检索结果-内蒙古大学图书馆

作者：郭彤贵州大学

学位级别：硕士

硅基负极材料具有高理论容量以及资源丰富等优点,使其成为锂离子电池电极材料研究的热点,然而硅基材料作为锂离子电池负极时,在脱嵌锂过程中体积膨胀会造成电池失效、循环寿命差等问题,此外硅基材料自身导电性差,不利于离子和电子传输... 详细信息

硅基负极材料具有高理论容量以及资源丰富等优点,使其成为锂离子电池电极材料研究的热点,然而硅基材料作为锂离子电池负极时,在脱嵌锂过程中体积膨胀会造成电池失效、循环寿命差等问题,此外硅基材料自身导电性差,不利于离子和电子传输。针对这些问题,本论文从硅基负极材料的维度设计、结构和组成方面出发,采用纳米化和复合改性的策略来改善这一缺陷。首先通过硬模板法制备了SiO2纳米管负极材料,主要研究SiO2纳米管壁厚度和碳包覆层对SiO2纳米管负极材料结构、形貌及电化学性能的影响;其次通过设计合成内层为ZnO,中间层为SiO2,外层为碳包覆层的三层ZnO@SiO2@C纳米棒复合材料,主要探究ZnO和碳层对SiO2纳米管负极材料结构、形貌及电化学性能的影响;最后提出了一种热破裂法合成Si纳米管片的新策略,利用热膨胀系数的差异,通过镁热还原法将SiO2纳米管还原成具有特殊形貌的Si纳米管片负极材料,探索热破裂过程对Si纳米管片负极结构、形貌以及电化学性能的影响。主要研究内容及结果如下:（1）以ZnO为模板,TEOS为硅源,利用模板法制备了SiO2NTs负极材料,通过控制反应时间来控制SiO2NTs的管壁厚度,SiO2NTs-1h在1 A g-1的电流密度下进行充放电测试,循环400圈后,放电比容量可达到344.3 m Ah g-1。随后利用葡萄糖作为碳源制备SiO2NTs@C复合材料,其中SiO2NTs@C3在1 A g-1的电流密度下,经500次循环后仍具有526.3 m Ah g-1的高放电比容量,即使在2 A g-1的高电流密度下,首次放电比容量仍可达到436.4 m Ah g-1,表现出优异的循环稳定性和倍率性能。（2）为了充分发挥SiO2NTs负极材料的储锂能力,并有效缓解SiO2在循环过程中的体积膨胀,设计合成具有ZnO为内层,SiO2为中间层,碳包覆层为外层的三层棒状SiO2基复合材料,将材料用于锂离子电池,ZnO@SiO2@C2在电流密度为0.2 A g-1时循环200圈后,放电比容量高达727.1 m Ah g-1。在1 A g-1的电流密度下循环250圈后,放电比容量仍具有629.5 m Ah g-1,当电流密度为5A g-1时,放电比容量仍能达到334.5 m Ah g-1。（3）本章提出了利用热膨胀系数差异引起热破裂从而合成Si纳米管片的新策略,高温下热膨胀系数更大的ZnO模板使得SiO2破裂,同时镁热还原将SiO2还原成具有特殊形貌的Si纳米管片材料,Si纳米管片负极有效缓解了Si在充放电过程中的体积膨胀,在电流密度为0.2 A g-1时,首次放电容量达到2416m Ah g-1,在1 A g-1下循环400圈后,放电比容量保持为297.4 m Ah g-1,即使在5 A g-1的大电流密度下,其放电比容量能达到712.7 m Ah g-1。随后进行包碳处理,在1 A g-1的电流密度下循环400圈后保持695.9 m Ah g-1的高放电比容量。与Li Fe PO4组装全成电池后,在0.5 C倍率下首次放电比容量为98.8 m Ah g-1,50圈循环后具有81.78%的高容量保持率。

关键词： Si基负极硬模板法 SiO2纳米管复合改性 Si纳米管片

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钌-碳核壳结构材料的设计及电化学性能研究

钌-碳核壳结构材料的设计及电化学性能研究

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作者：赵莲莲大连理工大学

学位级别：硕士

超级电容器以充放电速度快、功率密度高和循环寿命长等优点广泛应用于可再生能源系统中的大功率能源设备和微型可携带设备。电极材料性能的提升可有效提高超级电容器的能量密度。碳材料比表面积大,导电性能好和机械性能稳定,成为目前最... 详细信息

超级电容器以充放电速度快、功率密度高和循环寿命长等优点广泛应用于可再生能源系统中的大功率能源设备和微型可携带设备。电极材料性能的提升可有效提高超级电容器的能量密度。碳材料比表面积大,导电性能好和机械性能稳定,成为目前最常用的电极材料。但碳材料有限的双电层电容难以满足日益增长的能源需求。对界面层结构进行设计或者与其他具有高比电容的赝电容材料复合均可以有效提高材料的比电容性能。本论文以间苯二酚-甲醛（RF）树脂为碳源,正硅酸乙酯（TEOS）为模板,系统考察了合成中空结构碳微球的影响因素。进一步研究了氧化钌（RuO2）与碳微球复合的有效策略,得到钌碳层包覆氧化钌内核的电极材料,结果表明电极材料的储能性能显著提高。中空结构的电极材料富有可被利用的有效表面积,缩短电子扩散距离,提高材料的储能容量。采用改进的St（?）ber法和硬模板法合成中空碳微球（HCs）,并详细考察了合成过程中甲醛/间苯二酚（F/R）摩尔比、RF浓度、TEOS浓度和其水解缩聚的反应时间以及硅烷烷氧基的种类对合成中空碳微球形貌尺寸的影响。通过对实验条件进行优化,可以在200 nm～500 nm范围内对合成的中空碳微球的粒径进行调控。对改变TEOS水解缩聚的反应时间合成的HCs进行了进一步的结构和性能的研究。结果表明,由于TEOS的水解缩聚程度的差异以及RF树脂缩聚反应的发生,反应时间为20 min时合成的中空碳微球（HCs-20）的比表面积大,石墨化程度高,离子扩散速率快,表现出优秀的电容性能。HCs-20在0.5 A·g-1的电流密度下,可表现出260.3 F·g-1的比电容,在10 A·g-1下循环2000圈后材料比电容的保留率为98.4%。RuO2具有优异的赝电容性能,质子导电率高,电压窗口宽,是理想的超级电容器电极材料。我们将其与碳材料复合,通过硬模板法和共组装策略,构建一种核壳结构电极材料（RuO2@Ru/HCs）。该材料以RuO2为核,负载有Ru纳米颗粒的多级孔碳层为外壳。结果表明,合成的材料中Ru颗粒均匀地组装在碳层中,不仅提高了电子导电性,而且提供了更多的活性中心来增强赝电容。内部的RuO2核进一步提高了材料的储能能力。Ru元素负载量为0.92 wt%的样品获得了出色的储能性能(0.5 A·g-1时为318.5 F·g-1),倍率性能（64.4%）和循环稳定性（5000次循环后保留92.3%比电容）。这是由于微孔中较宽的孔径分布增加了电子的扩散速率。此外,基于RuO2@Ru/HCs材料的对称超级电容器装置成功点亮了LED小灯,说明了RuO2@Ru/HCs材料在实际应用的价值。

关键词：核壳结构碳材料氧化钌硬模板法超级电容器

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多孔氧化钇铕复合发光材料的构筑、界面及其发光性质

多孔氧化钇铕复合发光材料的构筑、界面及其发光性质

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作者：李曼华南理工大学

学位级别：硕士

氧化钇铕(Y2O3:Eu3+)是一种稳定性好、量子效率高和色纯度高的三基色灯或彩电用红色发光材料，但其在蓝光区吸收谱线窄且吸收效率较低，因此不能适用于蓝光LED芯片激发的光转换白光器件。通过设计界面共振能量传递使其它可宽谱吸收蓝光... 详细信息

氧化钇铕(Y2O3:Eu3+)是一种稳定性好、量子效率高和色纯度高的三基色灯或彩电用红色发光材料，但其在蓝光区吸收谱线窄且吸收效率较低，因此不能适用于蓝光LED芯片激发的光转换白光器件。通过设计界面共振能量传递使其它可宽谱吸收蓝光的荧光物质向氧化钇铕传递能量是解决这个问题的重要途径之一，其中铅卤钙钛矿和荧光染料是性能优异的备选敏化剂。为了能与敏化剂材料更好地接触，本论文设计以具有三维有序多孔结构的比表面积大的大孔Y2O3:Eu3+(MYE)材料为基底，复合铅卤钙钛矿和有机荧光染料后开展界面相关的性质研究。主要研究结果如下：　　(1)首先结合溶胶凝胶法和硬模板法制备了MYE，再用溶剂蒸发法在孔道表面原位生长了卤化铅铯钙钛矿层。结果表明钙钛矿层包含纳米晶(NCs)和无定型相，其组成不均匀，特别是NCs与MYE接触不良，阻碍它们之间的界面共振能量传递。然而意外发现钙钛矿材料在光照下可产生可逆的光致发光变色现象。通过一系列表征测试和对比试验，发现卤素元素与MYE表面有较强的相互作用，钙钛矿卤素缺陷和水分子对光致发光变色过程有决定性的影响。第一性原理计算揭示了光致卤素离子交换过程中正逆反应势垒与钙钛矿组分之间的关系。　　(2)鉴于前面的经验，MYE表面经甘氨酸分子修饰后嫁接上有机荧光染料异硫氰酸荧光素(FITC)分子而制成复合材料。表面化学分析表明该复合材料中有机分子与MYE间有较强的界面相互作用，即FITC与甘氨酸反应形成新化学键且甘氨酸的羧酸根与MYE表面金属离子配位，这些相互作用构建了FITC和MYE之间的共振能量传递通道。Eu3+荧光衰减曲线中的上升沿和衰减延缓、其激发谱展宽及变温光谱中的发光增强等现象均证明了能量传递过程的存在。通过优化供体(FITC)和受体(Eu3+)的浓度，可实现了Eu3+荧光在蓝光区的宽谱激发。最后演示了该复合材料在蓝光LED芯片激发下的暖白光LED器件的应用，表明此复合策略有望获得吸收谱宽范围可调的Eu3+荧光材料。

关键词：复合发光材料多孔氧化钇铕溶胶凝胶法硬模板法界面共振能量传递

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多级孔g-C3N4的制备、改性及其光催化性能研究

多级孔g-C3N4的制备、改性及其光催化性能研究

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作者：陈洁中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

随着社会经济的快速发展,污水排放量逐年升高,如何处理污水污染问题已成为我国环境领域的主要问题之一。传统的污水处理方法存在成本高、二次污染等问题,而半导体光催化技术由于具有成本低、效果好,无二次污染等优点已成为常用的水污染... 详细信息

随着社会经济的快速发展,污水排放量逐年升高,如何处理污水污染问题已成为我国环境领域的主要问题之一。传统的污水处理方法存在成本高、二次污染等问题,而半导体光催化技术由于具有成本低、效果好,无二次污染等优点已成为常用的水污染处理技术之一。特别是近几年,又发展了一种新型吸附和光催化协同处理污水的技术,该技术不仅可以解决吸附方法中吸附饱和的问题,还可以解决催化降解方法中的分离问题。类石墨相氮化碳（g-C3N4）因具有优异的化学稳定性并能被可见光驱动,是一种新型的非金属光催化剂。但常规块状的g-C3N4由于比表面积低、光生电子空穴对容易复合以及可见光吸收范围窄等问题,抑制了其光催化性能。针对上述问题,本论文首先利用模板法分别制备出了三维有序大孔g-C3N4材料和三维有序大孔-介孔g-C3N4材料,接着对前述优化样品进行Ag@AgCl改性以制备Ag@AgCl/g-C3N4g-C3N4异质结,最后评价了上述样品的可见光催化降解有机物污染物的性能。研究结果表明: （1）利用反蛋白石结构大孔Si O2或蛋白石结构大孔Si O2为模板,通过硬模板剂法均可反向复制出具有三维有序排列的蛋白石结构或反蛋白石结构的大孔g-C3N4材料,表征及可见光催化降解罗丹明B（RhB）的结果表明,所制备的两种大孔g-C3N4的比表面积及光催化性能均高于块状g-C3N4,并且蛋白石结构的g-C3N4（OCN）的光催化性能优于反蛋白石结构的g-C3N4（IOCN）。（2）以上述有序大孔g-C3N4样品为基质,利用光沉积法制备出了Ag@AgCl/g-C3N4异质结,表征及可见光催化评价结果表明,Ag@AgCl沉积在大孔g-C3N4的表面,改性后的异质结光催化剂的光生电子和空穴的复合效率低于未改性的g-C3N4,其光催化性能明显提高。其中反蛋白石结构系列最优样品（6-AAIOCN）光照60 min后光催化降解效率达到了98%,而蛋白石结构系列最优样品（5-AAOCN样品）的光催化性能最好,光照30 min即可将RhB溶液降解完全。自由基捕获实验表明,蛋白石结构大孔g-C3N4基Ag@AgCl/OCN异质结光催化剂在光催化降解过程中起主要作用的活性物种主要为·O2-,其次为h+。（3）分别以三维有序大孔-介孔二氧化硅为硬模板剂,利用模板法反向复制了类蛋白石结构的三维有序大孔-介孔g-C3N4,表征及光催化降解实验结果表明,三维有序大孔材料中引入介孔后,不仅增大了材料的比表面积,有利于电荷的转移和运输,同时降低了光生电子空穴对的复合效率,提高了其光催化性能。其中性能最优的是三维大孔有序-介孔有序g-C3N4样品（OMOM-0.4）,光照30 min便可将RhB溶液降解完全,与BCN样品相比,性能提升了233%。（4）利用光沉积法制备了三维有序大孔-介孔g-C3N4基Ag@AgCl/g-C3N4异质结,表征及催化评价实验结果表明,三维有序大孔-介孔g-C3N4经过Ag@AgCl改性后在其接触面形成了Z型异质结,使得其光催化性能得到了显著提高,其光催化动力学符合准一级动力学曲线。自由基捕获实验证实三维有序大孔-介孔g-C3N4基Ag@AgCl/g-C3N4异质结在催化过程中起到催化作用的活性物种主要为·O2-和h+。

关键词：硬模板法多级孔g-C3N4 光沉积 Ag@AgCl 异质结

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纳米刻蚀法制备氧化锰介孔材料及其降解高含盐废水中罗丹明B

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环境科学学报 2020年第8期40卷 2722-2731页

作者：严凯鑫章珊琦王挺吴礼光董春颖浙江工商大学环境科学与工程学院杭州310012

为了有效去除高含盐废水中的有机染料污染物,利用有序介孔硅材料作为模板剂,通过硬模板法制备了新型锰系氧化物(MnOx)介孔材料作为类Fenton催化剂.催化剂的结构表征结果表明,模板剂在锰前驱物溶液中浸渍和后续煅烧成型过程决定了氧化锰... 详细信息

为了有效去除高含盐废水中的有机染料污染物,利用有序介孔硅材料作为模板剂,通过硬模板法制备了新型锰系氧化物(MnOx)介孔材料作为类Fenton催化剂.催化剂的结构表征结果表明,模板剂在锰前驱物溶液中浸渍和后续煅烧成型过程决定了氧化锰介孔材料的结构.浸渍-煅烧成型重复次数越多,MnOx介孔材料中孔道结构的有序度和氧化锰的结晶度越好.浸渍-煅烧成型次数过少,MnOx介孔材料中孔道呈现无序状态,比表面积较大但氧化锰结晶度不足;次数过多则形成更为致密的小孔径的孔道结构,从而使MnOx介孔材料的比表面积减小.由于对罗丹明B(RhB)良好的选择性吸附能力和较多的Mn^3+/Mn^4+对,具有有序规则孔道的氧化锰介孔材料具有优异的类Fenton催化活性,对高含盐废水中RhB的5 h降解去除率最高可达90%左右.

关键词：硬模板法氧化锰介孔材料类Fenton催化氧化高含盐废水

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LaAlO3钙钛矿负载Ni基催化剂的制备及其在甲烷干重整的研究

LaAlO3钙钛矿负载Ni基催化剂的制备及其在甲烷干重整的研究

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作者：马于杰石河子大学

学位级别：硕士

CH4与CO2是对全球气候变暖产生重大影响的温室气体,甲烷干重整反应是消除这两种温室气体的重要反应,但此反应过程中催化剂易发生烧结与积碳现象。而钙钛矿由于具有良好的热稳定、结构可调变性和氧化还原能力,非常适合用于甲烷干重整反... 详细信息

CH4与CO2是对全球气候变暖产生重大影响的温室气体,甲烷干重整反应是消除这两种温室气体的重要反应,但此反应过程中催化剂易发生烧结与积碳现象。而钙钛矿由于具有良好的热稳定、结构可调变性和氧化还原能力,非常适合用于甲烷干重整反应。但钙钛矿比表面积较小,而硬模板法是扩大比表面积的有效方法。以SBA-15为硬模板制备大比表面积Ni基LaAlO3钙钛矿催化剂,通过对催化剂的活性及稳定性测试,以及XRD、BET、TG等一系列表征,所得结论如下:（1）以SBA-15为硬模板制备LaAlO3-H钙钛矿载体以及采用溶胶-凝胶法制备LaAlO3-C钙钛矿载体,并将这两种载体分别负载Ni活性组分制备催化剂。将制备的催化剂用于甲烷干重整,反应期间,Ni/LaAlO3-H催化剂的活性（CH4转化率为71.8%,CO2转化率为81.7%）优于Ni/LaAlO3-C催化剂（CH4转化率为69.9%,CO2转化率为79.7%）。这是因为相比于LaAlO3-C钙钛矿载体,LaAlO3-H钙钛矿载体同时具有更大的比表面积与更多的表面氧空位。加入碱性氧化物Ca O制备的Ni-Ca O/LaAlO3-H催化剂（CH4转化率为75.6%,CO2转化率为85.5%）有比Ni/LaAlO3-H催化剂更好的活性。这是因为Ca O可以提升Ni/LaAlO3-H催化剂对CO2的吸附能力,从而进一步加快Ni/LaAlO3-H催化剂的CH4与CO2的反应转化速率。（2）以SBA-15为硬模板制备大比表面积La Al1-xNixO3（x=0.3,0.5,0.7）钙钛矿催化剂,将其用于甲烷干重整反应。研究结果表明当掺杂比为0.5时,La Al0.5Ni0.5O3有最优异的活性（CH4转化率为69.8%,CO2转化率为81.6%）以及稳定性。相关原因如下:经还原后此催化剂可以获得比La Al0.7Ni0.3O3钙钛矿催化剂更多的Ni活性位点,且还原后此催化剂获得比La Al0.3Ni0.7O3钙钛矿催化剂更小粒径的Ni活性组分。（3）5X/La Al0.5Ni0.5O3（X=Fe,Co,Cu）负载型钙钛矿催化剂中,5代表质量分数为5wt%的过渡金属。通过预处理得到三种不同的钙钛矿合金催化剂,并将三种催化剂用于甲烷干重整反应。结果显示,5Co/La Al0.5Ni0.5O3钙钛矿合金催化剂拥有最优异的活性（CH4转化率为71.6%,CO2转化率为82.8%）与稳定性（反应25 h后,CH4与CO2活性几乎没有下降）。这是因为与5Fe/La Al0.5Ni0.5O3和5Cu/La Al0.5Ni0.5O3钙钛矿合金催化剂相比,Co不会钝化Ni活性位点,且Co能够通过增强CO2吸附的方式提升催化剂的抗积碳性能。

关键词：钙钛矿硬模板法合金甲烷干重整

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硬模板法合成磁性石墨化介孔碳及在中药废水吸附处理中的应用

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物理化学学报 2013年第3期29卷 590-596页

作者：洪周琴李金霞张芳周丽绘华东理工大学分析测试中心上海200237

以SBA-15为模板,蔗糖为碳源,硝酸铁辅助催化合成磁性石墨化介孔碳复合材料(Fe/GMC).利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附(BET)、拉曼光谱等对反应产物进行了表征.硝酸铁辅助催化可以在较低碳化温度(900°C)... 详细信息

以SBA-15为模板,蔗糖为碳源,硝酸铁辅助催化合成磁性石墨化介孔碳复合材料(Fe/GMC).利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附(BET)、拉曼光谱等对反应产物进行了表征.硝酸铁辅助催化可以在较低碳化温度(900°C)下实现介孔碳的部分石墨化,并同步生成磁性Fe3O4颗粒,合成的产物比表面积大、孔道有序、磁性强.运用紫外-可见(UV-Vis)光谱考察了该复合材料对中药红花色素废水的吸附特性,复合材料的吸附速率快、吸附量高,具有良好的脱色效果并能实现吸附剂的快速固液磁分离.

关键词： SBA-15 硬模板法介孔碳石墨化磁性Fe3O4

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多孔芳香骨架材料PAF-1的合成与粒径调控研究

多孔芳香骨架材料PAF-1的合成与粒径调控研究

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作者：李想东北师范大学

学位级别：硕士

多孔芳香骨架(PAFs)材料因其具有比表面积高、孔隙率大、良好的热和化学稳定性、易于功能化等优势,在药物缓释、生物传感等领域有着广阔的应用前景。此外,尺寸小于200 nm的PAFs材料有望在细胞免疫、肿瘤治疗等领域发挥重要的作用。但因P... 详细信息

多孔芳香骨架(PAFs)材料因其具有比表面积高、孔隙率大、良好的热和化学稳定性、易于功能化等优势,在药物缓释、生物传感等领域有着广阔的应用前景。此外,尺寸小于200 nm的PAFs材料有望在细胞免疫、肿瘤治疗等领域发挥重要的作用。但因PAFs材料的合成过程具有不可逆性,产物为动力学控制的产物,且存在易结块、易堆积、难分散等缺陷,导致报道的PAFs材料的表观粒径难以控制合成,限制了其在生物医药等领域的应用。目前针对PAFs材料的形貌以及尺寸调控的研究较少,因此本文选用PAF-1材料作为研究对象,对其尺寸进行设计调控。首先我们通过改变反应时间、溶剂等关键合成因素,考察合成条件对PAF-1材料粒子尺寸的影响。经过研究发现:反应时间不是影响PAF-1材料粒子尺寸的主要因素,而溶剂对材料的粒子尺寸具有显著影响。我们通过改变溶剂种类来探究溶剂对PAF-1材料粒子尺寸的影响。分别选用极性顺序由小到大的邻二甲苯(OX)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)三种物质作为反应溶剂,成功合成PAF-1材料,通过红外光谱、热重、氮气吸附、扫描电镜、动态激光光散射等测试分析,表明粒子的平均尺寸分别为:100-200 nm(PAF-1(OX))、400 nm(PAF-1(DMF))、400-500 nm(PAF-1(DMAc)),并且三种材料仍然保持了相对较高的比表面积,分别为5087.4 m/g(PAF-1(OX))、5352.8 m/g(PAF-1(DMF))以及4430.1 m/g(PAF-1(DMAc))。此外,我们还采用硬模板法与浸渍法相结合的方式来探究具有较小粒径的PAF-1材料的新型合成方法。通过红外光谱、扫描电镜、透射电镜、氮气吸附、动态激光光散射等测试分析,证明成功合成了具有发散连通孔道的B-E-20型介孔二氧化硅材料,随后以其作为模板剂合成出了PAF-1(模板法)材料。通过对PAF-1(模板法)材料进行氮气吸附实验的测试,PAF-1(模板法)材料的氮气吸附-脱附等温线整体上大致符合Ⅰ型吸附曲线,计算得到材料的比表面积为646.9 m/g,说明材料仍然存在微孔结构。通过对PAF-1(模板法)材料进行动态激光光散射测试,结果显示得到了粒子尺寸平均为121.3nm的PAF-1(模板法)材料,实现了对材料粒子尺寸的有效调控,并且材料尺寸大小较为适合用做载药材料进行生物催化等问题的研究,在细胞免疫等医学领域也具有一定的研究意义。

关键词：多孔芳香骨架材料尺寸调控硬模板法

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粗糙介质薄膜及其在MEMS热学器件中的应用

粗糙介质薄膜及其在MEMS热学器件中的应用

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作者：何云乾中国科学院大学

学位级别：博士

热传感器是通过感知热量变化进行检测的一类传感器。作为有代表性的传统传感器，热传感器已广泛应用于航空航天、自动控制、汽车电子、消费电子等多种领域。近年来，微机电系统(MEMS)技术的蓬勃发展给热传感器带来了微型化、集成化、可... 详细信息

热传感器是通过感知热量变化进行检测的一类传感器。作为有代表性的传统传感器，热传感器已广泛应用于航空航天、自动控制、汽车电子、消费电子等多种领域。近年来，微机电系统(MEMS)技术的蓬勃发展给热传感器带来了微型化、集成化、可批量制造等优势，在物联网等新兴技术领域发挥了重要作用，并在一些领域呈现出取代传统传感器的趋势。增强性能、降低成本成为MEMS热传感器永恒的追求。特别是在微纳技术不断发展的今天，各种具有优异传热特性的微纳材料和结构设计层出不穷，为实现MEMS热传感器的性能优化提供了更多选择。由于在热传感器中增大信号、加快响应速度通常不能同时实现，现有的微纳材料或结构设计只能或通过光-热转换增强、或通过热传导损耗降低来增强器件性能，但往往出现此消彼长的情况。而且这些方法一般还存在成本高、工艺复杂、与互补金属氧化物半导体(CMOS)或MEMS工艺不兼容、不易批量化制造、影响机械强度等问题。　　本论文提出了一种可同时增强光吸收和降低热传导的三维微结构粗糙介质薄膜结构，设计了兼容性好的硬模板法制造工艺，并在热电堆、加热器等MEMS器件中进行了应用验证。理论与实验研究表明:粗糙介质薄膜能够同时实现介质薄膜的光吸收增强和热传导损耗降低。具有粗糙介质薄膜的MEMS热电堆红外传感器的响应率和探测率性能增强约53％-61％，响应速度基本不变;MEMS微加热器的功耗降低，加热效率明显提升。这些结果充分说明了提出的粗糙介质薄膜可以以一种简单、有效的方式实现MEMS热传感器的性能优化，并具有工艺兼容性好、可批量生产等优势。本论文的主要创新点和研究成果如下:　　首先，针对目前MEMS热传感器中性能改进所存在的难题，提出并设计了一种由氧化硅和氮化硅构成的三维微结构粗糙介质薄膜。该粗糙介质薄膜具有微金字塔结构，能够同时实现光吸收增强和热传导损耗降低。理论分析表明，粗糙介质薄膜具有三大特性:一是能够通过三维褶皱特征实现有效长度和有效面积的等效扩展;二是能够通过微结构的多次反射吸收实现光吸收增强，进而提高光-热转换;三是能够通过热传导距离的等效延长实现热传导损耗降低。　　其次，提出并设计了一种简单、工艺兼容性好、可批量化的粗糙介质薄膜硬模板法制造工艺。基于该工艺制造的粗糙介质薄膜中微金字塔结构具有54.7°的底角，易于在其表面进行微结构的图形化。实验结果表明，制造的粗糙介质薄膜在可见光下为黑色，其红外吸收能力在2.5-14μm波段能增强约1.8％-7.0％，热传导损耗能降低约3.7％-28.8％，与理论分析一致。　　然后，基于粗糙介质薄膜的光吸收增强特性和热传导降低特性，设计并制造了两种具有粗糙介质薄膜、采用P+poly-Si/Au和P+/N+poly-Si热电偶对的MEMS热电堆。粗糙介质薄膜MEMS热电堆器件实现的响应率大于145V·W-1，探测率大于1.5×108cm·Hz1/2·W-1，且响应时间常数小于11ms。其中，P+/N+poly-Si型粗糙介质薄膜MEMS热电堆的探测率甚至达到2.0×108cm·Hz1/2·W-1以上，是目前热电堆在大气环境下的最高探测率。相比于同尺寸的平面介质薄膜热电堆，粗糙介质薄膜MEMS热电堆的响应率和探测率提升约53％-61％。　　最后，基于粗糙介质薄膜的热传导降低特性和等效面积扩展特性，设计并制造了一种低功耗的双悬臂梁支撑式粗糙介质薄膜MEMS微加热器。相比于同尺寸的平面介质薄膜微加热器，粗糙介质薄膜MEMS微加热器的功耗(P)能减小约10％，单位有效面积功耗(PPAA)能显著降低约47％，传感面积能等效扩大约1.7倍，实现了0.59W·mm-2的超低单位有效面积功耗，比其它传统平面介质薄膜MEMS微加热器降低约50％以上。　　综上所述，本论文提出的三维微结构粗糙介质薄膜可以以一种简单、有效的方式实现MEMS热传感器的性能优化，并具有成本低、工艺兼容性好、可批量生产等优势。这些研究成果充分表明粗糙介质薄膜在实现高性能、低成本MEMS热传感器中具有广泛的应用价值和通用性。

关键词：热传感器粗糙介质薄膜硬模板法热传导特性

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介孔碳修饰电极检测螺蛳粉中豆制品的柠檬黄

引用

食品工业 2021年第8期42卷 291-295页

作者：程昊樊静静刘永逸广西柳州螺蛳粉工程技术研究中心广西糖资源绿色加工重点实验室生物与化学工程学院广西科技大学柳州545006 柳州市食品药品检验所柳州545006 蔗糖产业省部共建协同创新中心南宁530004

以阿拉伯糖为碳源,介孔硅(SBA-15)为模板剂,用硬模板法制备介孔碳材料,采用场发射扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对材料进行表征。采用循环伏安(CV)法研... 详细信息

以阿拉伯糖为碳源,介孔硅(SBA-15)为模板剂,用硬模板法制备介孔碳材料,采用场发射扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对材料进行表征。采用循环伏安(CV)法研究柠檬黄在有序介孔碳修饰的玻碳电极(GCE)上的电化学行为。结果显示,在最佳条件下,柠檬黄质量浓度在5.34×10^(-4)~5.34 mg/L范围内与峰电流呈线性关系,相关系数为R^(2)=0.9982,检出限为1.42×10^(-4)mg/L。对螺蛳粉中腐竹的柠檬黄进行检测,样品加标回收率为97.38%~104.45%,相对标准偏差(SRSD,n=6)为0.67%~2.30%。该方法可用于螺蛳粉中豆制品的柠檬黄的检测。

关键词：硬模板法有序介孔碳柠檬黄循环伏安法玻碳电极

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