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亲水亲油平衡固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱法测定大果木姜子药材中禁用农药残留

中国药业 2025年第1期34卷 62-68页

作者：汪洋蒋礼黎雪朱帮会郑林李勇军马雪贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心·省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室贵州贵阳550004 贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室·国家苗药工程技术研究中心贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳561113

目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小... 详细信息

目的建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质内标法定量。结果大果木姜子药材中禁用农药残留物在各自质量浓度范围内与待测成分峰面积/内标峰面积线性关系良好(R2>0.99,n=6);在3个添加水平下,平均回收率为61.80%~125.53%,RSD为1.90%~14.77%(n=6)。15批大果木姜子药材中均未检出禁用农药残留。结论该方法操作简便、准确性和重复性好,可用于大果木姜子药材中禁用农药残留量的测定。

关键词：大果木姜子气相色谱-串联质谱法亲水亲油平衡固相萃取禁用农药残留

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《中华人民共和国药典》2020年版中药禁用农药残留限量标准的研究思路

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药物分析杂志 2020年第11期40卷 2075-2081页

作者：申明睿翟为民何轶石上梅杨昭鹏兰奋国家药典委员会北京100061

《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版的中药33种禁用农药残留限量要求,是为控制中药种植中违规使用高毒、高风险农药,以达到从源头把控中药质量的目的而制定的。本文从我国农药法规概况、国家对中药中农药残留控制的规划... 详细信息

《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版的中药33种禁用农药残留限量要求,是为控制中药种植中违规使用高毒、高风险农药,以达到从源头把控中药质量的目的而制定的。本文从我国农药法规概况、国家对中药中农药残留控制的规划、《中国药典》2020年版禁用农药残留限量标准制定的过程等方面做出详细介绍,并强调了标准建立的紧迫性、导向性和可执行性,为《中国药典》制定农药残留标准的未来发展方向提供了一些思路。

关键词：《中华人民共和国药典》2020年版标准制定禁用农药残留方法研究研究思路发展方向

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QuEChERs-气相色谱-串联质谱法测定陈皮31种禁用农药残留

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中药新药与临床药理 2020年第5期31卷 590-595页

作者：熊颖李纯任晋朱小媚钟碧华顾利红广州市药品检验所广东广州510160 广州中医药大学广东广州510006

目的建立陈皮31种禁用农药残留的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-GC-MS/MS测定方法。方法采用乙腈为溶剂,匀浆提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(E... 详细信息

目的建立陈皮31种禁用农药残留的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-GC-MS/MS测定方法。方法采用乙腈为溶剂,匀浆提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM)。结果陈皮31种禁用农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.9959,平均回收率为67.3%~127.1%,RSD为1.0%~6.3%;精密度RSD为0.6%~5.8%,方法检出限为0.002~0.010 mg·kg^-1。结论所建立的方法能快速有效地检测陈皮31种禁用农药残留量,可用于陈皮禁用农药监测。

关键词：陈皮禁用农药残留气相色谱-串联质谱法

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三七药材禁用农药残留的检测研究

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药物分析杂志 2022年第11期42卷 1980-1988页

作者：冯红李金柱肖践丽王晓东陆文亮万会花陈士林天津中医药大学研究生院天津301617 文山三七数字本草检验中心有限公司文山660399 河北省中药材质量检验检测研究中心有限公司保定071000 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串... 详细信息

目的:建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Hypersil GOLD aQC18(150 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(95∶5)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:GC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.9903以上,回收率在85.0%~127.6%,精密度RSD(n=6)在1.3%~25.0%;UPLC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.9911以上,回收率在76.2%~123.7%,精密度RSD(n=6)在1.0%~13.0%。基于GC-MS/MS和UPLC-MS/MS分析方法,60批样品中共检出12种农药,其中特丁硫磷检出率最高为10.8%;农药残留超出限量范围的有特丁硫磷、苯线磷、氯唑磷、地虫硫磷、杀虫脒,其中杀虫脒超出限量值的3倍。结论:本方法能快速有效地检测中药材三七中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴,为三七规范化种植提供依据。

关键词：中药材三七禁用农药残留快速样品处理法超高效液相色谱-串联质谱法气相色谱-串联质谱法

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色谱-串联质谱法快速检测平贝母中52种禁用农药残留

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化学分析计量 2024年第6期33卷 21-28页

作者：刘欣宇王艳陈大忠黑龙江中医药大学哈尔滨150000

建立超高效液相色谱-串联质谱联用及气相色谱-串联质谱联用法测定平贝母中52种禁用农药残留。基于QuEChERS原则的固相萃取法对平贝母样品进行处理,超高效液相色谱-串联质谱联用法采用电喷雾离子源,正离子模式下多反应监测,采用外标法定... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱联用及气相色谱-串联质谱联用法测定平贝母中52种禁用农药残留。基于QuEChERS原则的固相萃取法对平贝母样品进行处理,超高效液相色谱-串联质谱联用法采用电喷雾离子源,正离子模式下多反应监测,采用外标法定量;气相色谱-串联质谱联用法采用电子轰击离子源。52种农药的质量浓度在一定范围内与响应值线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量限为0.02~0.1 mg/kg。样品平均回收率为75%~120%,测定结果的相对标准偏差为均小于15%。该方法快速、准确检测出平贝母禁用农药残留量,可用用于平贝母质量评价,为平贝母质量安全提供实验依据。

关键词：液相色谱-串联质谱法气相色谱-串联质谱法平贝母禁用农药残留

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液相色谱-串联质谱法测定白芍禁用农药残留

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湖北农业科学 2023年第7期62卷 130-136,228页

作者：罗发美毛静春黄莹睿周琴何希程龙普洱市质量技术监督综合检测中心云南普洱665099 澜沧良宝生物科技有限公司云南普洱665099 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200335

建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定白芍中29种禁用农药残留的分析方法。白芍粉末试样经乙腈浸泡过夜后超声波提取,采用固相萃取小柱净化,经LC-MS/MS正离子模式扫描分析29种禁用农药残留。结果表明,29种禁用农药的线性相关系数... 详细信息

建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定白芍中29种禁用农药残留的分析方法。白芍粉末试样经乙腈浸泡过夜后超声波提取,采用固相萃取小柱净化,经LC-MS/MS正离子模式扫描分析29种禁用农药残留。结果表明,29种禁用农药的线性相关系数良好(R2>0.9951),检出限为0.0001~0.0300 mg/kg,定量限为0.0003~0.0900 mg/kg;在0.01~0.50 mg/kg的加标水平下,29种禁用农药的回收率为66.8%~108.4%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~12.3%。此方法成功应用于白芍质控样品中29种禁用农药的定性和定量分析,定性准确,定量结果在质控证书不确定度范围内,适用于白芍中29种禁用农药的残留分析。

关键词：液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 白芍芍药(Patagonia lactiflora Pall.) 禁用农药残留基质效应

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色谱-串联质谱法测定天麻中53种禁用农药残留

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化学分析计量 2023年第10期32卷 49-56页

作者：罗京京程庆兵金凤华王玮安徽省药品审评查验中心合肥230051 合肥市食品药品检验中心合肥230088

建立超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)及气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)法测定天麻中53种禁用农药残留。采用乙腈直接提取和基于QuEChERS原则的固相萃取法对样品进行处理。UPLC-MS/MS法采用电喷雾离子源,正离子模式下多反应监... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)及气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)法测定天麻中53种禁用农药残留。采用乙腈直接提取和基于QuEChERS原则的固相萃取法对样品进行处理。UPLC-MS/MS法采用电喷雾离子源,正离子模式下多反应监测,色谱峰面积外标法定量;GC-MS/MS法采用电子轰击离子源,色谱峰面积内标法定量。53种农药的质量浓度在一定范围内与响应值线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.001~0.005 mg/kg,定量限为0.002~0.01 mg/kg。样品平均回收率为71.4%~118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.3%(n=6)。该方法能快速、有效地检测天麻中的禁用农药残留量,可用于天麻质量评价。

关键词：液相色谱-串联质谱法气相色谱-串联质谱法天麻禁用农药残留

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HPLC-MS法同时测定北细辛药材中30种禁用农药残留

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特产研究 2023年第6期45卷 132-138页

作者：杜连云张慧娥周蕖张涛黄鑫刘芳鑫李东飞王恩鹏陈长宝长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117 吉林紫鑫药业股份有限公司吉林通化135300 国家中药质量检测(北方)中心吉林长春130117

建立北细辛药材中30种禁用农药残留的高效液相色谱质谱联用(High performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)检测方法。采用直接提取固相萃取法对产自吉林省和辽宁省的33批次北细辛样品经净化处理后进液相色谱质谱... 详细信息

建立北细辛药材中30种禁用农药残留的高效液相色谱质谱联用(High performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)检测方法。采用直接提取固相萃取法对产自吉林省和辽宁省的33批次北细辛样品经净化处理后进液相色谱质谱测定,以外标法进行定量检测。结果显示,采用直接提取固相萃取的前处理方法简便,回收率高,30种禁用农药的线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99,方法检出限为0.004~0.020 mg/kg,定量限为0.010~0.200 mg/kg。高、中、低3个水平的平均加标回收率为81.35%~104.35%,相对标准偏差为2.1%~7.6%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确可靠和重现性强等优点,适用于北细辛30种禁用农药残留量的同时测定。

关键词：液相色谱质谱联用禁用农药残留北细辛固相萃取

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基于GC-MS/MS联合HPLC-MS/MS测定大枣禁用农药残留

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食品安全导刊 2023年第24期 66-71页

作者：吴禄祥黄若干周劲松刘春荣蓝晓东钟林静广西白云山盈康药业有限公司广西南宁530002 广东汉潮中药科技有限公司广东广州510145

目的:建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)联合高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)检测大枣禁用农药残留的方法。方法:样品以体积比为1%的乙酸乙腈为溶剂,高速匀浆,采用QuEChERS法净化处理样品,分别以气质法和液质法进行分析,气质法采用外标法定量,液质法采用内标法定量。结果:气相色谱-串联质谱法检测的35种农药线性关系良好,相关系数均≥0.9972,定量限为0.0001~0.0055 mg·kg^(-1),回收率为65.54%~101.03%,相对标准偏差为0.38%~11.54%。高效液相色谱-串联质谱法测定的30种农药线性关系良好,相关系数均≥0.9896,定量限为0~0.00049mg·kg^(-1),回收率为62.92%~109.96%,相对标准偏差为0.04%~3.71%。结论:该方法操作简便、高效、定量定性准确、灵敏度高、重现性和稳定性良好,适用于大枣禁用农药残留的快速检测。

关键词：大枣气相色谱法-串联质谱法高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 禁用农药残留

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基于改进QuEChERS法联合超高效液相色谱-质谱法的人参中禁用农药残留分析

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中国现代中药 2022年第12期24卷 2376-2382页

作者：武晓丽丁自勉柯润辉中国医学科学院、北京协和医学院、药用植物研究所北京100193 中轻检验认证有限公司北京100015

目的:以人参中禁用农药残留分析为例对QuEChERS法进行改进,为中药禁用农药残留分析提供参考。方法:用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)对人参中30种禁用农药残留进行检测,对净化剂硅胶、十八烷基键合硅胶(C_(18))... 详细信息

目的:以人参中禁用农药残留分析为例对QuEChERS法进行改进,为中药禁用农药残留分析提供参考。方法:用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)对人参中30种禁用农药残留进行检测,对净化剂硅胶、十八烷基键合硅胶(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)的种类及用量进行优化,考察方法回收率、精密度、线性和定量限。结果:过量的硅胶和C_(18)会造成杀虫脒回收率降低,PSA会造成酸性农药如甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆回收率降低。当硅胶、C_(18)和PSA用量为100~150 mg时,所有农药均有较好的回收率。以硅胶、C_(18)、PSA和GCB用量分别为100、150、150、90 mg为例,30种农药的加样回收率为76.4%~108.0%,精密度相对标准偏差(RSD)为0.9%~7.8%,线性相关系数(r)为0.9939~0.9999,定量下限(LLOQ)均低于《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:经过净化剂用量调整后,改进的QuEChERS法有较好的准确度、精密度、线性和定量限,可以用于人参等中药中禁用农药残留分析。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法人参禁用农药残留

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