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2018年中国质谱学术大会（CMSC 2018）

作者：董雪明李国省曹晓辉樊星中国矿业大学煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室美国普渡大学化学系新疆大学煤炭清洁转化与化工过程自治区重点实验室

在当前及可预见的未来,化石燃料是世界上的主要能源。然而,由于资源分配和使用不均衡,液体化石燃料正面临短缺,因此研发经济、高效和环保的液化固体化石燃料的方法日显重要。低阶煤由于储量大,已成为液化燃料研究的重要目标之一。深入... 详细信息

在当前及可预见的未来,化石燃料是世界上的主要能源。然而,由于资源分配和使用不均衡,液体化石燃料正面临短缺,因此研发经济、高效和环保的液化固体化石燃料的方法日显重要。低阶煤由于储量大,已成为液化燃料研究的重要目标之一。深入了解分子层面上的煤转化过程是煤直接液化的关键程序之一。煤主要由含有侧链和桥键的芳香族化合物组成,在前期的研究中已经提出了几种可能的杂原子催化释放的反应途径[1-2]。这些研究表明,侧链(含桥键)和芳香核上的杂原子释放遵循不同的机制。为了深入理解杂原子释放过程,需要对侧链(含桥键)和芳香核释放的杂原子进行监测。高分辨率质谱(MS)在包括原油和煤在内的许多复杂混合物应用领域已被证明是一种强大的分析工具[3],然而,通过提高质谱分辨率依然无法区分煤分子中杂原子在侧链及芳香核位置上的差异。在本研究中,采用源内碰撞诱导解离(ISCAD)对煤衍生物分子去除侧链或桥键,并观察对应的芳香核离子。使用ISCAD-Orbitrap MS研究某低阶煤在四种不同溶剂(环己烷丙酮甲醇乙醇)环境下的催化脱氮脱氧过程,并引入催化选择性指数,用来描述催化剂对煤分子中不同位置上的杂原子脱除的选择性。图1和图2分别表示甲醇溶剂条件下煤分子催化前后的全分子和芳香核中的杂原子化合物的相对含量(NF3:催化前;CF3:催化后)。由图可知全分子和芳香核在催化后的含氧含氮化合物的相对含量普遍降低,证实了催化脱氧脱氮反应的存在。不同溶剂条件下杂原子的催化释放过程表明在此催化体系下脱氮比脱氧更有利。基于分子水平上的煤中杂原子脱除反应的信息为催化过程的选择性评价提供了新的方向,具有潜在的行业应用价值。

关键词：质谱煤源内碰撞诱导解离

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源内碰撞诱导解离方法评价煤的催化脱氮脱氧过程

源内碰撞诱导解离方法评价煤的催化脱氮脱氧过程

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2018年中国质谱学术大会

作者：董雪明李国省曹晓辉樊星中国矿业大学煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室徐州221116 美国普渡大学化学系 West Lafayette47907 中国矿业大学煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室徐州221116 中国矿业大学煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室徐州221116 新疆大学煤炭清洁转化与化工过程自治区重点实验室乌鲁木齐830046

在当前及可预见的未来，化石燃料是世界上的主要能源。然而，由于资源分配和使用不均衡，液体化石燃料正面临短缺，因此研发经济、高效和环保的液化固体化石燃料的方法日显重要。低阶煤由于储量大，已成为液化燃料研究的重要目标之一。... 详细信息

在当前及可预见的未来，化石燃料是世界上的主要能源。然而，由于资源分配和使用不均衡，液体化石燃料正面临短缺，因此研发经济、高效和环保的液化固体化石燃料的方法日显重要。低阶煤由于储量大，已成为液化燃料研究的重要目标之一。深入了解分子层面上的煤转化过程是煤直接液化的关键程序之一。

关键词：质谱煤源内碰撞诱导解离

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液相色谱/大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松中微量杂质

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有机化学 2002年第2期22卷 123-126页

作者：张芳耿昱郭寅龙中国科学院上海有机化学研究所上海200032

采用液相色谱 /大气压化学电离飞行时间质谱测定氢化可的松对照品中微量杂质 ,并采用源内碰撞诱导解离质谱进行了结构定性分析 .方法简单 ,可靠。

关键词：氢化可的松高效液相色谱大气压化学电离飞行时间质谱源内碰撞诱导解离杂质微量分析肾上腺皮质激素类药物

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区分麻黄碱立体异构体的质谱新方法

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分析化学 1999年第9期27卷 1000-1002页

作者：宋凤瑞刘子阳孙维星刘淑莹中国科学院长春应用化学研究所中国科学院长春应用化学研究所长春130022

麻黄碱与其异构体——伪麻黄碱具有不同的药理活性,并且麻黄碱作为合成冰毒(苯丙胺)的主要原料,是法庭严格查禁的毒品之一.在实际工作中,经常需要将两者区分开.作者首次利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术,实现了将两者区分开的目的... 详细信息

麻黄碱与其异构体——伪麻黄碱具有不同的药理活性,并且麻黄碱作为合成冰毒(苯丙胺)的主要原料,是法庭严格查禁的毒品之一.在实际工作中,经常需要将两者区分开.作者首次利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术,实现了将两者区分开的目的,并利用该方法对一可疑样品进行了检测,证实为麻黄碱.

关键词：麻黄碱伪麻黄碱电喷雾质谱源内碰撞诱导解离

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朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究

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分析化学 2005年第3期33卷 317-320页

作者：李丽窦建鹏吴巍刘志强刘淑莹中国科学院研究生院中国科学院长春应用化学研究所新药研究实验室中国科学院长春应用化学研究所新药研究实验室长春130022 北京100039 长春130022

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内... 详细信息

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定。

关键词：朝鲜淫羊藿黄酮类化合物高效液相色谱电喷雾质谱联用源内碰撞诱导解离

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源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11

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分析化学 2006年第9期34卷 1273-1277页

作者：马小琼肖红斌梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大连化学物理研究所大连116011

研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法... 详细信息

研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下,能获得人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱,从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的检出限能达到10-7g柱上样量,简单、快速,单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。

关键词：液相色谱-大气压化学电离质谱源内碰撞诱导解离人参皂甙Rf 拟人参皂甙F11

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高效液相色谱电喷雾质谱快速鉴定粉葛中C-苷及O-苷同分异构体

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分析化学 2012年第4期40卷 612-616页

作者：周安孙晓娟吴虹李庆林吴鸿飞安徽中医学院安徽省现代中药研究与开发重点实验室赛默飞世尔科技(中国)有限公司

采用高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱联用系统(HPLC-PDA-ESI-MSn)快速鉴定中药粉葛中C-苷及O-苷异黄酮同分异构体。选用Hypersil Gold C18(150mm×2.1mm×3"m)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,研... 详细信息

采用高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱联用系统(HPLC-PDA-ESI-MSn)快速鉴定中药粉葛中C-苷及O-苷异黄酮同分异构体。选用Hypersil Gold C18(150mm×2.1mm×3"m)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,研究了粉葛中11种异黄酮类化合物的正离子一级、多级质谱及PDA光谱;分析鉴别了两对同分异构体;预测了两种未知微量成分结构,建立了区分粉葛中异黄酮类化合物同分异构体的电喷雾质谱新方法。

关键词：粉葛高效液相色谱-电喷雾质谱同分异构体源内碰撞诱导解离

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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物

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分析化学 2006年第S1期34卷 247-250页

作者：马强张金兰周玉新雷海民王长海大连理工大学环境与生命学院生物科学与工程系中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所北京美德森医药技术开发有限公司北京中医药大学中药学院

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源... 详细信息

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为:大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。

关键词：红车轴草异黄酮类化合物高效液相色谱-电喷雾质谱联用源内碰撞诱导解离

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陕西中低温煤焦油的分离与分析

陕西中低温煤焦油的分离与分析

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作者：郭宪厚中国矿业大学

学位级别：博士

中低温煤焦油是生产“半焦”的主要副产品。从中低温煤焦油中分离出的有机化学品,尤其是缩合芳香族化合物具有较高的经济价值。从中低温煤焦油中分离尽可能多的缩合芳香族化合物纯品是煤焦化产品高值化利用需要开发的关键技术。本文通... 详细信息

中低温煤焦油是生产“半焦”的主要副产品。从中低温煤焦油中分离出的有机化学品,尤其是缩合芳香族化合物具有较高的经济价值。从中低温煤焦油中分离尽可能多的缩合芳香族化合物纯品是煤焦化产品高值化利用需要开发的关键技术。本文通过两种路径对陕西中低温煤焦油(M/LTCT

关键词：中低温煤焦油族组分分离精细分离质谱分析源内碰撞诱导解离溶剂萃取氢键作用

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车集煤矿软煤和硬煤中可溶有机质的分离和分析

车集煤矿软煤和硬煤中可溶有机质的分离和分析

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作者：王飞中国矿业大学

学位级别：硕士

本论文选用车集煤矿软煤（SC）和硬煤（HC）作为研究煤样,分别用甲醇（ME）、甲苯（TOL）和丙酮（AC）进行超声萃取（UE）、300 ~oC的热溶（TD）以及300 MPa的超高压萃取（UHPE）,得到了18个可溶物样品。此外,根据22个模型化合物的源内... 详细信息

本论文选用车集煤矿软煤（SC）和硬煤（HC）作为研究煤样,分别用甲醇（ME）、甲苯（TOL）和丙酮（AC）进行超声萃取（UE）、300 ~oC的热溶（TD）以及300 MPa的超高压萃取（UHPE）,得到了18个可溶物样品。此外,根据22个模型化合物的源内碰撞诱导解离（ISCAD）质谱法的研究结果,对该18个可溶物进行了分析与比较,发掘出更多的煤分子结构信息。最后,引入了高效液相制备色谱法（HPLPC）用于可溶物的进一步分离,获得了纯度更高的馏分,并用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）和静电场轨道阱质谱（Orbitrap-MS）对各馏分进行了表征。从可溶物的收率分析发现,超高压萃取获得的收率最高,相应的萃取残渣用扫描电镜（SEM）观察到更为光滑的表面。主要是因为超高压萃取过程中,溶剂分子能够深入煤的孔隙结构,使大分子骨架结构更容易被破坏,从而溶出更多的有机组分。在不同ISCAD能量下对22种模型化合物进行了碎裂模式和碎裂路径的分析发现:由于苯环的共轭作用的影响,苯环的开环反应常发生在80 eV以上,苯环所含侧链越多,开环反应所需能量就越高;烷基链、桥键官能团以及含杂原子的侧链官能团比较容易在低能量下发生碎裂,且链的长度越长,越容易发生碎裂;环内杂原子都很难被脱除,其中硫原子比氧原子更容易脱除,而氮原子最难被脱除。从可溶物的ISCAD分析发现,TD产物中分布着较多的双键相等值（DBE）<10、碳数<15的小分子化合物,UE产物分布与热溶相似,但化合物种类明显更少。而UHPE产物中分布较多的DBE<5、碳数>15的长链化合物。其中甲醇和丙酮溶出的化合物种类明显更多,主要由于甲醇和丙酮具有更小的分子体积以及更高的极性。上述结果对聚氨酯注浆材料的改性研究具有十分重要的意义。通过热溶产物的HPLPC制备,获得了纯度和含量都较高的1,2-二苯基乙烷和1,2-二苯基乙烯,可用于药物中间体。此外,采用GC-MS对馏分的分析还发现了1,2-二苯基乙烯的顺反异构体。以上研究为了解软煤和硬煤的性质从分子层面提供了理论依据。

关键词：软煤硬煤超高压萃取源内碰撞诱导解离制备色谱质谱

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