检索结果-内蒙古大学图书馆

食品安全导刊 2025年第2期 66-69页

作者：谷满屯周颖黄娜颜惠芬陈虹妙林志藩海南省检验检测研究院食品检验检测中心国家市场监督管理总局重点实验室(热带果蔬质量与安全)海南海口570100

本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗... 详细信息

本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用多反应离子监测模式,外标法定量。结果表明,硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸质量浓度在1~200 ng·mL^(-1),甲基硒代半胱氨酸质量浓度在5~200 ng·mL^(-1)时,线性关系良好,相关系数均大于0.999。硒代蛋氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代乙硫氨酸的检出限分别为0.06、1.80、0.10μg·kg^(-1),定量限分别为0.2、6.0、0.3μg·kg^(-1)。在0.025、0.100、0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,3种目标物质的回收率在81.2%~101.2%,相对标准偏差为0.2%~8.6%。对12批海南省大米样品进行检测,只检出硒代蛋氨酸。本方法灵敏度高、重现性好,适用于大米中3种硒代氨基酸的分析检测。

关键词：大米超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法硒代氨基酸

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生物体系中硒代氨基酸的手性形态分析进展

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分析化学 2005年第9期33卷 1330-1334页

作者：黄晓佳王秋泉黄本立厦门大学化学系教育部现代分析科学重点实验室厦门大学化学系教育部现代分析科学重点实验室厦门361005

综述了近年来利用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)以及毛细管电泳(CE)等分析手段与其它高灵敏检测器联用对生物体系中硒代氨基酸进行手性形态分析研究情况,参考文献40篇。

关键词：硒代氨基酸手性形态分析生物样品评述

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富硒农产品中硒代氨基酸形态及其在不同蛋白组分中的分布

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食品与机械 2022年第6期38卷 45-51,190页

作者：刘为尹金晶吴慕慈杨宁何静仁张瑞武汉轻工大学食品科学与工程学院湖北武汉430023 武汉轻工大学硒科学与工程现代产业学院湖北武汉430023

目的:探究富硒西兰花、富硒大豆、富硒玉米、富硒大麦苗不同溶解性蛋白组分中硒代氨基酸形态及分布情况。方法:利用高效液相色谱—氢化物发生—原子荧光光谱联用技术测定4种富硒禾谷类和十字花科农产品中硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(... 详细信息

目的:探究富硒西兰花、富硒大豆、富硒玉米、富硒大麦苗不同溶解性蛋白组分中硒代氨基酸形态及分布情况。方法:利用高效液相色谱—氢化物发生—原子荧光光谱联用技术测定4种富硒禾谷类和十字花科农产品中硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)含量,并分析各硒代氨基酸在清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白和谷蛋白等不同溶解性蛋白组分中的分布特点。结果:4种富硒植物的硒代氨基酸在不同蛋白组分中的含量及分布存在显著差异(P<0.05)。富硒大豆、富硒玉米、富硒大麦苗的有机硒以SeMet形式存在,在4类蛋白组分中分布较一致且相对含量均高于66%,不存在SeEt;富硒西兰花的有机硒主要以SeCys2和SeMet为主、MeSeCys次之,前二者在清蛋白和谷蛋白组分中的分布较一致且约占有机硒含量的36%,但在球蛋白和醇溶蛋白组分中均以SeMet存在,相对含量最高达60%,其次为SeCys2约占有机硒含量的34%。富硒西兰花中存在极少量的SeEt约占有机硒含量的5%。结论:3种禾谷类农产品(富硒大豆、富硒玉米、富硒大麦苗)的不同溶解性蛋白中均以SeMet为主;而富硒西兰花的不同溶解性蛋白则以SeMet和SeCys2为主,并且其清蛋白和谷蛋白还富含较多的MeSeCys。

关键词：高效液相色谱—氢化物发生—原子荧光光谱硒形态富硒农产品硒代氨基酸

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外源硒肥对茶树叶中硒代氨基酸形态及含量影响的研究

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土壤通报 2013年第4期44卷 956-963页

作者：秦冰谷勋刚王雅楠夏强朱林曹海生陈晶晶安徽农业大学资源与环境学院安徽合肥230036 安徽农业大学农业部茶及药用植物安全生产重点开放实验室安徽合肥230036

通过土施和喷施不同浓度亚硒酸钠的盆栽及大田实验,研究不同浓度的外源硒肥对茶树叶中硒代氨基酸形态及含量的影响;采用离子色谱-积分脉冲安培检测法(HPAEC-IPAD)对茶树叶中硒代氨基酸进行定性和定量分析。结果显示:3种硒代氨基酸在其... 详细信息

通过土施和喷施不同浓度亚硒酸钠的盆栽及大田实验,研究不同浓度的外源硒肥对茶树叶中硒代氨基酸形态及含量的影响;采用离子色谱-积分脉冲安培检测法(HPAEC-IPAD)对茶树叶中硒代氨基酸进行定性和定量分析。结果显示:3种硒代氨基酸在其线性范围内的相关系数R2在0.9994～0.9999之间,相对标准偏差RSD(%)分别为2.47、3.17和3.77,具有很好的相关性;茶树叶中硒代甲基半胱氨酸(SeMeCys)是硒代氨基酸存在的主要形式,随着喷施和土施亚硒酸钠浓度的增加,其含量呈现先增加后降低的趋势,茶树叶中总的硒代氨基酸的含量变化与此变化相符;茶树叶中总的硒代氨基酸在喷施Se180μg ml-1、12天左右时采摘最为理想,所含硒代氨基酸总量为336.1μg g-1,但喷施浓度不宜高于Se 180μg ml-1,否则茶树叶面上会出现褐色的斑点及焦化,影响其外观和品质;土施亚硒酸钠时以Se 0.25～0.5 mg kg-1,施后6个月采摘较佳,茶树叶中总的硒代氨基酸的含量为293.9～471.7μg g-1,大田试验结果与盆栽试验结果相符。

关键词：硒肥硒代氨基酸离子色谱-积分脉冲安培检测法

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高效液相色谱串联质谱法检测蚯蚓体内硒代氨基酸

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环境化学 2019年第5期38卷 1057-1064页

作者：邵秀清秦文友张梦王煜史雅娟张红孔祥宇韩国祥山西大学化学化工学院太原030006 五邑大学生物技术与大健康学院江门529020 中国科学院生态环境研究中心北京100085 山西大学环境与资源学院太原030006

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)检测蚯蚓体内硒代氨基酸的分析方法.采用振荡超声辅助酶解法提取蚯蚓(赤子爱胜蚓(Eisenia fetida))体内的硒代蛋氨酸(SeMet)和甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys).用HPLC-ESI-MS正离子多反... 详细信息

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)检测蚯蚓体内硒代氨基酸的分析方法.采用振荡超声辅助酶解法提取蚯蚓(赤子爱胜蚓(Eisenia fetida))体内的硒代蛋氨酸(SeMet)和甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys).用HPLC-ESI-MS正离子多反应离子监测模式(MRM)对这两种硒代氨基酸进行分离检测,外标法定量.SeMet和MeSeCys在4-600 ng·mL^-1有良好的线性关系,线性相关系数R^2均大于***和MeSeCys的方法检出限分别为0.49μg·g^-1和0.67μg·g^-1.样品加标回收率在81.1%-112.4%之间,并且相对标准偏差RSD均小于3.1%.本方法不需要柱前衍生化,增加反向气等繁琐操作,简单快速的实现对两种硒代氨基酸的分离检测.

关键词：高效液相色谱-电喷雾质谱联用法蚯蚓硒代氨基酸

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反相高效液相色谱法测定富硒脱水菜心中的硒代氨基酸

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食品与发酵工业 2008年第10期34卷 141-144,148页

作者：潘红阳王树英莫海珍江南大学食品科学与技术国家重点实验室硕士工程师江苏无锡214122 江南大学食品学院江苏无锡214122

建立了柱前衍生反相高效液相色谱-紫外检测富硒脱水菜心中硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法,优化了样品预处理方法,并评价其定量分析的线性、准确性、重复性和检出限,结果显示:以0.1mol/LHCl为提... 详细信息

建立了柱前衍生反相高效液相色谱-紫外检测富硒脱水菜心中硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法,优化了样品预处理方法,并评价其定量分析的线性、准确性、重复性和检出限,结果显示:以0.1mol/LHCl为提取溶剂,超声处理8h,提取效果最佳;3种硒代氨基酸的平均加标回收率为95.7%～112.9%;在各硒代氨基酸的线性范围内,线性关系良好(R>0.999);保留时间和峰面积重复性的相对标准偏差(RSD)均分别低于2.0%和5.0%;酸性条件下的检出限为0.004～0.009mg/L。

关键词：富硒脱水菜心反相高效液相色谱硒代氨基酸

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微波水解-液相色谱-原子荧光光谱法测定硒蛋白中的硒代氨基酸

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中国无机分析化学 2022年第5期12卷 98-104页

作者：刘瑶杜兴媛张朝阳刘淑琴陈娥胡百顺刘小芳秦邦刁英靳素荣胡中立陈永波恩施土家族苗族自治州农业科学院湖北恩施445000 武汉轻工大学生命科学与技术学院武汉430048 武汉大学生命科学学院武汉430072

针对酶解法测定硒代氨基酸操作复杂,时间长,水解不完全且水解产物不稳定等问题,建立一种微波水解-液相色谱-原子荧光光谱仪测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法。样品经HCl(6 mol/L)微波水解后,调节pH值至7.5,采用阴离子色谱柱,pH=6.0的(NH_(4... 详细信息

针对酶解法测定硒代氨基酸操作复杂,时间长,水解不完全且水解产物不稳定等问题,建立一种微波水解-液相色谱-原子荧光光谱仪测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法。样品经HCl(6 mol/L)微波水解后,调节pH值至7.5,采用阴离子色谱柱,pH=6.0的(NH_(4))_(2)HPO_(4)(40 mmol/L)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,等度洗脱12 min的条件对硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)进行分离,用原子荧光光谱仪测定其含量。微波水解条件采用星点设计-响应面法进行优化,优选最佳水解条件为:称样量20 mg,水解温度150℃,水解时间40 min。SeCys_(2)、MeSeCys和SeMet均在0~100 ng浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.07、0.03和0.14 mg/kg,RSD分别为5.6%、4.6%、3.7%(n=6)。用来测定硒代氨基酸,耗时短,成本低,水解完全,操作简单,水解产物稳定,能够科学评价硒蛋白中硒代氨基酸的组成,对硒蛋白产品的质量控制和溯源提供了科学方法,值得推广应用。

关键词：硒蛋白硒代氨基酸微波水解星点设计-响应面法

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用测定富硒小麦中硒代氨基酸

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中国无机分析化学 2023年第12期13卷 1466-1472页

作者：卢鑫张琳王铁良成东梅周晓华济源职业技术学院河南济源459000 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所郑州450023 济源市农业科学院河南济源459000

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18分离柱分离,以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相,能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分... 详细信息

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18分离柱分离,以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相,能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式(HEHe)下,用^(78)Se的色谱峰面积积分作为定量依据,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。5种硒代氨基酸在1.0~200.0μg/L线性相关性良好,检出限在0.11~0.29μg/L。以富硒小麦为基体进行加标回收,除硒代胱氨酸(SeCys_(2))可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.3%~102%,相对标准偏差为1.6%~4.2%(n=7)。用所建立的方法测定农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸(SeMet),此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸(SeCys_(2))、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)。方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。

关键词：高效液相-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 微波振荡提取富硒小麦硒代氨基酸

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 288-293页

作者：卢鑫张琳王铁良周晓华济源职业技术学院医学护理学院济源459000 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所郑州450002

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 详细信息

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

关键词：高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒大豆硒代氨基酸硒形态

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茶树硒代氨基酸的赋存形态及外源硒肥对其形态和含量影响的研究

茶树硒代氨基酸的赋存形态及外源硒肥对其形态和含量影响的研究

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作者：秦冰安徽农业大学

学位级别：硕士

本文采用离子色谱-积分脉冲安培检测法（HPAEC-IPAD）对茶树叶中硒代氨基酸进行定性和定量分析，研究硒代氨基酸在茶树中形态和含量的分布，及外源硒肥对硒代氨基酸形态和含量的影响，为富硒茶的生产及利用富硒茶补硒提供科学依据。采... 详细信息

本文采用离子色谱-积分脉冲安培检测法（HPAEC-IPAD）对茶树叶中硒代氨基酸进行定性和定量分析，研究硒代氨基酸在茶树中形态和含量的分布，及外源硒肥对硒代氨基酸形态和含量的影响，为富硒茶的生产及利用富硒茶补硒提供科学依据。采集天然富硒茶树的新鲜嫩叶、老叶及根样品，检测茶树不同部位中硒代氨基酸形态及含量的分布情况，再与普通茶树相应部位作比较，得出硒代氨基酸在茶树中不同部位分布规律；同时也比较总硒量和茶氨酸、硒代氨基酸相关的氨基酸（蛋氨酸、胱氨酸/半胱氨酸）的分布特点。通过土施和喷施不同浓度亚硒酸钠进行盆栽及大田实验，研究不同浓度的外源硒肥对茶树叶中硒代氨基酸形态及含量的影响；同时也比较茶树叶中总硒量随硒肥处理的变化情况及茶氨酸、蛋氨酸和胱氨酸/半胱氨酸含量的变化规律。在此基础上，比较外源施硒得到的富硒茶与天然富硒茶中硒代氨基酸形态和含量作对比，得出生产高含量硒代氨基酸富硒茶的条件。主要研究结果如下：采用离子色谱-积分脉冲安培检测法（HPAEC-IPAD）不需要进行衍生反应，就可以很好的对茶叶浸提液中硒代氨基酸进行定性和定量分析，三种硒代氨基酸与其它17种常规氨基酸能够很好的基线分离，三种硒代氨基酸在其线性范围内的相关系数R2在0.9994-0.9999之间，相对标准偏差RSD（%）分别为2.47、3.17和3.77，具有很好的相关性。茶树叶中硒代甲基半胱氨酸（SeMeCys）是硒代氨基酸存在的主要形态；硒代蛋氨酸（SeMet）和硒代胱氨酸（SeCys）在叶中也存在，但不是主要存在形态，它们存在的时期和含量没有一定的规律性，这可能受茶树体内硒半胱氨酸甲基转移酶（SMT）的作用。三种硒代氨基酸总量在茶树不同部位中分布为老叶>根>嫩叶；与总硒量的分布情况一致；并且天然富硒茶树和普通茶树中三种硒代氨基酸和总硒量分布规律相同。茶氨酸含量在天然富硒茶树和普通茶树不同部位中分布情况也相同，表现为根>嫩叶>老叶；胱氨酸/半胱氨酸存在于嫩叶和根中，且含量相差不大，老叶中未检出；蛋氨酸在茶树三种部位中均未检出。盆栽试验结果表明外源硒肥处理的茶树叶中，硒代氨基酸也主要以硒代甲基半胱氨酸（SeMeCys）形态存在，且在一定范围内随着喷施和土施亚硒酸钠浓度的增加，硒代甲基半胱氨酸（SeMeCys）含量呈现先增加后降低的趋势，茶树叶中总的硒代氨基酸的含量变化与此变化相符；茶树叶中总的硒代氨基酸在喷施180μgSe·ml-1、十二天左右时采摘最为理想，所含硒代氨基酸总量为336.1μg·g-1，但喷施浓度不宜高于180μgSe·ml-1，否则茶树叶面上会出现褐色的斑点及焦化，影响其外观和品质；土施亚硒酸钠时以0.25-0.5mgSe·kg-1，施后6个月采摘较佳，茶树叶中总的硒代氨基酸的含量为293.9-471.7μg·g-1，大田试验结果与盆栽试验结果相符。茶树中总硒的量随喷施亚硒酸钠浓度的增加而增加，而随土施亚硒酸钠浓度的增加到一定含量后，增加不明显。叶面喷施不同浓度亚硒酸钠后，对茶树叶中茶氨酸的含量有所提高，特别是喷施Se浓度为60μg·ml-1和120μg·ml-1，6-18天后茶树叶中茶氨酸含量是空白中含量的2-3倍，而喷施浓度过高、喷施时间过长茶树中茶氨酸的含量都有降低的趋势；土施不同浓度亚硒酸钠后茶树叶中茶氨酸含量在3-6月提高并不明显，尤其是土施低浓度Se，7个月以后开始有明显的提高。因此，外源喷施和土施亚硒酸钠生产富硒茶的理想采摘时期也是相应条件下茶氨酸含量较高的时期。外源喷施和土施不同浓度亚硒酸钠后，蛋氨酸和胱氨酸/半胱氨酸的变化没有规律性，有的甚至未检出；它们与硒代蛋氨酸（SeMet）和硒代胱氨酸（SeCys）在相应处理茶树中分布情况相符。

关键词：富硒茶硒肥硒代氨基酸离子色谱-积分脉冲安培检测法

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