检索结果-内蒙古大学图书馆

有机化学 2004年第6期24卷 686-690页

作者：薛思佳段李平柯少勇朱剑明上海师范大学

合成了 5种未见文献报道的N′ ( 4 ,6 二取代嘧啶 2 基 ) N 3 甲基 2对氯苯基丁酰硫脲 ( 3 ) ,并以Br2 为氧化剂 ,进行氧化环化反应 ,得到 5种新的 2H 1,2 ,4 噻二唑并 [2 ,3 a]嘧啶的碳酰亚胺衍生物 4.化合物 3和 4的结构均经IR ... 详细信息

合成了 5种未见文献报道的N′ ( 4 ,6 二取代嘧啶 2 基 ) N 3 甲基 2对氯苯基丁酰硫脲 ( 3 ) ,并以Br2 为氧化剂 ,进行氧化环化反应 ,得到 5种新的 2H 1,2 ,4 噻二唑并 [2 ,3 a]嘧啶的碳酰亚胺衍生物 4.化合物 3和 4的结构均经IR ,1 HNMR及元素分析得到确证 .初步生物活性测定结果表明 ,化合物

关键词：嘧啶环戊菊酰基硫脲稠环化合物合成除草活性

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稠环化合物合成方法及聚合物给体侧链工程研究

稠环化合物合成方法及聚合物给体侧链工程研究

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作者：江嘉全汕头大学

学位级别：硕士

有机太阳能电池具有轻薄、柔性、可溶液加工的特点,受到科学界和工业界的广泛关注,给体和受体材料是有机太阳能电池的核心,也是有机光伏领域的研究前沿和热点。随着高性能非富勒烯稠环受体的快速发展,匹配的高性能聚合物给体材料研究相... 详细信息

有机太阳能电池具有轻薄、柔性、可溶液加工的特点,受到科学界和工业界的广泛关注,给体和受体材料是有机太阳能电池的核心,也是有机光伏领域的研究前沿和热点。随着高性能非富勒烯稠环受体的快速发展,匹配的高性能聚合物给体材料研究相对滞后。前期我们课题组发展了一步构建共轭五元环的方法合成了噻吩稠合萘单酰亚胺(NTI)缺电子单体,基于该单体的聚合物所制备的器件具有优异的光伏性能。然而合成方法的普适性和聚合物给体材料结构与性能的关系仍缺乏深入的研究。因此,我们拟探究该合成方法的普适性,探究聚合物的侧链对聚合物的聚集态堆积和光电物理性质的影响。取得如下成果:1.一步构建共轭稠环方法的普适性和新型稠环化合物:本部分工作我们探究通过Suzuki反应一步构建共轭五元环合成方法的普适性。(1)二溴底物:分别利用不同二溴底物和3,4-二[(频哪醇)硼烷]噻吩反应构建五元稠环化合物,可以得到56.3%-77.0%的产率;频哪醇硼烷底物:分别利用不同频哪醇硼烷底物与6,7-二溴萘单酰亚胺反应构建五元稠环化合物,可以得到45.7%-79.8%的产率。(2)我们进一步把一步构建共轭五元环化合物的合成方法拓展到合成共轭六元环化合物,通过不同频哪醇硼烷底物与非刚性结构底物3,3’-二溴-5,5’-二(三甲基硅烷)-2,2’-联噻吩反应构建六元稠环化合物,得到55.8%-82.0%的产率。(3)NTI单体的性质研究。我们合成了NTI的同分异构体2-5c、2-5d,这两个化合物噻吩的稠合位点不同,表现出不同的光电物理性质。通过光谱和单晶数据分析,2-5d化合物噻吩上的电子存在向共轭五元环的转移倾向,同时通过单晶数据表征也发现2-5c、2-5d都具有良好的平面性和丰富的分子间相互作用力,有助于载流子传输。本部分工作揭示了通过Suzuki反应一步构建共轭五元环的方法具有良好的底物普适性,并可以拓展到一步构建共轭六元环化合物。同时对NTI单体的研究揭示了其具有优异性质的原因及噻吩稠合位置对于NTI单体的影响。2.聚合物给体材料的侧链工程研究:我们通过在聚合物NTI单体上引入甲酰氧丁基,三氟甲酰氧丁基,对己基四氟苄基合成了聚合物PNTB-E,PNTBEF和PNTB-TFB研究分子间作用力和电荷转移的增强对光伏器件性能的影响。PNTB-E和PNTB-EF的HOMO和LUMO能级基本相同,PNTB-TFB由于对己基四氟苄基侧链的吸电子作用降低了HOMO能级。薄膜和溶液吸收光谱表明苯基侧链拓展了π-共轭体系,侧链显著影响聚合物的薄膜堆积。AFM测试结果表明侧链上引入氟原子增大了膜粗糙度,有利于增大活性层与界面层之间的接触面积,实现更高效的载流子运输与提取。通过制备PNTB-TFB:BO-4F、PNTBE:N3-4F、PNTB-EF:N3-4F器件,分别获得16.88%、14.29%、15.64%的能量转化效率(PCE)。研究表明大极性和多氟侧链的引入有助于强化分子间相互作用和聚集态堆积,有助于载流子运输与提取。本部分工作所进行的不同侧链影响光伏器件性能的研究对于聚合物给体材料的设计合成具有指导意义。

关键词：有机太阳能电池普适性稠环化合物侧链工程

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某些稠环化合物的XPS振起伴峰及其HMO计算研究

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中国科学（B辑） 1989年第1期 16-23页

作者：李宗和王殿勋于鷃徐广智北京师范大学中国科学院化学研究所

本文报道了某些稠环化合物的X射线光电子能谱(XPS)振起伴峰(Shake-up Satellite Peaks)及其HMO计算结果。HMO计算的振起伴峰间距及其振起几率与实验符合较好,同时发现受激原子的振起几率大小和该原子的自由价大小有相同顺序,并建立了受... 详细信息

本文报道了某些稠环化合物的X射线光电子能谱(XPS)振起伴峰(Shake-up Satellite Peaks)及其HMO计算结果。HMO计算的振起伴峰间距及其振起几率与实验符合较好,同时发现受激原子的振起几率大小和该原子的自由价大小有相同顺序,并建立了受激原子振起几率与化学活性间的关系。

关键词：稠环化合物振起伴峰 HMO计算

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膦催化亲核加成反应及分子内Heck反应合成稠环化合物的研究

膦催化亲核加成反应及分子内Heck反应合成稠环化合物的研究

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作者：吴海建常州大学

学位级别：硕士

稠环化合物存在于自然界中，是一些天然化合物的重要分子骨架，它在人类日常生活、生产应用及科研领域都发挥了不可小觑的作用。而有机膦小分子催化缺电子的联烯及炔烃的加成反应不仅为C-C键、C-O键、C-N键及C-S键的构建提供了重要的方... 详细信息

稠环化合物存在于自然界中，是一些天然化合物的重要分子骨架，它在人类日常生活、生产应用及科研领域都发挥了不可小觑的作用。而有机膦小分子催化缺电子的联烯及炔烃的加成反应不仅为C-C键、C-O键、C-N键及C-S键的构建提供了重要的方法，还为稠环化合物的合成提供了重要的原料，在有机合成中有着重要的意义。本论文的主要工作是用有机膦小分子催化缺电子的联烯及炔烃与亲核试剂的加成反应，并以加成产物为原料进行分子内Heck反应，从而设计并合成含氧的稠环化合物。主要包括以下两方面内容：　　一是以2-苄基-2,3-丁二烯酸酯、邻碘苯酚为原料，苯作溶剂，在膦催化下，进行亲核加成反应，以较高的收率合成一系列(Z)-α-亚乙基-β-(2-碘苯氧基)苯丙酸脂类化合物。同时对底物投料比例、温度、溶剂、催化剂用量等反应条件进行优化，以优化后的反应条件进行底物拓展。然后以得到的加成产物为原料，含有膦配体的钯作催化剂，尝试通过分子内Heck反应合成稠环化合物。所得化合物结构经1H NMR、13C NMR、HRMS进行表征。　　二是以丙炔酸酯、2'-溴-2-羟基联苯类化合物为原料，乙腈作溶剂，在膦催化作用下，进行亲核加成反应，以较高的收率合成了一系列(E)-3-[2-(2'-溴-1,1'-联苯)-氧基]-2-丙烯酸酯类化合物。同时对底物投料比例、温度、溶剂、催化剂用量等反应条件进行优化，以优化后的反应条件进行底物拓展。然后以得到的加成产物为原料，含有膦配体的钯作催化剂，尝试通过分子内Heck反应合成稠环化合物。所得化合物结构经1H NMR、13C NMR、HRMS进行表征。

关键词：稠环化合物有机膦小分子联烯炔烃 Heck反应

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两类特殊稠环化合物的合成

两类特殊稠环化合物的合成

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作者：屈扬坤上海师范大学

学位级别：硕士

上世纪70年代,***教授等通过在聚乙炔中掺杂碘,实现了导电聚合物的合成,这打破了人们固有的“有机化合物不能导电”的狭隘观念。后续研究发现有机物导电的必要条件是其具有单双键交替结构（π共轭结构）或者大π键结构。因此具有大π键... 详细信息

上世纪70年代,***教授等通过在聚乙炔中掺杂碘,实现了导电聚合物的合成,这打破了人们固有的“有机化合物不能导电”的狭隘观念。后续研究发现有机物导电的必要条件是其具有单双键交替结构（π共轭结构）或者大π键结构。因此具有大π键结构的稠环类化合物也进入到科学家们的视野中。稠环化合物具有独特的化学结构和电子结构,在有机场效应晶体管（Organic Field Effect Transistor,OFET）和有机发光二极管（Organic Light-Emitting Diode,OLED）以及有机太阳能电池的（Organic Photovoltaic cell,OPV）中应用十分广泛。在本论文中,我们就设计合成了这样两类特殊的稠环化合物。第一部分工作设计合成了一类用于有机太阳能电池领域的稠环化合物。为了克服肖克利-奎伊瑟限制,单线态裂分材料在有机太阳能电池中的应用被提上日程。但是,分子间单线态裂分材料受到分子堆积方式和电池活性层形貌的限制。所以,设计合成分子内单线态裂分材料将会是未来的解决方案。我们利用并五苯——单线态裂分的模型分子和苝二酰亚胺——有机太阳能电池受体材料,设计合成了一类具有分子内单线态裂分性质的有机太阳能电池受体材料。其中关键的两步是Suzuki-Miyaura偶联反应和Katz改进的Mallory光环化反应,在模块化地合成了目标分子后,经过理论计算,从理论上证明了其单线态裂分性质。这样的设计思路可以将具有不同性质的分子偶联起来,然后测试其是否具有特定的性质,最终实现了有机光电小分子模块化、简单化的合成,极大地扩展了有机光电小分子家族。第二部分工作尝试合成一种稠环化合物,以实现碳纳米管的可控有机合成。首先经过两步Barton-Kellogg反应,以及Katz改进的Mallory光环化反应,得到了单氟取代和双氟取代的c-HBC分子,而后在γ-Al2O3的存在下,尝试使用微波合成方法构筑湾位五元环。此实验证明了在γ-Al2O3的存在下,使用微波合成方法可以活化稠环化合物湾位苯环上的C-F键。后续研究可以通过控制条件,实现湾位五元环的构筑。这对从原子精度上合成碳纳米管有深远的影响。这两种设计思路丰富了制备稠环类化合物的合成方法,为靶向合成具有特定结构的、特定功能的稠环化合物提供了借鉴的思路。

关键词：稠环化合物肖克利-奎伊瑟限制单线态裂分有机太阳能电池受体材料碳纳米管碗状化合物

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芴类衍生物及部分稠环化合物的电化学聚合

芴类衍生物及部分稠环化合物的电化学聚合

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作者：崔灿南京理工大学

学位级别：硕士

近年来,作为新型的电子材料,导电高分子以其独特的光电性能,在电子、数显等领域有着广泛的应用前景,芴类衍生物凭借其超凡的电学发光性能,逐渐受到人们的重视,使人们对导电高分子的研究逐渐转移到稠环化合物上。本文以三种芴类衍生物以... 详细信息

近年来,作为新型的电子材料,导电高分子以其独特的光电性能,在电子、数显等领域有着广泛的应用前景,芴类衍生物凭借其超凡的电学发光性能,逐渐受到人们的重视,使人们对导电高分子的研究逐渐转移到稠环化合物上。本文以三种芴类衍生物以及部分稠环芳香化合物为单体,对其进行了电化学聚合,且对每一种聚合物的性能进行了详细的测试,具体如下： 1.通过电化学阳极氧化法,在三氟化硼乙醚(BFEE)和3%浓硫酸(SA)混酸体系中第一次制备了一种新型本征型导电高分子聚(氯甲酸-9-芴甲基酯)(P9FMCL)。该体系中氯甲酸-9-芴甲基酉(9FMCL)的初始氧化电位为0.95V,低于纯BFEE体系中的氧化电位(1.07V)。测得制得的导电膜的电导率为0.13S cm-1。P9FMCL膜经过紫外-可见光谱(UV)、红外光谱(IR)及1D核磁共振(NMR)分析,得出P9FMCL是通过单体的C2和C7位进行聚合。荧光测试说明了P9FMCL膜拥有发光材料的性能。 2.首次在BFEE+10%SA体系中实现了聚(9-苯基-9-芴醇)(P9P9F)的电化学合成。测得其初始氧化电位为0.88V。P9P9F膜的电导率为10-2S cm-1。通过光谱分析得出P9P9F的聚合位点在C2、C7和C9位。扫描电镜(SEM)显示了P9P9F膜的微观结构,热重测试表明了P9P9F膜良好的热稳定性。荧光光谱表明P9P9F膜是良好的荧光材料。 3.首次在BFEE+3%SA体系进行聚(9-芴甲醇)(P9FMoL)的合成,获得了高质量的P9FMoL膜。其初始氧化电位为0.98V。测得其聚合物的电导率为0.06S cm-1。光谱分析得到9FMoL的聚合位点在C2和C7位。热分析与荧光分析表明了其良好的热稳定性与作为荧光材料的特性。 4.首次在BFEE+3%SA体系中通过化学聚合获得了高质量自支撑的(2,6-二甲氧基萘)(PDMN)导电膜。该体系下其单体的初始氧化电位为0.45V。聚合物膜电导率为0.21S cm-1。电化学测试表明了其良好的电化学与氧化还原性能,光谱分析表明了DMN的聚合位点在C1,C2,C5和C6位,并对其聚合机理进行了探究。 5.在纯BFEE体系进行了3-溴咔唑(3BCz)的电化学聚合,经过测试证明了3BCz是脱去溴,在C3和C6位进行聚合。溴基团的引入有一定的致活作用,我们测得3BCz的初始氧化电位为0.55V,低于咔唑单体的0.71V。聚合物的电导率为10-3S cm-1。表明了溴的引入利于3BCz的电化学聚合。

关键词：导电高分子电化学聚合芴类衍生物稠环化合物

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自由基串联环化反应合成含磺酰基和含氟的稠环化合物

自由基串联环化反应合成含磺酰基和含氟的稠环化合物

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作者：吴美霞安徽师范大学

学位级别：硕士

稠环骨架广泛存在于天然产物以及生物活性分子中，因此探索和研究新型的合成方法去构筑稠环骨架是现代化学发展的一种趋势和潮流。这种趋势和潮流不仅有助于有机合成方法学的蓬勃发展，同时也使合成天然产物以及生物活性分子的方法更加... 详细信息

稠环骨架广泛存在于天然产物以及生物活性分子中，因此探索和研究新型的合成方法去构筑稠环骨架是现代化学发展的一种趋势和潮流。这种趋势和潮流不仅有助于有机合成方法学的蓬勃发展，同时也使合成天然产物以及生物活性分子的方法更加趋于多样化、简单化。继而为天然产物的分子改造、建立类天然产物分子库奠定了基础。在众多稠环骨架中，尤其是含磺酰基、氟基团的稠环功能分子是一类重要的合成中间体并且广泛存在于天然产物中，因此研究如何通过简单快捷的方法合成此类化合物具有重要的研究意义。　　自由基串联环化反应作为自由基化学中的一个重要分支，已受到化学家的广泛关注。该反应是将多组分原料通过自由基引发后续的连续自由基串联环化步骤“一锅法”合成最终产物。因其具有以下优点：a.反应条件温和、b.成键效率高、c.适用范围广、d.原子经济性强、e.选择性好，已成为连续几年来化学合成领域的研究热门。　　含磺酰基、氟化合物具有广泛的物理、化学及生物活性，因而在药物、有机合成、工业等领域中往往扮演着重要的中间体角色。目前，许多临床使用的药物(如:药氨磺必利(抑制精神病药)、多西他赛(Docetaxel))中就含有磺酰基基团和氟原子。因此，在温和的条件下，发展一种简便高效、绿色环保的方法合成含磺酰基和含氟的稠环化合物是有必要的。　　综上，我们利用自由基串联环化反应合成了一系列的含磺酰基和含氟的稠环化合物，具体研究内容如下：　　(1)研究了在无金属条件下，TBPB引发的3-(芳基炔基)-[1,1′-联苯]-2-腈与亚磺酸通过自由基串联环化反应构建4-磺化环戊烯并[gh]菲啶。该方案具有条件温和、官能团耐受性好、底物范围广等特点。利用该方法，通过直接环化合成了多种具有潜在生物活性的4-磺化环戊烯并[gh]菲啶。　　(2)研究了3-(芳基炔基)-[1,1′-联苯]-2-腈与Na2S2O5和芳基重氮四氟硼酸盐的无过渡金属催化的光诱导自由基串联环化反应，合成4-磺化环戊烯并[gh]菲啶。该反应涉及一个自由基历程，经历了苯基自由基形成，二氧化硫插入，磺酰基自由基加成，亚氨基自由基形成和环化等一系列过程。该方法条件温和，底物范围广，不需要任何外部氧化剂。　　(3)研究了可见光光催化2-(烯丙基氧基)芳醛和溴二氟乙酸乙酯的自由基串联环化反应合成各种二氟乙酰化4-色满酮。该反应具有温和的反应条件和良好的官能团相容性等优点。

关键词：稠环化合物制备工艺生物活性磺酰基氟化合物

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超支化聚酯低维纳米材料的制备及其对稠环化合物的识别研究

超支化聚酯低维纳米材料的制备及其对稠环化合物的识别研究

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作者：王晓霞南京师范大学

学位级别：硕士

超支化聚酯是一类具有高度支化结构的准椭球形大分子,其表面富集大量的活性官能团,因而有利于对其结构进行进一步的功能化设计。与相同分子质量的线性聚酯相比,超支化聚酯具有低黏度及纳米结构等特性,因此,近年来超支化聚酯受到国内外... 详细信息

超支化聚酯是一类具有高度支化结构的准椭球形大分子,其表面富集大量的活性官能团,因而有利于对其结构进行进一步的功能化设计。与相同分子质量的线性聚酯相比,超支化聚酯具有低黏度及纳米结构等特性,因此,近年来超支化聚酯受到国内外科学家的广泛关注。然而,目前大部分研究工作都集中在三维超支化聚合物纳米材料的合成及应用方面,文献报道的大部分低维(一维或二维)纳米材料都是由无机或有机小分子自组装形成的,而关于低维纳米结构的超支化聚合物的研究迄今很少见文献报道。因为一维或二维结构的超支化聚合物有着区别于传统三维结构的独特的物理及化学性质,因此本论文重点研究低维超支化聚酯纳米材料的合成及其应用。本文选取三羟甲基丙烷(TMP),二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,通过一步反应法合成第二代端羟基超支化聚酯(HBPE)。分别以1-氰基-吡咯并[2,1-a]异喹啉-3-羧酸(CICA),1-氰基吲哚-3-羧酸(CIDA),1,8-萘二甲酸酐(NAA)及苯并咪唑(BBA)作为修饰基团对HBPE外围的羟基进行改性,研究改性后的超支化聚酯的结构及化学性质,得到一系列具有新颖结构的一维或二维超支化聚合物材料,这些材料对金属离子或稠环化合物如萘、蒽及芘具有较好的荧光识别性。

关键词：超支化聚酯低维纳米材料荧光稠环化合物

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稠环化合物敏化硫鎓盐引发阳离子光聚合的研究

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湖北化工 2003年第3期20卷 18-20页

作者：王文志佘万能周珍福湖北省化学研究院湖北武汉430074 长飞光纤光缆有限公司湖北武汉430074

合成了三芳基硫六氟磷酸盐光引发剂。研究了不同稠环化合物对硫盐引发阳离子光聚合速度的影响,用光致电子转移(光氧化还原)理论解释了这些稠环化合物的光敏机理。

关键词：稠环化合物敏化硫鎓盐引发剂阳离子光聚合

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新型杂稠环化合物的合成、光电性能和自组装研究

新型杂稠环化合物的合成、光电性能和自组装研究

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作者：方玮芬杭州师范大学

学位级别：硕士

稠环结构的梯形π-共轭体系由于具有稳定的并环分子骨架,有效地扩展了整个分子的共轭效应,在有机光电材料方面有巨大的应用价值。本论文合成并表征了两类新型稠环化合物,包括硅杂并五噻吩和磷杂并五噻吩及其衍生物,并详细研究了硅杂并... 详细信息

稠环结构的梯形π-共轭体系由于具有稳定的并环分子骨架,有效地扩展了整个分子的共轭效应,在有机光电材料方面有巨大的应用价值。本论文合成并表征了两类新型稠环化合物,包括硅杂并五噻吩和磷杂并五噻吩及其衍生物,并详细研究了硅杂并五噻吩和磷杂并五噻吩的光电性能。另外,对磷杂并五噻吩衍生物在不同环境下的自组装行为进行了系统的研究,得到了系列创新性结果。主要内容包括以下几个方面:(1)合成并表征了一系列硅杂并五噻吩(Si-PTA)(化合物7和8)。通过对化合物7a和化合物8单晶结构的研究,发现此类化合物具有较强的刚性平面且分子与分子之间形成了面-面堆积结构,而且烷基链的长短大大地影响了分子堆积,含较短烷基链的化合物8具有较短的分子面之间的距离(3.66(A)),而含较长烷基链的化合物7a具有较长的分子面之间的距离(7.99(A))。同时,得到的光谱试验和电化学试验也能与其单晶结构很好地吻合。此外,通过光学和电化学测试还发现,在并五噻吩中插入Si原子后,形成σ*-π*共轭,使得HOMO轨道能级发生了较大的变化。\n (2)合成并表征了磷杂并五噻吩(PO-PTA)(化合物3)。通过对化合物3’a单晶结构的研究,发现此类化合物也是通过平面共轭体系形成π-π堆积,其中面-面之间的距离为3.63(A)。通过光学和电化学测试,发现梯形化合物中的氧化态P原子可以有效调节π共轭体系的电子性能。研究发现,通过引入长烷基链后得到的磷杂并五噻吩(PO-PTA)衍生物能自组装成不同超分子结构的纤维和单层形态,更有趣的是,纤维能够进一步聚集成球形的微晶。同时,还发现烷基链的长短可以大大地影响在固-液界面形成的分子单层结构,含十六烷基链的化合物6’b形成了二聚体结构,而化合物6’a形成的是单层分子结构。

关键词：梯形化合物半导体电子性能自组装稠环化合物光电性能

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