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2 篇 学位论文

馆藏范围

2 篇 电子文献
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2 篇 工学
- 2 篇 材料科学与工程（可...
- 1 篇 光学工程

主题

2 篇 稀土掺杂高硅氧玻...
2 篇 白光led
1 篇 扩散
1 篇 纳米微孔玻璃
1 篇 发光强度
1 篇 吸附
1 篇 发光性能
1 篇 掺杂量
1 篇 制备关键参数

机构

2 篇 重庆大学

作者

1 篇 金雷
1 篇 任林娇

语言

2 篇 中文

检索条件"主题词=稀土掺杂高硅氧玻璃"

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详细简洁

排序：

稀土掺杂高硅氧玻璃制备关键技术及其对发光性能的影响研究

稀土掺杂高硅氧玻璃制备关键技术及其对发光性能的影响研究

引用

作者：金雷重庆大学

学位级别：博士

目前,功率型白光LED生产和推广中存在常用YAG黄光荧光粉热稳定性差和蓝光LED芯片+黄光荧光粉封装结构的专利壁垒等主要问题,是其进一步大规模应用的主要障碍。稀土掺杂高硅氧玻璃因其热稳定性和化学稳定性优越、荧光寿命长等优点,且倒... 详细信息

目前,功率型白光LED生产和推广中存在常用YAG黄光荧光粉热稳定性差和蓝光LED芯片+黄光荧光粉封装结构的专利壁垒等主要问题,是其进一步大规模应用的主要障碍。稀土掺杂高硅氧玻璃因其热稳定性和化学稳定性优越、荧光寿命长等优点,且倒装紫外光LED芯片+高硅氧玻璃的封装形式可突破专利封锁,因而受到了广泛关注和研究。但目前稀土掺杂高硅氧玻璃的折射率、相对密度、色品坐标、量子效率、发光强度等发光相关性能参数还需进一步提升,才能满足白光LED的实际应用要求。稀土掺杂高硅氧玻璃的制备工艺分为纳米微孔玻璃制备、稀土离子吸附、烧结等三个主要步骤,其中纳米微孔玻璃制备主要影响折射率、量子效率、发光强度,稀土离子吸附影响色品坐标、量子效率、发光强度,烧结影响相对密度、量子效率,各制备参数是影响发光性能参数的关键。国内外研究者将研究重点放在了可直接、显著影响发光强度、量子效率等荧光玻璃发光特性的制备关键参数上,并取得了很大的进展;但相对而言,在纳米微孔玻璃制备参数对发光强度的影响、稀土离子吸附参数对色品坐标的影响、烧结参数对相对密度的影响、烧结参数对量子效率(荧光寿命)的影响等对提高荧光玻璃发光特性参数不那么显著的研究和相应优化上,却还显得比较薄弱,很少有研究成果报道。针对上述问题,论文主要完成了以下几个方面的研究工作:①为提高发光强度,根据纳米微孔玻璃表面物理化学性质和溶液中稀土离子特性,定性分析了纳米微孔玻璃表面羟基对溶液中稀土离子的氢键吸附机理,得到了在未发生浓度淬灭的前提下,纳米微孔玻璃的孔容积越大,吸附量越大,高硅氧荧光玻璃发光强度也越高的定性结论;在微孔玻璃成分接近于石英玻璃的前提下,优化了热分相温度、热分相时间、酸液浓度、是否超声波清洗、是否扩孔处理等制备关键参数,最后通过实验验证了孔容积和发光强度的关系。②研究并提出了针对于白光或近白光发光色品坐标要求优化的吸附溶液中稀土离子的种类和浓度。根据对各可见光发射的稀土离子的能级跃迁和相应发光颜色的分析,选取Eu2+/Dy3+和Ce3+/Dy3+作为离子掺杂组合。通过比较单掺和共掺高硅氧荧光玻璃的发射光谱,确定了高硅氧荧光玻璃中发生了Eu2+→Dy3+和Ce3+→Dy3+能量传递过程。通过改变溶液中Dy3+的浓度,改变发射光谱中蓝光和黄光的比例;根据相应高硅氧荧光玻璃的发射光谱和色品坐标,对吸附溶液中稀土离子的种类和浓度等主要吸附参数进行了优化。优化结果表明,Eu2+/Dy3+组合不能得到近白光发射,而Ce3+/Dy3+可以得到近白光发射;溶液中Ce3+的浓度应选为0.02mol/L,Dy3+的浓度应选为0.10mol/L。③深入探讨烧结参数对高硅氧玻璃相对密度的影响,得到了针对相对密度优化的最优烧结参数的取值。在粘性烧结的弗兰克尔原则的基础上,通过分析烧结过程中纳米微孔玻璃结构特征的演化,以联通微孔是否封闭为条件将纳米微孔玻璃烧结过程分为烧结前期和烧结后期,分别采用联通圆柱和封闭球壳烧结模型分析。引入克罗内克数学符号,综合表示非等温和等温烧结过程,由此建立了纳米微孔玻璃烧结动力学模型,讨论了烧结温度、保温时间、升温速率等主要烧结参数对相对密度的影响,揭示了它们的内在联系,并进一步针对相对密度,提出了烧结温度、保温时间、升温速率的烧结参数优先考虑顺序原则。④深入研究烧结参数对稀土离子荧光寿命影响,提出最优烧结参数的优化原则和结果。基于反应动力学理论,在假设反应机理函数形式的前提下,推导了非等温和等温烧结过程羟基残留分数的表达式,根据常见烧结曲线得到了烧结结束后羟基残留分数的表达式,结合Forster-Dexter模型,建立了稀土离子荧光寿命与烧结参数关系的理论模型,研究了烧结温度、保温时间、升温速率对荧光寿命的影响。提出了烧结参数的选取原则:优先考虑烧结温度,然后考虑保温时间,最后考虑升温速率。以3Sm+掺杂高硅氧荧光玻璃为例,验证了反应机理函数形式假设的正确性,得到了验证实验中3Sm+荧光寿命的具体表达式,说明了针对荧光寿命优化,烧结参数的选取;综合考虑针对于相对密度和荧光寿命的优化,最终得到在3Sm+掺杂高硅氧荧光玻璃中各烧结参数的最优取值。

关键词：白光LED 纳米微孔玻璃稀土掺杂高硅氧玻璃发光性能制备关键参数

来源：评论

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高硅氧玻璃中稀土离子的掺杂量优化和发光性能研究

高硅氧玻璃中稀土离子的掺杂量优化和发光性能研究

引用

作者：任林娇重庆大学

学位级别：博士

功率型白光LED作为新一代绿色照明光源,已经掀起了一个淘汰白炽灯、替代荧光灯,全面进入通用照明领域的高潮。但因它基于LED芯片+黄光荧光粉的工作原理,仍然存在荧光粉热稳定性差、专利壁垒等问题,成为限制整个LED产业发展的瓶颈之一。... 详细信息

功率型白光LED作为新一代绿色照明光源,已经掀起了一个淘汰白炽灯、替代荧光灯,全面进入通用照明领域的高潮。但因它基于LED芯片+黄光荧光粉的工作原理,仍然存在荧光粉热稳定性差、专利壁垒等问题,成为限制整个LED产业发展的瓶颈之一。稀土掺杂高硅氧玻璃相比荧光粉材料热稳定性和化学稳定性优越,采用倒装紫外LED芯片+高硅氧玻璃的封装结构可突破专利封锁,得到空间色度分布均匀的白光LED;且高硅氧玻璃成分与石英玻璃近似,可用于制备特种光纤、改善光纤放大与传输特性。但现有稀土掺杂高硅氧玻璃的发光强度仍需进一步提高,才能满足实际应用需求。稀土掺杂高硅氧玻璃的发光强度主要受稀土离子掺杂量的影响:未发生浓度猝灭时,稀土离子掺杂量越多,高硅氧玻璃发光越强;发生浓度猝灭后,稀土离子掺杂量继续增加,高硅氧玻璃发光强度反而减弱。为提高稀土掺杂高硅氧玻璃的发光强度,需要对稀土离子掺杂量进行优化。但由于缺乏稀土离子掺杂量的定量分析理论,目前通行的优化方法大多通过实验来实现,即通过调节掺杂工艺参数、制备玻璃样品、测试发射光谱等一系列实验,来获得稀土离子掺杂量最优时的工艺参数耗费时间和资源。针对上述问题,论文主要完成了以下几个方面的研究工作:①针对稀土掺杂高硅氧玻璃中稀土离子掺杂量未知的问题,分析了多孔玻璃中稀土离子掺杂的机理,结果表明,高硅氧玻璃中稀土离子掺杂量等于孔隙扩散通量和表面吸附量之和,其中,孔隙扩散的驱动力是浓度梯度,而表面吸附是由表面羟基与稀土离子之间的离子交换造成的;根据稀土离子掺杂机理,结合质量守恒定律,建立了稀土离子掺杂量的理论模型,为掺杂量的定量分析奠定了理论基础。②为了提高高硅氧玻璃中的稀土离子掺杂量,根据高硅氧玻璃中稀土离子掺杂量的理论模型,模拟分析了多孔玻璃中稀土离子的浓度分布、孔隙扩散通量、表面吸附量和稀土离子掺杂量的影响因素,结果表明:高硅氧玻璃中稀土离子掺杂时间主要由多孔玻璃厚度决定;掺杂时间足够长时,稀土离子掺杂量的影响因素按影响力大小排序依次是掺杂溶液浓度、多孔玻璃孔容积和多孔玻璃比表面积;进一步从理论上证明了增加稀土离子掺杂量的最有效方法是提高掺杂溶液中稀土离子浓度。③为了验证稀土离子掺杂量理论模型和影响因素分析的正确性,通过改变掺杂溶液浓度、掺杂时间、多孔玻璃参数和是否共掺Al3+等制备参数,实验制备了具有不同稀土离子掺杂量的高硅氧玻璃样品。采用紫外可见分光光度计测量的吸光度定性验证了掺杂量理论模型和影响因素分析的正确性,得到提高掺杂溶液浓度,可大幅度线性增加高硅氧玻璃中稀土离子的掺杂量;增加掺杂时间和多孔玻璃孔容积也可少量增加稀土离子掺杂量;此外,共掺Al3+会明显减少稀土离子掺杂量。④为了优化高硅氧玻璃中稀土离子的掺杂量,分析了稀土掺杂高硅氧玻璃发光强度的影响因素,得到多孔玻璃制备和烧结参数一致时,高硅氧玻璃的发光强度仅与稀土离子掺杂量有关。分析了Ce3+离子掺杂量对高硅氧玻璃发光性能的影响,得到了Ce3+离子发射光在较短波长390nm时,最优掺杂量约为1.6807×10-6mol/g1.7812×10-6mol/g;在较长波长418nm时,最优掺杂量约为5.2742×10-6mol/g;少量共掺Al3+可明显提高Ce3+掺杂高硅氧玻璃发光强度。⑤为了使稀土掺杂高硅氧玻璃应用于白光LED,实验制备了不同掺杂比例的Eu2+/Dy3+,Ce3+/Dy3+共掺高硅氧玻璃,分析了两种离子间的能量传递过程,发现Eu2+/Dy3+共掺的掺杂方案由于Dy3+→Eu2+的能量传递,不能实现近白光发射;而Ce3+/Dy3+共掺高硅氧玻璃由于Ce3+→Dy3+的能量传递,可实现近白光发射。以Ce3+/Dy3+共掺样品为例,结合荧光分光光度计的测量结果,模拟分析了以LED芯片为激发光源时,中心波长和带宽的变化对高硅氧玻璃发光性能的影响,得到了Ce3+/Dy3+共掺高硅氧玻璃应用于白光LED时,为保证出射光颜色的稳定性,芯片中心波长和带宽的选取范围。

关键词：稀土掺杂高硅氧玻璃白光LED 发光强度掺杂量吸附扩散

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