检索结果-内蒙古大学图书馆

作者：周懿苏州科技学院

学位级别：硕士

传统的样品前处理技术如液液萃取等操作繁琐耗时,对人体及环境有毒害的有机溶剂使用量大,近年来新的萃取方法或技术成为了样品分析的研究重点。本文选用分散液相微萃取技术对水样中几种环境激素类污染物进行萃取分析,同时在分散液液微... 详细信息

传统的样品前处理技术如液液萃取等操作繁琐耗时,对人体及环境有毒害的有机溶剂使用量大,近年来新的萃取方法或技术成为了样品分析的研究重点。本文选用分散液相微萃取技术对水样中几种环境激素类污染物进行萃取分析,同时在分散液液微萃取和固相萃取基础上,提出的一种新的萃取方法,对这一新方法进行了研究和探讨,应用于实际水样的处理和分析。\n 本文第一章综述了环境激素类污染物的由来、分类、对人体和生物体的危害等研究现状。对各种样品前处理和辅助萃取技术进行了简单介绍并比较了不同前处理方法的优缺点。详细介绍了分散液相微萃取技术的发展概况、原理、影响因素及其在各分析领域与各类分析检测仪器的应用。\n 本文第二章将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用,建立了准确、快速测定水样中4种环境激素类农药残留的新方法。对影响分散液液微萃取的萃取效果的因素(包括萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取温度、水样pH值和盐浓度、萃取方式及气质联用分析的各项参数等)进行了优化试验。在最优化条件下,4种环境激素类农药的富集倍数分别高达400、428、233、190倍,在0.05～100μg/L范围内具有良好的线性关系。方法在3倍性噪比下最低检出限分别为0.008、0.008、0.016、0.032μg/L。将该方法应用于实际河流水样的分析,加标20μg/L和0.2μg/L水平下,加标回收率分别为86.8%～100.2%和108.3～117.5%,相对标准偏差(n=6)为2.0%～6.2%和5.0～7.8%。以上结果表明,该方法能够满足环境水样中4种环境激素类农药的前处理和分析测定。\n 本文第三章提出了一种新的分散固相萃取技术,并将其与气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用,建立了准确、快速测定水样中4种环境激素类农药残留(乙草胺、甲草胺、三唑酮、三唑醇)的新方法。该方法采用HC-C18固相萃取填充物分散于水样中,充分振荡萃取,再利用一些固相萃取装置回收填充物,再通过洗脱剂将分析物洗脱容至1mL,最后进样检测分析。对影响分散固相萃取的萃取效果的因素(包括HC-C18固相萃取填充物的使用量、洗脱剂及其体积、萃取时间、水样pH值和体积及气质联用分析的各项参数等)进行了优化试验。在最优化条件下,4种环境激素类农药的富集倍数分别高达1611、1671、1151、969倍,萃取回收率分别为101.5%、101.2%、96.2%、68.4%。4种环境激素类农药在0.008-20μg/L范围内具有良好的线性关系,其最低检出限分别为0.003、0.003、0.011、0.013。将该方法已应用于实际河流水样的分析,加标2.5μg/L和0.05μg/L水平下的加标回收率在96.7～115.0%和85.1～93.7%之间,相对标准偏差在1.6～5.8%和3.5～8.6%之间。结果表明,该方法操作简单、快速、富集倍数和回收率较高,能够满足测定要求。

关键词：分散液相微萃取-GC-MS法水中环境激素类物质气相色谱-质谱仪

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超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中激素类物质

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河北省科学院学报 2014年第4期31卷 59-65页

作者：张晓光郑雅梅李强杨刚张岩河北省食品检验研究院河北石家庄050091 河北医科大学河北石家庄050017

建立了超高效液相色谱一串联质谱快速检测保健食品中10种禁用激素类的方法。样品经乙腈超声提取，基质分散固相萃取法净化，用Thermo Hypersil Gold色谱柱分离，采用三重四级杆质谱进行定性及定量分析。结果表明：10种禁用类激素在1—10... 详细信息

建立了超高效液相色谱一串联质谱快速检测保健食品中10种禁用激素类的方法。样品经乙腈超声提取，基质分散固相萃取法净化，用Thermo Hypersil Gold色谱柱分离，采用三重四级杆质谱进行定性及定量分析。结果表明：10种禁用类激素在1—1000ug／L范围内线性关系良好，检出限为0．3—0．5／xg／kg，在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为71．4％～113．5％之间，相对标准偏差为2．1％-13．6％。该方法分析时间短，灵敏度高，定性定量准确，适用于保健食品中非法添加激素类物质的检测。

关键词：激素类物质超高效液相色谱-串联质谱保健食品非法添加

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饲料样品中类固醇激素类物质的检测

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中国饲料 1995年第22期 29-30页

作者：石放雄浙江农业大学动物科学学院

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蜂蜡中植物激素类物质的研究——甾醇类物

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科学通报 1987年第1期32卷 60-63页

作者：蒋捷先陈善坤刘国屏潘晓云曹和平江西工业大学化工系江西农业大学江西农业大学南昌南昌南昌

油菜素甾醇类物(Brassinosteroids)是1970年由美国马利兰州农业研究中心Mitchell等人发现的,Mitchell的研究报道后,国际上开展了广泛的研究、论证,Grove等报道了鉴定方法及特征,Wada等报道了专一的生物鉴定法,经大量试验后,在1979年国... 详细信息

<正> 油菜素甾醇类物(Brassinosteroids)是1970年由美国马利兰州农业研究中心Mitchell等人发现的,Mitchell的研究报道后,国际上开展了广泛的研究、论证,Grove等报道了鉴定方法及特征,Wada等报道了专一的生物鉴定法,经大量试验后,在1979年国际植物生长物质会议上,被确认为是一种与已知植物激素有区别的、新的、活性极强的植物激素。

关键词：油菜素甾醇植物激素生物鉴定法植物生长物质激素类物质类物不皂化物场解吸生物活性石油醚

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不同海洋介质中环境激素类物质的分析测定和生态风险评价研究进展

不同海洋介质中环境激素类物质的分析测定和生态风险评价研究进展

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2014年水产品质量安全检测技术与风险评估学术研讨会

作者：孙岩刘慧慧徐英江田秀慧薛敬林任传博邹荣婕韩典峰宫向红山东省海洋资源与环境研究院山东省海洋生态修复重点实验室山东烟台 264006 烟台山水海产有限公司山东烟台 264006

近年来,海洋环境中环境激素类物质的研究成为环境化学和海洋生态学研究的热点.海洋环境介质复杂、生态多样,环境激素类物质的残留水平低,使得此项研究难度较大.此文以本实验室近几年的研究成果为基础,参考国际国内相关研究进展,分析综... 详细信息

近年来,海洋环境中环境激素类物质的研究成为环境化学和海洋生态学研究的热点.海洋环境介质复杂、生态多样,环境激素类物质的残留水平低,使得此项研究难度较大.此文以本实验室近几年的研究成果为基础,参考国际国内相关研究进展,分析综述了环境激素类物质在不同海洋介质中的检测方法、在我国近岸海域的迁移转化规律以及环境激素类物质的生态风险评价等,并对今后海洋环境激素类物质的研究方向进行了展望.

关键词：海洋环境激素类物质生态风险评价检测方法

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湖北省典型饮用水源地激素类物质检测

湖北省典型饮用水源地激素类物质检测

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中国矿物岩石地球化学学会第17届学术年会

作者：朱友林赵红静杨金泉长江大学资源与环境学院湖北省环境监测中心站

湖北省地处长江中游,境内水系发达,水资源十分丰富,是三峡库区和南水北调中线工程核心水源区,生态地位极为重要。经调查,一些地区然存在废水排放至饮用水源地的情况,其中含有大量人工合成的激素、人类和动物排放的性激素。这些激素在废... 详细信息

湖北省地处长江中游,境内水系发达,水资源十分丰富,是三峡库区和南水北调中线工程核心水源区,生态地位极为重要。经调查,一些地区然存在废水排放至饮用水源地的情况,其中含有大量人工合成的激素、人类和动物排放的性激素。这些激素在废水处理过程中并不

关键词：饮用水源地性激素激素类物质环境激素湖北省

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甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法和乌双缩酮杂质的制备方法

甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法和乌双缩酮杂质的制备...

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作者：谢祚宜靳志忠曾春玲刘喜荣 415400 湖南省常德市津市市嘉山工业新区

本发明涉及甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法和乌双缩酮杂质的制备方法，将含有17位羰基的甾体激素类物质和氰化试剂反应，处理后得到17位羟基为β羟基的甾体激素类物质，反应体系中加入有机溶剂和有机碱，有机溶剂为8个碳原... 详细信息

标准号: CN112010918A

本发明涉及甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法和乌双缩酮杂质的制备方法，将含有17位羰基的甾体激素类物质和氰化试剂反应，处理后得到17位羟基为β羟基的甾体激素类物质，反应体系中加入有机溶剂和有机碱，有机溶剂为8个碳原子以下的酯类或醚类有机溶剂；乌双缩酮杂质的制备方法，包括如下步骤，甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法，得到化合物Ⅱ，缩酮反应，得到化合物Ⅲ，格氏反应，得到化合物Ⅳ，缩酮反应，得到乌双缩酮杂质，采用本发明方法，可以制备得到甾体激素杂质控制的对照品，纯度和收率高。

关键词：激素类物质甾体羟基缩酮羰基制备缩酮反应有机溶剂醚类有机溶剂格氏反应个碳原子氰化试剂杂质控制甾体激素对照品有机碱收率酯类转化

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甾体激素类物质重要中间体的11-α羟化反应制备方法

甾体激素类物质重要中间体的11-α羟化反应制备方法

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作者：王远秋朱荣谭桂莉 530105 广西壮族自治区南宁市东盟经济开发区武华大道152号

本发明涉及一种甾体激素类物质重要中间体的11-α羟化反应制备方法，该反应制备方法为将甾体底物Ⅰ投入含有霉菌种子的发酵培养基中发酵，在霉菌和催化剂作用下发生羟化反应，对甾体底物Ⅰ的11位、21位进行改造，得到具有11-α-羟基、2... 详细信息

标准号: CN103146793A

本发明涉及一种甾体激素类物质重要中间体的11-α羟化反应制备方法，该反应制备方法为将甾体底物Ⅰ投入含有霉菌种子的发酵培养基中发酵，在霉菌和催化剂作用下发生羟化反应，对甾体底物Ⅰ的11位、21位进行改造，得到具有11-α-羟基、21羟基的甾体激素类物质重要中间体Ⅱ。本发明利用硼酸盐催化剂提高反应速度，节省反应时间，降低发酵过程中空气的消耗量，同时能将转化率提高约5%；利用合成培养基代替天然培养基，降低成本减轻后续分离工段压力。

关键词：甾体反应制备方法激素类物质重要中间体霉菌底物羟化催化剂作用发酵培养基合成培养基天然培养基发酵过程反应时间分离工段硼酸盐消耗量催化剂发酵改造

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甾体激素类物质重要中间体的11-α羟化反应制备方法

甾体激素类物质重要中间体的11-α羟化反应制备方法

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作者：王远秋朱荣谭桂莉 530105 广西壮族自治区南宁市东盟经济开发区武华大道152号

标准号: CN103146793B

来源：评论

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一种甾体激素类物质重要中间体的11α羟化制备方法

一种甾体激素类物质重要中间体的11α羟化制备方法

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作者：宋浩雷张耀勋张敏然杨科 051530 河北省石家庄市赵县赵元路53号

本发明提出了一种甾体激素类物质重要中间体的11α羟化制备方法，用于解决现有的微生物转化甾体C11α羟化的转化率低且环境不友好的问题，包括如下步骤：菌种繁殖：将赭曲霉菌或黑根酶菌菌种接入对应的种子培养基中培养；底物乳化：将底... 详细信息

标准号: CN103966299A

本发明提出了一种甾体激素类物质重要中间体的11α羟化制备方法，用于解决现有的微生物转化甾体C11α羟化的转化率低且环境不友好的问题，包括如下步骤：菌种繁殖：将赭曲霉菌或黑根酶菌菌种接入对应的种子培养基中培养；底物乳化：将底物17α-羟基黄体酮、4-雄烯二酮或16,17-α环氧黄体酮中的一种在表面活性剂的作用下进行乳化处理；发酵培养：将第一步得到的赭曲霉菌或黑根酶菌接入对应的发酵培养基中培养一段时间后，再添加灭菌后的17α-羟基黄体酮、4-雄烯二酮或16,17-α环氧黄体酮中的一种的乳化液继续进行发酵培养；成品提取。本发明具有转化率高、污染少、环保压力小等优势。

关键词：羟基黄体酮发酵培养黄体酮曲霉菌底物黑根环氧酶菌甾体羟化乳化表面活性剂发酵培养基激素类物质微生物转化种子培养基重要中间体环保压力菌种繁殖菌种接入制备方法乳化液灭菌培养污染

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