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盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定山羊角中53种禁用兽药残留

药学学报 2025年第3期60卷 791-800页

作者：劳柏豪孙健张静娴于泓冉莹瑛黄帆季申胡青上海中医药大学中药学院上海201203 上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203

建立了UHPLC-MS/MS测定山羊角中53种禁用兽药残留的检测方法,包括16种镇静剂类、14种β-受体激动剂类、氯霉素、4种氟喹诺酮类、7种硝基咪唑类、3种喹噁啉类化合物、8种其他类化合物。采用盐析辅助液液萃取样品,Zorbax Eclipse Plus C1... 详细信息

建立了UHPLC-MS/MS测定山羊角中53种禁用兽药残留的检测方法,包括16种镇静剂类、14种β-受体激动剂类、氯霉素、4种氟喹诺酮类、7种硝基咪唑类、3种喹噁啉类化合物、8种其他类化合物。采用盐析辅助液液萃取样品,Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(1.8μm,3.0 mm×150 mm,Agilent),以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。53种待测物在各自浓度范围内均成良好线性关系,相关系数均在0.99以上;三水平平均加样回收率为70.4%~118.7%,相对标准偏差(RSD)为0.69%~12.07%,检出限为0.1~50μg·kg^(-1),定量限为0.2~100μg·kg^(-1)。本方法已应用于实际样品的测定。

关键词：山羊角禁用兽药残留盐析辅助液液萃取超高效液相色谱串联三重四极杆质谱

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四种常见禁用兽药残留的流式液相芯片的研制

四种常见禁用兽药残留的流式液相芯片的研制

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作者：曲海峰陈书琨秦智锋卢体康花群义詹爱军孙洁曾少灵彭池方辛焕发陈泽华曹琛福陈兵林庆燕陶虹深圳出入境检验检疫局

1)该项目来源于深圳市2006年科技计划课题“六种常见禁用兽药残留的流式液相芯片的研制”，课题编号：SY20060911034A。2)技术原理及性能指标：该项目的研究成果可用于食品安全领域的中国禁用兽药的残留检测。其原理是应用不同荧光编码... 详细信息

标准号: 1200161432

1)该项目来源于深圳市2006年科技计划课题“六种常见禁用兽药残留的流式液相芯片的研制”，课题编号：SY20060911034A。2)技术原理及性能指标：该项目的研究成果可用于食品安全领域的中国禁用兽药的残留检测。其原理是应用不同荧光编码的微球作载体分别与不同的禁用药物分子偶联，在反应体系中加入生物素标记的相应的单克隆抗体后就会与各自对应的药物分子(抗原)结合；若加入反应体系的样品中存在一种或者几种禁用兽药残留，它(们)就会与载体微球上的抗原竞争性地与生物素标记的相应的单克隆抗体结合，从而导致载体微球上的抗原结合生物素标记的单克隆抗体的数量减少，也就造成了亲和素标记的澡红蛋白与之结合的数量减少，结果澡红蛋白的荧光强度减弱。根据荧光强度减弱的大小就可计算出样品中一种或者几种禁用兽药残留的浓度。与现行检测方法相比，达到了如下技术指标：①高通量，通过一次检测达到同时检测四种禁用兽药残留的目标；②准确，所建立的液相芯片检测方法灵敏度高，不存在假阴行现象；③快速，由原先需要用四种ELISA检测试剂盒进行为期2天的检测，降低为30分钟一次同时检测四种禁用兽药残留，检测周期缩短为原来的1/24；④低成本，成本约降低50%。3)技术的创造性与先进性：与国内外同类技术比较，尙未见到应用液相芯片技术同时检测盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、己烯雌酚和氯霉素的报道。根据查新结果，该项目首次将荧光编码微球直接与兽药残留小分子偶联，成功地建立了四种禁用兽药残留的快速、高通量、定量的液相芯片检测方法。4)技术的成熟程度，适应范围和安全性：已基本成熟，适用于食品安全的禁用兽药残留检测。

关键词：禁用兽药残留液相芯片快速高通量定量检测

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牛肉中禁用兽药高通量筛查技术研究与应用

牛肉中禁用兽药高通量筛查技术研究与应用

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作者：林小雨河北科技师范学院

学位级别：硕士

牛肉作为人们日常生活中必不可少的食品,它的营养价值及经济价值都有着较高的地位。禁用兽药是一类国家法规中明令禁止使用于动物性食品中的药物,这类药物毒性大,危害大,它的致癌变和致突变性对人类身体及生态环境有着极大的危害,因此... 详细信息

牛肉作为人们日常生活中必不可少的食品,它的营养价值及经济价值都有着较高的地位。禁用兽药是一类国家法规中明令禁止使用于动物性食品中的药物,这类药物毒性大,危害大,它的致癌变和致突变性对人类身体及生态环境有着极大的危害,因此禁用兽药在动物性食品中的残留问题一直都是国内外关注的重点。液相色谱串联质谱技术是现代检测食品中兽药残留的常用技术,高分辨飞行时间质谱有着高分辨率和出色的准确度。本研究结合液相色谱高分辨飞行时间质谱建立高效快速牛肉中禁用兽药高通量筛查检测技术,并将其应用于市售牛肉中禁用兽药成分的检验,以期为监管部门对牛肉中禁用兽药的检测提供理论依据。使用液相色谱高分辨飞行时间质谱筛选牛肉中的17种禁用兽药,样品用0.2%甲酸(80:20)的乙腈水溶液提取,KNORTHClean-up LPAS净化柱净化。利用Phenomenex Kinetex F5色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈作为正离子扫描流动相,以水和乙腈作为负离子扫描流动相进行梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温为40℃,质谱采用电喷雾离子源,分为正离子和负离子两种扫描模式进行扫描。17种禁用兽药在牛肉中的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.04～0.28μg/kg和0.12～0.95μg/kg。对17种禁用兽药在牛肉中的回收率进行测定,回收率为75.7%～102.0%。17种禁用兽药在5～200μg/m L范围内线性关系良好,R大于0.98。对所建立的方法进行方法学考察,得出的回收率,检出限,定量限等均满足国标的规定。采集市售牛肉100份进行实际样品的检测,17种禁用兽药中仅有克伦特罗有检出,其余均未有检出。本研究所建立的高通量筛查技术适用于牛肉中17种禁用兽药的检测,该方法具有快捷,简单等优点,能够有效检测出牛肉中的禁用兽药成分,具有较高的准确性和可靠性,弥补了以往检测方法中药物种类单一,样品前处理复杂等不足。

关键词：禁用兽药残留液相色谱-高分辨飞行时间质谱牛肉筛查

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液相色谱-串联质谱法测定猪组织中58种兽药残留

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食品工业 2022年第5期43卷 272-277页

作者：熊增星刘青连琦张文中胡文斌江西省食品检验检测研究院南昌330001 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200233

建立QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪的多种组织中58种常见禁用兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS分散固相萃取净化。采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离... 详细信息

建立QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪的多种组织中58种常见禁用兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS分散固相萃取净化。采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)作为流动相洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式扫描及多反应监测采集方式(MRM)监测,外标法定量。结果表明,58种化合物在1.0~00.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限在0.3~1.5μg/kg之间,定量限在1.0~5.0μg/kg之间。分别在1.0,2.0和5.0μg/kg水平下进行三梯度加标试验,平均回收率为63.9%~130.6%,相对标准偏差为(S;,n=6)为0.08%~10.15%。该方法具有操作简便、检验过程快速、灵敏度高、结果可靠、重现性好等特点,适用于猪组织中多种兽药残留量的快速筛查。

关键词： QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法猪组织禁用兽药残留快速筛查

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