检索结果-内蒙古大学图书馆

中国医药工业杂志 2022年第4期53卷 474-476页

作者：朱冉冉田天恩王建耀董志奎扬子江药业集团北京海燕药业有限公司北京102206

为控制米诺膦酸的质量,基于生产工艺确定其存在二聚体有关物质。采用2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸为原料,仅使用单一磷酸化试剂三氯化磷,甲磺酸(5.5倍物质的量)作为反应溶剂,在温和条件下即实现了米诺膦酸二聚体,即[2,5-二羟基-3,6-... 详细信息

为控制米诺膦酸的质量,基于生产工艺确定其存在二聚体有关物质。采用2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸为原料,仅使用单一磷酸化试剂三氯化磷,甲磺酸(5.5倍物质的量)作为反应溶剂,在温和条件下即实现了米诺膦酸二聚体,即[2,5-二羟基-3,6-双(咪唑[1,2-a]吡啶-3-基甲基)-2,5-二氧基-1,4,2,5-二氧二膦-3,6-二酰基]双(膦酸)的高效合成,收率达到50%以上,纯度不低于99.0%,结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(31)P NMR和HRMS确证,可作为米诺膦酸质量研究的对照品。

关键词：米诺膦酸有关物质质量控制二聚体结构确证

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美妥珠单抗(HcHAb18)质量标准的建立及理化对照品结构确证

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中国新药杂志 2014年第20期23卷 2360-2365页

作者：范文红陶磊李响丁有学韩春梅裴德宁郭莹杨靖青毕华饶春明王军志中国食品药品检定研究院生物制品研究所重组药物室卫生部生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室

目的:建立美妥珠单抗的质控方法和质量标准。方法:利用乳酸脱氢酶释放试验检查外周血分离的单核细胞对人肺腺癌A549细胞的杀伤效应测定美妥珠单抗的生物学活性;非还原CE-SDS和SECHPLC测定纯度;胰酶酶切后HPLC测定其肽图;实时定量PCR检测... 详细信息

目的:建立美妥珠单抗的质控方法和质量标准。方法:利用乳酸脱氢酶释放试验检查外周血分离的单核细胞对人肺腺癌A549细胞的杀伤效应测定美妥珠单抗的生物学活性;非还原CE-SDS和SECHPLC测定纯度;胰酶酶切后HPLC测定其肽图;实时定量PCR检测CHO宿主DNA残留量;采用ELISA法分别测定抗原CD147结合力、残留ProA含量和残留宿主蛋白含量;CE-SDS法测定等电点;液质联用技术进行相对分子质量、肽图及糖型分析;其余检测项目按《中华人民共和国药典》2010年版三部规定进行。结果:用建立的方法对美妥珠单抗的成品进行了检定,各项指标均符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》、《人用单克隆抗体质量控制技术指导原则》和《中华人民共和国药典》2010年版三部的要求;对理化对照品进行了一级结构确证,相对分子质量、氨基酸序列和糖型分析结果均与理论预测相符。结论:建立的质控方法和质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于该类产品的常规检定。

关键词：美妥珠单抗质量控制抗体依赖细胞毒纯度分析结构确证液质联用

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绞股蓝皂苷A的结构确证和相关质量标准的修订建议

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药物分析杂志 2022年第4期42卷 714-719页

作者：胡晓茹张洁肖萌刘晶晶马百平戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050 军事医学研究院辐射医学研究所北京100071

为了对绞股蓝皂苷A结构进行确证,对绞股蓝总甙、绞股蓝总甙片等质量标准、档案及相关文献进行了查阅和研究,结果发现绞股蓝总甙片和绞股蓝总甙(苷)胶囊质量标准中使用的绞股蓝皂苷A对照品的结构存在差异。经过调研,发现使用绞股蓝皂苷A... 详细信息

为了对绞股蓝皂苷A结构进行确证,对绞股蓝总甙、绞股蓝总甙片等质量标准、档案及相关文献进行了查阅和研究,结果发现绞股蓝总甙片和绞股蓝总甙(苷)胶囊质量标准中使用的绞股蓝皂苷A对照品的结构存在差异。经过调研,发现使用绞股蓝皂苷A名称的化合物存在4种可能的结构(长梗绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷ⅩⅥ、绞股蓝皂苷XLⅢ和(23S)-19-羰基-21,23-环氧-3β,20,21-三羟基达玛-24-烯-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)。结合绞股蓝及其制剂的研究现状,认为绞股蓝皂苷A的结构应为(23S)-19-羰基-21,23-环氧-3β,20,21-三羟基达玛-24-烯-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷,CAS号为157752-01-7。目前,绞股蓝总甙、绞股蓝总甙片、绞股蓝总甙(苷)胶囊等5个药品标准所涉及的绞股蓝皂苷A对照品实际都不是绞股蓝皂苷A化合物本身,建议对相关的质量标准进行修订。

关键词：绞股蓝皂苷A 绞股蓝总甙绞股蓝制剂绞股蓝结构确证

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新药盐酸洛美利嗪的波谱特征与结构确证

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波谱学杂志 2006年第3期23卷 341-348页

作者：陈玥李剑峰韦亚兵沈敬山南京工业大学材料科学与工程学院江苏南京210009 中国科学院上海生命科学院上海药物研究所上海200031

对盐酸洛美利嗪的紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、一维及二维核磁共振谱(1HNMR、13CNMR、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC)以及质谱(MS)进行了解析和报道,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征... 详细信息

对盐酸洛美利嗪的紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、一维及二维核磁共振谱(1HNMR、13CNMR、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC)以及质谱(MS)进行了解析和报道,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了盐酸洛美利嗪的结构.

关键词：核磁共振谱结构确证盐酸洛美利嗪紫外光谱红外光谱质谱

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丁酸氯维地平的波谱学数据与结构确证

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波谱学杂志 2011年第1期28卷 168-175页

作者：黄璐孙华君杨波杨尚金武汉远大制药集团有限公司湖北武汉430035

丁酸氯维地平是一种短效二氢吡啶类钙通道阻滞剂,对丁酸氯维地平的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱13C NMR、DEPT谱、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)及质谱... 详细信息

丁酸氯维地平是一种短效二氢吡啶类钙通道阻滞剂,对丁酸氯维地平的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱13C NMR、DEPT谱、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)及质谱(MS)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属;讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了丁酸氯维地平的结构.

关键词：核磁共振(NMR) 归属红外光谱丁酸氯维地平结构确证

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化学原料药结构确证的研究思路和方法

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中国新药杂志 2008年第18期17卷 1637-1639页

作者：宁黎丽国家食品药品监督管理局药品审评中心

原料药的结构确证研究是药物研发的重要组成部分,是保证药学其他方面研究、药理毒理研究和临床研究能否顺利进行的前提条件。文中针对《化学药物原料药制备和结构确证研究技术指导原则》,对化学药物原料药结构确证的研究思路和方法进行... 详细信息

原料药的结构确证研究是药物研发的重要组成部分,是保证药学其他方面研究、药理毒理研究和临床研究能否顺利进行的前提条件。文中针对《化学药物原料药制备和结构确证研究技术指导原则》,对化学药物原料药结构确证的研究思路和方法进行了解读;并对结构确证研究过程中常见问题进行了分析;提示研究者在结构研究时应采用合理的方法进行结构确证工作。

关键词：化学原料药结构确证指导原则

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阿扑西林结构确证的谱学研究

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波谱学杂志 2012年第4期29卷 582-589页

作者：孙学伟李志刚倪广才徐春霞丁锐余立北京福瑞康正医药技术研究所北京100039 北京市药品检验所北京100035

对青霉素类抗生素阿扑西林的红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1 HNMR)、氢氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、DEPT谱、碳氢相关谱(HSQC)、质谱(MS)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱... 详细信息

对青霉素类抗生素阿扑西林的红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1 HNMR)、氢氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、DEPT谱、碳氢相关谱(HSQC)、质谱(MS)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了阿扑西林的结构.

关键词：核磁共振(NMR) 结构确证阿扑西林红外光谱紫外光谱质谱

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哌嗪异黄酮的结构确证

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华西药学杂志 2005年第3期20卷 192-195页

作者：张勇李章万郑虎翁玲玲四川大学华西药学院四川成都610041

目的确证哌嗪异黄酮的结构。方法采用UV、IR、MS、NMR等波谱技术鉴定结构。结果确证了哌嗪异黄酮的结构。结论首次利用2D-NMR技术完整地确定了哌嗪异黄酮中所有碳氢的信号归属。

关键词：异黄酮哌嗪结构确证 NMR技术技术鉴定信号归属

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头孢妥仑匹酯的结构确证及方法建立

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药物分析杂志 2014年第8期34卷 1439-1443页

作者：盛力陈钢范钢刘建红浙江医药股份有限公司新昌制药厂新昌312500

目的:建立药物头孢妥仑匹酯的化学结构确证方法。方法:采用一维及二维核磁共振谱(NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)以及X-射线粉末衍射(XRPD)对头孢妥仑匹酯进行结构表征。结果:运用一维和二维的NMR... 详细信息

目的:建立药物头孢妥仑匹酯的化学结构确证方法。方法:采用一维及二维核磁共振谱(NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)以及X-射线粉末衍射(XRPD)对头孢妥仑匹酯进行结构表征。结果:运用一维和二维的NMR波谱对头孢妥仑匹酯的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细的解释,并讨论了H-6与H-7的立体构型以及双键的构型;同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式和质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式;对TGA/DSC的检测结果进行了分析,确定了与原料药晶型相关的不同衍射角(2θ)的特征衍射峰。结论:通过实验证实头孢妥仑匹酯的结构为2,2-二甲基丙酰氧甲基(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨乙酰氨基]-3-[(Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸酯。

关键词：头孢妥仑匹酯结构确证信号归属波谱分析核磁共振红外光谱质谱

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白喉毒素无毒突变体CRM197蛋白的结构确证分析

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中国生物制品学杂志 2020年第6期33卷 634-639页

作者：马伟曹方郭阳漾王丹雅杨欢艾美卫信生物药业(浙江)有限公司浙江宁波315600

目的对本公司制备的白喉毒素无毒突变体CRM197蛋白进行结构确证分析。方法通过发酵、提纯制备3批CRM197蛋白,经N-末端序列、C-末端序列、质量肽图和肽段覆盖率分析进行一级氨基酸序列结构确证分析,经圆二色谱法进行二级蛋白结构确证分... 详细信息

目的对本公司制备的白喉毒素无毒突变体CRM197蛋白进行结构确证分析。方法通过发酵、提纯制备3批CRM197蛋白,经N-末端序列、C-末端序列、质量肽图和肽段覆盖率分析进行一级氨基酸序列结构确证分析,经圆二色谱法进行二级蛋白结构确证分析。结果3批CRM197蛋白N-末端均为GADDVVDSSK,C-末端均为FEIKS,质量肽图的紫外图谱高度一致,肽段覆盖率为100%,一级结构与标准CRM197蛋白氨基酸序列完全一致。3批CRM197蛋白二级结构测算值比例差异不大,批间稳定。结论本公司自制的3批CRM197蛋白与标准CRM197蛋白结构基本一致,为研制以CRM197为载体蛋白的多糖-蛋白结合疫苗及其产业化生产奠定了基础。

关键词：白喉毒素无毒突变体 CRM197蛋白结构确证肽段覆盖率圆二色谱法

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