处理方法的影响因素进行了探讨。在优化条件下，补骨脂素在0．55～2200μg·L^-1范围内线性关系良... 详细信息

建立了一种同时测定五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（HPLC—ESI MSπ），并对液-液微萃取前处理方法的影响因素进行了探讨。在优化条件下，补骨脂素在0．55～2200μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），佛手内酯在1．00～4000μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9992）；补骨脂素和佛手内酯的检出限（S／N=3）分别为0．13、0．18μg·L^-1,定量下限（S／N=10）分别为0．43、0．60μg·L^-1，对110μg·L^-1补骨脂素和100μg·L^-1佛手内酯平行测定5次，其相对标准偏差（RSD）均小于1％。两者的回收率分别为100％与101％，方法的结果满意，可为五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的定量分析提供依据，同时结果也表明液-液微萃取／高效液相色谱-质谱联用法可对中药成分进行快速、便捷和有效的检测。

关键词：五指毛桃液-液微萃取高效液相色谱-质谱补骨脂素佛手内酯

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液-液微萃取结合气质联用法测定白酒中15种塑化剂含量

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中国酿造 2021年第7期40卷 176-183页

作者：魏泉增王婧楠王媛媛龚玉萃孙军涛许昌学院河南省食品安全生物标识快检技术重点实验室河南许昌461000 许昌学院国际教育学院河南许昌461000

为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008~5.00μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44~1.50... 详细信息

为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008~5.00μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44~1.50μg/L范围内,加标回收率在89.71%~117.73%之间,回收率试验结果相对标准偏差(RSD)范围为1.71%~6.82%,精密度试验结果RSD均<2.53%,重复性试验结果RSD均<3.60%,精密度、重复性良好,准确度高。在32份不同香型白酒样品中,9种塑化剂的检出率均>70%,其中邻苯二甲酸二乙酯的检出率100%,检出值范围为0.001~0.740μg/mL。主成分分析(PCA)结果表明,塑化剂含量与白酒香型相关性不显著(P>0.05),相关性分析结果表明塑化剂含量之间存在极显著相关性(P<0.01)。

关键词：白酒塑化剂液-液微萃取气相色谱-质谱联用法

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液-液微萃取气相色谱法测定小量水样中痕量硝基苯

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中国环境监测 2001年第5期17卷 31-33页

作者：张爱丽周集体滕丽曼马建勇王栋王竞大连理工大学环境科学与工程学院辽宁大连116011

使用 FID检测器和 DB-1大口径毛细柱不需要对有机相进行干燥处理。借助 1 0 ml容量瓶和自制的玻璃吸管 ,不必进行两相分离操作 ,萃取和取样操作均可在容量瓶中一次完成。利用有溶剂效应的柱温程序提高了柱效和检测灵敏度。 1 0 ml水样... 详细信息

使用 FID检测器和 DB-1大口径毛细柱不需要对有机相进行干燥处理。借助 1 0 ml容量瓶和自制的玻璃吸管 ,不必进行两相分离操作 ,萃取和取样操作均可在容量瓶中一次完成。利用有溶剂效应的柱温程序提高了柱效和检测灵敏度。 1 0 ml水样可获得 0 .5 μg/ L的检测下限。方法的精密度优于 4 % ,回收率大于 95 %。

关键词：液-液微萃取气相色谱法小量水样硝基苯水质监测

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低共熔溶剂液-液微萃取/高效液相色谱法检测饮料和糖果中10种水溶性色素

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分析试验室 2023年第4期42卷 558-563页

作者：谢蔓莉肖昭竞余文琴冉宗勤姚莉莉重庆市计量质量检测研究院化工产品质量监督检验研究中心重庆401123

以不同氢键供体和氢键受体合成的10种疏水型低共熔溶剂(DES)作为溶剂提取食品中合成色素,辅助液-液微萃取前处理技术,建立同时测定10种水溶性色素的高效液相色谱方法。结果表明:由四丁基氯化铵和辛酸合成的低共熔溶剂提取色素的效果最好... 详细信息

以不同氢键供体和氢键受体合成的10种疏水型低共熔溶剂(DES)作为溶剂提取食品中合成色素,辅助液-液微萃取前处理技术,建立同时测定10种水溶性色素的高效液相色谱方法。结果表明:由四丁基氯化铵和辛酸合成的低共熔溶剂提取色素的效果最好,在最佳萃取条件(含水量0,摩尔比1∶3,提取剂用量500μL,提取温度20℃、振摇时间20 min)下,色素的回收率达83.5%~119.8%,仪器检出限为11.3~500.0μg/L。应用建立的方法测定汽水和糖果中的色素,赤藓红加标回收率在40%左右,其余色素加标回收率在77.8%~102.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。

关键词：低共熔溶剂色素液-液微萃取

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反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取/电感耦合等离子体质谱法测定变压器油中铜和铁离子含量

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分析测试学报 2022年第7期41卷 1078-1083页

作者：付宇超杨珍李吟霜李海燕中南民族大学化学与材料科学学院湖北武汉430074 中南民族大学分析化学国家民委重点实验室湖北武汉430074

以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段,研究了反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取(SHS-LLME)同时分离富集变压器绝缘油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的方法。优化的萃取条件为:以50μL三乙胺(TEA)萃取25 mL变压器油样,0.60 mol/L硝酸溶液为触发... 详细信息

以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段,研究了反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取(SHS-LLME)同时分离富集变压器绝缘油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的方法。优化的萃取条件为:以50μL三乙胺(TEA)萃取25 mL变压器油样,0.60 mol/L硝酸溶液为触发剂,TEA和HNO_(3)摩尔比为1∶1.5,涡旋萃取反应5 min,亲水切换反应5 min,经离心分离后,取水萃取相直接进样测定。变压器油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的质量浓度在0.100~10.0μg/L范围内线性关系良好,线性系数(r^(2))均为0.9996,检出限分别为16.8 ng/L和29.0 ng/L,富集倍数分别为23.7和24.1倍。对模拟老化变压器油样中Cu^(2+)和Fe^(3+)的含量进行测定,其加标回收率为93.3%~112%,相对标准偏差(n=6)为3.6%~5.6%。该文所建立的样品前处理方法与现行标准所用的灰化法无显著性差异,可实现老化变压器油中痕量Cu^(2+)和Fe^(3+)的同时测定。

关键词：反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取铜和铁离子变压器油电感耦合等离子体质谱(ICPMS)

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液—液微萃取、有机溶剂直接进样毛细管电泳分析方法的研究

液—液微萃取、有机溶剂直接进样毛细管电泳分析方法的研究

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作者：陈辉河北大学

学位级别：硕士

毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)自建立以来,在各个领域得到了广泛的应用。但是,由于其灵敏度低和与水不互溶的有机溶剂不能直接进样运行等缺点,使其进一步应用和发展受到了限制。本文主要对使用较为普遍的均相液液微萃取进... 详细信息

毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)自建立以来,在各个领域得到了广泛的应用。但是,由于其灵敏度低和与水不互溶的有机溶剂不能直接进样运行等缺点,使其进一步应用和发展受到了限制。本文主要对使用较为普遍的均相液液微萃取进行了详细介绍,并对有机溶剂直接进样进行了初步研究。全文共分为三章,其内容如下：第一章：绪论。简要介绍造成毛细管电泳灵敏度低的原因,以及常用的解决办法。主要对均相液液微萃取进行了介绍,并对该方法的原理、参数、影响富集效果的萃取剂和助溶剂的种类和用量、相分离试剂的用量以及萃取时间进行了详细研究。同时,对有机溶剂直接进样的可行性和优势进行了分析。第二章：在相分离现象的基础上,用均相液液微萃取法对水样中的邻、间、对-硝基酚进行预富集,并用毛细管电泳对其进行测定。加盐才能发生相分离现象,离心后,萃取剂沉降在离心管的底部。与此同时,邻、间、对-硝基酚从水相进入萃取剂。酚类物质的特性是,在酸性溶液中以疏水的分子形式存在,而在碱性溶液中则以亲水的离子形式存在。所以,在相分离前必须考虑溶液的pH值。对影响萃取效率的pH值,助溶剂的用量,萃取剂的种类和用量,相分离试剂的浓度和萃取时间等因素进行了考察。最佳实验条件为：8mL水样,1.8mL助溶剂(甲醇),220μL萃取剂(二氯甲烷),pH=1.5和22%NaCl(w/v)。在最佳条件下,邻、间、对硝基酚的萃取效率分别为64.7%、18.6%和18.4%,富集因子分别为103.6、29.8和29.4。最后,用该方法对实际水样进行了测定。第三章：对毛细管电泳的分离模式进行改进后,以正辛醇萃取水样中的邻、间、对-硝基酚后直接进样测定为例,说明在毛细管电泳中与水不互溶的有机溶剂可以不经过反萃取或挥干后再溶解的方法,而直接进样进行测定。对影响测定的萃取剂的种类及用量、pH值、萃取时间和不同类型有机添加剂及用量进行了考察。最佳条件为0.3mL正辛醇,300 L3mol/LHCl,再加900L乙醇,振荡0.5min,取上相直接进样。在最佳条件下,可得到邻、间、对-硝基酚的标准曲线、线性范围、重现性、富集因子和萃取效率,并通过测试实际水样得到了加标回收率。可见,毛细管电泳中与水不互溶的有机溶剂可以直接进样进行测定。

关键词：液-液微萃取有机溶剂直接进样毛细管电泳邻、间、对-硝基酚

来源：评论

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小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析

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色谱 2001年第2期19卷 144-146页

作者：张爱丽周集体韩梅滕丽曼黄丽萍王栋王竞大连理工大学环境科学与工程学院辽宁大连116012

建立了小量水样痕量苯酚的液液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉... 详细信息

建立了小量水样痕量苯酚的液液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。 8mL水样、16 0 μL乙酸乙酯、3 5 g硫酸铵可获得 1μg/L的检测下限 ,加标回收率为 95 0 %～ 98 5 % ,RSD为 2 8%～ 3 3%。

关键词：气相色谱法液-液微萃取水样苯酚痕量分析

来源：评论

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超声辅助分散液-液微萃取测定水样中的铜

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化学研究与应用 2010年第7期22卷 965-968页

作者：杜新李卫宁张婧雯李超马晶军李敬慈河北农业大学理学院河北省生物无机化学重点实验室河北保定071001

The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorption spectrometry(FAAS).In the proposed approach,1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(PAN) was used as a chelating agent and carbon tetrachloride was selected as extraction *** the optimized experimental conditions(extraction solvent volume:80 μL;pH=5.00;PAN amount:10-6 mol;extraction time:15 min and extraction temperature:40°C),an enrichment factor of 14.3 was obtained from only 6.00 mL of water *** calibration graph was linear in the range of 10.00～500.00 μg/L with a detection limit of 0.85 μg/*** relative standard deviation(RSD) for eleven replicate measurements of 20.00 and 400.00 μg/L of copper were 3.71 and 3.20%.The method was applied to the analysis of tap,river,and sea water samples and good spiked recoveries over the range of 90.4～100.5% were obtained.

关键词：超声辅助萃取液-液微萃取火焰原子吸收光谱法铜

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