检索结果-内蒙古大学图书馆

电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正

中国无机分析化学 2025年第2期15卷 185-190页

作者：戴培东李志华游世文宗同强中科检测技术服务(广州)股份有限公司广州510665 赛默飞世尔科技(中国)有限公司广州510665 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司重庆400700

砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 详细信息

砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱地下水砷质谱干扰干扰校正

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电感耦合等离子体串联质谱测定药用明胶胶囊中微量元素

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化工与医药工程 2025年第2期46卷 10-14页

作者：李明珠张凤梅冉燕重庆市忠县妇幼保健院重庆404300

提出了应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定药用明胶胶囊中微量元素的分析策略。利用微波消解法对药用明胶胶囊样品进行酸法处理消解,采用ICP-MS/MS法直接分析消解溶液中的12个微量元素。在不同质谱分析模式利用不同反应气... 详细信息

提出了应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定药用明胶胶囊中微量元素的分析策略。利用微波消解法对药用明胶胶囊样品进行酸法处理消解,采用ICP-MS/MS法直接分析消解溶液中的12个微量元素。在不同质谱分析模式利用不同反应气的质量转移法和原位质量法消除质谱干扰,通过分析国家标准参考物质评估了方法的分析性能。结果表明,方法的检出限(LOD)为1.25~185 ng/L,分析元素的加标回收率为96.0%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~4.3%,标准参考物质的测定值与认证值基本一致,验证了方法的LOD低、准确性好、精密度高。所建立的分析方法能满足大批量明胶胶囊中多种微量元素的高通量分析需要。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱药用明胶胶囊微量元素反应气质谱干扰

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土壤中238Pu、239Pu、240Pu和241Pu的同步分离和电感耦合等离子体串联质谱分析

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分析化学 2025年第3期53卷 397-406页

作者：郭毅超彭晨阳杜心雨张峰周浩林史克亮邢闪侯小琳兰州大学核科学与技术学院兰州大学稀有同位素前沿科学中心

环境中的钚同位素(238Pu、239Pu、240Pu和241Pu)是核活动溯源研究的重要“指纹”核素。环境介质中钚同位素含量通常极低，且钚同位素尤其是238Pu的质谱测量会受到共存的238U严重干扰。分析土壤样品中的4种钚同位素通常需要联合多种测量... 详细信息

环境中的钚同位素(238Pu、239Pu、240Pu和241Pu)是核活动溯源研究的重要“指纹”核素。环境介质中钚同位素含量通常极低，且钚同位素尤其是238Pu的质谱测量会受到共存的238U严重干扰。分析土壤样品中的4种钚同位素通常需要联合多种测量技术，导致分析时间较长，且同位素比值分析不确定度较大。本研究采用二氯氧钛（Ti OCl2）在近中性条件下产生的水合氧化钛（HTi O）沉淀对土壤消解液中的钚进行高效预富集，使用单一TK200树脂柱实现了样品中238U的高效去污，其去污系数达到10～8。通过密度泛函理论（DFT）计算，发现U+和Pu+与碰撞反应气体NH3的反应活性差异显著，因此可将NH3作为消除238U的反应气体。研究结果表明，通过优化碰撞气体（He）和反应气体（NH3）流速，238U的干扰可被高效抑制，其去污系数达到10～4。结合化学分离，本方法对总238U的去污系数可达1012。采用化学分离结合电感耦合等离子体串联质谱技术，实现了对土壤中4种痕量钚同位素的准确分析，通过流程空白计算出钚同位素的检出限可达fg量级。采用本方法对国际标准参考物质（NIST-SRM-4357和IAEA-384）进行分析，结果表明，本方法可用于土壤样品中超微量的4种钚同位素的同时准确分析。

关键词：钚同位素电感耦合等离子体串联质谱 He-NH3 TK200树脂土壤

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电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉

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光谱学与光谱分析 2022年第9期42卷 2818-2823页

作者：蔡松韬谢华林黄建华湖南工学院材料科学与工程学院湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆408100 湖南省中医药研究院中药研究所湖南长沙410013

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱(... 详细信息

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子(MoO^(+),MoN^(+),MoC^(+))以及Sn所形成的同量异位素(^(112)Sn^(+),^(114)Sn^(+),^(116)Sn^(+))。针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H_(2),NH_(3)/He和O_(2)为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明,在H_(2)和NH_(3)/He反应模式下,H_(2)和NH_(3)均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn^(+)反应,可选择^(110)Cd^(+),^(111)Cd^(+)和^(113)Cd^(+)进行测定,但H_(2)与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O_(2)反应模式下,所有干扰离子均能与O_(2)发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于NH_(3)/He反应模式,但背景等效浓度(BEC)明显比NH_(3)/He反应模式低。确定了以O_(2)为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法(GB5009.268—2016)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,Cd的LOD为2.03~13.4 ng·L^(-1),标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95%的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。

关键词：谷类辅助食品婴幼儿电感耦合等离子体串联质谱 Cd 反应模式

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电感耦合等离子体串联质谱准确测定软磁铁氧体粉料中的有害和掺杂元素

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分析化学 2019年第9期47卷 1382-1389页

作者：符靓施树云马俊才长江师范学院武陵山片区绿色发展协同创新中心中南大学化学化工学院重庆上甲电子股份有限公司

提出了在电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3-HCl为混合消解试剂,软磁铁氧体粉料样品经微波消解后,采用ICP-MS/MS测定有害元素Na、Mg,以及掺杂元Al... 详细信息

提出了在电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3-HCl为混合消解试剂,软磁铁氧体粉料样品经微波消解后,采用ICP-MS/MS测定有害元素Na、Mg,以及掺杂元Al、K、Ti和Co。采用混合反应气NH3/He/H2,在MS/MS模式下通过质量转移法和原位质量法消除干扰。研究结果表明,所有分析元素均获得了低背景等效浓度和高灵敏度测定,检出限分别为17 ng/L（Na）、3.1 ng/L（Mg）、5.4 ng/L（Al）、11 ng/L（K）、0.64 ng/L（Ti）和0.53 ng/L（Co）。利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱（SF-ICP-MS）对所建立的方法进行评价,在95%置信水平上,两种分析方法的测定值无显著差异,表明所建立的方法准确可靠。本方法简单快速,可无干扰地测定软磁铁氧体粉料中的Na、Mg、Al、K、Ti、Co,为软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的质量控制提供了新的技术手段。

关键词：软磁铁氧体粉料电感耦合等离子体串联质谱有害元素掺杂元素混合反应气

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电感耦合等离子体串联质谱测定高纯稀土及稀土氧化物中超痕量铁

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分析化学 2023年第9期51卷 1518-1525页

作者：刘宏伟陈雪峰黎树春符靓湖南工学院材料科学与工程学院重庆大学材料科学与工程学院重庆上甲电子股份有限公司

建立了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定高纯稀土及稀土氧化物中超痕量Fe的新方法。在MS/MS模式下，采用N2O为反应气，选择56Fe和54Fe为分析同位素，基于Fe+与N2O发生高效氧原子转移反应（Fe++N2O→Fe O++N2），而干扰离子不... 详细信息

建立了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定高纯稀土及稀土氧化物中超痕量Fe的新方法。在MS/MS模式下，采用N2O为反应气，选择56Fe和54Fe为分析同位素，基于Fe+与N2O发生高效氧原子转移反应（Fe++N2O→Fe O++N2），而干扰离子不与N2O发生氧原子转移反应，选择Fe+→Fe O+为离子对，利用质量转移法消除质谱干扰。通过理论计算与实验验证揭示了八极杆反应池系统（ORS）内Fe+与N2O之间的反应机制，优化了ORS偏置电位、N2O流速和内标离子，采用国家标准参考物质评价方法的准确性和精密度。研究发现，与O2反应模式和NH3/He反应模式相比，在N2O反应模式下，Fe的分析灵敏度更高，背景等效浓度（BEC）更低。在优化的条件下，Fe的检出限（LOD）为131 ng/L，标准参考物质的分析结果与认证值一致，相对标准偏差（RSD）为1.7%～2.7%，验证了所建立的分析方法检出限低、灵敏度高、准确性好、精密度高。本方法适用于高纯稀土及稀土氧化物中超痕量Fe的无干扰快速检测，可为高纯稀土中杂质Fe的质量控制与评价提供技术支撑。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱高纯稀土稀土氧化物铁 N2O反应模式

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电感耦合等离子体串联质谱测定水产品中的痕量重金属元素

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食品与发酵工业 2020年第9期46卷 260-264页

作者：李爱阳伍素云刘宁刘水林湖南工学院材料与化学工程学院湖南衡阳421002

建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池... 详细信息

建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池(octopole reaction system, ORS)中通入O2为反应气,分析离子Cr^+、Ni^+、As^+能与O2反应分别生成CrO^+、NiO^+、AsO^+,而干扰离子不与O2反应,利用O2质量转移法消除了质谱干扰,选择Sc、In、Bi为内标元素校正了基体效应并防止了分析信号的漂移,实现了水产品中痕量重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb的无干扰测定。采用扇贝成分分析标准物质(GBW10024)并验证了所建立方法的准确性。分析元素的检出限为0.85~4.28 ng/L,相对标准偏差≤4.65%。ICP-MS/MS的反应模式是克服质谱干扰的有效手段,可以在痕量水平上准确测定水产品中的多种重金属元素。

关键词：水产品电感耦合等离子体串联质谱重金属元素质谱干扰质量转移法

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电感耦合等离子体串联质谱测定植物样品中砷含量的去干扰方法研究

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农产品质量与安全 2022年第1期 19-23页

作者：马晨怡柴爽爽曹赵云李洪艳张琬悦徐清宇张卫星中国水稻研究所农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心杭州310006

植物样品中砷(As)的快速及准确测定对于农产品安全与质量控制意义重大。然而,受样品中存在的钙(Ca)、钾(K)等大量元素导致的多原子离子干扰以及稀土元素钕(Nd)、钐(Sm)所导致的双电荷离子干扰影响,实际植物样品中痕量As的测定具有一定... 详细信息

植物样品中砷(As)的快速及准确测定对于农产品安全与质量控制意义重大。然而,受样品中存在的钙(Ca)、钾(K)等大量元素导致的多原子离子干扰以及稀土元素钕(Nd)、钐(Sm)所导致的双电荷离子干扰影响,实际植物样品中痕量As的测定具有一定挑战性。本文应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),在4种模式下(无气体模式、He碰撞模式、H_(2)原位反应模式、O_(2)质量转移模式),研究不同浓度的Ca、K和稀土元素对As测定的影响,对比不同模式的干扰消除效果。结果表明,4种模式消除多原子离子干扰的有效性由高到低为O_(2)质量转移模式>He碰撞模式>H_(2)原位反应模式>无气体模式,消除双电荷离子干扰的有效性由高到低为O_(2)质量转移模式>无气体模式>He碰撞模式>H_(2)原位反应模式。采用ICP-MS/MS在O_(2)质量转移模式下可无干扰地测定As,该方法线性良好,准确度高,检出限为0.0002 mg/kg,用于测定国家标准物质黄豆(GBW10013)、圆白菜(GBW10014)、柑橘叶(GBW10020)、蒜粉(GBW10022)和湖南大米(GBW10045a)的相对标准偏差分别为1.3%、2.3%、0.7%、2.3%和1.0%,适用于植物样品中As的快速准确测定。

关键词：砷多原子离子干扰双电荷离子干扰电感耦合等离子体串联质谱 O_(2)质量转移模式

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应用氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱分析大米中的无机砷

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食品科学 2021年

作者：李爱阳黄建华湖南工学院材料与化学工程学院长江师范学院材料科学与工程学院

建立氢化物发生（HG）-电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法。采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷，以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷（Ⅴ）还原为砷（Ⅲ），在多模式样品导入系统（MSI... 详细信息

建立氢化物发生（HG）-电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法。采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷，以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷（Ⅴ）还原为砷（Ⅲ），在多模式样品导入系统（MSIS）中利用2%（w/v）的硼氢化钠溶液将无机砷（Ⅲ）还原为挥发性胂(AsH;)，导入ICP-MS/MS直接进行测定；在MS/MS模式下，采用氧气为反应气将砷转移为氧化砷消除质谱干扰，砷的检出限（LOD）为0.004 μg/L。方法用于分析标准参考物质大米粉(GBW（E）100348a、GBW（E）100349a、NIST SRM1568b)中的无机砷，测定结果与参考物质的认定值基本一致，验证了方法的准确性好。方法无需与色谱技术联用进行砷的形态分离也能单独测定大米中的无机砷，具有操作简单快速、灵敏度高、准确可靠的特点，适用于大米中无机砷含量的测定。

关键词：大米无机砷电感耦合等离子体串联质谱氢化物发生多模式样品导入系统

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基于电感耦合等离子体串联质谱对不同种类肉质营养元素的研究

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河北省科学院学报 2021年第3期38卷 56-62,70页

作者：张雷雷王岩高镯张春林曹梦河北省食品安全重点实验室河北省食品检验研究院河北石家庄050000

通过电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS)测定不同品种肉类的12种营养元素的含量,探究元素含量与肉类品种之间的关系。采用ICP-MS/MS在SQ标准模式和MS/MS串杆模式同时测定Li、Na、Mg、P、S、K、Ca、Cu、Fe、Zn、Se、Sr多种元素浓度... 详细信息

通过电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS)测定不同品种肉类的12种营养元素的含量,探究元素含量与肉类品种之间的关系。采用ICP-MS/MS在SQ标准模式和MS/MS串杆模式同时测定Li、Na、Mg、P、S、K、Ca、Cu、Fe、Zn、Se、Sr多种元素浓度,分别通H2、O2、He和NH3/He四种反应气,以原位质谱和质量转移的方式消除干扰。该方法的检出限在0.001779~0.9799μg/L范围内,线性相关系数R2≥0.9997,检出限低,线性回归良好。加标回收率在95.80%~109.30%之间,相对标准偏差R≤3.84%,准确性好。实验结果证明了不同品种肉类的营养元素含量有显著差异。其中猪肉、羊肉营养元素含量更高,具有较好的营养价值;而在其他肉类中,鱼类的部分营养元素含量相对较高,而鸡肉和鸭肉中的营养元素含量普遍偏低。本试验通过对各元素含量的数据化分析,更加客观地呈现了不同肉类的营养元素差异,帮助消费者全面了解肉类产品的营养构成。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱肉类营养元素

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