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聚氨酯工业 2018年第5期33卷 41-43页

作者：李春涛叶小机唐兴中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东广州510070 中国航发西安航空发动机(集团)有限公司陕西西安710021

采用预聚体法制备了3种不同硬段结构的浇注型聚氨酯弹性体,研究了不同硬段结构对聚氨酯操作性能及力学性能的影响。结果表明,以MDI-50/MOCA作为硬段结构的聚氨酯体系黏度随时间增加较快,釜中寿命短,操作性差;以MDI-100/BDO、TDI-100/MOC... 详细信息

采用预聚体法制备了3种不同硬段结构的浇注型聚氨酯弹性体,研究了不同硬段结构对聚氨酯操作性能及力学性能的影响。结果表明,以MDI-50/MOCA作为硬段结构的聚氨酯体系黏度随时间增加较快,釜中寿命短,操作性差;以MDI-100/BDO、TDI-100/MOCA为硬段结构的聚氨酯体系,初期黏度随着时间变化增长较为缓慢,后期黏度增加较快。在力学性能方面,基于TDI-100/MOCA的弹性体的硬度、拉伸强度及伸长率表现最好,基于MDI-100/BDO的弹性体强度低、永久变形大,但回弹性能好。

关键词：聚氨酯弹性体浇注型硬段结构操作性能力学性能

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聚氨酯弹性体硬段结构与隔振特性关系研究

聚氨酯弹性体硬段结构与隔振特性关系研究

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作者：夏天琦哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

聚氨酯弹性体(Polyurethane Elastomer,简称PUE)可以认为是一种嵌段共聚物,其优良的耐低温性、耐磨性以及高承载力和高韧性被全世界广泛应用。聚氨酯弹性体各个组分原料的类型和比例均可调节,因此可以根据实际的使用环境需要来制作不同... 详细信息

聚氨酯弹性体(Polyurethane Elastomer,简称PUE)可以认为是一种嵌段共聚物,其优良的耐低温性、耐磨性以及高承载力和高韧性被全世界广泛应用。聚氨酯弹性体各个组分原料的类型和比例均可调节,因此可以根据实际的使用环境需要来制作不同性能的聚氨酯弹性体。除此之外,聚氨酯弹性体由于内部含有独特的微相分离结构,使其体现出特殊的性能,尤其是在阻尼以及隔振方面已经引起了很多研究者的兴趣。已经有大量的文献报道,与传统的橡胶材料相比,聚氨酯弹性体具有更好的阻尼性能,更低的固有频率,更优良的隔振效果。但对于其隔振的性能分析仅限于使用软件模拟,而很少有文献详细的阐述聚氨酯弹性体自身的内部结构,尤其是对其性能影响较大的硬段结构与隔振特性之间的关系。本文从硬段的结构入手,设计一系列不同配方的聚氨酯弹性体,并使用自主搭建的隔振设备进行探究,详细探究其结构与隔振性能的关系。具体来说,将分为以下几个部分进行讨论:首先,探究二异氰酸酯对聚氨酯弹性体隔振性能的影响。根据影响因素的不同分为二异氰酸酯的种类以及二异氰酸酯结构的对称性。在不同种类的配方设计上,我们选择芳香族异氰酸酯MDI和脂肪族异氰酸酯HMDI,分别与PPG-2000合成预聚体,并使用同样的扩链剂和交联剂制样后进行实验分析;第二部分选择TDI-80与TDI-100分别合成相应的聚氨酯弹性体,比较异氰酸酯对称性对材料的隔振性能以及其他性能带来的影响。其次,探究扩链剂对其性能的影响,分别从扩链剂的主链长度和扩链剂的侧基数目以及扩链剂的奇偶性三个方面进行对比分析。选择EG、BDO与HDO作为不同扩链剂主链长的研究变量;研究扩链剂侧链数目对材料性能影响时选择PDO、MPO与NPG三种侧基数目分别为0、1、2的扩链剂,分别制样后进行性能分析;并选用EG、PDO两种奇偶性不同的小分子扩链剂进行聚氨酯弹性体材料的制备,探究扩链剂奇偶性与材料性能的对应关系。最后探究了交联剂的种类以及交联密度对聚氨酯弹性体微观性能以及宏观隔振性能的影响。选择TEA、HTO、GLY三种常用的但结构不同的交联剂作为变量;以及单独选择TEA为交联剂,改变交联剂的比例探究对材料性能的影响。

关键词：聚氨酯弹性体硬段结构隔振性能阻尼性能

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硬段结构对联苯型聚氨酯液晶性能的影响

硬段结构对联苯型聚氨酯液晶性能的影响

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2015年全国高分子学术论文报告会

作者：辛浩波韩文橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛科技大学功能高分子研究所

采用溶液聚合法,以4,4’-二羟基联苯、6-氯-1-丁醇、1,4-丁二醇,以及四种结构不同的二异氰酸酯:MDI（4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯）、TDI（2,4-甲苯二异氰酸酯）、IPDI（异佛尔酮二异氰酸酯）、NDI（1,5-萘二异氰酸酯）为原料制备了液... 详细信息

采用溶液聚合法,以4,4’-二羟基联苯、6-氯-1-丁醇、1,4-丁二醇,以及四种结构不同的二异氰酸酯:MDI（4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯）、TDI（2,4-甲苯二异氰酸酯）、IPDI（异佛尔酮二异氰酸酯）、NDI（1,5-萘二异氰酸酯）为原料制备了液晶扩链剂BP6以及四种联苯基聚氨酯产物。采用FT-IR、1H-NMR、DSC、POM、WAXRD和TGA等测试手段对产物进行表征。研究不同硬段结构对液晶聚氨酯的液晶性及相转变温度的影响。结果表明,BP6是具有液晶性的扩链剂。以TDI基为硬段结构的产物PU2有较明显的液晶性,为热致性向列型液晶聚合物。表明了硬段结构对联苯型聚氨酯聚合物的液晶性有较大的影响。

关键词：联苯型液晶聚氨酯硬段结构

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硬段结构对水性聚氨酯胶粘剂结晶性和微相分离的影响

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皮革科学与工程 2014年第6期24卷 10-15页

作者：宁继鑫郭学方范浩军鲍亮四川大学制革清洁技术国家工程实验室四川大学合成革研究中心四川成都610065

聚氨酯胶粘剂的初粘力和终粘力与聚氨酯的结晶速率和结晶度密切相关。本文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)等为主要原料合成了结晶型水性聚氨酯胶粘剂,通过DSC、应力-应变、透光率、... 详细信息

聚氨酯胶粘剂的初粘力和终粘力与聚氨酯的结晶速率和结晶度密切相关。本文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)等为主要原料合成了结晶型水性聚氨酯胶粘剂,通过DSC、应力-应变、透光率、吸水率分析,研究了硬段结构对结晶型水性聚氨酯结晶性和微相分离的影响。研究表明,在相同硬段含量下,硬段结构的规整性对水性聚氨酯的结晶度和结晶速度及微相分离有重要影响。室温干燥成膜时,硬段含脂肪环或对称侧基的结晶型水性聚氨酯显示较高的结晶度和微相分离特性;而在高温干燥后的冷却结晶过程中,硬段结构规整的聚氨酯其软段结晶速度更快,结晶度和微相分离程度更高;随着结晶度和微相分离程度的提高,水性聚氨酯膜呈现出明显的屈服点,力学性能提高,吸水率和透光率降低。

关键词：水性聚氨酯硬段结构结晶性微相分离

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聚氨酯硬段分子结构对其隔声性能影响研究

聚氨酯硬段分子结构对其隔声性能影响研究

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作者：姜浩哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

日益严重的噪声污染需要减振降噪技术的迫切发展,使用隔声材料是降低噪声的主要方法之一。传统的隔声材料大多是坚硬的复合结构,密度大,阻尼低,因此,发展新型轻质隔声材料具有重要的研究意义。在众多聚合物材料中,聚氨酯材料具有较为致... 详细信息

日益严重的噪声污染需要减振降噪技术的迫切发展,使用隔声材料是降低噪声的主要方法之一。传统的隔声材料大多是坚硬的复合结构,密度大,阻尼低,因此,发展新型轻质隔声材料具有重要的研究意义。在众多聚合物材料中,聚氨酯材料具有较为致密的表面结构,轻质且具有优异的阻尼性能,同时聚氨酯可设计性强的优点不仅使其在车辆机械、运动休闲等传统领域广泛应用,而且在3D打印、柔性电子器件、医疗器械、减振降噪等新兴领域用途颇多。近年来有研究表明,聚氨酯作为声学材料同时具有优异的阻尼性能与声学性能,受到了国内外的广泛关注,具有广阔的发展前景。本文将这种材料应用于隔声降噪领域,并从聚氨酯硬段结构中的异氰酸酯分子结构、扩链剂分子结构及交联剂比例等三个方面对所制备的聚氨酯隔声性能的影响进行讨论:首先,探讨不同异氰酸酯分子结构对聚氨酯隔声性能的影响。分别从异氰酸酯柔顺性与结构规整性两个方面,探究两种变量与聚氨酯隔声性能的关系。结果表明,对于规整性相似柔顺性不同的异氰酸酯合成的聚氨酯,芳香族聚氨酯是隔声材料的优选;而对于不同规整性的芳香族异氰酸酯合成的聚氨酯,异氰酸酯分子结构越规整,聚氨酯的平均隔声量越大,选择隔声材料时,若对中低频隔声性能有较高要求,选择平均隔声量可观且阻尼控制区共振程度更小的聚氨酯,反之选择平均隔声量最大的聚氨酯。其次,探讨不同扩链剂分子结构对聚氨酯隔声性能的影响。分别从扩链剂结构规整性与主链长度两个角度,探究这两种因素与聚氨酯隔声性能的关系。结果表明,在不同结构规整性的扩链剂制备的聚氨酯中,结构越规整的扩链剂所构成的聚氨酯隔声性能越优异;而在主链长度不同的扩链剂制备的聚氨酯中,主链长度适中的扩链剂所构成的聚氨酯成为隔声材料的优选。最后,探讨不同交联剂比例对聚氨酯隔声性能的影响。分别选用交联剂比例为0.2、0.4、0.6、0.8的聚氨酯材料作为研究对象,探明交联剂比例与聚氨酯宏观隔声性能的关系。结果表明,交联剂比例对聚氨酯平均隔声量并无太大影响。选择隔声材料时,若隔声材料对中低频性能有较高要求,选择交联剂比例适中的聚氨酯,反之选择交联剂比例最大的聚氨酯。

关键词：隔声性能聚氨酯硬段结构高阻尼性

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低阻尼浇注型聚氨酯弹性体的制备及性能

低阻尼浇注型聚氨酯弹性体的制备及性能

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作者：桑世林四川大学

学位级别：硕士

胺类化合物与异氰酸酯的反应活性是很高的。对于两步法合成的浇注型聚氨酯而言,虽然工艺简单,但是要求扩链剂与聚氨酯预聚物有一定的反应时间来满足浇注工艺的可操作性。一般的做法是对扩链剂进行改性,比如增加位阻基团或者吸电子基团,... 详细信息

胺类化合物与异氰酸酯的反应活性是很高的。对于两步法合成的浇注型聚氨酯而言,虽然工艺简单,但是要求扩链剂与聚氨酯预聚物有一定的反应时间来满足浇注工艺的可操作性。一般的做法是对扩链剂进行改性,比如增加位阻基团或者吸电子基团,从而避免浇注时提前凝胶。但是这也限制了聚氨酯种类的发展,局限了很多理想结构的构建。本文利用两种方法来减弱扩链剂和聚氨酯预聚物之间的反应活性。一是对聚氨酯预聚物进行封端使其暂时失活,在适宜的温度下使封端剂脱离,释放活性;二是通过重结晶原理将MDA制备成微米级粉末,然后对粉表面进行钝化包裹,然后在适宜的条件下使外壳钝化层破坏释放出MDA。通过对比发现封端法的效果更加,所以通过此方法进行进一步的研究,构建出具有低阻尼(即低损耗因子)结构的聚氨酯弹性体,并讨论了弹性体在聚氨酯轮胎的应用前景。同时发现与传统溶液法合成的聚氨酯相比,封端法可以同时提高聚氨酯弹性体的断裂伸长率和拉伸强度。 1、以PTMG作为软段,以TDI和MDA为硬段,通过浇注工艺合成聚氨酯弹性体。首先将TDI与除水的PTMG在80℃下反应3小时合成聚氨酯预聚物(PUP),接下来的合成路线有两种,一种是预聚物与封端剂MEKO进行反应,然后加入扩链剂MDA并混合均匀,浇注模板后在140℃下扩链合成聚氨酯弹性体;另一种方法是将MDA制备成微米级的粉末,使用异氰酸酯甲基丙烯酸乙酯通过气相反应将MDA表面包裹形成PMDA,然后将PMDA与PUP混合均匀,浇注模板后在110℃下合成聚氨酯弹性体。并通过滴定分析、FTIR、TGA、DSC、SEM对中间体及产物的结构和性能进行了表征。实验证明,两种方法都能解决浇注过程中的凝胶问题,并且都可以成功合成聚氨酯。 2、采用MEKO封端法,选用TDI、MDI作为异氰酸酯,MDA、MOCA作为扩链剂,合成四种不同硬段结构的聚氨酯弹性体,利用FTIR、DSC、TGA、XRD、AFM、DMA、拉伸等测试研究了硬段结构对聚氨酯热稳定性、力学性能、氢键和结晶等方面的影响,并着重讨论了硬段结构对动态力学性能的影响。低阻尼的性质有望应用于高速载荷下的聚氨酯轮胎行业。 3、对综合性能最好的TDI-PTMG-MDA体系进行研究。通过改变扩链剂的用量,探究综合性能最佳的配方组成,通过测试探究了扩链剂用量对其性能的影响,并讨论了它在聚氨酯轮胎的应用前景。与传统的溶液法合成的聚氨酯进行性能对比,发现封端法制备的聚氨酯能够同时提升拉伸强度和断裂伸长率,这为聚氨酯性能的提升提供了新的方法。

关键词：聚氨酯弹性体封端剂硬段结构低阻尼微相分离

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氨纶生产的主要影响因素及差异化产品设计的基础

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中文科技期刊数据库(全文版)工程技术 2019年第12期 00172-00172,174页

作者：苑兆金徐欢欢新乡化纤股份有限公司河南新乡 453000

聚氨酯纤维的生产工艺条件严格,受许多因素的影响。在生产过程中,我们尝试了生产高质量氨纶纱线的关键,了解了影响反应规律性的因素。集团层面的硬软聚氨酯分子结构和分子之间的氢键相互作用时,运算性能及结晶分离阶段至关重要,这些因... 详细信息

聚氨酯纤维的生产工艺条件严格,受许多因素的影响。在生产过程中,我们尝试了生产高质量氨纶纱线的关键,了解了影响反应规律性的因素。集团层面的硬软聚氨酯分子结构和分子之间的氢键相互作用时,运算性能及结晶分离阶段至关重要,这些因素相互作用的微观证据性能与不同造成的合成材料、工艺条件、环境的影响等。相关的基础研究对于确定影响聚氨酯产品性能的因素和开发不同的聚氨酯产品具有重要意义。

关键词：氨纶软段结构硬段结构表征分析差异化产品

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热塑性聚氨酯弹性体熔融指数影响因素的探讨

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化学推进剂与高分子材料 2018年第3期16卷 76-78页

作者：陈胜陈俊君广东元星工业新材料有限公司

研究了软段结构、硬段结构、合成工艺等因素对热塑性聚氨酯（TPU）弹性体熔融指数的影响。结果表明：随多元醇相对分子质量增大,熔融指数降低;相同硬度条件下,聚碳酸酯型TPU比聚己内酯型TPU熔融指数低,1,4–丁二醇扩链比对苯二酚二羟乙... 详细信息

研究了软段结构、硬段结构、合成工艺等因素对热塑性聚氨酯（TPU）弹性体熔融指数的影响。结果表明：随多元醇相对分子质量增大,熔融指数降低;相同硬度条件下,聚碳酸酯型TPU比聚己内酯型TPU熔融指数低,1,4–丁二醇扩链比对苯二酚二羟乙基醚（HQEE）扩链熔融指数低;随着异氰酸酯指数或硬段含量增加,TPU熔融指数逐渐降低;合成反应温度越高,熔融指数越低;两步法工艺比一步法工艺有更好的加工流动性。

关键词：热塑性聚氨酯弹性体熔融指数软段结构硬段结构合成工艺

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氨纶生产的主要影响因素及差异化产品设计的基础

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合成纤维 2017年第3期46卷 35-40页

作者：毛植森张羿新刘亚辉温作杨费长书杨晓印浙江华峰氨纶股份有限公司浙江瑞安325200 上海华峰新材料研发科技有限公司上海201203

介绍了氨纶的分子结构及对产品性能的影响,讨论了生产工艺、原料、助剂及熟化过程等因素对氨纶产品的性能影响以及氨纶差别化产品开发研究的理论基础,概括了可以应用于开展氨纶表征分析研究的基本方法及对样品可能带来的影响。

关键词：氨纶软段结构硬段结构表征分析差异化产品

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热致性液晶聚氨酯材料的结构构筑及性能调控

热致性液晶聚氨酯材料的结构构筑及性能调控

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作者：韩文青岛科技大学

学位级别：硕士

本文首先介绍了液晶高分子(LCP)和液晶聚氨酯(LCPU)的物理化学性质及其影响因素、合成方法和应用领域。再介绍了目前液晶聚氨酯材料的国内外研究进展及研究意义。设计了三个结构体系,共合成了18种聚氨酯材料,分别研究讨论了双酚A基致晶... 详细信息

本文首先介绍了液晶高分子(LCP)和液晶聚氨酯(LCPU)的物理化学性质及其影响因素、合成方法和应用领域。再介绍了目前液晶聚氨酯材料的国内外研究进展及研究意义。设计了三个结构体系,共合成了18种聚氨酯材料,分别研究讨论了双酚A基致晶基元对LCPU液晶性能及相转变温度的影响；柔性间隔基长度对联苯基LCPU液晶性及相转变温度的影响；硬段结构对联苯基LCPU液晶性能及相转变温度的影响。体系一：以双酚A、MDI/TDI及不同柔性链长度的二元醇(乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇)为原料,以相同的合成路线合成出了6种聚氨酯弹性体。并采用FTIR、DSC、POM等表征方法对产物进行结构和性能表征。产物A-T-E表现出部分的液晶现象,熔点78℃,清亮点137℃,液晶温度区间59℃。表明双酚A与MDI所构成的硬段结构的致晶性并不强。体系二：先以联苯二酚(BP)为基本介晶基元,合成3种液晶扩链剂BP2、BP4和BP6,再分别用这3种液晶扩链剂合成9种聚氨酯产物。以MDI基结构作为聚氨酯的硬段,通过改变氯醇(2-氯乙醇、4-氯丁醇、6-氯己醇)及二元醇(乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇)的种类来调整聚氨酯结构中柔性间隔基的长度,合成出9种不同结构的聚氨酯产物。采用FTIR、1H-NMR、DSC、POM、TGA、XRD等分析手段对产物进行表征。结果表明BP2、BP4和BP6都具有明显的液晶性,相当于液晶扩链剂。但合成出的PU产物的液晶性并不明显。可能是在此体系中MDI基的二苯基甲烷基硬段结构的致晶性不强所致。体系三：同样先以联苯二酚(BP)为基本介晶基元,固定氯醇为6-氯己醇、二元醇为1,4-丁二醇,只改变二异氰酸酯的类型(MDI、TDI、IPDI和NDI),即只改变聚氨酯结构中硬段结构,以相同的合成路线和工艺,合成出4种不同硬段结构的液晶聚氨酯产物。采用FTIR、1H-NMR、DSC、POM、TGA和XRD等分析手段对产物进行表征。结果产物PU10表现出明显的液晶性,为热致性向列型液晶聚合物,其熔点为90℃,清亮点为111℃,液晶温度区间21℃。表明在具有相同软段的情况下,硬段结构对液晶聚氨酯的液晶性能有较大影响。在此体系中,TDI基的硬段结构的致晶性更强。

关键词：液晶聚氨酯热致性液晶聚合物柔性间隔基硬段结构

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