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煤田地质与勘探 2020年第1期48卷 27-33页

作者：李久庆秦勇陈义林中国矿业大学资源与地球科学学院江苏徐州221008

超无烟煤(也称变质无烟煤)中广泛发育石墨微晶,为深入分析煤中石墨微晶产出特征及成因,以福建省永安煤田典型样品为例,采用光学显微镜、扫描电镜和透射电镜等测试方法,识别并分析煤中石墨微晶的光学性质、物质组成、晶体结构等特征,并... 详细信息

超无烟煤(也称变质无烟煤)中广泛发育石墨微晶,为深入分析煤中石墨微晶产出特征及成因,以福建省永安煤田典型样品为例,采用光学显微镜、扫描电镜和透射电镜等测试方法,识别并分析煤中石墨微晶的光学性质、物质组成、晶体结构等特征,并探讨其成因。结果显示:石墨微晶主要产出于煤中微裂缝和空腔内,多数具有类似于石油焦的纤维状显微结构,可见气泡膜状结构;石墨微晶最大反射率为9.29%~10.83%,远远高于煤中原有显微组分;正交偏光加石膏试板观测条件下,石墨微晶呈现一级黄、二级蓝干涉色以及镶嵌状、区域状、纤维状等显微结构,局部定向性明显。扫描电镜加电子探针探测显示,石墨微晶多呈鳞片状并见流动状结构和气孔构造,同时显示出纯碳特点。高分辨率透射电镜观测到石墨微晶晶格条纹呈平直定向排列,选区电子衍射呈现典型的石墨晶格环斑模式。初步分析认为,煤中石墨微晶的碳质来源于高度熔融的(变)壳质组和富氢(变)镜质体,热源为侵入煤田周边及盆地底部的燕山期花岗岩,熔融含碳物质在孔缝空间内汇聚流动并在高温下脱除杂质元素,然后在强大岩浆侵位压力下结晶形成秩理性显著的石墨微晶;同时,也不排除渗出沥青质体再次活化形成研究区煤中石墨微晶的可能性。

关键词：超无烟煤石墨微晶 (变)壳质组富氢镜质体燕山期花岗岩产状成因

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聚丙烯腈基碳纤维高温处理过程中石墨微晶的生长

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宇航材料工艺 2011年第1期41卷 61-65页

作者：曹维宇高爱君徐樑华北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

分别采用激光拉曼光谱法(Raman)、广角X-射线衍射法(WAXD)研究并比较了聚丙烯腈基碳纤维在高温处理过程中,石墨结构形成时微晶的生长,尤其是在宽度方向上的增长规律。结果表明,在所选取的高温处理温度范围内,随着处理温度的不断提高,在... 详细信息

分别采用激光拉曼光谱法(Raman)、广角X-射线衍射法(WAXD)研究并比较了聚丙烯腈基碳纤维在高温处理过程中,石墨结构形成时微晶的生长,尤其是在宽度方向上的增长规律。结果表明,在所选取的高温处理温度范围内,随着处理温度的不断提高,在石墨层面间距不断减小的同时,微晶在宽度方向上的增长基本上呈线性。拉曼光谱和X-射线衍射两种分析手段均能有效表征石墨微晶及片层结构,但由于基本空间模型的不同,两者所反映的基本结构信息有一定差别。

关键词：聚丙烯腈碳纤维石墨微晶拉曼光谱 X-射线衍射

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碳/碳复合材料纳米尺度石墨微晶传热性能的分子动力学研究

碳/碳复合材料纳米尺度石墨微晶传热性能的分子动力学研究

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作者：斯超华北电力大学（北京）

学位级别：博士

碳/碳(C/C)复合材料在诸如导弹端头帽、航天飞机鼻锥和机翼以及火箭发动机喷管喉衬等航空航天领域和军工国防领域热防护相关部件上扮演重要角色。C/C复合材料优异的导热性能和较低的密度使该材料在上述领域不可或缺。C/C复合材料内部结... 详细信息

碳/碳(C/C)复合材料在诸如导弹端头帽、航天飞机鼻锥和机翼以及火箭发动机喷管喉衬等航空航天领域和军工国防领域热防护相关部件上扮演重要角色。C/C复合材料优异的导热性能和较低的密度使该材料在上述领域不可或缺。C/C复合材料内部结构主要由碳纤维或碳纤维编织物和碳纤维之间填充的碳基体构成。在纳米尺度下，碳纤维和基体碳的基本结构为石墨微晶。石墨微晶导热性能优劣直接关系到C/C复合材料整体性能好坏。然而，由于石墨微晶为石墨烯片层堆叠而成的各向异性结构，尺度较小，结构复杂，传统晶格动力学方法理论研究真实石墨微晶热导率时还存在诸多问题;此外，C/C复合材料中真实石墨微晶结构的热传导特性和声子输运特性也有待揭示。\n 本文采用分子动力学模拟方法结合晶格动力学分析的方法，研究内容包括四部分:(1)不同势能模型预测石墨微晶热导率的适用性;(2)基于真实晶格振动位置修正简正模式分析法;(3)石墨微晶不同类型晶格缺陷与导热的相关性;(4)扭转应力对石墨烯与石墨微晶导热性能的影响。本文研究目的是发展和完善纳米尺度石墨微晶热导率分析方法，揭示C/C复合材料中真实纳米尺度石墨微晶导热性能影响因素，分析影响机理，为高性能C/C复合材料的材料设计和性能优化提供理论基础。\n 为了分子动力学方法能够准确预测石墨微晶热导率，本文对比了REBO，AIREBO，Tersoff和opt-Tersoff势能模型预测石墨微晶热导率的适用性。对单层石墨烯，Tersoff势能模型不能准确预测声子色散，其余三个势能模型都预测到G峰，而opt-Tersoff预测的高频峰具有更大频率范围和更大幅值。单层石墨烯ZO模式在REBO和AIREBO的预测中均失效。因此，opt-Tersoff预测了最大的热导率且在四个势能模型中最接近实验值。对多层石墨烯/石墨微晶，由于opt-Tersoff能够准确捕捉到由层间散射引起的ZA+ZO模式幅值下降，可以定性再现实验观测的规律。然而，AIREBO势能低估了层间声子散射，因此不推荐其用于研究多层石墨烯的导热性能。\n 确定了势能模型即可通过分子动力学模拟得到晶格振动。为了更深入地分析晶格振动，本文通过理论分析和数值模拟手段，研究缺陷附近品格畸变和振动偏移现象，揭示这种非理想情况对NMA预测声子色散关系带来的偏差，提出基于半理论半经验修正NMA方法。发现空位缺陷附近存在较明显的晶格振动偏移现象，且片层的法向方向偏移较大。而N杂质缺陷和-CH3官能团缺陷附近偏移很小，可以忽略。石墨烯空位缺陷附近的晶格振动偏移现象会对NMA方法预测石墨烯内声子色散关系产生影响。本文将NMA方法中振动位置从理想晶格位置修正到实际振动的晶格位置，提出了修正散射率△SNMA=2.39×10-5(A)-1。\n 在完善了针对缺陷的研究方法后，本文研究了不同种类缺陷，包括N杂质、-CH3官能团和空位缺陷，对石墨微晶热导率的影响。分析了单独种类缺陷存在石墨微晶时热导率的变化。揭示了多因素同时存在时的杂质混合效应。使用Taguchi正交算法分析了杂质混合效应。发现当仅有一种缺陷存在于石墨微晶上时空位缺陷对热导率影响最大;当所有种类的缺陷都并存与石墨微晶上时，300K和700K下空位缺陷对石墨微晶热导率影响程度最大，这与单因素分析的结论一致。然而，在1500K下，-CH3官能团成为了对热导率影响程度最大的缺陷。\n 扭转应力是一种能够大幅度改变石墨微晶晶格对称性的常见作用力。由于上述研究方法均不适用于研究这种高度非对称晶体结构，本文提出了一种新的等效方法来研究受扭转应力石墨微晶的热导率。本文将扭转效应等效成层间平移效应和挤压效应，分别揭示了上述两种效应作用下石墨微晶等效声子色散关系。发现平移效应对声子色散关系的影响是可以忽略的，而挤压效应降低了ZA支声子的弛豫时间，增加了ZA支声子的群速度，也增加了声子比热。\n 本文采用分子动力学模拟方法结合品格动力学分析，研究C/C复合材料纳米尺度基本结构石墨微晶的导热性能，针对真实石墨微晶结构发展了新的纳米尺度分析方法，揭示真实材料中复杂因素对热导率的影响，分析其影响机理。

关键词：石墨微晶导热性能晶格缺陷扭转应力分子动力学

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中间相沥青基碳纤维中石墨微晶结构与热导性能关系的分子动力学研究

中间相沥青基碳纤维中石墨微晶结构与热导性能关系的分子动力学研...

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作者：韩铮北京化工大学

学位级别：硕士

中间相沥青基碳纤维（MPCF）是以中间相沥青为原料制备的一种碳纤维材料,因其具备优异的导热性与热稳定性而被认为是最有潜力的热管理材料之一。MPCF的高导热性能与其独特的石墨微晶结构密不可分。因此,为了制备高导热MPCF,有必要探究... 详细信息

中间相沥青基碳纤维（MPCF）是以中间相沥青为原料制备的一种碳纤维材料,因其具备优异的导热性与热稳定性而被认为是最有潜力的热管理材料之一。MPCF的高导热性能与其独特的石墨微晶结构密不可分。因此,为了制备高导热MPCF,有必要探究其石墨微晶结构与热导性能的关系,从而为制备工艺的优化提供指导。针对碳纤维微观结构的实际研究难度大,石墨微晶结构与性能的关系难以被精确描述的问题,本论文采用非平衡分子动力学模拟（NEMD）的方法,通过将MPCF中石墨微晶的多种结构参数单独分离变量建模,对微晶结构与热导性能之间的相关性及其微观机理进行了研究,取得的主要结论如下:1.研究了微晶层数、d002值、长度、宽度等结构参数以及参数间的耦合效应对热导率的影响。结果表明,改变微晶的尺寸参数将会改变体系内声子自由程或单位体积平均声子数量,从而影响微晶热导率,但不同的结构参数引起的变化趋势不同。增加微晶层数或d002值都将降低热导率,但d002值的影响更严重;增加微晶长度或宽度都将提升热导率,且增加长度的作用最明显。在效应耦合方面,层数效应与面内的热导尺寸效应只能形成叠加关系,但面内热导尺寸效应之间可以形成耦合作用;高温会降低微晶热导率并削弱微晶热导长度优势,但对宽度效应或层数效应的影响不明显。2.研究了微晶的缺陷结构对其热导率与体系稳定性的影响。研究表明,缺陷结构会导致体系稳定性降低,还会引起声子缺陷散射从而降低微晶热导率和热导长度优势。增加体内空位缺陷的大小或分散性都将降低微晶热导率和稳定性,但分散性的危害更大。掺杂型缺陷对于微晶的损害较为缓和,且掺杂N原子与石墨微晶结构匹配性更佳。增大边缘缺陷的幅度或混乱度都将降低微晶热导率和稳定性,但混乱度的影响相对较小,且其影响趋势与缺陷幅度有关。缺陷的层分布对于稳定性没有影响,但更集中的层分布有利于保存热导率。增大片层间夹角或弯折片层都将降低热导率和稳定性。微晶间的间隙对热导性能损害极大,然而悬键边缘和卡片式堆叠结构将有助于微晶间结合从而保留热导率。倒逆（Umklapp）散射的效果与缺陷散射的强弱有关,当缺陷散射较强时,微晶热导率对温度不敏感。3.研究了热处理过程中石墨微晶结构的微观变化过程和其对石墨微晶性能的影响。研究表明,较高的热处理温度或较长的处理时间将会使得完整微晶的边缘结构发生变形从而降低自身性能,但在微晶集群的角度上看,这种变形也将更有利于微晶间的结合长大从而提高整体热导性能。在热处理过程中,单空位（SV）缺陷将发生随机迁移行为,且温度越高迁移越剧烈;多个SV缺陷同时迁移可能产生四种不同的结果,但迁移的最终状态和性能修复效果与缺陷浓度相关;较大的空位缺陷难以在热处理中迁移,但缺原子数在5以下时仍能够发生结构变形从而影响微晶性能。在热处理过程中,边缘原子会自发地填补边缘块状缺陷从而修复微晶性能,但这与热处理温度、块状缺陷大小以及边缘缺陷的混乱度相关。

关键词：中间相沥青基碳纤维石墨微晶分子动力学模拟热导率

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石墨化过程中石墨微晶的生长

石墨化过程中石墨微晶的生长

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第八届全国新型炭材料学术研讨会

作者：徐仲榆苏玉长张红波范长岭湖南大学新型炭材料研究所湖南长沙 410082 中南大学材料科学与工程学院湖南长沙 410083 中南大学粉末冶金研究所湖南长沙 410083

采用真空感应炉将针状焦(NC)、普通石油焦(PC)、中间相沥青炭微球(MCMB)、无烟煤(ANT)和PAN基炭纤维(PAN-CF)在最高热处理温度(HTTmax)为1500℃～3000℃的范围内进行了高温热处理;通过XRD分析测定了上述热处理试样中石墨微晶的各项结构... 详细信息

采用真空感应炉将针状焦(NC)、普通石油焦(PC)、中间相沥青炭微球(MCMB)、无烟煤(ANT)和PAN基炭纤维(PAN-CF)在最高热处理温度(HTTmax)为1500℃～3000℃的范围内进行了高温热处理;通过XRD分析测定了上述热处理试样中石墨微晶的各项结构参数(d002、L00、L100)。实验结果表明:在石墨化过程中石墨微晶的长大包括两种不同的过程:碳六元环网平面的长大和碳六元环网平面的有序堆叠,前者为碳分子在定向碰撞后的键合,所需活化能大,后者为碳六元环网平面在分子间作用力下的结合,所需活化能小。因此,L100开始明显增大的温度要高于L002开始明显增大的温度。上述两种活化能愈大时、炭质材料的石墨化愈难进行。PAN-CF在H3BO3水溶液中浸泡、烘干、进行石墨化时,由于B原子参与构建六元环网平面所需的活化能小于C原子,因此促进了PAN-CF的石墨化.

关键词：石墨化石墨微晶炭质材料

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一种生物质导电炭中石墨微晶的测定方法

一种生物质导电炭中石墨微晶的测定方法

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作者：肖刚倪明江骆仲泱高翔岑可法方梦祥周劲松施正伦程乐鸣王勤辉王树荣余春江 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号

本发明公开了一种生物质导电炭中石墨微晶的测定方法。包括以下步骤：1）将生物质导电炭浸渍于酸溶液中，洗去灰分和催化剂；2）将酸洗后的生物质导电炭用去离子水滤洗后置在干燥炉中进行加热烘干；3）测量电阻率并根据电阻率的大小决... 详细信息

标准号: CN104458485A

本发明公开了一种生物质导电炭中石墨微晶的测定方法。包括以下步骤：1）将生物质导电炭浸渍于酸溶液中，洗去灰分和催化剂；2）将酸洗后的生物质导电炭用去离子水滤洗后置在干燥炉中进行加热烘干；3）测量电阻率并根据电阻率的大小决定称取样品的质量；4）在马沸炉(300～500℃)中,空气气氛中，将无定形碳氧化去除，分离出石墨微晶；5）最后分析石墨微晶的含量，定量描述生物质导电炭制备过程中石墨化的进程。与现有的技术相比，本发明将石墨微晶从生物质导电炭中彻底分离开来，实现了无定形碳与石墨微晶转变的量化，提供了一种更易于工业应用的石墨微晶的测定方法。

关键词：石墨微晶生物质导电定形浸渍测量电阻率定量描述工业应用加热烘干空气气氛去离子水无定形碳氧化去除制备过程电阻率干燥炉马沸炉石墨化酸溶液后置灰分酸洗催化剂量化分析进程转变

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电化学电容器用石墨微晶碳的制备方法

电化学电容器用石墨微晶碳的制备方法

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作者：刘春玲董文生石美荣李孟元王燕 710062 陕西省西安市长安南路199号

一种电化学电容器用石墨微晶碳的制备方法，以针状焦为原料，采用醇-碱溶液处理针状焦，通过控制醇-碱溶液的浓度、反应温度和反应时间，进一步在首次充电过程中进行电场活化，制备高能量密度石墨微晶碳。该方法操作简便快捷，反应条件... 详细信息

标准号: CN102176384B

一种电化学电容器用石墨微晶碳的制备方法，以针状焦为原料，采用醇-碱溶液处理针状焦，通过控制醇-碱溶液的浓度、反应温度和反应时间，进一步在首次充电过程中进行电场活化，制备高能量密度石墨微晶碳。该方法操作简便快捷，反应条件温和，且制品同常规制备方法所得的石墨微晶碳结构性能相类似。

关键词：石墨微晶针状焦常规制备方法电化学电容器溶液的浓度电场充电过程反应时间反应条件反应温度能量密度溶液处理制备方法碳结构活化

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电化学电容器用石墨微晶碳的制备方法

电化学电容器用石墨微晶碳的制备方法

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作者：刘春玲董文生石美荣李孟元王燕 710062 陕西省西安市长安南路199号

标准号: CN102176384A

关键词：石墨微晶针状焦常规制备方法电化学电容器溶液的浓度电场充电过程反应时间反应条件反应温度能量密度溶液处理制备方法碳结构活化

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微波辅助法制备电化学电容器用石墨微晶碳

微波辅助法制备电化学电容器用石墨微晶碳

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作者：刘春玲董文生石美荣李孟元王燕 710062 陕西省西安市长安南路199号

一种微波辅助法制备电化学电容器用石墨微晶碳，以AR树脂为原料，强碱为活化剂，在微波辐射作用下，通过调控升温速率和反应时间，使AR树脂先碳化再弱活化，进一步在首次充电过程中进行电场活化，在短时间内制备成高能量密度石墨微晶碳... 详细信息

标准号: CN102153072B

一种微波辅助法制备电化学电容器用石墨微晶碳，以AR树脂为原料，强碱为活化剂，在微波辐射作用下，通过调控升温速率和反应时间，使AR树脂先碳化再弱活化，进一步在首次充电过程中进行电场活化，在短时间内制备成高能量密度石墨微晶碳。本发明与现有方法相比，避免了现有技术中采用高温、耗时长以及对设备要求苛刻等缺点，该微波辅助法具有简便快捷，耗时短，制品同常规制备方法所得的石墨微晶碳结构性能相类似的特点。

关键词：石墨微晶微波辅助树脂活化强碱常规制备方法电化学电容器微波辐射作用电场充电过程反应时间能量密度升温速率对设备活化剂碳结构碳化调控

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自分散的类石墨微晶材料,分散液及其制备方法

自分散的类石墨微晶材料,分散液及其制备方法

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作者：杨全红康飞宇吕伟游从辉李宝华贺艳兵 518055 广东省深圳市南山区西丽大学城清华校区

本发明提供一种自分散的类石墨微晶，包括一层或相互叠加的多层石墨烯片层，其中石墨烯的层数为1~50层，横向尺寸为10纳米~900纳米，该石墨烯片层上沿横向方向上每10nm形成有1~20条折皱。本发明还提供一种自分散的类石墨微晶材料的制备... 详细信息

标准号: CN104591169A

本发明提供一种自分散的类石墨微晶，包括一层或相互叠加的多层石墨烯片层，其中石墨烯的层数为1~50层，横向尺寸为10纳米~900纳米，该石墨烯片层上沿横向方向上每10nm形成有1~20条折皱。本发明还提供一种自分散的类石墨微晶材料的制备方法和类石墨微晶材料分散液。

关键词：石墨微晶石墨烯片横向尺寸横向方向制备方法分散液石墨烯层数折皱叠加

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