检索结果-内蒙古大学图书馆

作者：杨园聂小春叶小敏乔戈童颖王姗姗 430075 湖北省武汉市东湖高新区高新大道666号光谷生物城B12栋

本发明涉及一种盐酸右美托咪定注射液中未知杂质的制备方法，包括以下步骤：(1)配制盐酸右美托咪定供试品溶液；(2)通过HPLC纯化制备供试品溶液中与主成分盐酸右美托咪定相邻的氧化产物峰，即为目标杂质；本发明还提供该目标杂质的结构... 详细信息

标准号: CN116609454A

本发明涉及一种盐酸右美托咪定注射液中未知杂质的制备方法，包括以下步骤：(1)配制盐酸右美托咪定供试品溶液；(2)通过HPLC纯化制备供试品溶液中与主成分盐酸右美托咪定相邻的氧化产物峰，即为目标杂质；本发明还提供该目标杂质的结构确认方法。本发明采用UPLC‑MS方法，对通过HPLC纯化制备得到的目标杂质的结构进行确认，通过控制目标杂质与主成分的分离度，就能将其它杂质与主成分有效分离，提高了盐酸右美托咪定注射液有关物质检查的专属性、准确性，对盐酸右美托咪定注射液的质量控制以及确保药品使用安全具有重要意义。

关键词：盐酸右美托咪定目标杂质注射液制备制备供试品溶液供试品溶液右美托咪定成分盐酸结构确认控制目标物质检查氧化产物药品使用有效分离重要意义分离度专属性质量控制配制安全

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(S)-3-Boc-氨甲基哌啶的制备及结构确认方法

(S)-3-Boc-氨甲基哌啶的制备及结构确认方法

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作者：李仟莫双源张建国郭鹏 611137 四川省成都市温江区成都海峡工业园科林路西段488号

本发明公开了(S)‑3‑Boc‑氨甲基哌啶的制备及结构确认，通过将化合物1苄基化，还原羰基、保护氨基、催化加氢的方法得到化合物5；继而将化合物5进行衍生得到晶体，对晶体进行衍射测试、分析得出化合物5即为(S)‑3‑Boc‑氨甲基哌啶，旋光度... 详细信息

标准号: CN108409639B

本发明公开了(S)‑3‑Boc‑氨甲基哌啶的制备及结构确认，通过将化合物1苄基化，还原羰基、保护氨基、催化加氢的方法得到化合物5；继而将化合物5进行衍生得到晶体，对晶体进行衍射测试、分析得出化合物5即为(S)‑3‑Boc‑氨甲基哌啶，旋光度为‑8.98，进一步验证了制备化合物5的方法是可行的。这种制备方法运用便宜易得的手性原料化合物1，无需使用拆分剂，在收率及成本上具有优势；产品通过衍生、衍射方式测试，确定出正确的构型，这种制备及确认方法形成了一个体系，有利用工业生产，具有广阔的应用前景。

关键词：制备氨甲基衍射哌啶氨基制备化合物测试催化加氢结构确认手性原料旋光度苄基化分剂构型收率羰基还原验证应用分析

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(S)-3-Boc-氨甲基哌啶的制备及结构确认新方法

(S)-3-Boc-氨甲基哌啶的制备及结构确认新方法

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作者：李仟莫双源张建国郭鹏 611137 四川省成都市温江区成都海峡工业园科林路西段488号

标准号: CN108409639A

关键词：制备氨甲基衍射哌啶氨基制备化合物测试催化加氢结构确认手性原料旋光度苄基化分剂构型收率羰基还原验证应用分析

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聚酮类天然产物的修饰及RDCs在天然产物结构确认方面的应用

聚酮类天然产物的修饰及RDCs在天然产物结构确认方面的应用

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作者：曹江明南京大学

学位级别：硕士

天然产物是临床药物的重要来源之一。然而,绝大多数天然产物不能完全满足临床药物所需要的特点,如水溶性能好、吸收性能强、稳定性能高、活性作用强以及毒副作用低等。对天然产物进行适当的修饰与改造以满足临床药物的特点势在必行,精... 详细信息

天然产物是临床药物的重要来源之一。然而,绝大多数天然产物不能完全满足临床药物所需要的特点,如水溶性能好、吸收性能强、稳定性能高、活性作用强以及毒副作用低等。对天然产物进行适当的修饰与改造以满足临床药物的特点势在必行,精简结构、骨架迁移、环-链变换、增加基团或片段、电子等排、优势结构是最常见的修饰手段。Dalepkon A是本实验室从螳螂肠道共生真菌Daldinia eschscholzii IFB-TL01分离得到的聚酮类化合物,其具有很强的延缓肝纤维化活性。但是其生物合成途径还是一个谜。同时,在知晓其药理活性和药效基团的基础上,对其进行结构简化修饰以达成药目的是一项很有意义的工作。本文第二章主要是利用IFB-TL01分离得到的另一天然聚酮产物dalesconol A,在碳酸钾的作用下,发生一系列Michael加成和氧化反应,最终生成dalepkon A骨架类似的dalepkon F,G,H等化合物。从化学角度初步确认了dalepkon A类化合物的生物合成途径。另外,本文第三章主要是通过简单修饰合成了简化的dalepkon A类卤代茚酮类化合物三个,遗憾的是三个化合物都没有目标延缓肝纤维化活性,有一定的SOD和ROS活性。简化修饰的dalepkon A类α-溴甲基吡啶茚氢化合物,其具有很好的延缓肝纤维化活性(IC50=0.86 μM)。天然产物的结构确定一直是天然产物学中的重中之重。利用常规的化学位移段),3J耦合以及NOE效应,绝大部分的分子的结构信息可以被推测出来,然而二者却存在一定的局限。RDCs是一个可以提供分子内原子间的距离和角度的核磁参数。然而,在一般各向同性溶液中,分子的RDCs由于布朗运动而被平均为零。为了测量RDCs,需要一种定向介质使分子在磁场中呈现一定的定向排列。近20年来主要有两种定向介质可供使用:可拉伸凝胶(PDMS,PAN,PS,PVAc,PH,PMMA)和液晶(PBLG,polyisocyanates,polyacetylenes)。2014 年,本实验室发现了一种新型液晶定向介质:氧化石墨烯液晶,其具有很多其他定向介质不具备的优点:制备简单,低浓度,无背景峰。但同时也有一些缺点限制了应用。本文第四章是在氧化石墨烯的基础上,利用缬氨酸衍生物单体自聚合接枝到氧化石墨烯表面,形成具有二维高分子刷的修饰氧化石墨烯(f-GO)。f-GO通过SEM、TGA等进行确认,同时利用氘谱NMR证实其在纯DMSO中形成了液晶相。之后利用双氢青蒿素,雌素酮,Boc-L-色氨酸,异松蒎醇,薄荷醇等涵盖各种功能团的有机分子作为测试分子;利用1H-13C CLIP HSQC实验测试提取分子的RDCs值,并通过Mspin软件计算对比分析并得到较好的结果,表明f-GO液晶能在纯DMSO体系中作为定向介质实现有机分子的弱定向,实现RDCs测定。此外,还进一步研究了 f-GO定向能力的影响因素:温度、浓度、二维高分子刷密度以及氧化石墨烯片层大小。总之,我们得到了可以很好分散于纯DMSO的具有二维高分子刷的f-GO弱定性介质,其具有如下特点:低浓度、低粘度、无背景峰、同芳香化合物间无π-π堆积效应,稳定性高且定向能力可调。

关键词：天然产物药理活性修饰结构确认残留偶极耦合定向介质氧化石墨烯液晶

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硫酸奈替米星关键中间体合成工艺研究及有关杂质结构分析

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中国抗生素杂志 2024年

作者：张颖林敏福建省福抗药业股份有限公司

目的研究硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星的合成工艺并对其进行杂质谱分析。方法以西索米星为起始原料，用乙酸铜进行络合反应，然后再用醋酸酐进行氨基保护，得到硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'... 详细信息

目的研究硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星的合成工艺并对其进行杂质谱分析。方法以西索米星为起始原料，用乙酸铜进行络合反应，然后再用醋酸酐进行氨基保护，得到硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星中间体。对该中间体的有关杂质进行反应机理、高分辨质谱等分析，通过已知测试数据的合理分析推定其结构。结果对硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星(TAS)的制备工艺进行了研究，同时本文还对从西索米星合成3,2',6'-三(N-乙酰)西索米星(TAS)过程中产生的杂质进行了系统分析。结论建立HPLC-QTOF-MS方法，对硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星进行工艺研究和有关杂质研究，对硫酸奈替米星一致性评价的申报工作起到重要作用。

关键词：硫酸奈替米星中间体西索米星有关杂质结构确认

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第1批重组人绒促性素(生物测定用)国家标准品的制备与协作标定

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药物分析杂志 2022年第1期42卷 68-77页

作者：李湛军梁誉龄李懿胡馨月胡宇驰曹春然魏霞祝清芬张娟冯润东王莉芳何丽秀李晶张慧梁成罡中国食品药品检定研究院北京102629 北京市药品检验所北京102206 山东省食品药品检验研究院济南250101 陕西省食品药品监督检验研究院西安710065 珠海市丽珠单抗生物技术有限公司珠海519090

目的:制备并标定第1批重组人绒促性素(recombinant human chorionic gonadotrophin,rHCG)国家标准品(生物测定用)。方法:以WHO第5批绒促性素国际标准品07/364效价为162 IU·瓶^(-1)作为标准,采用2020年版《中华人民共和国药典》四部... 详细信息

目的:制备并标定第1批重组人绒促性素(recombinant human chorionic gonadotrophin,rHCG)国家标准品(生物测定用)。方法:以WHO第5批绒促性素国际标准品07/364效价为162 IU·瓶^(-1)作为标准,采用2020年版《中华人民共和国药典》四部1209绒促性素生物测定法,联合5个实验室对第1批rHCG待标品进行生物活性协作标定。对待标品原液进行了等电点、肽图、相对分子质量测定等结构确认。对待标品进行了紫外分光光度法蛋白含量测定、SEC-HPLC法纯度和聚体分析、RP-HPLC法氧化亚基分析等关键理化性质分析,并进行了稳定性考察。结果:,rHCG素待标品经协作标定,最终定值其生物效价为6400 IU·瓶^(-1);,rHCG素含量约为290μg·瓶^(-1),SEC-HPLC纯度约为100%。结构确认结果符合要求;聚体、解离亚基、氧化亚基等各项理化指标符合规定;稳定性考察结果满足要求。结论:本批待标品可作为第1批rHCG国家标准品,以供rHCG及相关制剂的生物效价测定用,定值为6400 IU·瓶^(-1)。

关键词：重组人绒促性素(rHCG) 国家标准品体内生物测定生物效价协作标定理化测定结构确认

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2-吡啶甲酸铬的单晶培养方法和结构确认

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广州化工 2015年第20期43卷 92-94页

作者：张向彬高金亮郭永斌鲁会杰郑兰星葛雅坤安云肖河北富格药业有限公司河北石家庄050700

通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结... 详细信息

通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结构。所得晶体学参数(C18H12N3O6Cr):单斜晶系,C2/c空间群,a=30.044(2),b=8.2692(6),c=13.7641(10),α=γ=90°,β=93.8200(10)°,Z=8,V=3411.90(43)3,D=1.629 g/cm3,相关参数均在较好的范围内。

关键词： 2-吡啶甲酸铬单晶结构确认合成

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尼群地平杂质A的合成及结构确认

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黑龙江医药科学 2015年第1期38卷 26-27页

作者：许宏昌张红军王月娥大连弘丰制药有限公司辽宁大连116052

目的:合成尼群地平杂质A并确认结构。方法:尼群地平于冰醋酸和稀硫酸中与硫酸铈反应得杂质A。结果:收率约70%。结论:所得产物经UV、IR、MS和HMR等确认其结构。

关键词：尼群地平尼群地平杂质A 合成结构确认

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对甘精胰岛素有关物质分析用系统适用性试验的研究

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中国药事 2024年第2期38卷 175-183页

作者：丁晓丽胡馨月孙悦李晶张慧王岩梁成罡中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的:对不同企业甘精胰岛素有关物质分析用系统适用性试验进行研究,发现存在的问题,提示企业完善质量标准,更科学有效地控制产品质量。方法:采用高效液相色谱法及液质联用方法对不同企业有关物质分析用系统适用性试验进行研究评价,发现... 详细信息

目的:对不同企业甘精胰岛素有关物质分析用系统适用性试验进行研究,发现存在的问题,提示企业完善质量标准,更科学有效地控制产品质量。方法:采用高效液相色谱法及液质联用方法对不同企业有关物质分析用系统适用性试验进行研究评价,发现存在多种问题。结果:部分企业系统适用性溶液中所用的“0A-甘精胰岛素”的结构经LC-MS/MS确认后,发现与理论序列不同,部分企业采用酶切方法制备系统适用性溶液,存在杂质较多、操作步骤复杂、溶液易浑浊等问题。结论:建议企业提高对系统适用性试验的重视程度,加强研究,完善质量标准,科学有效地进行药品质量控制。

关键词：甘精胰岛素有关物质系统适用性试验高效液相色谱法液质联用技术 0A-甘精胰岛素结构确认

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新型抗精神病药氨磺必利的现代分析方法研究

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中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生 2022年第11期 284-288页

作者：王春建江苏天士力帝益药业有限公司江苏淮安223003

氨磺必利是一种针对隐形症状具有显著优点的新型抗精神病药物,作为第二代非典型性抗精神病药物,它在临床实验中的耐受性良好。作为一种具有良好市场前景的药物,对其进行仿制并完成其结构的确认具有很高的商业价值。本文主要利用现代的... 详细信息

氨磺必利是一种针对隐形症状具有显著优点的新型抗精神病药物,作为第二代非典型性抗精神病药物,它在临床实验中的耐受性良好。作为一种具有良好市场前景的药物,对其进行仿制并完成其结构的确认具有很高的商业价值。本文主要利用现代的分析测试技术来分析并确认氨磺必利(化学名:4-氨基-N-[(1-乙基-2-吡咯烷基)甲基]-5-(乙基磺酰基)-2-甲氧基苯甲酰胺)的结构。首先利用薄层色谱法初步确定样品的纯度,再利用高效液相色谱法进一步确定样品的纯度。通过以上的方式,充分的为核磁、质谱的分析做准备,最后利用核磁、质谱技术来确定样品的结构。由此,通过现代分析测试技术来确认所仿制的氨磺必利的结构以及含量。通过薄层色谱法、高效液相色谱法、核磁、质谱等技术,综合结果分析,所仿制的氨磺必利结果正确,有关物质与原研一致。本文利用了四种测试技术来确定了氨磺必利的化学结构以及产品的质量,为今后该药物的仿制打下了坚实的基础。面临全球的经济、科技的快速发展,我们应该利用好最新的分析测试技术来服务于我们的工作。

关键词：氨磺必利核磁质谱高效液相色谱法薄层色谱法结构确认有关物质

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