检索结果-内蒙古大学图书馆

复合材料学报 2025年第1期42卷 476-490页

作者：郑书清张益穆佳鑫王永娟王奉强张志军东北林业大学材料科学与工程学院(生物质材料重点实验室) 哈尔滨150040

植酸(Phytic acid,PA)是一种极具潜力的磷系水性生物基阻燃剂,但其单独处理木材存在PA易流失、燃烧烟释放量大等问题,通过与其他氮、硼系阻燃剂复配,可在一定程度上缓减上述问题。然而,由于PA酸性较强,PA及其复配阻燃剂处理木材时会造... 详细信息

植酸(Phytic acid,PA)是一种极具潜力的磷系水性生物基阻燃剂,但其单独处理木材存在PA易流失、燃烧烟释放量大等问题,通过与其他氮、硼系阻燃剂复配,可在一定程度上缓减上述问题。然而,由于PA酸性较强,PA及其复配阻燃剂处理木材时会造成木材降解,进而影响其力学强度。以PA和双氰胺为原料合成了一类新型磷氮阻燃剂-植酸脒基脲(Amidinourea phytate,AUP)。利用FTIR、XRD、XPS及TG等手段对AUP阻燃剂理化特性进行了表征。采用TG、Py-GC/MS、氧指数测定仪、CONE等研究了AUP对杨木热解及燃烧行为的影响,探究了其阻燃机制。结果表明:AUP阻燃材在较低的增重率(8.73wt%)下表现出优异的阻燃及抑烟性能,优于增重率为14.8wt%的PA阻燃材,且抗流失性较好;AUP阻燃材的极限氧指数(LOI)值为34.8%,较未处理材提高了54.0%;总释热量和总生烟量分别降低了57.7%、65.7%,成炭率提高了148%,残炭结构更为密实,具有凝聚相与气相协效阻燃效果。此外,AUP阻燃材冲击强度比未处理材提高了58.5%,而PA阻燃材则下降了29.2%。

关键词：木材阻燃植酸脒基脲植酸阻燃机制磷氮协同效应

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甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺的合成及乳化

引用

精细化工 2011年第4期28卷 393-395,416页

作者：王昭飞关晋平陈国强曹雪琴苏州大学纺织与服装材料工程学院江苏苏州215006 苏州大学现代丝绸国家工程实验室江苏苏州215123 苏州大学材料与化学化工学部江苏苏州215123

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳、单乙醇胺、甲基丙烯酰氯为原料,合成出一种磷氮系纺织品阻燃剂——甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺,其结构经过1HNMR、13CNMR、31PNMR和IR表征。结果表明,以三乙胺为缚酸剂,二氯甲烷为溶剂,将9.05 g甲基... 详细信息

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳、单乙醇胺、甲基丙烯酰氯为原料,合成出一种磷氮系纺织品阻燃剂——甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺,其结构经过1HNMR、13CNMR、31PNMR和IR表征。结果表明,以三乙胺为缚酸剂,二氯甲烷为溶剂,将9.05 g甲基丙烯酰氯(0.1 mol)于0℃滴入装有17.2 g氯膦酸二乙酯(0.1 mol)和6.1 g乙醇胺(0.1 mol)的三颈瓶中,滴完,升至室温反应12 h,所得粗产物在135℃/13.3 Pa减压蒸馏,得到淡黄色黏稠液体,产率为69%。考察了产物的乳化条件并测试了其乳液的粒径及稳定性,表明在HLB=9时乳液的粒径最小,乳液的平均粒径为123.5 nm,Zeta电位为+30.193 mV。

关键词：磷氮协同效应阻燃剂乳化纺织染整助剂

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植酸脒基脲的合成及其对杨木的阻燃研究

植酸脒基脲的合成及其对杨木的阻燃研究

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作者：郑书清东北林业大学

学位级别：硕士

随着木材在建筑和家具等领域的广泛应用,当前社会对材料安全性和环保性的关注度日益提高。添加阻燃剂作为一种高效的木材防火措施,开发新型环保阻燃剂势在必行。植酸（PA）是一种环保且高效的磷系水性生物基阻燃剂,而其单独应用于木材... 详细信息

随着木材在建筑和家具等领域的广泛应用,当前社会对材料安全性和环保性的关注度日益提高。添加阻燃剂作为一种高效的木材防火措施,开发新型环保阻燃剂势在必行。植酸（PA）是一种环保且高效的磷系水性生物基阻燃剂,而其单独应用于木材阻燃处理时会引起诸如吸湿性增强、尺寸稳定性下降以及燃烧时烟释放量大等问题。因此本研究旨在保证阻燃性能的同时,改善单独应用植酸时的负面影响,以植酸和双氰胺为原料首次合成了一种新型磷氮木材阻燃剂——植酸脒基脲（AUP）。以植酸阻燃剂为参照,利用常压浸渍法,用不同质量分数的AUP处理杨木制得阻燃样品,对其力学性能、阻燃性能等进行了测试,探究了其阻燃机理。主要研究结果如下: （1）系统研究了不同反应温度、时间以及反应原料摩尔比对AUP的构成、产率、溶解度的影响规律,优化了合成工艺,确定了其结构及合成机理。在酸性条件下,双氰胺水解异构化为脒基脲,与PA反应成盐。红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射、X射线光电子能谱等表征手段均证明了AUP的成功合成。AUP常温溶解度低,升温后可溶。不同原料配比下合成的AUP中,植酸:双氰胺为1:9获得的产物（AUP-9）具有适中的酸碱度（p H=4.34）、高的氮含量以及优异的热稳定性。因此,AUP-9被选为代表性阻燃剂用于后续研究。（2）采用质量分数分别为10wt%和15wt%的AUP阻燃剂对杨木进行浸渍处理,制备了AUP10/wood和AUP15/wood两种阻燃杨木,通过一系列的测试表征得到以下结果:AUP阻燃剂在常压条件下浸渍能够进入杨木内部,且对杨木的吸湿性影响较小,同时显著改善了其尺寸稳定性;AUP阻燃杨木细胞腔内和细胞间被大量AUP分子所填充,相对增强了木材纤维骨架的韧性,使得杨木冲击强度有所提升,但弯曲强度和弯曲模量有不同程度的降低;AUP15/wood的氧指数值高达34.8%,抑燃效果显著提升,其总释热量比未改性杨木降低了57.7%,总生烟量下降了65.7%,残炭率提高了89.2%,且炭层结构致密,出现了一定程度的膨胀发泡,断裂缝隙明显变窄、深度变浅,同时内部细胞结构依然保持相对完整。与PA阻燃杨木相比,AUP阻燃杨木在阻燃、抑烟等多个方面均具有显著优势。（3）通过测试分析了AUP阻燃剂在木材热解过程中的作用,揭示了其气相及凝聚相协效阻燃的特点。AUP通过释放不燃性气体,显著降低了杨木热释放速率,残炭中磷含量的增加,表明高含磷量的AUP对杨木脱水炭化具有促进作用。与单独使用PA相比,AUP能发挥磷-氮协同效应,显著提高了阻燃效率。因此,AUP阻燃杨木在尺寸稳定性、力学性能和阻燃性能等方面均优于PA阻燃杨木,并解决了PA导致的易吸湿和烟释放量增大等问题。

关键词：木材阻燃植酸脒基脲植酸阻燃机理磷氮协同效应

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含磷反应型聚氨酯阻燃剂的合成与性能研究

含磷反应型聚氨酯阻燃剂的合成与性能研究

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作者：苏玉苗福州大学

学位级别：硕士

聚氨酯材料因具有良好的化学和物理性能而被广泛应用。但是纯聚氨酯材料的极限氧指数仅为16.502%,该材料极易被点燃,且燃烧速率快,这一缺陷极大地限制了聚氨酯材料的应用。因此,聚氨酯材料的阻燃改性是拓展其应用的有效手段。含卤素阻... 详细信息

聚氨酯材料因具有良好的化学和物理性能而被广泛应用。但是纯聚氨酯材料的极限氧指数仅为16.502%,该材料极易被点燃,且燃烧速率快,这一缺陷极大地限制了聚氨酯材料的应用。因此,聚氨酯材料的阻燃改性是拓展其应用的有效手段。含卤素阻燃剂是在聚氨酯中应用较广且阻燃效率较好的阻燃剂之一,但是由于该类阻燃剂在燃烧过程中产生大量的有毒气体,对环境造成污染,且对人的生命安全造成严重威胁。小分子含磷化合物作为一种环保的添加型阻燃剂,也被广泛地用于聚氨酯中,但是该类阻燃剂的使用往往会影响聚氨酯材料的机械性能。针对这些不足,本论文通过分子设计合成了三类反应型含磷阻燃剂:第一类为含DOPO结构聚酯多元醇,第二类为含CEPPA结构的聚酯多元醇,第三类为磷氮协同阻燃剂,三聚氰胺席夫碱(P-MSB)和N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯(BHAPE)。将上述阻燃剂作为原料与多异氰酸酯反应得到阻燃聚氨酯,并通过热失重分析和极限氧指数的测试探讨了三类阻燃剂对聚氨酯的热稳定性和阻燃性能的改性作用,加深了对含磷阻燃剂阻燃机理的理解。本论文的创新结果和结论包括:1、针对含磷聚酯多元醇合成工艺复杂,所需设备昂贵且操作复杂,聚酯酸值降低较难,颜色调节等问题,优化了含磷聚酯多元醇的合成工艺条件,通过调节反应物的比例,选择合适的的催化剂体系,合成了酸值为6.5mgKOH/g的含磷聚酯多元醇,将其用于聚氨酯,得到具有阻燃性能的聚氨酯材料。2、相比于DOPO衍生物二酸价格昂贵合成过程复杂,CEPPA可以直接用于合成聚酯多元醇,虽然CEPPA热稳定性相比于DOPO较差,在较低温度下就会分解,但正是由于在较低温度热解产生大量的含磷酸类物质,这些磷酸类物质通过对基体材料的脱水成碳产生了更好的阻燃作用。3、本论文合成的P-N协同阻燃剂,通过吸热及冷却作用,吸收燃烧反应产生的热量,并且通过小分子如水和NH3的形式蒸发带走热量,降低燃烧区域的温度,减缓热释放速率,抑制可燃气体的产生,同时大部分磷则以P-N-P,P-O-P等键合形式形成磷的含氧酸,这类酸能够使聚氨酯脱水成炭,从而起到良好的阻燃效果。

关键词：含磷阻燃聚酯多元醇磷氮协同效应

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基于P-H键的反应性合成有机磷、氮阻燃剂及对聚氨酯阻燃改性研究

基于P-H键的反应性合成有机磷、氮阻燃剂及对聚氨酯阻燃改性研究

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作者：陈丛妍内蒙古大学

学位级别：硕士

硬质聚氨酯泡沫(RPUF)材料应用广泛,大约占全球聚氨酯产品使用量的二分之一,具有优良的保温和隔热作用。但是该类材料的易燃性是它的致命缺点,这样就限制了其应用。本论文针对阻燃剂的无卤要求,分别以邻苯二酚、邻苯基苯酚为原料合成了... 详细信息

硬质聚氨酯泡沫(RPUF)材料应用广泛,大约占全球聚氨酯产品使用量的二分之一,具有优良的保温和隔热作用。但是该类材料的易燃性是它的致命缺点,这样就限制了其应用。本论文针对阻燃剂的无卤要求,分别以邻苯二酚、邻苯基苯酚为原料合成了两种包含P-H键的膦酸酯中间体BDPO和DOPO,基于其与含C=O键和C=N键化合物的加成反应,合成了7种有机磷、氮阻燃剂,并选择性能优异的阻燃剂对RPUF阻燃改性进行应用研究。测试结果表明,阻燃剂对RPUF的阻燃改性具有良好的效果。主要内容如下：1、在阻燃剂的合成部分,主要合成了两类阻燃剂。第一类为有机磷系阻燃剂,以邻苯二酚、三氯化磷、无水甲酸为主要原料合成了膦酸酯中间体BDPO,再分别与丙酮和苯甲醛反应,合成了2种含羟基的有机磷阻燃剂BDOP和BDBM;第二类阻燃剂为磷氮协效阻燃剂,以邻苯基苯酚、三氯化磷为主要原料合成了另一个膦酸酯中间体DOPO, DOPO和BDPO分别与3种含C=N键(希夫碱类)化合物反应合成了5种有机磷氮阻燃剂BDMD、PBMD、PBMO、PDOP和PDOM。产率均在60%以上,并以1H NMR、31P NMR、IR和元素分析确定了所有化合物结构,以TGA对阻燃剂的热性能进行了表征。2、作为对比,分别将BDOP、BDMD、PBMD和PDOP 4种阻燃剂以不同比例对RPUF进行阻燃改性。并以LOI、UL-94、CONE及TGA对阻燃RPUF进行燃烧性能及热性能测试。所有阻燃RPUF样品在UL-94测试中均在V-2等级以上,TGA结果显示阻燃RPUF较空白RPUF相比展示出良好的热稳定性,以SEM表征燃烧后的残炭层结构,结果表明使用有机磷阻燃剂的RPUF燃烧后具有致密的炭层,表现出膨胀特性。其中当阻燃剂PBMD添加量为10%时,极限氧指数即从21.0升高到28.2,CONE测试的参数表明,阻燃剂PDOP对RPUF具有较好的阻燃性;弯曲性能和压缩性能的测试结果表明阻燃剂PDOP对RPUF进行阻燃改性,对RPUF的力学性能影响很小。

关键词：有机磷阻燃剂有机磷氮阻燃剂磷氮协同效应硬质聚氨酯泡沫(RPUF) 合成

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聚丙烯膨胀阻燃剂PUr的研究

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中山大学研究生学刊（自然科学与医学版） 1995年第3期16卷 22-27页

作者：李晖中山大学化学系93研广州510275

本文研究了含有聚脲(PUr)的聚丙烯(PP)膨胀阻燃体系,比较了不同聚脲与不同炭化催化剂共同作用时的阻燃效果差异,考察了影响PP阻燃性的因素,实验表明:阻燃体系中磷氮协同效应及炭层结构对PP的氧指数有较大影响。

关键词：膨胀阻燃剂磷氮协同效应炭层结构

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