检索结果-内蒙古大学图书馆

化学与生物工程 2025年第4期 58-63页

作者：张辉刘滋烁王宇沈静姚军新疆医科大学药学院新疆天然药物活性组分与释药技术重点实验室新疆医科大学第一附属医院药学部

利用手性拆分试剂拆分混旋醋酸棉酚，采用硅胶柱色谱分离后，经酸水解反应得到左旋醋酸棉酚粗品，并采用中压制备色谱进一步纯化；通过比旋度、紫外可见吸收光谱、红外光谱、高分辨质谱确证其结构；采用高效液相色谱、核磁共振氢谱测定... 详细信息

利用手性拆分试剂拆分混旋醋酸棉酚，采用硅胶柱色谱分离后，经酸水解反应得到左旋醋酸棉酚粗品，并采用中压制备色谱进一步纯化；通过比旋度、紫外可见吸收光谱、红外光谱、高分辨质谱确证其结构；采用高效液相色谱、核磁共振氢谱测定其含量。结果表明，混旋醋酸棉酚经衍生化反应、硅胶柱色谱分离、酸水解反应、中压制备色谱纯化后得到左旋醋酸棉酚，结构准确，高效液相色谱法测得其含量为98.60%,核磁共振氢谱法测得其含量为97.64%。该分离制备纯化方法可成功得到较高纯度的左旋醋酸棉酚，结构确证和含量测定方法操作简便，准确高效。

关键词：左旋醋酸棉酚结构确证核磁共振氢谱含量测定

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瑞芬太尼酸的波谱数据和结构确证

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光谱学与光谱分析 2020年第7期40卷 2059-2065页

作者：张楠庄玲华南京工业大学化学与分子工程学院江苏南京211816

瑞芬太尼是一类新型、理想、手术中常用的一种麻醉镇痛药,具有起效迅速、半衰期短、易于控制、术后苏醒快等优点,进入人体后以肾脏代谢为主,经脱脂代谢后,形成羧酸代谢物,即瑞芬太尼酸,因此对瑞芬太尼及其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究很... 详细信息

瑞芬太尼是一类新型、理想、手术中常用的一种麻醉镇痛药,具有起效迅速、半衰期短、易于控制、术后苏醒快等优点,进入人体后以肾脏代谢为主,经脱脂代谢后,形成羧酸代谢物,即瑞芬太尼酸,因此对瑞芬太尼及其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究很有必要。目前文献只有对原型药物的结构研究,而其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究未见报道。建立了紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法(包含^1H NMR,^13C NMR,^1H-^1H COSY,^1H-^13C HSQC,^1H-^13C HMBC和DEPT)以及质谱方法对瑞芬太尼酸的结构信息进行了鉴别研究。其中紫外吸收光谱显示瑞芬太尼酸的芳香结构和共轭体系信息,在紫外末端附近与254.0 nm附近有最大吸收,分别与该物质E2和B带相对应,说明分子中存在苯环特征结构。采用溴化钾压片法制备瑞芬太尼酸样品,进行红外光谱测试,红外吸收光谱显示各个官能团的特征吸收峰,均与瑞芬太尼酸结构中的主要官能团相一致。利用NMR波谱法(包含^1H NMR,^13C NMR,^1H-^1H COSY,^1H-^13C HSQC,^1H-^13C HMBC和DEPT)对瑞芬太尼酸所有的^1H NMR和^13C NMR信号进行了全面归属。通过正离子检测模式进行质谱分析,检测到质荷比(m/z)为362.98, 331.02, 303.10和259.09等碎片离子峰,此检测结果与瑞芬太尼酸的分子量相一致,且与瑞芬太尼酸的结构特征相对应。结合光谱法等多种谱学技术可有效解析瑞芬太尼酸的波谱学数据,并确证其结构。结果表明:多种谱学数据显示与瑞芬太尼酸的结构相一致,可用于瑞芬太尼酸的结构研究,并为其质量及纯度研究提供参考。

关键词：瑞芬太尼酸紫外吸收光谱红外吸收光谱核磁共振归属质谱结构确证

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多黏菌素B酶解产物的结构确证及与利奈唑胺协同抗菌活性测定

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中国新药杂志 2019年第15期28卷 1809-1814页

作者：傅慧垚翟龙飞林家富郭义东王欣荣成都大学四川抗菌素工业研究所

目的:探究多黏菌素B酶解产物（PMBH）的制备方法及其结构确证,并初步探讨其对利奈唑胺的体外抗菌增效作用。方法:采用萃取、柱层析等步骤对多黏菌素B水解后的产物进行分离纯化,得到多黏菌素B水解产物单体,通过MS和NMR等方法对其进行结... 详细信息

目的:探究多黏菌素B酶解产物（PMBH）的制备方法及其结构确证,并初步探讨其对利奈唑胺的体外抗菌增效作用。方法:采用萃取、柱层析等步骤对多黏菌素B水解后的产物进行分离纯化,得到多黏菌素B水解产物单体,通过MS和NMR等方法对其进行结构确证。采用棋盘法评价多黏菌素B母核化合物（polymyxin B hydrolysates 1,PMBH1）与利奈唑胺联用的抗铜绿假单胞菌和肺炎克雷伯菌的活性。结果:制备分离得到1种PMBH1,并结合NMR数据确证了水解产物PMBH1与文献报道的polymyxin B octapeptide（PBOP）同质。联合药敏试验显示,当利奈唑胺单用时,铜绿假单胞菌和肺炎克雷伯菌对其不敏感;而当其与0. 15μmol·mL;浓度的PBOP联用时,增效作用最强,能使其MIC降至2. 5μg·mL;,活性增强128倍。结论:PBOP与利奈唑胺在体外抗铜绿假单胞菌和肺炎克雷伯菌的联合药敏试验中呈协同作用。

关键词：多黏菌素B八肽结构确证酶解利奈唑胺协同作用

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丙二醇头孢曲嗪的二个杂质结构确证

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中国药学杂志 2014年第23期49卷 2112-2119页

作者：张静霞徐明琴陈林张春然王宇驰李喆宇唐克慧成都大学成都601106 四川抗菌素工业研究所成都610052

目的对丙二醇头孢曲嗪的杂质进行结构确证。方法高效液相色谱法(HPLC)对有关物质进行初步定性分析;经制备液相制备杂质Ⅰ,经定向合成及制备液相制备杂质Ⅱ,采用UV、IR、MS、NMR等分析手段对各杂质进行综合结构解析。结果杂质Ⅰ经结构解... 详细信息

目的对丙二醇头孢曲嗪的杂质进行结构确证。方法高效液相色谱法(HPLC)对有关物质进行初步定性分析;经制备液相制备杂质Ⅰ,经定向合成及制备液相制备杂质Ⅱ,采用UV、IR、MS、NMR等分析手段对各杂质进行综合结构解析。结果杂质Ⅰ经结构解析为D-对羟基苯甘氨酸,杂质Ⅱ为头孢曲嗪的差向异构体。结论头孢曲嗪的杂质结构确证对丙二醇头孢曲嗪的质量控制具有重要意义。

关键词：丙二醇头孢曲嗪杂质 D-对羟基苯甘氨酸差向异构物结构确证

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有机波谱法在α-二甲基苄基酚聚氧乙烯醚的结构确证中的应用

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中山大学学报（自然科学版） 2011年第3期50卷 141-143页

作者：张倩芝陈晓红陈建中山大学测试中心广东广州510275

应用四大有机波谱分析方法红外光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)、质谱(ESIMS)、核磁共振谱(NMR)表征表面活性剂α-二甲基苄基酚聚氧乙烯醚,解释了各种波谱技术从不同角度对其结构特征进行确证的综合应用。

关键词：红外光谱紫外光谱质谱核磁共振谱 α-二甲基苄基酚聚氧乙烯醚结构确证

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蒜氨酸精制品的纯化与结构确证

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中国新药杂志 2008年第24期17卷 2125-2129+2136页

作者：袁耀佐张玫杭太俊张正行江苏省药品检验所中国药科大学药物分析室

目的:制备蒜氨酸精制品并确证其结构。方法:采用反相制备液相和减压干燥技术制备高纯度的蒜氨酸精制品,用紫外光谱(UV)、红外(IR)、质谱(MS)、一维及二维核磁共振谱(1HNMR,13CNMR,1H1-HCOSY,DEPT,HSQC,HSBC)等波谱技术确证其化学结构,... 详细信息

目的:制备蒜氨酸精制品并确证其结构。方法:采用反相制备液相和减压干燥技术制备高纯度的蒜氨酸精制品,用紫外光谱(UV)、红外(IR)、质谱(MS)、一维及二维核磁共振谱(1HNMR,13CNMR,1H1-HCOSY,DEPT,HSQC,HSBC)等波谱技术确证其化学结构,用旋光技术确定其立体构型。结果:蒜氨酸精制品的纯度为99.5%,所有的NMR谱信号均能得到合理的归属,质谱的裂解途径和离子特征也与蒜氨酸的分子结构相符,红外、紫外特征吸收峰均有合理的解释,比旋度测定结果与文献报道的S型蒜氨酸一致。结论:该制备方法可以得到高纯度的蒜氨酸精制品,其结构为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜。

关键词：蒜氨酸纯化结构确证

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富马酸卢帕替芬杂质C制备工艺和结构确证

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中国药科大学学报 2020年第5期51卷 530-537页

作者：李琳王小明孟书舫陈琳王海燕林鹏飞陈玲福建省闽东力捷迅药业有限公司宁德355300

以卢帕替芬为原料,经溴代丁二酸亲核取代反应,分离纯化获取高纯度的杂质C化合物,运用IR、UV、MS、1H NMR、13C NMR、DEPT135°、HSQC、HMBC、1 H-1HCOSY等技术手段对其结构进行确证。本研究制备的杂质C制备工艺简单、条件温和、易... 详细信息

以卢帕替芬为原料,经溴代丁二酸亲核取代反应,分离纯化获取高纯度的杂质C化合物,运用IR、UV、MS、1H NMR、13C NMR、DEPT135°、HSQC、HMBC、1 H-1HCOSY等技术手段对其结构进行确证。本研究制备的杂质C制备工艺简单、条件温和、易于获得,纯度99.0%,收率25%~30%;并且样品经结构确证符合目标化合物。杂质C的制备和结构确证为新药富马酸卢帕替芬原料及制剂的杂质研究提供了杂质C对照品,为富马酸卢帕替芬质量控制提供了理论依据。

关键词：富马酸卢帕替芬杂质C 制备工艺结构确证核磁共振高分辨质谱

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指导原则解读系列专题(十四) 手性药物的合成工艺及结构确证

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中国新药杂志 2009年第20期18卷 1937-1941页

作者：张震黄晓龙李雪梅国家食品药品监督管理局药品审评中心

《手性药物质量控制研究技术指导原则》已于2006年12月由国家食品药品监督管理局发布,但国内的研发人员在进行手性药物的研究时,药学研究方面仍然未遵循手性药物研究的一般规律,与手性药物研究的技术要求有较大差距。现结合审评实践对... 详细信息

《手性药物质量控制研究技术指导原则》已于2006年12月由国家食品药品监督管理局发布,但国内的研发人员在进行手性药物的研究时,药学研究方面仍然未遵循手性药物研究的一般规律,与手性药物研究的技术要求有较大差距。现结合审评实践对本指导原则中合成工艺研究及结构确证研究部分进行解读,希望能给申报单位的研究有所帮助。

关键词：手性药物合成工艺结构确证

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苯唑西林钠中碱性降解物的制备和结构确证

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中国新药杂志 2014年第5期23卷 596-600页

作者：吴琦琦刘雁鸣李晓燕李文莉湖南省食品药品检验研究院湖南药用辅料检验检测中心

目的:确证苯唑西林钠碱性降解物的结构。方法:采用强碱破坏得到苯唑西林的碱性降解物,经MS,1HNMR,13CNMR,IR和UV测试与解析,同时与原药进行比较。结果与结论:确证了2个主要组分分别为5R,6R-苯唑西林噻唑酸及其异构体5S,6R-苯唑西林噻唑酸。

关键词：苯唑西林钠碱性降解物结构确证

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米诺膦酸二聚体的合成和结构确证

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中国医药工业杂志 2022年第4期53卷 474-476页

作者：朱冉冉田天恩王建耀董志奎扬子江药业集团北京海燕药业有限公司北京102206

为控制米诺膦酸的质量,基于生产工艺确定其存在二聚体有关物质。采用2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸为原料,仅使用单一磷酸化试剂三氯化磷,甲磺酸(5.5倍物质的量)作为反应溶剂,在温和条件下即实现了米诺膦酸二聚体,即[2,5-二羟基-3,6-... 详细信息

为控制米诺膦酸的质量,基于生产工艺确定其存在二聚体有关物质。采用2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸为原料,仅使用单一磷酸化试剂三氯化磷,甲磺酸(5.5倍物质的量)作为反应溶剂,在温和条件下即实现了米诺膦酸二聚体,即[2,5-二羟基-3,6-双(咪唑[1,2-a]吡啶-3-基甲基)-2,5-二氧基-1,4,2,5-二氧二膦-3,6-二酰基]双(膦酸)的高效合成,收率达到50%以上,纯度不低于99.0%,结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(31)P NMR和HRMS确证,可作为米诺膦酸质量研究的对照品。

关键词：米诺膦酸有关物质质量控制二聚体结构确证

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