检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2018年第17期53卷 1453-1456页

作者：窦志华许波蔡向明王陈萍宣东平施忠南通大学附属南通第三医院江苏南通226000 南通市妇幼保健院江苏南通226019 南通市第四人民医院江苏南通226005

目的采用血清药物化学研究方法建立大黄结合型蒽醌含药血清指纹图谱,并分析其中的药源性成分。方法大鼠灌胃大黄结合型蒽醌提取物制备含药血清,HPLC测定10批含药血清指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,与空白血清指纹图谱比较,标定含药血... 详细信息

目的采用血清药物化学研究方法建立大黄结合型蒽醌含药血清指纹图谱,并分析其中的药源性成分。方法大鼠灌胃大黄结合型蒽醌提取物制备含药血清,HPLC测定10批含药血清指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,与空白血清指纹图谱比较,标定含药血清中药源性成分共有峰,与结合型蒽醌提取物指纹图谱色谱峰保留时间和光谱图比对,对共有峰进行归属分析,与混合对照品指纹图谱色谱峰保留时间和光谱图比对,对部分成分进行鉴定。结果 10批含药血清指纹图谱标定药源性成分共有峰20个,其中14个为体外原型成分,6个为体内代谢产物,14个原型成分中的13个分别被鉴别为芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,其余1个原型成分和6个代谢产物也具有蒽醌类成分的紫外吸收特征。结论本实验建立的方法准确、可行,可用于大黄结合型蒽醌含药血清中的药源性成分分析。

关键词：大黄结合型蒽醌含药血清指纹图谱血清药物化学血中药源性成分

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一测多评法同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌含量的系统研究

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药物分析杂志 2022年第11期42卷 1884-1894页

作者：冯亚茹周荣荣耿佳乐黄志永王璐瑶窦志华南通大学附属南通第三医院南通226006 南通大学南通226019 南京中医药大学南京210023

目的:建立分别以其中任何1个结合型蒽醌为内参物均可用于测定大黄药材中8个结合型蒽醌的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,... 详细信息

目的:建立分别以其中任何1个结合型蒽醌为内参物均可用于测定大黄药材中8个结合型蒽醌的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为280 nm。分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物,采用多点校正法,建立另外7个待测成分与内参物的相对校正因子(RCFs),计算待测成分与内参物色谱峰的相对保留时间(RRTs)。采用RCFs计算分别以其中1个成分为内参物时28批大黄药材中另外7个待测成分的含量,以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性。结果:分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物时,另外7个待测成分与内参物的RCFs分别为1.435、0.624、1.206、0.849、1.718、0.563、0.549,0.697、0.435、0.841、0.592、1.197、0.392、0.383,1.603、2.3、1.932、1.36、2.753、0.897、0.88,0.83、1.191、0.518、0.704、1.425、0.464、0.455,1.178、1.691、0.736、1.421、2.024、0.663、0.647,0.582、0.835、0.363、0.702、0.494、0.328、0.32,1.788、2.566、1.117、2.157、1.518、3.072、0.982和1.822、2.616、1.137、2.197、1.547、3.13、1.025,RRTs分别为1.207、1.47、1.68、1.719、1.763、1.768、2.015,0.829、1.218、1.393、1.425、1.461、1.466、1.671,0.681、0.821、1.143、1.169、1.199、1.203、1.371,0.596、0.719、0.876、1.023、1.049、1.053、1.2,0.583、0.703、0.856、0.977、1.026、1.029、1.173,0.568、0.685、0.835、0.953、0.975、1.003、1.143,0.566、0.683、0.832、0.95、0.972、0.997、1.139和0.497、0.599、0.73、0.834、0.853、0.875、0.878。8个成分含量的QAMS法计算结果的均值与ESM法测定结果之间的PD均<3%。结论:所建立的QAMS法准确、可行,可在实际工作中只有任何1个对照品情况下同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌的含量。

关键词：大黄结合型蒽醌芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷大黄酸-8-O-葡萄糖苷大黄素-1-O-葡萄糖苷大黄酚-1-O-葡萄糖苷大黄酚-8-O-葡萄糖苷芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷大黄素-8-O-葡萄糖苷大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷一测多评

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酵母转化大黄结合型蒽醌研究

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世界科学技术-中医药现代化 2013年第6期15卷 1333-1337页

作者：马超胡珊李学如张波孟涛西南交通大学生命科学与工程学院成都610031

目的：从酵母菌中筛选出能将中药大黄结合型蒽醌转化为游离型蒽醌的菌株,为减轻生大黄的峻烈泻下作用提供一种选择。方法：通过考察培养基组分、种龄、发酵时间和装液量等因素对菌株转化中药大黄结合型蒽醌的影响。结果：筛选到菌株KM12... 详细信息

目的：从酵母菌中筛选出能将中药大黄结合型蒽醌转化为游离型蒽醌的菌株,为减轻生大黄的峻烈泻下作用提供一种选择。方法：通过考察培养基组分、种龄、发酵时间和装液量等因素对菌株转化中药大黄结合型蒽醌的影响。结果：筛选到菌株KM12,经26S rRNA分子鉴定为马克思科鲁维酵母（Kluyveromyces marxianus）。薄层层析表明,在酵母膏1.0%、葡萄糖2.0%、大黄2.0%的培养基中,按5%的接种量接种,培养36~48 h种子液到装有50 mL发酵培养基的250 mL三角瓶中,200 rpm摇床30℃发酵4d,可将中药大黄中具有峻烈泻下作用的结合型蒽醌大部分解或转化成游离型蒽醌。结论：可通过KM12菌株发酵法炮制大黄,使结合型蒽醌分解或者转化成游离型蒽醌,减轻大黄的峻烈泻下作用。

关键词：结合型蒽醌游离型蒽醌大黄马克思科鲁维酵母薄层层析

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何首乌蒸制后结合型蒽醌含量与泻下作用相关性研究

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时珍国医国药 2008年第11期19卷 2654-2655页

作者：赵荣华赵声兰毛晓健解奉江刘珍珍云南中医学院中药炮制研究中心云南昆明650200

目的探讨何首乌高温清蒸后泻下成分与泻下作用的关系，为制订制何首乌的质量标准提供依据。方法用紫外分光光度法测定何首乌中两种饮片规格（块0．8～1cm，厚片2—4mm）蒸制过程中的结合型蒽醌含量，观察小鼠服用两种规格制何首乌饮片... 详细信息

目的探讨何首乌高温清蒸后泻下成分与泻下作用的关系，为制订制何首乌的质量标准提供依据。方法用紫外分光光度法测定何首乌中两种饮片规格（块0．8～1cm，厚片2—4mm）蒸制过程中的结合型蒽醌含量，观察小鼠服用两种规格制何首乌饮片的泻下作用。结果何首乌块（0．8～1cm）清蒸6h无泻下作用，结合型蒽醌含量为2．09mg／g；何首乌厚片（2—4mm）清蒸4h无泻下作用，结合型蒽醌含量为2．0mg／g。结论何首乌高压蒸制后无泻下作用，结合型蒽醌含量明显降低，可考虑将结合型蒽醌含量作为制何首乌的限定指标。

关键词：何首乌结合型蒽醌泻下作用

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药用大黄成分分析及结合型蒽醌生物转化研究

药用大黄成分分析及结合型蒽醌生物转化研究

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作者：屈义虎陕西理工大学

学位级别：硕士

大黄是传统中药材品种,主产甘肃、青海、陕西、西藏等地。陕西省镇巴县是全国最大的药用大黄种植基地,但在质量标准、品质评价方面研究较少。论文系统分析了镇巴药用大黄药材的主要成分。发现了可降解大黄结合型蒽醌类化合物菌株,进一... 详细信息

大黄是传统中药材品种,主产甘肃、青海、陕西、西藏等地。陕西省镇巴县是全国最大的药用大黄种植基地,但在质量标准、品质评价方面研究较少。论文系统分析了镇巴药用大黄药材的主要成分。发现了可降解大黄结合型蒽醌类化合物菌株,进一步优化了生物转化工艺参数,为游离型蒽醌单体药物的富集、制备提供了绿色工艺。分离纯化了参与生物转化的糖苷酶并研究了酶的基本特性。论文主要实验及结果如下:(1)苯酚-硫酸比色法测定镇巴药用大黄多糖含量为7.04%,考马斯亮蓝法测定蛋白质含量为0.35%;根据国家标准GB 5009.4-2016测得灰分含量为3.78%;电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测得重金属铅、镉、砷含量分别为1.94、0.56、1.76mg/kg;总蒽醌与游离型蒽醌含量分别为1.79%、1.07%,重金属及主要成分指标均符合《2015版中国药典》限量要求。(2)采用制备型高效液相色谱纯化了主要的游离型和结合型蒽醌化合物。制备得到5个游离型蒽醌单体:芦荟大黄素(99.26%)、大黄酸(98.47%)、大黄素(98.65%)、大黄酚(99.75%)、大黄素甲醚(92.31%);制备得到2个结合型蒽醌,通过与标准品比对,分别为:大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(97.65%)和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷(98.32%)。(3)在自然环境下发现了能够在大黄药材上生长的菌株,采用平板画线法将生长旺盛的优势菌株纯化培养得到3株纯种菌株。通过形态学观察与ITS序列分析将3种菌株鉴定为:棘孢曲霉(Aspergillus aculeatus)菌株、白地霉(Galactomyces)菌株、黄曲霉(Aspergillus flavus)菌株。初步转化试验结果显示3种菌株都具有将结合型蒽醌定向转化为游离型蒽醌的能力,其中黄曲霉菌株转化能力最强,转化率可达到60%以上。(4)利用黄曲霉菌株进行生物转化研究。以游离型蒽醌转化率(游离型蒽醌增加量/总游离型蒽醌量)为指标,考察转化时间、转化温度、接种量等因素对转化的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面实验优化了转化工艺参数。结果表明:最佳转化工艺为转化时间5d,转化温度29.3℃,接种量8.4%,在此条件下,游离型蒽醌的平均转化率达73.2%。(5)通过葡聚糖凝胶柱层析分离纯化得到降解结合型蒽醌的糖苷酶,SDS-聚丙烯酰胺凝胶法测得酶分子量大小约为68kDa,并对酶的性质进行研究,确定酶反应的最适pH值为7.0,最适温度为35.0℃。体外酶催化大黄药材与大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷验证实验,表明该酶能够水解切除结合型蒽醌糖链生成游离型蒽醌。进一步证明了黄曲霉菌株是通过分泌糖苷酶水解糖侧链实现大黄结合型蒽醌向游离型蒽醌生成转化。

关键词：药用大黄结合型蒽醌游离型蒽醌生物转化糖苷酶

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一种提高大黄饮片中结合型蒽醌的原药材炮制方法研究

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天津中医药 2014年第6期31卷 373-375页

作者：李棣华刘俊红伍孝先天津市中西医结合急腹症研究所天津300100

[目的]建立一种提高大黄饮片中结合型蒽醌原药材的炮制方法。[方法]将大黄原药材置密闭蒸锅内,采用隔水蒸方式将大黄蒸透,进行切片,同时应用高效液相色谱(HPLC)法对饮片中蒽醌类成分进行测定比较。[结果]大黄炮制的饮片中总蒽醌含量与... 详细信息

[目的]建立一种提高大黄饮片中结合型蒽醌原药材的炮制方法。[方法]将大黄原药材置密闭蒸锅内,采用隔水蒸方式将大黄蒸透,进行切片,同时应用高效液相色谱(HPLC)法对饮片中蒽醌类成分进行测定比较。[结果]大黄炮制的饮片中总蒽醌含量与传统炮制的饮片基本一致,结合型蒽醌含量显著高于传统炮制饮片。[结论]提高大黄饮片中结合型蒽醌的原药材炮制方法生产周期短,节约成本,适宜大生产,可作为其炮制方法之一。

关键词：大黄结合型蒽醌炮制

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大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响

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江西中医学院学报 2011年第5期23卷 53-55页

作者：孙冬梅饶梅冰熊红毕晓黎广东省中医研究所广州510095 广东省第二中医院广州510095 广州中医药大学广州510405

目的:探讨大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响,以确定大黄的最佳煎煮时间。方法:采用高效液相色谱法对大黄不同煎煮时间的小承气汤中结合型蒽醌的含量进行测定。色谱柱:Waters X Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm);... 详细信息

目的:探讨大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响,以确定大黄的最佳煎煮时间。方法:采用高效液相色谱法对大黄不同煎煮时间的小承气汤中结合型蒽醌的含量进行测定。色谱柱:Waters X Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速:1 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃。结果:小承气汤中结合型蒽醌在大黄煎煮30分钟时含量最高。结论:小承气汤中大黄的最佳煎煮时间为30分钟。

关键词：大黄小承气汤煎煮时间结合型蒽醌高效液相色谱法

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陕产大黄结合型蒽醌转化游离型蒽醌的发酵条件优化

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中医药导报 2017年第9期23卷 59-61,65页

作者：高洁董文宾王勇王萍陕西国际商贸学院医药学院陕西咸阳712046 陕西科技大学陕西西安710000 陕西农产品加工技术研究院陕西西安710000

目的:利用正交试验优选大黄结合型蒽醌转化为游离型蒽醌的发酵条件。方法:以大黄中游离型蒽醌的转化率为指标,以发酵时间,发酵温度,摇床转速,装液量为考察因素,正交试验选择较优发酵条件。结果:当发酵温度为35℃,发酵时间为7 d,装液量50... 详细信息

目的:利用正交试验优选大黄结合型蒽醌转化为游离型蒽醌的发酵条件。方法:以大黄中游离型蒽醌的转化率为指标,以发酵时间,发酵温度,摇床转速,装液量为考察因素,正交试验选择较优发酵条件。结果:当发酵温度为35℃,发酵时间为7 d,装液量50 m L,摇床转速为140 r/min时,游离型蒽醌的转化率可达到42.369%。结论:酵母菌发酵能够使大黄中的结合型蒽醌有效地转化为游离型蒽醌,从而降低大黄的峻泻作用。

关键词：大黄发酵结合型蒽醌游离型蒽醌

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大黄制剂中结合型蒽醌含量测定方法的改进

大黄制剂中结合型蒽醌含量测定方法的改进

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中国中药学会全国第五届中药鉴定学术大会

作者：牛小莲王润彪冯丽梁素敏张建文河北省药品检验所(石家庄) 河北恒利集团制药公司(石家庄)

以“秘治胶囊”中大黄的结合型蒽醌含量测定方法为例,对大黄的结合型蒽醌的提取、净化处理方面改进,该含量测定方法经多批样品验证,方法重现性好、结果稳定可靠,可供大黄制剂及含大黄新药稳定性研究参考.

关键词：结合型蒽醌游离型蒽醌分光光度法大黄制剂化学成分鉴定

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何首乌炮制过程中结合型蒽醌含量与泻下作用变化的相关性分析

何首乌炮制过程中结合型蒽醌含量与泻下作用变化的相关性分析

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2009现代化中药制剂发展与中药药理学研究交流会

作者：刘振丽宋志前王超吕署一王淳中国中医科学院中医基础理论研究所北京 100700

目的：分析何首乌中两种结合型葸醌大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷在炮制过程中含量变化与泻下作用变化的相互关系。方法：以何首乌生品和不同炮制时间炮制得到的何首乌炮制品为考察对象，两种成分含量测... 详细信息

目的：分析何首乌中两种结合型葸醌大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷在炮制过程中含量变化与泻下作用变化的相互关系。方法：以何首乌生品和不同炮制时间炮制得到的何首乌炮制品为考察对象，两种成分含量测定采用HPLC法，YMC J’sphereODS-H80(4.6mm×250mm，4μm)色谱柱，甲醇-0.8％醋酸(66：34)为流动相，检测波长237nm。泻下作用采用给予小鼠羧甲基纤维素悬液，测量给药后小肠的前进距离。结果：随着炮制时间的延长，何首乌中两种结合蒽醌含量和泻下作用都呈现逐渐降低趋势，在炮制32h后结合蒽醌含量呈现平稳变化，泻下作用减弱与对照组比较没有显著性差异。结论：在常压下何首乌炮制32h比较恰当。

关键词：何首乌炮制结合型蒽醌含量测定泻下作用相关性分析

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