检索结果-内蒙古大学图书馆

高等学校化学学报 2023年第2期44卷 135-143页

作者：邓园王思丰海松张欣北京化工大学化学学院化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

糠醛催化加氢反应工艺主要分为气相、液相以及催化转移加氢等.相比于糠醛气相加氢,液相加氢为反应提供了更多的可持续性和自由度,但其中溶剂依赖现象对糠醛定向催化转化的影响机制尚不清晰.针对上述问题,本文选用3种溶剂(甲醇、水和环己... 详细信息

糠醛催化加氢反应工艺主要分为气相、液相以及催化转移加氢等.相比于糠醛气相加氢,液相加氢为反应提供了更多的可持续性和自由度,但其中溶剂依赖现象对糠醛定向催化转化的影响机制尚不清晰.针对上述问题,本文选用3种溶剂(甲醇、水和环己烷)为研究对象,采用密度泛函方法,从理论计算角度探究了Pd催化糠醛加氢反应中溶剂效应对反应活性和选择性的重要作用.结果表明,在糠醛加氢反应过程中,溶剂一方面能够形成氢键网络促进质子穿梭,另一方面能够稳定反应物、中间体以及生成物,有效降低C=O加氢的能垒.自由能计算结果表明,在液态水、甲醇和环己烷中,随着溶剂极性的降低(水>甲醇>环己烷),第一步C=O氢化的能垒逐渐降低(0.70 eV>0.68 eV>0.44 eV).在水和甲醇介导的糠醛加氢反应过程中,第一步C=O加氢的反应势垒进一步降低为0.47和0.41 eV.差分电荷密度以及Bader电荷分析表明,反应过程中存在糠醛和Pd催化剂之间的电荷转移.分波态密度(PDOS)分析表明,溶剂的加入使d带中心向靠近费米能级的方向移动,表明Pd催化剂的催化活性得到提高.

关键词：溶剂依赖糠醛加氢钯催化剂理论计算

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Cu/ZnO催化剂的金属载体相互作用及其对糠醛加氢制糠醇反应性能的影响

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燃料化学学报（中英文） 2024年第8期52卷 1045-1056页

作者：于欣瑞张金玉杨海兴种思颖刘蝈蝈张雅静王康军沈阳化工大学化学工程学院辽宁沈阳110142

采用共沉淀法制备了系列Cu/Zn比不同的Cu/ZnO催化剂,研究了Cu/Zn比与金属载体强相互作用(SMSI)的关系及其对糠醛气相加氢制糠醇催化反应性能的影响。XRD、H2-TPR、SEM、HRTEM和XPS等表征结果显示,Cu/ZnO催化剂中的金属载体强相互作用改... 详细信息

采用共沉淀法制备了系列Cu/Zn比不同的Cu/ZnO催化剂,研究了Cu/Zn比与金属载体强相互作用(SMSI)的关系及其对糠醛气相加氢制糠醇催化反应性能的影响。XRD、H2-TPR、SEM、HRTEM和XPS等表征结果显示,Cu/ZnO催化剂中的金属载体强相互作用改变了催化剂的微观结构。ZnO载体对活性金属Cu颗粒具有不同程度的几何修饰,影响了Cu表面的电子状态。不同Cu/Zn比的Cu/ZnO催化剂的SMSI作用顺序为:20Cu/ZnO>40Cu/ZnO>60Cu/ZnO>80Cu/ZnO。在同一反应条件下,20Cu/ZnO催化剂的糠醛转化率高于80%的时间仅为5 h,而60Cu/ZnO催化剂的糠醛转化率高于80%的时间可以达到28 h,表明适当的SMSI作用有利于提升Cu/ZnO催化剂在糠醛加氢反应中的稳定性,而过强的SMSI作用会抑制其催化活性。

关键词： Cu/ZnO催化剂金属载体强相互作用几何修饰作用糠醛加氢糠醇

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纳米级CuO催化剂的制备及其糠醛加氢催化性能

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石油化工 2015年第8期44卷 975-979页

作者：苗小培冯海强黄文氢中国石化北京化工研究院北京100013

采用溶液法制备纳米级Cu O催化剂,通过添加不同种类模板剂调控其微结构,利用SEM,XRD,BET方法对催化剂的形貌、结构、物相及比表面积进行表征。表征结果显示,当模板剂为两性离子表面活性剂时,可得到粒径小、比表面积大、分散良好的纯晶... 详细信息

采用溶液法制备纳米级Cu O催化剂,通过添加不同种类模板剂调控其微结构,利用SEM,XRD,BET方法对催化剂的形貌、结构、物相及比表面积进行表征。表征结果显示,当模板剂为两性离子表面活性剂时,可得到粒径小、比表面积大、分散良好的纯晶相纳米级Cu O催化剂。将该催化剂应用于糠醛加氢制2-甲基呋喃的反应,考察了反应温度、氢与糠醛摩尔比及糠醛液态空速对糠醛加氢反应性能的影响。实验结果表明,在压力0.03 MPa、温度230~240℃、氢与糠醛摩尔比10∶1、糠醛液态空速0.2 h-1的条件下,糠醛转化率为100%,2-甲基呋喃选择性约为95.2%。

关键词：糠醛加氢 2-甲基呋喃纳米级氧化铜催化剂模板剂

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糠醛加氢Cu基催化剂的设计与制备

糠醛加氢Cu基催化剂的设计与制备

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作者：杨小海中国科学院大学

学位级别：博士

虽然Cu基催化剂在许多工业化学过程中有非常广泛的应用，但其在不同的反应体系中所表现的“构—效关系”尚未得到统一和清晰的认识。Cu/ZnO-Al2O3是经典的工业Cu基催化剂之一，在许多反应体系中都存在“前驱体效应”。认识“前驱体效应... 详细信息

虽然Cu基催化剂在许多工业化学过程中有非常广泛的应用，但其在不同的反应体系中所表现的“构—效关系”尚未得到统一和清晰的认识。Cu/ZnO-Al2O3是经典的工业Cu基催化剂之一，在许多反应体系中都存在“前驱体效应”。认识“前驱体效应”的机制，对设计和开发应用于不同反应体系的高效Cu基催化剂有非常重要的意义。本文以糠醛加氢制备高附加值的糠醇和2-甲基呋喃为主要的模型反应（固定床反应器），对工业上经典的Cu/ZnO-Al2O3催化剂进行了深入的剖析，并将结论进行延伸应用。本论文主要内容如下。　　(1)对原型Cu/ZnO催化剂的两种典型的前驱体晶型绿铜锌矿和锌孔雀石分别进行了合成与表征，并将两种催化剂应用于催化糠醛加氢制备糠醇和2-甲基呋喃。在优化实验条件的基础上，糠醇的收率可达99％以上，2-甲基呋喃的收率可达95％。实验结果表明，绿铜锌矿Cu/ZnO在不同的反应温度下均表现出了更优异的催化活性，对2-甲基呋喃的选择性也更高。综合分析催化剂的表征结果，发现前驱体对Cu/ZnO催化剂的各种物理化学性质造成了巨大的影响。相较于锌孔雀石，绿铜锌矿Cu/ZnO的Cu物种分散度更高、Cu-ZnO之间的相互作用（电子效应）更强，表面的酸性强度、浓度也更具有优势。由此可以推断，Cu/ZnO催化剂的Cu活性位点数目（Cu暴露面积）、Cu-ZnO相互作用是影响催化剂活性的主要因素，而表面酸性则是影响2-甲基呋喃选择性的主要因素。　　(2)基于上一部分工作，本文进一步对优势前驱体晶型绿铜锌矿中的Cu∶Zn(mol∶mol)进行了调控（约0.4～1.1），发现Cu∶Zn摩尔比的改变使催化剂产生了明显的“前驱体效应”:随着Cu∶Zn摩尔比的增加，Cu/ZnO催化剂前驱体绿铜锌矿的热稳定性逐渐增强，分解温度增大，催化剂中的Cu和ZnO组分混合得更为均匀，Cu-ZnO接触界面更为丰富，催化剂的Cu颗粒逐渐增大，Cu的暴露面积逐渐降低;Cu∶Zn摩尔比的增大扰动了Cu-ZnO之间的电子分布情况，催化剂的Cu-ZnO之间的相互作用增强。上述“前驱体效应”所引发的规律综合影响了该Cu/ZnO催化剂催化糠醛加氢制备糠醇的活性:随着Cu∶Zn摩尔比的增大，催化活性表现出先升高后降低的趋势，TOF（本征活性）也表现出相似的规律，最终在Cu∶Zn=0.8左右表现出了最佳的催化活性。这些现象说明了在以绿铜锌矿为前驱体的Cu/ZnO催化剂催化糠醛加氢的反应中，Cu颗粒大小（或者Cu暴露面积、活性位点数目）和Cu-ZnO之间的相互作用综合影响了其活性的大小。该结论也证实了在该反应体系中，ZnO可以起到共催化剂的作用。　　(3)Al2O3是Cu/ZnO系催化剂中最常用的助剂。基于上述结论，本文将Cu/ZnO-Al2O3的前驱体拆解为铜锌矿物盐和铝组分两个部分，并尝试用绿铜锌矿+Al组分的方式组合构建新型的Cu/ZnO-Al2O3催化剂。研究发现，催化剂中的铝含量和铝源（硝酸铝、无定形氢氧化铝、拟薄水铝石）的不同，所引入的Al2O3组分可以不同程度地改变催化剂的一些重要的物理化学性质。由一系列表征结果可得，Al组分的引入有正面和负面两个方面的影响:Al组分可以提升Cu/ZnO的分散度，进一步提升催化剂的Cu暴露面积;Al组分影响了催化剂体系中的Cu-Zn-Al相互作用，Zn-Al相互作用在Cu/ZnO-Al2O3体系中表现得更为优势，而减弱了Cu-Zn的相互作用，降低了ZnO组分共催化剂的作用。最终，以无定形氢氧化铝为铝源的Al2O3组分既可较大幅度提升催化剂的分散度，又可以最大程度地减小对Cu/ZnO体系中Cu-Zn相互作用的影响，从而成为了Cu/ZnO-Al2O3最佳的铝源。本部分内容也进一步证实Al组分在Cu/ZnO-Al2O3体系中的电子调变型助剂的作用，改变传统观念中对Cu/ZnO-Al2O3催化剂中Al组分的认识。　　(4)通过向上述Cu-Zn矿物盐体系逐渐引入Al组分，发现其晶型逐渐由绿铜锌矿向锌孔雀石发生演变，最后变成类水滑石。这种演变导致终态Cu/ZnO-Al2O3催化剂的各种物理化学性质产生一系列规律性的变化:随着Al含量的提升，催化剂的Cu分散度增加、前驱体热稳定性增强、残余碳含量增加、Zn物种电子密度降低等。将上述Al含量不同的催化剂应用于糠醛加氢制备糠醇和2-甲基呋喃的反应中，发现目标产物糠醇和2-甲基呋喃的选择性也随着催化剂Al含量（或者前驱体晶型的演变）出现了规律性的变化:低铝催化剂的2-甲基呋喃选择性较高，而高铝催化剂的糠醇选择性高。通过结合实验和表征数据，可以进一步证明ZnO中变价的Znx+物种在该催化体系中扮演的共催化剂作用以及Al组分电子调变助剂的作用。Cu/ZnO-Al2O3催化剂在糠醛加氢中所表现出来的“前驱体效应”也得到更进一步的解释。　

关键词：铜基催化剂糠醛加氢前驱体效应活性位点

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糠醛加氢制2-甲基呋喃超细催化剂的制备及反应性能

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天然气化工—C1化学与化工 2003年第3期28卷 4-8页

作者：吴静申延明张东张雅静刘长厚张振祥大连理工大学化工学院大连116012 沈阳化工学院化学工程学院沈阳110142

以工业硅溶胶为硅源,采用溶胶-凝胶法制备CuO-CaO/SiO2超细催化剂。通过TEM、BET、XRD等测试技术分析了制备条件对催化剂结构的影响,并通过改变反应条件考察了催化剂的糠醛加氢制2-甲基呋喃反应性能。结果表明,以1 0mol/L的Na2CO3溶液... 详细信息

以工业硅溶胶为硅源,采用溶胶-凝胶法制备CuO-CaO/SiO2超细催化剂。通过TEM、BET、XRD等测试技术分析了制备条件对催化剂结构的影响,并通过改变反应条件考察了催化剂的糠醛加氢制2-甲基呋喃反应性能。结果表明,以1 0mol/L的Na2CO3溶液为絮凝剂,在中性溶液中凝结溶有活性组分硝酸盐的硅溶胶,不但可以制得粒度较均匀的超细硅凝胶载体,同时可使活性组分以纳米级难溶盐的形式均匀分布于载体内。催化剂具有优良的催化性能和热稳定性,适宜的反应条件为:温度210～230℃,n(H2)/n(醛)=5～6,空速200～300h-1。

关键词：溶胶-凝胶超细催化剂糠醛加氢 2-甲基呋喃

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过渡金属负载Silicalite-1分子筛的制备及其催化糠醛加氢性能研究

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无机盐工业 2024年第4期56卷 125-132页

作者：狄璐王卫国陈珏先吴传淑南开大学材料科学与工程学院天津300350 武警后勤学院天津300309

糠醛是一种重要的生物质平台分子,研发具有高活性和稳定性的糠醛加氢催化剂是当前的研究焦点,但贵金属催化剂的高成本问题使得其难以满足大规模工业生产的需求。利用一步水热法成功地合成了过渡金属负载Silicalite-1分子筛催化剂,并探... 详细信息

糠醛是一种重要的生物质平台分子,研发具有高活性和稳定性的糠醛加氢催化剂是当前的研究焦点,但贵金属催化剂的高成本问题使得其难以满足大规模工业生产的需求。利用一步水热法成功地合成了过渡金属负载Silicalite-1分子筛催化剂,并探讨了引入不同类型的过渡金属(如Ni、Co、Cu和Fe)对Silicalite-1分子筛结构产生的影响。研究结果表明:低金属负载量并不会对分子筛结构的形成产生影响,同时金属物种在分子筛载体的表面也能均匀分布。在糠醛的加氢转化过程中,Ni基催化剂S-Ni2展现出优异的糠醛转化能力,糠醛的转化率高达96%,产物呋喃的选择性保持在71%左右。Cu基催化剂S-Cu1表现出优异的糠醇选择性,产物选择性接近100%,这一性能明显优于通过浸渍法制得的铜基催化剂(76%)。因此,与浸渍法相比,采用一步水热法可以获得具有高选择性的催化剂,且该方法简单易操作。本研究为寻找高效、稳定且经济的金属加氢催化剂开辟了新的方向,并促进了生物质资源的高值化应用。

关键词：金属负载分子筛 Silicalite-1分子筛糠醛加氢一步水热法

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糠醛加氢制糠醇Cu/SiO2催化剂制备及失活机理研究

糠醛加氢制糠醇Cu/SiO2催化剂制备及失活机理研究

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作者：于冬冬沈阳化工大学

学位级别：硕士

糠醇是一种重要的化学品,可用于生产四氢糠醇、呋喃树脂、耐寒性能优异的塑料、医药中间体,还可以用作颜料的溶剂和火箭的燃料。糠醇由生物质衍生物糠醛气相或液相催化加氢获得。工业上,目前以液相加氢工艺为主,反应压力较高,反应结束... 详细信息

糠醇是一种重要的化学品,可用于生产四氢糠醇、呋喃树脂、耐寒性能优异的塑料、医药中间体,还可以用作颜料的溶剂和火箭的燃料。糠醇由生物质衍生物糠醛气相或液相催化加氢获得。工业上,目前以液相加氢工艺为主,反应压力较高,反应结束需要进行催化剂分离,易产生浆态催化剂污染环境;相比之下,气相加氢工艺反应条件温和、催化剂易回收、环境友好,是优势工艺路线。本文研究糠醛气相催化加氢制糠醇Cu/SiO2催化剂的制备、结构、性能及失活机制。比较了共沉淀法和蒸氨法两种制备方法对Cu/SiO2催化剂性能的影响,并利用N2等温吸附-脱附、X射线衍射（XRD）、程序升温还原（H2-TPR）和X射线光电子能谱（XPS）等表征方法表征了催化剂的结构。结果表明,采用共沉淀法制备的Cu/SiO2催化剂性能优于蒸氨法催化剂性能。在固定床反应器上评价催化剂性能,研究了反应工艺条件,包括反应温度、氢醛物质量比、质量空速等对催化剂性能的影响规律。结果表明:常压,反应温度140℃,氢醛物质量比9.7,质量空速2.4 h-1的条件下,40Cu/SiO2催化剂的性能最好,糠醛转化率为98.1%,糠醇选择性为96.2%。本文研究了Cu/SiO2催化剂在糠醛气相加氢制备糠醇反应中的失活机理。通过对Cu/SiO2催化剂进行活性评价直至其明显失活,可以发现其初始转化率较高,但稳定性较差,连续运行21小时,催化剂已严重失活。采用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、拉曼光谱（Raman）和透射电镜（TEM）等表征技术手段,表征反应前后的催化剂物理化学性质变化。研究结果表明:铜物种的微团聚烧结是催化剂失活的一个原因;催化剂表面碳沉积导致催化剂活性位被碳沉积物所覆盖,这是Cu/SiO2催化剂在糠醛加氢过程中失活的另一个原因。针对失活原因,采用空气高温煅烧的方法将失活催化剂再生,并评价再生后催化剂活性,发现再生后催化剂上糠醛初始转化率和新鲜催化剂上转化率相当,之后糠醛转化率迅速大幅度下降,再生后催化剂糠醇选择性均低于新鲜催化剂糠醇选择性。研究了不同粒径的SiO2载体对Cu/SiO2催化剂催化性能的影响,结果表明载体对催化剂的比表面积、还原性能和铜晶粒尺寸影响较大。以20 nm粒径的SiO2载体制备的Cu/SiO2-20催化剂具有适宜的比表面积,较小的铜晶粒尺寸,较强的金属与载体相互作用,这些因素有利于催化反应生成糠醇。

关键词：糠醛加氢 Cu/SiO2催化剂共沉淀法失活机理催化剂再生

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糠醛加氢重排Pd催化剂的制备及反应性能研究

糠醛加氢重排Pd催化剂的制备及反应性能研究

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作者：王长龙扬州大学

学位级别：硕士

糠醛加氢重排制备环戊酮和环戊醇工艺符合可持续发展策略。目前,糠醛加氢重排催化剂存在两种缺点:一是对羰基的非选择性吸附降低了中间体糠醇的选择性;二是金属位点和酸位点的弱协同效应导致糠醇加氢重排活性较低。通过调控载体结构性... 详细信息

糠醛加氢重排制备环戊酮和环戊醇工艺符合可持续发展策略。目前,糠醛加氢重排催化剂存在两种缺点:一是对羰基的非选择性吸附降低了中间体糠醇的选择性;二是金属位点和酸位点的弱协同效应导致糠醇加氢重排活性较低。通过调控载体结构性质以及活性组分与载体之间的相互作用强弱,可以实现对糠醛加氢路径以及产物分布的控制。本文制备了一系列具有特殊结构性质的Pd催化剂,探究催化糠醛加氢反应行为,并结合动力学研究和DFT计算提出内在反应机理,为制备高活性和选择性的糠醛加氢重排催化剂提供新的可行方案。一、分级催化结构的构筑及催化糠醛加氢反应机理研究通过改进的多步沉积法制备了具有分级结构的Pd/CeO/SiO催化剂,并将其用于糠醛加氢重排反应中。结构表征证明:Pd/CeO/SiO中Pd分散于CeO表面,Pd/CeO负载于SiO表面。通过改变CeO含量,可以调节Pd与SiO表面酸位点的亲密程度,从而控制糠醛加氢路径和产物分布。具有合适的Pd-酸性位点亲密程度的Pd/CeO/SiO-10显示出最优的催化性能,反应180 min,糠醛转化率达到93%,环戊酮选择性达到84%,且循环5次后无明显失活。机理研究表明,糠醛羰基垂直吸附在CeO氧空位上,从而有利于加氢生成糠醇,随后经氢溢流和SiO表面酸位点协同催化,糠醇呋喃环重排转化为环戊酮。同时,分级催化结构实现了 Pd和SiO的空间分离,从而有效抑制了平面吸附于SiO表面的糠醛经呋喃环加氢生成四氢糠醇。二、静电吸附法制备分级结构Pd/CoO/SiO及其糠醛加氢性能研究通过静电吸附法制备了具有分级结构的Pd/CoO/SiO-m-SEA催化剂。利用CoO和SiO表面电荷性质差异,可以将Pd选择性分散于CoO表面,实现Pd与SiO酸位点的空间分离。Pd-CoO相互作用可以促进CoO还原为金属Co。通过改变CoO含量,可以调节Pd-CoO相互作用程度以及Pd-SiO酸位点的亲密程度,从而影响糠醛加氢活性和产物分布。反应180 min后,Pd/CoO/SiO-40-SEA上糠醛转化率最高达95%,环戊酮选择性为88%。机理研究表明,糠醛以羰基吸附于富氧空位的CoO表面有利于糠醇的生成,随后通过氢溢流和酸位点协同催化糠醇转化为环戊酮。三、酸改性Pd/CoO金属-载体相互作用强化糠醛加氢重排研究采用不同浓度盐酸处理CoO,随后通过简单的饱和浸渍法制备了Pd/CoO-H催化剂。研究发现,酸处理会导致部分CoO损失,但显著提高了CoO的比表面积,从而有利于Pd的分散。Pd/CoO-H中金属-载体强相互作用促进了CoO还原为金属Co,同时电子由Pd向Co转移增加了表面Co的电子密度,使d价带远离费米能级,从而有利于H原子从Co表面脱附,强化了 Co的加氢性能。反应120 min,Pd/CoO-6上糠醛转化率达99%,环戊酮及环戊醇总选择性为85%,优异的催化活性归因于Pd的高度分散以及增强的Pd-Co相互作用强化了 Co的催化加氢活性。另一方面,随着Co表面H覆盖度的增加,糠醛逐渐由平面吸附向垂直吸附构型转变,从而有利于羰基加氢生成糠醇中间体。

关键词：糠醛加氢环戊酮 Pd催化剂分级结构金属-载体相互作用

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Raney铜催化糠醛加氢制备糠醇的研究

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石油化工 2014年第10期43卷 1179-1184页

作者：赵会吉李孟杰丁宁刘晨光中国石油大学(华东)化学工程系重质油国家重点实验室CNPC催化重点实验室山东青岛266580

以铜铝合金和钴铝合金为原料制备了Raney铜和Raney钴催化剂,利用XRF,XRD,BET等方法分析了催化剂的组成、晶相结构及表面性质。表征结果显示,Raney铜催化剂表面同时含有Cu0和Cu2O活性物种。考察了催化剂的糠醛加氢性能,并与工业用铜铬催... 详细信息

以铜铝合金和钴铝合金为原料制备了Raney铜和Raney钴催化剂,利用XRF,XRD,BET等方法分析了催化剂的组成、晶相结构及表面性质。表征结果显示,Raney铜催化剂表面同时含有Cu0和Cu2O活性物种。考察了催化剂的糠醛加氢性能,并与工业用铜铬催化剂进行了对比。实验结果表明,Raney铜催化剂比铜铬催化剂具有更高的催化反应速率,比Raney钴催化剂具有更好的糠醇选择性,且具有较好的糠醛加氢重复使用性能。当Raney铜催化剂用量为2 g(基于100 mL糠醛),在7.0 MPa、160℃下反应2 h时,糠醛转化率为99.98%,糠醇选择性为96.75%。

关键词： Raney铜催化剂糠醛加氢糠醇

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糠醛加氢制糠醇铜铬催化剂的制备工艺研究

糠醛加氢制糠醇铜铬催化剂的制备工艺研究

引用

作者：毛友泽中国石油大学（北京）

学位级别：硕士

以硝酸铜、硝酸钡、铬酐和氨水为原料，采用并流共沉淀法制备铜铬系糠醛加氢生产糠醇催化剂。实验结果表明：随着母液沉淀温度的升高，催化剂比表面积减小，孔半径增大，沉淀温度为30℃时制备的催化剂的比表面与孔分布均能达到要求，活... 详细信息

以硝酸铜、硝酸钡、铬酐和氨水为原料，采用并流共沉淀法制备铜铬系糠醛加氢生产糠醇催化剂。实验结果表明：随着母液沉淀温度的升高，催化剂比表面积减小，孔半径增大，沉淀温度为30℃时制备的催化剂的比表面与孔分布均能达到要求，活性较好；随着沉淀pH的升高，催化剂比表面积减小，孔半径增大，pH=5~5.

关键词：糠醛加氢糠醇催化剂制备工艺

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