检索结果-内蒙古大学图书馆

光谱学与光谱分析 2022年第8期42卷 2334-2339页

作者：王鹏门倩妮甘黎明杨可中国地质调查局西安矿产资源调查中心陕西西安710100

石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子... 详细信息

石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子化温度为自变量进行单因素试验,确定其试验参数范围分别为6~8 mA,300~500℃和2200~2400℃;根据响应曲面法(RSM)建立Box-Behnken方法试验,采用三因素三水平曲面设计对响应值(吸光度)的影响进行分析,制作显著水平表并完成响应曲面试验;建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,其F=43.95,p<0.0001表明该模型具有高度的显著性,模型的相关系数为0.9851,校正决定系数为0.9626,表明该模型可以解释超过95%的响应值变化;绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合,通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析,最终寻找最优化参数为灯电流7.12 mA、灰化温度412.32℃和原子化温度2311.61℃。结果表明,在最优化条件下测定国家一级标准物质GBW07246a的平均吸光度为0.1012,与模型预测值0.1080基本吻合,相对误差为6.30%;选择GBW07243b等6种国家一级标准物质进行12次重复试验,绘制标准曲线并读取测定结果,计算每一种标准物质的平均值与标准值之间的对数偏差均小于0.05,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,准确度和精密度均符合GB/T 27417—2017(合格评定化学分析方法确认和验证指南),表明基于RSM模型优化所得到的石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的参数准确可靠,验证了模型的正确性和可行性,达到了较好的优化效果。该方法有望应用于其他元素的测定分析并拓展到仪器分析平台的方法研究中,寻找最优化分析测试条件。

关键词： RSM模型石墨炉原子吸收法回归分析痕量金

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痕量金及金矿石标准物质复制

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岩矿测试 2021年第5期40卷 751-762页

作者：杨榕尹伟刚张菊霞潘含江中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 河北地质职工大学河北石家庄050000

1986年至2007年期间,中国先后研制了适用于区域地球化学调查、矿产勘查与评价、采矿与选冶等不同工作需求的背景、异常、中等、高含量以及矿化、边界品位、精矿等不同品级的痕量金和矿石金系列标准物质。经过多年使用尤其是近年来使用... 详细信息

1986年至2007年期间,中国先后研制了适用于区域地球化学调查、矿产勘查与评价、采矿与选冶等不同工作需求的背景、异常、中等、高含量以及矿化、边界品位、精矿等不同品级的痕量金和矿石金系列标准物质。经过多年使用尤其是近年来使用量的递增,这些标准物质中多数样品已经或已近耗尽,急需研制替代的标准物质。2016-2018年,本文严格按照国家一级标准物质研制的相关规范,开展了7个痕量金(GBW07805、GBW07806、GBW07243~GBW07247)和3个矿石金[GBW(E)070012、GBW07807、GBW07299]地球化学标准物质的复制工作。在全国范围内选采了矿床和介质类型具有代表性的候选物,经粗碎、烘干、组合配置、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成。经粒度检查,样品粒径达到0.74μm的累计含量达到99%以上,符合规范要求。本系列标准物质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)等经典可靠的分析方法测定金含量,每个样品随机抽取25瓶子样进行均匀性检验测试,相对标准偏差(RSD)均都小于10%,方差检验的F值均小于单尾临界值F0.05(24,25)=1.98,表明样品均匀性良好。在一年的考察期内,定值成分未发现统计学意义上的明显变化,证明样品的稳定性良好。由中国5家具有金测试经验、技术力量强的实验室,采用经典可靠的多种测试方法共提供了292组分析数据完成定值测试。原始数据经统计检验并剔除可疑值后符合正态分布,以算术平均值作为标准值,并按照最新规范详细评定了不确定度。复制的标准物质量值准确可靠,不确定度合理。与原批次相比,两个批次的认定值基本一致,定值数据的标准偏差呈缩小趋势,符合标准物质复制的要求。本系列金标准物质含量范围广,适用于不同含量级次的量值比对和分析监控,可以满足地质矿产研究、区域地球化学调查、金矿勘查与评价的需要。

关键词：标准物质痕量金金矿石复制电感耦合等离子体质谱法原子吸收光谱法

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化探样品中石墨炉痕量金测定技术研究

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科技创新与生产力 2024年第3期45卷 108-110,113页

作者：翟银玲河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院河南郑州453000

为实现对化探样品中石墨炉痕量金的测定,本文开展了对其测定技术的相关研究。本研究实验分析方法在Fe3+存在条件下,在质量分数为10%的王水中,利用泡沫塑料吸附金;在质量分数为1.2%的硫脲溶液中解析;采用最大功率升温和石墨炉原子吸收光... 详细信息

为实现对化探样品中石墨炉痕量金的测定,本文开展了对其测定技术的相关研究。本研究实验分析方法在Fe3+存在条件下,在质量分数为10%的王水中,利用泡沫塑料吸附金;在质量分数为1.2%的硫脲溶液中解析;采用最大功率升温和石墨炉原子吸收光谱测定方法。通过对测定结果进行分析可以得出,该分析方法检出限低,测定结果的精密度和准确度均能够满足国家一级标准物质分析验证要求,确保测定结果与真实标准值相符合。

关键词：地质样品地球化学勘探化探样品测定测定技术痕量金石墨炉

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泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

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岩矿测试 2020年第1期39卷 127-134页

作者：申玉民罗治定郭小彪吴刚王趁荣付爱瑞高树林肖凡河北省地质实验测试中心河北保定071052 北京金索坤技术开发有限公司北京亦庄102600

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条... 详细信息

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。

关键词：痕量金火焰原子荧光光谱法硫脲-盐酸基体干扰记忆效应

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等离子体质谱法测定化探样品中痕量金的关键环节

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云南化工 2021年第4期48卷 79-81页

作者：彭萌李麒四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心四川成都610081

为提高化探样品中痕量金低端含量(<1 ng/g)测定的准确度和重现性,避免成图因含量区间范围窄、低端含量测定结果容易偏低而造成色阶跨度过大。利用电感耦合等离子体质谱法,通过改变曲线建立方式、空白处理、干扰校正、混合内标和降低... 详细信息

为提高化探样品中痕量金低端含量(<1 ng/g)测定的准确度和重现性,避免成图因含量区间范围窄、低端含量测定结果容易偏低而造成色阶跨度过大。利用电感耦合等离子体质谱法,通过改变曲线建立方式、空白处理、干扰校正、混合内标和降低试剂浓度等条件,实现了方法检出限为0.16 ng/g,精密度RSD为4.89%~11.01%,准确度RE为1.54%~17.39%,满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T0258—2014)的要求。

关键词：等离子体质谱法痕量金工作曲线过程空白硫脲浓度

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化探样品中的痕量金测定方法的改进

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福建分析测试 2021年第2期30卷 32-35页

作者：叶艺伟福建省121地质大队福建龙岩364000

以1+1王水、加入一定量FeCl_(3)溶液,对化探样品进行加热分解1 h。经泡沫塑料吸附后,于90℃以上1%硫脲溶液中解吸30 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。其中对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.10~20.0 ng/g... 详细信息

以1+1王水、加入一定量FeCl_(3)溶液,对化探样品进行加热分解1 h。经泡沫塑料吸附后,于90℃以上1%硫脲溶液中解吸30 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。其中对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.10~20.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,方法标准曲线线性相关系数为0.9993,检出限为0.10 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的精密度(RSD)为2.70%~9.84%(n=7),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。

关键词：痕量金硫脲解析石墨炉 1+1王水

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泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金的条件优化

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辽宁化工 2021年第6期50卷 920-924页

作者：陆海川王立华夏祥中国地质调查局应用地质研究中心四川成都610036

地球化学样品在王水体系下完成消解,聚氨酯泡塑富集,硫脲解脱,Z-2000石墨炉原子吸收光谱仪(GF-AAS)测定地球化学样品中的痕量金。讨论氩气质量和流量的影响,选择最佳的灯电流强度,优化仪器升温程序各阶段温度和时间,研究泡塑吸附酸度、... 详细信息

地球化学样品在王水体系下完成消解,聚氨酯泡塑富集,硫脲解脱,Z-2000石墨炉原子吸收光谱仪(GF-AAS)测定地球化学样品中的痕量金。讨论氩气质量和流量的影响,选择最佳的灯电流强度,优化仪器升温程序各阶段温度和时间,研究泡塑吸附酸度、吸附振荡时间和解脱时间对测定结果的影响,总结Z-2000石墨炉原子吸收光谱仪(GF-AAS)测定地球化学样品中痕量金的最佳仪器设置参数和样品前处理条件。该方法检出限为0.08 ng·g^(-1),准确度Δlg C值低于0.11,精密度(RSD,n=12)低于10%。优化后的方法节约了成本,加快了分析速度,降低了对环境的污染,对国家一级标准物质(GAu-7b、GAu-9b、GAu-10b、GAu-11b、GAu-12a)的测定结果与标准值相吻合。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法地球化学样品痕量金

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一种土壤和沉积物中痕量金含量的检测方法

一种土壤和沉积物中痕量金含量的检测方法

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作者：蔡海洁 325400 浙江省温州市平阳县鳌江镇光明新村

本发明涉及一种土壤和沉积物中痕量金含量的检测方法，属于分析检测领域。包括以下步骤：S1，将土壤和沉积物制样。S2，取S1样品于坩埚中，马弗炉焙烧。S3，冷后加王水加热煮沸至小体积后加聚乙二醇。S4，安装好抽滤吸附装置。S5，将溶... 详细信息

标准号: CN118033041A

本发明涉及一种土壤和沉积物中痕量金含量的检测方法，属于分析检测领域。包括以下步骤：S1，将土壤和沉积物制样。S2，取S1样品于坩埚中，马弗炉焙烧。S3，冷后加王水加热煮沸至小体积后加聚乙二醇。S4，安装好抽滤吸附装置。S5，将溶液同残渣倾入漏斗中，抽干，洗烧杯及残渣，去掉漏斗，洗活性炭及纸浆，抽干。S6，将活性炭及纸浆转入坩埚中，灰化至无黑色碳粒，冷却。S7，坩埚中加王水、氯化钾，蒸干，加盐酸蒸至无酸味，取下，以水溶解，加缓冲溶液，用氢醌溶液，以联苯胺指示剂滴定至黄色消失，即为终点。本发明采用容量法测定土壤和沉积物中痕量金，快速，便捷，准确度高，使普通实验室不配备大型仪器也都能够具备检测能力。

关键词：沉积物坩埚活性炭王水痕量金抽干漏斗土壤纸浆焙烧氯化钾容量法测定大型仪器分析检测缓冲溶液氢醌溶液吸附装置准确度煮沸联苯胺马弗炉水溶解乙二醇指示剂酸味检测抽滤滴定灰化加聚取下烧杯碳粒蒸干制样加热盐酸冷却转入配备

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一种ICP-MS测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用

一种ICP-MS测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用

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作者：刘向磊孙文军任彧仲文田耀李永新王腾飞刘宗超王凯凯时志路付小波 450000 河南省郑州市郑东新区商鼎路与东风南路交叉口河南地质大厦B座19-20楼

本发明属于植物样品分析测试技术领域，具体公开了一种ICP‑MS测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用。本发明采用湿法消解植物中痕量金，技术关键在于：采用预消解法增大微波消解的取样量，降低方法检出限；采用硝酸和氯化钠混合... 详细信息

标准号: CN113848245B

本发明属于植物样品分析测试技术领域，具体公开了一种ICP‑MS测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用。本发明采用湿法消解植物中痕量金，技术关键在于：采用预消解法增大微波消解的取样量，降低方法检出限；采用硝酸和氯化钠混合配制的微波消解液，即保证了硝酸的氧化性又起到了王水溶金的效果；采用氢氟酸低温处理消解后的试样，溶解被硅晶格包裹的金，提高方法的回收率；采用稀王水浸提试样，增加金络合物的稳定性，便于ICP‑MS测定金含量。该方法无需高温灰化和分离富集金，配合电感耦合等离子体质谱技术测定金含量，检测灵敏度高，结果准确可靠，成本低，测定下限低，回收率高，对于植物样品中痕量金的测定具有很强的实用性。

关键词：痕量金消解微波消解植物样品硝酸回收率氯化钠电感耦合等离子体质谱分析测试技术检测灵敏度前处理试剂低温处理分离富集混合配制技术测定技术关键金络合物王水硅晶格检出限氢氟酸取样量稀王水氧化性灰化浸提溶金湿法溶解应用配合保证

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CL-TBP树脂富集水相比色测定痕量金

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有色矿冶 2025年第1期41卷 51-55页

作者：王茹刘敏辽宁省地质矿产研究院有限责任公司辽宁沈阳110032

本研究旨在开发一种简便、灵敏且经济的金测定技术,以满足环境监测和资源勘查等领域对痕量金分析的需求。实验部分详细探讨了树脂的合成、表征以及对金的吸附性能。通过优化实验条件,如树脂用量、吸附时间、溶液pH等,实现了对水样中痕... 详细信息

本研究旨在开发一种简便、灵敏且经济的金测定技术,以满足环境监测和资源勘查等领域对痕量金分析的需求。实验部分详细探讨了树脂的合成、表征以及对金的吸附性能。通过优化实验条件,如树脂用量、吸附时间、溶液pH等,实现了对水样中痕量金的有效富集。比色测定部分,研究了金-亚硝酸钠反应体系,确定了最佳显色条件,包括显色剂浓度、反应时间、温度等,确保了对富集后的金具有高灵敏度和重现性的比色测定。实验结果与分析展示了不同浓度金标准溶液的吸附富集效果和比色测定结果,证实了该方法的线性范围宽、检出限低(低于0.01ppb)且精密度良好。此外,对实际水样进行分析,验证了该方法在实际样品中的适用性,结果与原子吸收光谱法对比,吻合度高,表明了方法的准确性和可靠性。该方法克服了传统富集方法的复杂性和高成本,通过结合树脂吸附和比色测定,实现了痕量金的快速、简便分析。

关键词： CL-TBP树脂痕量金水样富集比色法

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