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3 篇 会议
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5 篇 工学
- 4 篇 化学工程与技术
- 1 篇 核科学与技术
4 篇 理学
- 3 篇 化学
- 1 篇 生物学

主题

5 篇 稳定同位素标记试...
1 篇 质谱分析
1 篇 lc-ms
1 篇 生物胺
1 篇 荧光衍生试剂
1 篇 雌激素
1 篇 肽
1 篇 脂肪胺
1 篇 丰度计算
1 篇 质量簇法
1 篇 碳纳米管
1 篇 高效液相色谱
1 篇 蛋白修饰试剂
1 篇 mppz
1 篇 蛋白质组学
1 篇 手性衍生化试剂
1 篇 6-二甲氧基-2-甲砜...
1 篇 蛋白质鉴定
1 篇 4
1 篇 衍生化反应

机构

2 篇 延边大学
1 篇 上海化工研究院有...
1 篇 曲阜师范大学
1 篇 中国科学院上海有...

作者

2 篇 金东日
1 篇 李美华
1 篇 金梅花
1 篇 罗勇
1 篇 杨芬
1 篇 盛立彦
1 篇 潘宇
1 篇 张菁
1 篇 宁述静

语言

5 篇 中文

检索条件"主题词=稳定同位素标记试剂"

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稳定同位素标记试剂d0/d8-MPPZ的合成及其衍生化反应条件的优化

稳定同位素标记试剂d0/d8-MPPZ的合成及其衍生化反应条件的优化

引用

中国化学会第十三届全国分析化学年会

作者：杨芬金东日延边大学理学院化学系

利用1,5-二氟-2,4二硝基苯与N-甲基哌嗪或N-甲基哌嗪2,2,3,3,5,5,6,6-d8取代反应合成的d0/d8-1-（2,4-二硝基-5-氟）-4-甲基（PPZ）与碘甲烷反应合成了d0/d8-1-（2,4-dinitro-5-fluorophenyl）-4,4-dimethylpiperazinium iodide （d0/d8-MPPZ）。通过1HNMR、MS等表征其结构。优化影响标记效率的各种条件;在p H 8.2的硼砂缓冲体系中,当MPPZ浓度2.5倍过量于肽段摩尔量,60°C反应120 min时,标记即可完全。

关键词：稳定同位素标记试剂 MPPZ 衍生化反应肽

来源：评论

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稳定同位素标记手性衍生化试剂的开发

稳定同位素标记手性衍生化试剂的开发

引用

中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：潘宇金梅花金东日延边大学理学院化学系

＜正＞稳定同位素标记衍生化（Isotope coded derivatization, ICD）是化学衍生化反应对目标物的特定官能团进行同位素标记的技术,结合液相色谱-质谱（LC-MS）,可对具有相同标记反应特性的生物分子进行系统分析。该技术可以有效解决复... 详细信息

＜正＞稳定同位素标记衍生化（Isotope coded derivatization, ICD）是化学衍生化反应对目标物的特定官能团进行同位素标记的技术,结合液相色谱-质谱（LC-MS）,可对具有相同标记反应特性的生物分子进行系统分析。该技术可以有效解决复杂生物基质分析中灵敏度不足与同位素内标化合物有限的问题,近年来在代谢组学领域得到了广泛的应用。本文设计合成了稳定同位素标记手性衍生化试剂（d0/d8-PPZ-Pro）（见图1）,并对其结构进行表征。优化了PPZ-Pro与手性胺的衍生化反应条件,确定了胺对映体的色谱分离条件。利用LC-MS,建立了1-氨基茚满（1-Aminoindan,AI）的相对定量分析方法,并此方法应用于唾液中AI定量分析。

关键词：稳定同位素标记试剂手性衍生化试剂手性胺 LC-MS

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稳定同位素标记化合物丰度快速计算方法及其与"质量簇"法的比较

稳定同位素标记化合物丰度快速计算方法及其与"质量簇"法的比较

引用

第四届全国稳定同位素制备与应用技术交流会

作者：盛立彦李美华罗勇上海化工研究院有限公司上海200062

本文在"质量簇法"的基础上,得到了一种稳定同位素标记化合物丰度的快速计算方法,该法对5种高丰度化合物的丰度计算结果与"质量簇法"相比仅存在不到0.2％的相对偏差,而计算过程大大简化,可在实际样品测试工作中推广.

关键词：稳定同位素标记试剂丰度计算质量簇法

来源：评论

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新型蛋白修饰试剂的设计及其在蛋白质组学研究中的应用

新型蛋白修饰试剂的设计及其在蛋白质组学研究中的应用

引用

作者：张菁中国科学院上海有机化学研究所

学位级别：博士

近年来，由于灵敏度、准确性和分析通量等都有了很大提高，质谱技术在生命科学研究领域占有日趋重要的地位，也已成为蛋白质组学研究的支撑技术之一。然而现有的方法和技术平台尚未成熟，随着研究的不断深入，人们必将面临更多的挑战。... 详细信息

近年来，由于灵敏度、准确性和分析通量等都有了很大提高，质谱技术在生命科学研究领域占有日趋重要的地位，也已成为蛋白质组学研究的支撑技术之一。然而现有的方法和技术平台尚未成熟，随着研究的不断深入，人们必将面临更多的挑战。在本论文工作中，笔者提出了一些新型的蛋白质组学质谱研究方法，在蛋白质鉴定和相对定量研究方面以及生物小分子分析方面都有所突破。\n 首先，本文设计应用了一种新型蛋白修饰试剂，4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶(4,6-dimethoxy-2-(methylsulfonyl)pyrimidine，DMMSP)，同时，结合MALDI-TOF质谱检测技术能够对其化学修饰程度以及不同修饰程度蛋白的相对比例进行动态的跟踪和监测。此试剂应用于以溶菌酶的为代表的蛋白质化学修饰，由于嘧啶环的引入，增强了生物大分子在质谱中的响应，这对于蛋白质的鉴定以及进一步的分析和表征是十分有利的，也体现出高效、快速、灵敏的优势。另外，这种新型试剂性质温和，化学修饰过程不会导致溶菌酶活性的丧失，同时还可以提高其对胰蛋白酶水解作用的抵抗能力，稳定性增强。此修饰方法无论在提高蛋白质鉴定的可靠性还是延长其在体外的保存时间等方面都很有价值。\n 然后，笔者进一步将此试剂发展成为一种全新类型的稳定同位素标记试剂([(d0]-或[d6]-DMMSP)，用于蛋白质的比较分析，对该试剂的性质、合成方法及其同位素标记策略等进行了比较全面的考察和方法学研究，使其能够满足差异蛋白质组学质谱研究时多方面的要求。通过对上述蛋白质化学修饰方法的改进，在这部分工作中实现了半胱氨酸的特异性标记，使研究目标更加明确，更具针对性，降低了质谱分析的复杂程度，同时标记后目标肽段信号的增强使蛋白质定性和相对定量研究具有更高的可信性。另外，分析过程都是通过MALDI-TOF质谱仪来完成的，省去预先的分离和纯化步骤，减少了样品的损失，也有利于获得更准确的相对定量结果。我们将DMMSP标记结合质谱分析初步应用于半胱氨酸、含半胱氨酸的多肽以及溶菌酶水解产物等体系中，相对定量的误差都在5％以内，充分显示了其简便、高效、灵敏及重复性好等特点，为实现快速、可靠的蛋白质定性与相对定量分析提供了新的选择。这种新型同位素标记方法有望用于复杂生物样本以及低丰度蛋白的研究。\n 另外，在生物小分子分析方面，本文应用碳纳米管作为新型MALDI基质，对极性大、分子量小的20种常见氨基酸及其混合物进行了直接、快速的MALDI-FTMS研究。由于这种纳米材料在低质量区没有干扰测定的背景信号，也不会导致裂解碎片的产生，很适合用于传统基质难以检测的小分子物质的质谱分析。碳纳米管作为一种有效的基质，是与其独特的性质密切相关的：1)这种纳米材料具有很高的比表面积，能够有效的分散待测分子，可以防止分子簇集和减弱分子间的相互作用：2)具有较强的紫外吸收能力，同时能量还可以暂时留存在管中，大大提高了能量的传递效率。应用碳纳米管作为MALDI基质，不仅开辟了碳纳米管新的应用领域，相信在其它小分子物质的分析方面同样有很大的应用前景。最后，针对一些难子分析的低丰度和疏水性蛋白质，我们尝试发展一种新型季铵盐类蛋白修饰试剂，做了一些探索性的工作，目的是提高疏水蛋白的溶解度和低丰度蛋白的质谱信号，同时还可以用雷氏盐特异性沉淀法对季铵化修饰的产物进行分离富集。该试剂与半胱氨酸的反应获得成功，但在蛋白的修饰过程中遇到了困难，我们考虑将修饰剂的空间位阻减小，更换反应系统，以期获得较好的反应结果。

关键词：蛋白质组学蛋白质鉴定蛋白修饰试剂 4 6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶稳定同位素标记试剂碳纳米管质谱分析

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磺酰氯类荧光衍生试剂的合成及其在HPLC/MS中的应用

磺酰氯类荧光衍生试剂的合成及其在HPLC/MS中的应用

引用

作者：宁述静曲阜师范大学

学位级别：硕士

在高效液相色谱领域，化学衍生法是改善分离度和提高检测灵敏度的一种行之有效的手段。荧光衍生法可克服样品中待测组分含量低或缺少发射基团的缺陷，通过衍生化处理后，转换成发射强荧光的衍生产物，可以满足常规和痕量样品的分析，广... 详细信息

在高效液相色谱领域，化学衍生法是改善分离度和提高检测灵敏度的一种行之有效的手段。荧光衍生法可克服样品中待测组分含量低或缺少发射基团的缺陷，通过衍生化处理后，转换成发射强荧光的衍生产物，可以满足常规和痕量样品的分析，广泛应用于分析化学、食品卫生、环境监测和生物学等领域，所以新型荧光衍生试剂的开发和应用一直是色谱领域中最为活跃的研究之一。本论文以合成高灵敏的荧光衍生试剂，扩大衍生试剂的应用范围为目的，设计合成了以吖啶酮为发色基团，增强了荧光灵敏度，以磺酰氯为活性基团的新型荧光衍生试剂，可实现对脂肪胺、生物胺、芳香胺、氨基酸等胺类化合物和激素类化合物的检测分析。研究内容涉及衍生试剂的紫外和荧光光谱性质，衍生条件的优化，高效色谱柱前衍生化方法的建立以及在实际样品中的应用。具体内容如下：第一章：简述了高效液相色谱、质谱的原理和研究进展；介绍了荧光衍生法以及荧光衍生试剂的设计原理和应用；分类总结了近年来广泛应用的荧光衍生试剂。第二章：合成和表征了以吖啶酮为发色基团，以磺酰氯为活性官能团的三种荧光衍生试剂（10-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯，10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯，10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯）。对吖啶酮类荧光衍生试剂进行了对比研究，对此类试剂的合成路线和标记反应进行了归纳概括，并研究了取代基对衍生试剂紫外和荧光性质的影响。第三章：以10-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯（PASC）作为柱前衍生试剂，建立了对12种直链脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析方法，优化了衍生反应条件和色谱条件，实现了脂肪胺衍生物的完全基线分离和柱后质谱鉴定。与10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯作比较，紫外和荧光检测方面更加灵敏。对环境水样和土壤中的游离脂肪胺进行了检测分析，结果表明所建立的方法具有可行性。第四章：以PASC作为柱前衍生试剂，建立了对8种生物胺的高效液相色谱-质谱分析方法，对衍生反应的条件和色谱条件进行了优化，实现了生物胺衍生物的完全基线分离和柱后质谱鉴定。对沙丁鱼罐头，正宗香肠，新鲜猪肉，酪干，啤酒中的生物胺进行了检测分析，结果满意。第五章：以PASC作为柱前衍生试剂，通过优化了衍生反应的条件和色谱条件，建立了对3种雌激素的高效液相色谱-质谱分析方法，对实际样品中雌激素的检测分析奠定了基础。第六章：利用新合成的稳定同位素标记试剂10-氘代甲基-吖啶酮-2-磺酰氯，采用液相色谱和质谱联用技术，建立了对雌酮、雌二醇和雌三醇三种雌激素的相对定量分析方法，对实际样品中雌激素的相对定量分析奠定了基础。

关键词：高效液相色谱荧光衍生试剂稳定同位素标记试剂脂肪胺生物胺雌激素

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